仪器分析 质谱法
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药物分析方法有哪些药物分析方法是指通过各种技术手段对药物的质量、成分、含量、结构以及药物相互作用等进行研究和分析的方法。
根据分析目的和方法的不同,药物分析方法可分为物理分析方法、化学分析方法、生物分析方法和仪器分析方法等多种类型。
物理分析方法是指通过对药物的物理性质进行测试和分析,来对药物进行定量或定性分析的方法。
常用的物理分析方法包括密度测定、比旋光度测定、折光指数测定、表面张力测定、凝聚度测定等。
化学分析方法是指通过化学反应、化学性质变化等检测药物结构、成分以及化学性质的方法。
常用的化学分析方法有质谱法、红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法等。
质谱法是利用质谱仪测定药物分子的质量和结构的方法,可用于药物的鉴定和结构分析。
红外光谱法是通过测定药物在红外光波长范围内的吸收和散射来确定药物的结构和成分。
紫外光谱法是通过测定药物对紫外光的吸收来定量或定性分析药物成分。
核磁共振法是通过测定药物分子中核自旋的行为来研究和分析药物的结构和成分。
生物分析方法是指通过研究药物在生物体内的代谢、药效以及与生物分子之间的相互作用等,来分析药物的药理学和药代动力学特性的方法。
常用的生物分析方法包括药物动力学研究、药物代谢研究、药物药效学研究等。
药物动力学研究通过测定药物在生物体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程来研究药物的药代动力学特性。
药物代谢研究是通过研究药物在生物体内的代谢途径、代谢产物以及代谢酶等来了解药物的代谢性质。
药物药效学研究通过研究药物与生物分子之间的结合和相互作用来研究药物的药理学特性。
仪器分析方法是指通过使用各种专门的仪器和设备进行药物分析的方法。
常用的仪器分析方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法、电化学分析法等。
气相色谱法是利用气相色谱仪分离和检测药物成分的方法。
液相色谱法是利用液相色谱仪分离和检测药物成分的方法。
质谱法是利用质谱仪对药物的质量和结构进行分析的方法。
电化学分析法是利用电化学方法对药物进行分析的方法,如电位法、电导法、电解法等。
仪器分析及其方法仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的科学技术领域。
它是现代分析化学的重要分支,具有高准确度、高灵敏度、高选择性等特点,广泛应用于环境监测、药品检测、食品安全等领域。
仪器分析的方法主要包括物质分离、物质识别与测定、物质结构研究等方面。
下面我们详细介绍几种常见的仪器分析方法。
一、光谱分析法:光谱分析法利用物质与电磁波相互作用的原理,通过测量样品在不同波长或频率下的吸收、发射、散射等光谱特性来进行分析。
常见的光谱分析方法有紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
二、电化学分析法:电化学分析法是利用电化学基本原理,通过物质与电极界面的电化学反应产生的电流、电势等信号来进行分析。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱分析法、循环伏安法等。
三、色谱分析法:色谱分析法是以固定相与流动相之间的分配作用对物质进行分离与测定的方法。
常见的色谱分析方法有气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法等。
四、质谱分析法:质谱分析法是利用物质的质量与电荷比在磁场中的运动轨迹和谱图进行分析的方法。
常见的质谱分析方法有质谱仪法、飞行时间质谱法、离子阱质谱法等。
五、核素分析法:核素分析法是利用放射性核素的独特性质进行分析的方法。
常见的核素分析方法有放射计数法、伽马射线分析法、中子活化分析法等。
六、电子显微镜分析法:电子显微镜分析法是利用电子束与样品相互作用所产生的信号来进行分析的方法。
常见的电子显微镜分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。
七、光电分析法:光电分析法是利用光电效应测量电流或电压信号进行分析的方法。
