第04章 紫外-可见分光光度计

'£朽知库环境工程学报第15卷第3期2021年3月Vol. 15, No.3 Mar. 2021Eco-Environmental Knowledge Web C hinese Journal of Environmental Engineering@(010) 62941074文章栏目：水污染防治DOI 10.12030/j.cjee.202008112 中图分类号X701.3 文献标识码A丁丽丹，周家斌，刘文博，等.Cu0/Bi203光催化耦合过一硫酸盐氧化降解盐酸四环素[J].环境工程学报，2021. 15(3): 898- 910.DING Lidan, ZHOU Jiabin, LIU Wenbo, et al. Oxidative degradation of tetracycline hydrochloride by Cu0/Bi203 photocatalysis coupling with peroxymonosulfate[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2021, 15(3): 898-910.C u0/B i203光催化耦合过一硫酸盐氧化降解盐酸 四环素丁丽丹、周家斌刘文博\陈新2,冯芹芹2,杨玉玲\张天磊11. 西南石油大学化学化工学院，成都6105002. 武汉理工大学资源与环境工程学院，武汉430070第一作者：丁丽丹（1995—)，女，硕士研究生。

研究方向：水处理高级氧化技术。

E-mail: ***************** *通信作者：周家斌（1972—），男，博士，教授。

研究方向：环境功能材料与污染控制：E-mail: ****************摘要利用共沉淀-浸渍法合成了基于可见光响应的Cu0/Bi203复合催化剂，并对其光催化活化过一硫酸盐 (PM S)去抗生素盐酸四环素（TC-HC1)的性能进行了探究。

第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点.第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么？2．速率理论的要点是什么？3．利用保留值定性的依据是什么？4．利用相对保留值定性有什么优点？5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率？为什么？8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。

9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。

10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用？13．为什么载气需要净化？如何净化?14．简述热导检测器的基本原理.15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些？分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求？19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液？23．什么叫聚合物固定相？有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化？(1）进样速度慢；(2）由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温；(4）增大载气流速;(5)增加柱长；（6）固定相颗粒变粗。

２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５６１７～６２０收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０６ ０９基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：王玉功（１９７３－），男，甘肃兰州市人，工程师，主要从事水质检测、岩石矿物分析。

Ｅ ｍａｉｌ：ｗａｎｇｙｕｇｏｎｇ５８６＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０６１７０４紫外可见分光光度法测定地表水和地下水的高锰酸盐指数王玉功，高永宏，王建波，陈月源（国土资源部兰州矿产资源监督检测中心，甘肃兰州　７３００５０）摘要：用分光光度法测定水中高锰酸盐指数。

方法检出限为０．０５ｍｇ／Ｌ。

对实际水样进行连续５次测定，方法精密度为１．０１％～１．２０％，回收率为９５．０％～１００．５％。

经国家标准容量法验证，结果与标准方法测定值相符。

方法简便快速，灵敏度高，精密度好，试剂试样量少，成本低，适用于测定氯化物低于３００ｍｇ／Ｌ、清洁或污染轻微的水样高锰酸盐指数的分析。

关键词：分光光度法；高锰酸盐指数；地表水；地下水中图分类号：Ｏ６５７．３；Ｐ６４１文献标识码：ＢＵｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｖｉｓｉｂｌｅＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｅｒｍａｎｇａｎａｔｅＩｎｄｅｘｏｆＳｕｒｆａｃｅＷａｔｅｒａｎｄＧｒｏｕｎｄｗａｔｅｒＷＡＮＧＹｕ ｇｏｎｇ，ＧＡＯＹｏｎｇ ｈｏｎｇ，ＷＡＮＧＪｉａｎ ｂｏ，ＣＨＥＮＹｕｅ ｙｕａｎ（ＬａｎｚｈｏｕＴｅｓｔｉｎｇａｎｄＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＭｉｎｅｒａｌＰｒｏｄｕｃｔｓ，ＴｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＬａｎｄａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｌａｎｚｈｏｕ　７３００５０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐｅｒｍａｎｇａｎａｔｅｉｎｄｅｘｉｎｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒａｎｄｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｖｉｓｉｂｌｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．０５ｍｇ／Ｌａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９５．０％～１００．５％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ１．０１％～１．２０％ＲＳＤ（ｎ＝５）．Ｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｒｅｓｕｌｔｓｆｒｏｍｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄａｒｅｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｗｉｔｈｔｈｏｓｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｓｔａｎｄａｒｄｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｌｅｓｓｃｏｓｔａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｅｒｍａｎｇａｎａｔｅｉｎｄｅｘｉｎｃｌｅａｎｏｒｓｌｉｇｈｔｐｏｌｌｕｔｅｄｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒａｎｄｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｃｈｌｏｒｉｄｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆ＜３００ｍｇ／Ｌ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｐｅｒｍａｎｇａｎａｔｅｉｎｄｅｘ；ｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒ；ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ高锰酸盐指数（ＣＯＤＭｎ）是反映水体中有机及无机可氧化物污染程度的常用指标，在一定条件下，用高锰酸钾氧化水体中某些有机及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾的量计算出相当的氧的量［１］。