常见的光电分析方法有光电比色法、光电导比法、光电堆积法等。
这些仪器分析方法各具特点,可以根据不同样品的性质和需要选择相应的方法进行分析。
仪器分析方法的发展使得分析结果更加准确、灵敏,缩短了分析时间,提高了工作效率,大大推动了科学研究和工业生产的进程。
仪器分析之串联质谱串联质谱是一种先进的仪器分析技术,主要用于物质的结构鉴定、分析和定量测定。
它将两种或多种质谱仪相连,在不同质荷比区域进行质谱分析,从而得到更加详细和准确的分析结果。
串联质谱由质谱仪、离子源和质谱分析器三部分组成。
首先,样品通过离子源产生离子化的气态分子或离子。
然后,离子经过质谱分析器,按照质荷比对离子进行分离、筛选和定量测定。
最后,质谱仪记录和分析结果,生成质谱图。
串联质谱的主要优点是可进行多级质谱分析,可以对复杂的样品进行高效、准确的测定。
它还能提供更高的质谱分辨率和灵敏度,减少干扰物的影响。
此外,串联质谱可以通过选择离子反应的方式,对化合物的特定离子进行选择性检测,大大增加了分析的准确性和可靠性。
串联质谱的应用非常广泛。
在生物医药领域,串联质谱可用于药物代谢和药物中残留物的分析。
在环境领域,它可用于水和大气中污染物的监测和定量分析。
在食品安全领域,串联质谱可用于检测食品中的农药残留和毒素。
同时,在化学合成和新材料领域也有广泛的应用。
在串联质谱中,有两种常用的质谱分析方法,即电子轰击碎裂质谱(EI-MS)和电喷雾质谱(ESI-MS)。
EI-MS是一种常见的质谱技术,适用于小分子化合物的分析。
在EI-MS中,样品通过电子束轰击产生离子,然后通过质谱分析器进行质荷比的分离和筛选。
ESI-MS则适用于大分子化合物的分析,它将样品通过电喷雾产生离子,再进行质谱分析。
除了常规的EI-MS和ESI-MS之外,串联质谱还有其他一些特殊的质谱技术,如飞行时间质谱(TOF-MS)和离子阱质谱(IT-MS)。
TOF-MS具有极高的质谱分辨率和灵敏度,适用于快速分析。
IT-MS则可进行多阶段质谱分析,可以充分利用质谱分析仪的空间,提供更高的分析能力。
在实际应用中,为了提高串联质谱的性能,常常需要结合其他分析技术,如气相色谱(GC)和液相色谱(LC)。
GC-MS-MS和LC-MS-MS是常见的串联质谱技术组合,它们可以充分发挥GC和LC的分离能力,使得对复杂样品的分析更加准确和可靠。
仪器分析法的名词解释近年来,随着科学技术的快速发展,仪器分析法在各个领域的重要性逐渐凸显。
仪器分析法是一种运用专用仪器设备对物质进行分析的方法。
下面将对仪器分析法中的几个重要名词进行解释,以帮助读者更好地了解这一领域。
一、质谱分析质谱分析是一种常见的仪器分析法,通过测量物质分子或原子的质量和相对丰度,从而对其结构和组成进行分析。
利用质谱仪器,可以对固体、液体和气体样品进行分析,并获得准确的分子质量和元素组成信息。
质谱分析在各个领域都有广泛的应用,例如医药研发、环境监测和食品安全等方面。
二、光谱学光谱学是仪器分析法中的一个重要分支,研究物质与光的相互作用。
通过测量物质对不同波长的光的吸收、发射或散射行为,可以获得有关物质分子结构和组成的信息。
主要的光谱学方法包括紫外可见光谱、红外光谱和拉曼光谱等。
光谱学在化学、物理、天文学等领域都有广泛的应用。
三、色谱法色谱法是一种将混合物中的组分根据其在固定相和流动相之间的相互作用差异进行分离的方法。
主要有气相色谱、液相色谱和薄层色谱等不同类型。
色谱法广泛应用于化学、生物化学、环境科学和食品科学等领域,用于分离和鉴定各种物质。
四、电化学分析电化学分析是利用电化学方法对物质进行分析的一种技术。
主要包括电位滴定法、电位分析法和电化学传感器等。
通过测量样品与电极之间的电流和电势差,可以获得关于物质的浓度、电荷和反应动力学等信息。
电化学分析具有快速、灵敏和选择性高的特点,广泛应用于环境监测、药物分析和生命科学研究等方面。
五、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种通过测量样品中金属元素原子对特定波长光的吸收来进行分析的方法。
原子吸收光谱法广泛应用于环境、食品和制药行业等,用于快速、准确地测定金属元素的含量。
该方法具有高灵敏度和高选择性,并且不需要样品的前处理。
总结起来,仪器分析法是一种运用专用仪器设备对物质进行分析的方法。
质谱分析、光谱学、色谱法、电化学分析和原子吸收光谱法等是仪器分析法中的重要名词。
仪器分析方法比较常见的仪器分析方法包括原子吸收光谱法(AAS)、紫外可见光谱法(UV-Vis)、红外光谱法(IR)、质谱法(MS)和色谱法(GC、HPLC)。
下面对这些方法进行比较。
1.原子吸收光谱法(AAS)是一种常用的金属元素分析方法。
这种方法可以测定许多金属元素的浓度,具有高灵敏度和高选择性。
然而,AAS 只适用于金属元素的分析,不适用于其他类型的化学物质。
2. 紫外可见光谱法(UV-Vis)是一种非常常用的分析方法,用于测量物质的吸光度。
这种方法适用于有机化合物和无机化合物的分析,可以测量样品的浓度、化学键的结构和化合物的稳定性。
UV-Vis具有灵敏度高、分辨率好和操作简便等优点。
3.红外光谱法(IR)可以用来确定化学物质的功能基团和结构。
这种方法测量物质对红外辐射的吸收情况,因为每个化学物质都有特定的吸收峰,所以可以根据吸收峰的位置和强度来推断化合物的结构。
IR具有高灵敏度和高分辨率。
4.质谱法(MS)是目前最常用的分子结构分析方法之一、质谱仪可以测量化合物离子的质量和相对丰度,从而确定化学物质的分子量和分子结构。
质谱法适用于分析有机和无机化合物,具有高分辨率和高灵敏度。
5.色谱法(GC、HPLC)是一种广泛应用的分离和分析方法,用于分离复杂混合物中的化合物。
气相色谱法(GC)适用于分析气体和挥发性液体的化合物,液相色谱法(HPLC)适用于分析非挥发性化合物。
色谱法具有高分离效率、高分辨率和高灵敏度。
综上所述,不同的仪器分析方法具有不同的优点和适用范围。
在实际应用中,需要根据样品的性质和分析目的选择合适的方法。
例如,对于金属元素的分析,可以选择AAS;对于有机化合物的浓度测定,可以选择UV-Vis或HPLC;对于化合物结构的确定,可以选择IR或MS。
此外,对于复杂样品的分析,也可以采用多种方法的组合,以获得更准确的结果。
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法包括:
1. 液相色谱法(HPLC):用于分离和测定液体和溶液中的化学成分。
2. 气相色谱法(GC):用于分离和测定气体和挥发性液体中的化学成分。
3. 质谱法(MS):用于确定化合物的分子式、结构和质量。
可以与色谱法结合使用,例如气相色谱-质谱联用(GC-MS)。
4. 原子吸收光谱法(AAS):用于测定金属元素的含量和浓度。
5. 荧光光谱法:测量物质在吸收紫外或可见光后放射出的荧光。
6. 红外光谱法(IR):用于确定物质中的官能团和分子结构。
7. 核磁共振光谱法(NMR):用于确定物质的分子结构和官能团。
8. X射线衍射法(XRD):用于确定物质的结晶结构。
9. 表面分析技术(如扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)):用于观察和分析材料的表面形貌和结构。
10. 热分析技术(如差示扫描量热仪(DSC)和热重分析(TGA)):用于测量材料在不同温度下的热稳定性和热性质。
这些现代仪器分析方法在科学研究、环境监测、食品安全、制药和化工等领域广泛应用。
质谱分析法的基本原理
质谱分析是一种常用的分析手段,通过对化合物进行离子化、分离和检测,进而确定化合物的结构和组成。
它的基本原理可以简单描述为下面的几个步骤:
1. 离子化:样品(分子)通过不同的方法(如电子轰击、化学离子化等)转化为带电离子。
离子化的方法多种多样,选择适合的离子化方法可以提高质谱仪的分析效果。
2. 质谱仪分离:离子化之后的离子,会经过各种方式的分离装置(如质量过滤器、离子陷阱等)进行离子的筛选和分离。
这一步的目的是根据离子的质量-电荷比(m/z)进行筛选,选择
目标离子进入质谱仪的检测系统。
3. 检测:分离后的离子通过检测器进行电子的接收和电子计数。
不同的质谱仪采用不同的检测器,如离子倍增器、电子倍增管等。
接收到的信号将被转化为质谱图。
4. 质谱图的解析与识别:通过质谱图的解析,可以确定样品中各组分的相对分子质量和相对含量,进而推断出样品的化学结构和组成。
质谱分析法基于以上原理,是一种高灵敏度和高选择性的分析技术。
它在化学、生物、环境等领域广泛应用,能够帮助科研人员解决结构确认、成分分析、定量分析等问题。