氰化物属于剧毒化合物，多数为人工制造，但仍有部分存在于天然物质中，如苦杏仁、桃仁、木薯等。

固态法酿造白酒中氰化物的主要来源是原辅料中微量氰苷水解产生的HCN [2]虽然大部分氢氰酸在原料蒸煮过程中可挥发，但有少量部分残留在白酒中。

国家卫生部在GB2757-2012《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》中规定了蒸馏酒中氰化物的含量≤8.0mg/L （氰化物含量按100%vol 酒精度折算）。

测定白酒中氰化物含量的一般方法有分光光度法、顶空气相色谱法、电化学法和定性法等。

电化学法由于其他元素的影响导致准确度不高；顶空气象色谱法灵敏度较低；定性法不能用于定量检测。

鉴于此，分光光度法检测白酒中的氰化物是较好的选择。

实验利用分光光度法测定白酒中的氰化物，用氯胺T 将氰化物转化为氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮作用，生成蓝色络合物。

基于紫外可见-分光光度法建立利用其吸光度值与CN -浓度之间的线性关系来测定氰化物的含量。

实验对前处理过程、氯胺T 用量、异烟酸-吡唑啉酮用量、反应时间等条件进行了探索，在最佳实验条件下，氰化物含量与吸光度值呈现良好的线性关系，方法成本低，操作简单。

1实验部分1.1试剂配制1.1.1氢氧化钠溶液（2g/L ）：称取0.1g 氢氧化钠，溶于水中，并稀释至100mL1.1.2乙酸溶液（1+24）：将乙酸和水按1∶24的体积比混匀1.1.3酚酞-乙醇指示剂（10g/L ）：称取1g 酚酞试剂，用无水乙醇溶解，并定容至100mL 1.1.4磷酸盐缓冲溶液[（0.5mol/L ）pH=7.0]：称取34g 无水磷酸二氢钾和35.5g 无水磷酸氢二钠，溶于水并稀释至1000mL1.1.5异烟酸-吡唑啉酮溶液：称取1.5g 异烟酸溶于24mL 氢氧化钠溶液（20g/L ）中，加水至100mL ，另称分光光度法测定白酒中氰化物方法的探索牛力，孙彤，杨嫄（陕西西凤酒股份有限公司，陕西凤翔721406）摘要:探索了分光光度法测定白酒中氰化物的方法。

页数：1/5起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：签字：拷贝号：制定（变更）原因及目的：变更记载：修订号批准日期生效日期000102生产部[ ]份计划供应室[ ]份质量部QA [ ]份分发部门生产车间[ ]份仓储管理室[ ]份质量部QC [ ]份(档案存档1份)设备部[ ]份销售管理室[ ]份办公室[ ]份紫外分光光度法操作规程1.适用范围：适用于本厂品种紫外分光光度法检验。

2.职责QC检验员：严格按照操作规程进行检验。

QC主管：监督检查操作规程执行情况。

3.内容紫外分光光度法是通过被测物质在在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内的吸收度，对该物质进行定性分析和定量分析的方法。