仪器分析方法的原理及应用仪器分析方法是利用各种仪器设备进行测试和分析样品的化学组分和性质的方法。
它以仪器设备的高灵敏度、高选择性和高稳定性为基础,通过测定物质的一些特性,来推断样品中所含化学物质的种类、数量和质量分数。
仪器分析方法广泛应用于化学、医药、环境、农业、食品、生命科学等领域,成为现代化学分析的重要手段。
仪器分析方法的原理主要基于现代电子技术、光学原理、质谱原理等。
其中,光学原理广泛应用于分子吸收光谱、荧光光谱、紫外-可见光谱等方法中。
分子吸收光谱利用物质吸收特定波长的电磁辐射时,分子发生电子跃迁,从而产生吸收峰。
从吸收峰的特征可以判断分子的存在和浓度。
荧光光谱则是利用物质在激发态与基态之间的跃迁,发射出特定波长的荧光辐射。
紫外-可见光谱则是通过物质对紫外和可见光的吸收程度来研究其特性。
电化学方法则是利用物质与电极的电化学反应来进行分析。
如电位滴定法、电化学传感器等,利用物质在电位变化下发生的反应来测定其浓度。
电化学方法主要用于测定有机物、无机物以及化学电池中的正负极材料的电位和电流等。
质谱方法是利用质谱仪对样品中的分子进行分离和测定。
质谱仪通过将样品中的分子转化为正离子、负离子或中性分子,并将它们高速加速和分离之后,利用质量分析仪测定其质荷比,从而得到分子的质谱图,进而推导出样品的化学成分。
在环境领域,仪器分析方法可以用于测定空气、水、土壤和废物中的污染物质的种类和含量,从而评估环境质量,指导环境保护。
在食品领域,仪器分析方法可以用于检测食品中的添加剂、农药残留、重金属等有害物质,确保食品的安全性和质量。
在医药领域,仪器分析方法可以用于药物的纯度鉴定、成分分析和质量控制,以及药物代谢产物的检测等。
在化学领域,仪器分析方法可以用于合成反应过程的监测和控制,以及新化合物的结构鉴定。
在生命科学领域,仪器分析方法可以用于分析细胞和组织中的生物分子,研究其结构和功能。
仪器分析及其方法仪器分析是指通过运用特定的仪器设备对待分析物进行分析或检测的一种方法。
随着科学技术的不断进步和发展,仪器分析的方法也得到了极大的完善和提高,涉及的技术和领域也越来越广泛。
一、常见仪器分析的方法1.光谱分析法:光谱分析法是应用物质对光或其他电磁波的吸收、发射、散射等特性进行物质分析和定性分析的一种方法。
例如,紫外可见光谱法、红外光谱法等。
2.电化学分析法:电化学分析法是通过测量或控制化学反应过程中发生的电流、电势和电荷量等参数,对待测物质进行分析和检测的一种方法。
例如,电导法、电解析法、电位滴定法等。
3.色谱分析法:色谱分析法是建立在物质成分在液相或气相中的分布系数不同而进行分离和测定的方法。
例如,气相色谱法、高效液相色谱法等。
4.质谱分析法:质谱分析法是利用质谱仪对物质的分子结构和成分进行分离、检测和鉴定的一种方法。
例如,质谱法、质谱联用法等。
5.核磁共振分析法:核磁共振分析法是通过对待测物质的核自旋粒子在磁场中的共振现象进行分析和鉴定的一种方法。
例如,核磁共振波谱法、核磁共振成像法等。
6.电子显微镜分析法:电子显微镜分析法是通过利用电子束对物质进行扫描或成像,再通过对物质电子散射、穿透等特性的分析来进行分析和检测的一种方法。
例如,透射电子显微镜法、扫描电子显微镜法等。
7.质谱分析法:质谱分析法是通过测定待测物质分子的质量和相对丰度来进行分析和鉴定的一种方法。
例如,质谱法、质谱联用法等。
二、仪器分析的应用领域1.环境领域:仪器分析在环境监测方面起着重要作用,可以用于空气、水、土壤等环境样品中有害物质的检测和分析。
2.生物医学领域:仪器分析在生物医学研究和医疗诊断中也得到广泛应用,例如生物芯片技术、核磁共振成像等。
3.食品安全领域:仪器分析可以用来检测食品中的残留农药、重金属等有害物质,并确保食品的安全。
4.材料科学领域:仪器分析在材料科学研究和制备中起着重要作用,可以用于材料成分分析和结构表征等。
化学反应的质谱质谱分析质谱质谱分析是一种常用的技术手段,用于研究和分析化学反应中生成的各种离子。
通过质谱质谱分析,可以确定化学反应中产生的离子种类,了解其结构和性质,进而深入研究反应机理和反应动力学。
本文将介绍质谱质谱分析的原理、方法以及在化学反应研究中的应用。
一、质谱质谱分析原理质谱质谱分析是在质谱仪的基础上进行的一种高级质谱技术。
其原理基于两次质谱过程,即第一次质谱分析得到质谱图,然后将某一特定峰进行选择性解离,再进行第二次质谱分析。
这样可以得到一种特定化合物的质谱质谱图,从而确定其结构和性质。
二、质谱质谱分析方法质谱质谱分析方法主要包括以下几个步骤:1. 选择实验条件:包括选择适当的离子化方法(电子轰击、化学离子化等)、离子化源和解离方法。
2. 进行第一次质谱分析:将反应物或产物进行离子化,得到质谱图。
这一步骤可以通过质谱仪实现。
3. 选择目标离子并解离:根据第一次质谱图,选择想要研究的离子峰并进行选择性解离,得到目标离子的质谱质谱图。
解离方法可以通过碰撞诱导解离等实现。
4. 进行第二次质谱分析:将解离后的离子再次进行质谱分析,得到质谱质谱图。
5. 分析和解释数据:根据质谱质谱图,结合相关的理论和数据库信息,对得到的数据进行分析和解释。
可以通过对峰的质荷比、相对丰度等进行比对和鉴定。
三、质谱质谱分析在化学反应中的应用质谱质谱分析在化学反应研究中具有广泛的应用。
以下是几个典型的应用案例:1. 反应机理研究:通过对反应物和产物进行质谱质谱分析,可以得到反应中的离子变化情况,进而推测反应的机理和路径。
2. 反应动力学研究:利用质谱质谱分析技术,可以实时监测反应中产生的离子峰强度随时间的变化,从而得到反应速率和反应级数等动力学参数。
3. 反应产物鉴定:通过对反应产物进行质谱质谱分析,可以确定产物的结构和性质,从而验证化学反应的成果。
4. 反应优化:通过对不同反应条件和催化剂进行质谱质谱分析,可以评估其对反应过程的影响,从而优化反应条件,提高反应产率和选择性。
质谱法:利用电磁学原理,将化合物电离成具有不同质量的离子,然后按其质荷比(m/z)的大小依次排列成谱,收集和记录下来称为质谱。
以质谱为基础建立起来的分析方法称为质谱分析法生色团:含有不饱和键,能吸收紫外线,可见光产生π→π*或n→π*跃迁的集团称为发色集团(生色团)助色团:含有未成键n原子,本身不产生吸收峰,但与发色团相连时能使发色团吸收峰向长波方向移动,吸收强度增强的杂原子集团,称为助色团程序升温:柱温按一定的程序连续或分阶段的进行升温,适用于宽沸程样品分配系数:在一定温度下组分在两相间,分配达到平衡时的浓度比(单位是g/ml)称为分配系数,用K表示即K=组分在固定相的浓度/组分在流动相的浓度=Cs/Cm(分配系数是色谱分离的依据)分配比:在一定温度下组分在两相间,分配达到平衡时的物质的量的比=组分在固定相的质量/组分在流动相的质量=Ms/Mm梯度淋洗将两种(或多种)不同极性的溶剂,在分离过程中连续或阶梯地改变流动相组成称为梯度淋洗核磁共振波谱法:利用自旋原子核在外磁场作用下的核自旋能级跃迁所产生的吸收电磁波谱来研究有机化合物结构与组成的一种分析方法,称为核磁共振波谱法共振线:在原子发射的所有谱线中,凡是由高能态跃迁回基态时所发射的谱线叫共振线化学位移:在测定一个化合物中某种自旋核的核磁共振谱时,其共振吸收峰的位置(频率或磁场)将随着该自旋核的化学环境不同而变化,这种变化称为化学位移n+1规律:如果某氢核相邻的碳原子上有n个状态相同(化学等价)的H核,此核的吸收峰通常被裂为n+1个,通常称为n+1规则等离子体:是由电子,离子,中性粒子所组成的,在总体上成电中性的气体氮规则由CH(O)N组成的离子其N为偶数个(包括零)时,如果离子的质量数m为偶数,必含有奇数个电子,如果离子质量数为奇数,必含有偶数个电子,反之当N为奇数时,若离子的质量数m为偶数,则必含有偶数个电子,如果离子质量数为奇数,必含有奇数个电子Stokes位移(荧光)由于荧光物质分子吸收的光能经过无辐射去激的消耗降至S1状态的最低振动能级,因而所发射的荧光的波长比激发光长,能量比激发光小,这种现象称为Stokes位移填空选择固定相的种类:固体固定相,液体固定相,聚合物固定相死时间(tM):不能被固定相滞留的组分从进样到出现峰最大值所需的时间保留时间(tR):组分从进样到柱后出现峰最大值时所需的时间:(AC)色谱定性分析的方法:与标样对照的方法,利用保留值指数定性,与其他方法结合定性气相色谱法应用范围:可以分析气体、易挥发的液体和固体,及包含在固体中的气体,一般来说只要沸点在500℃以下,且在操作条件下热稳定性良好的物质,原则上均可以采用气相色谱分析法。
仪器分析仪器分析简介仪器分析是化学分析中一种常用的分析方法,利用各种仪器设备对样品进行测试和分析,以获得样品的组成、结构、性质等信息。
仪器分析可以广泛应用于科学研究、工业生产和环境监测等领域,为相关研究和工作提供可靠的数据和结果。
仪器分析的主要原理是根据样品与仪器产生的相互作用,通过测量这种相互作用所引起的信号变化,进而得到样品的相关信息。
不同的仪器分析方法有不同的原理和应用范围,下面将介绍几种常见的仪器分析方法。
1. 质谱分析质谱分析是一种通过测量气体或溶液中样品分子的质荷比(mass-to-charge ratio, m/z)来确定其化学组成的方法。
质谱仪能够将样品分子分离,并测量其分子质荷比,进而获得样品分子的质量信息。
质谱分析广泛应用于有机物和无机物的鉴定、定量分析以及生物分子的研究等领域。
2. 红外光谱分析红外光谱分析利用样品对红外光的吸收特性来推断样品分子的结构和功能群。
红外光谱仪通过测量样品对一系列红外光的吸收和散射,得到红外光谱图。
通过对谱图的解析和比对,可以确定样品中存在的化学键和官能团,从而推测样品的化学结构。
3. 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析是一种利用样品对紫外光和可见光的吸收特性来判断样品组成和浓度等信息的方法。
紫外可见光谱仪通过测量样品对不同波长光的吸收程度,绘制出吸收光谱图。
通过对光谱图的解析,可以获得样品的吸收峰位和强度,从而推断样品的组成和浓度。
4. 核磁共振分析核磁共振分析基于原子核固有的旋磁现象,通过应用外加磁场和无线电波,使原子核发生共振吸收发射,从而获得关于样品分子结构和动力学性质的信息。
核磁共振仪器可以测量样品的核磁共振谱图,通过对谱图的解析,可以确定分子结构、检测分子环境的变化等。
5. 荧光光谱分析荧光光谱分析是一种基于物质荧光特性进行检测和分析的方法。
荧光光谱仪通过激发样品分子,测量其荧光发射光谱,从而获得样品的荧光特性。
荧光光谱可以用来确定样品的结构和浓度,也可用于检测样品中特定物质的存在和数量。
仪器分析——质谱法质谱法是将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性质,可以进行定性分析(包括分子质量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于定量分析。
质谱仪一般由四部分组成:进样系统——按电离方式的需要,将样品送入离子源的适当部位;离子源——用来使样品分子电离生成离子,并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束;质量分析器——利用电磁场(包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场、和高频脉冲电场等)的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置,时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离;检测器——用来接受、检测和记录被分离后的离子信号。
一般情况下,进样系统将待测物在不破坏系统真空的情况下导入离子源(10-6~10-8mmHg),离子化后由质量分析器分离再检测;计算机系统对仪器进行控制、采集和处理数据,并可将质谱图与数据库中的谱图进行比较。
一、进样系统和接口技术将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口两种方式实现。
1.直接进样在室温和常压下,气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。
吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集,利用吸附柱捕集,再采用程序升温的方式使之解吸,经毛细管导入质谱仪。
对于固体样品,常用进样杆直接导入。
将样品置于进样杆顶部的小坩埚中,通过在离子源附近的真空环境中加热的方式导入样品,或者可通过在离子化室中将样品从一可迅速加热的金属丝上解吸或者使用激光辅助解吸的方式进行。
这种方法可与电子轰击电离、化学电离以及场电离结合,适用于热稳定性差或者难挥发物的分析。
目前质谱进样系统发展较快的是多种液相色谱/质谱联用的接口技术,用以将色谱流出物导入质谱,经离子化后供质谱分析。
主要技术包括各种喷雾技术(电喷雾,热喷雾和离子喷雾);传送装置(粒子束)和粒子诱导解吸(快原子轰击)等。