本法在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查、含量测定。

3.1 紫外分光光度计的检定3.1 波长准确度3.1.1 波长准确度的允差范围双光束光栅型紫外-可见分光光度计波长准确度允许误差为±0.5nm。

单光束棱镜型350nm处±0.7nm，500nm处±2.0nm，700处±4.8nm。

3.1.2 波长准确度检定方法用氧化钬玻璃检定将氧化钬玻璃放入样品光路,参比光路为空气，按测定吸收光谱图方法测定。

校正自动记录仪器时，应考虑记录仪的时间常数，测定样品与校正时取同一扫描速度。

氧化钬玻璃在279.4,287.5,333.7,360.9,418.7,460.0,484.5,536.2及637.5nm波长处有尖锐的吸收峰,可供波长检定用。

氧化钬玻璃因制造的原因，每片氧化钬的吸收峰波长有差异，应使用经计量部门校验过的。

3.2 吸收度准确度精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约600mg ，置1000ml 量瓶中，用硫酸液（0.005mol/L ）溶解并稀释至1000ml,用配对的1cm 石英池,以硫酸液(0.005mol/l)为空白,在235,257,313,350nm 分别测定吸收度,然后换算成，测得值应符合下表中%11cm E 规定的允差范围（±1%）。

第十章 紫外—可见分光光度法一、选择题1．所谓真空紫外区，所指的波长范围是( )。

A 、200～400nmB 、400～800nmC 、1000nmD 、100～200nm2．在紫外可见分光度计中，用于紫外光区的光源是（ ）A 、钨灯B 、卤钨灯C 、氘灯D 、能斯特灯3．指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大（ ）A 、CH 3CH 2CH 3B 、CH 3CH 2OHC 、 CH 2＝CHCH 2CH ＝CH 2D 、 CH 3CH ＝CHCH ＝CHCH 34．符合比耳定律的有色物质溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（ ）A 、向长波方向移动B 、不移动，但峰高值降低C 、向短波方向移动D 、不移动，但峰高值增大5．下列化合物中，同时有n→л﹡、л→л﹡、 σ→σ﹡跃迁的化合物是（ ）A 、一氯甲烷B 、丙酮C 、 l ，3丁二烯D 、甲醇6．双光束分光光计与单光束分光光计相比，其突出的优点是（ ）A 、扩大波长的应用范围B 、可以采用快速响应的监测系统一C 、可以抵消吸收池所带来的误差D 、可以抵消因光源强度的变化而产生的误差7．某化合物入max （正己烷为溶剂）＝ 329nm ，入max （水为溶剂）= 305nm ，该跃迁类型为（ ）A 、n→л﹡B 、л→л﹡C 、σ→σ﹡D 、 n→σ﹡8．丙酮在乙烷中的紫外吸收λmax =279nm ，ε=14．8，此吸收峰由( )能级跃迁引起的。

A 、n →л﹡B 、л→л﹡C 、n →σ*D 、σ→σ*9．下列四种化合物中，在紫外光区出现两个吸收带的是（ ）A 、乙烯B 、l ，4一戊二烯C 、1，3一丁二烯D 、丙烯醛10．助色团对谱带的影响是使谱带（ ）A 、波长变长B 、波长变短C 、波长不变D 、谱带蓝移11．某物质在给定波长下的摩尔吸光系数（ε）很大，则表明（ ）A 、物质对该波长光的吸收能力很强B 、物质的摩尔浓度很大C 、光通过物质溶液的光程长D 、物质的摩尔质量很大12．符合比耳定律的溶液稀释时，其浓度、吸光度和最大吸收波长的关系为（ ）A 、减小，减小，减小B 、减小，减小，不变C 、减小，不变，减小D 、减小，不变，增加13．下列叙述正确的是（ ）A 、透光率与浓度成线性关系B 、一定条件下，吸光系数随波长变化而变化C 、浓度相等的x ，y 两物质，在同一波长下，其吸光度定相等D 、质量相等的x ，y 两物质，在同一波长下，其吸光系数一定相等14．吸光性物质的摩尔吸光系数与下列( )因素有关。

第43卷第5期2018年10月广州化学Guangzhou ChemistryV ol. 43 No. 5Oct. 2018文章编号：1009-220X(2018)05-0044-05 DOI:10.16560/ki.gzhx.20180513紫外-可见分光光度法测定苯肽胺酸的含量程伟琴1,2，冯明1,2，王毅楠1,2，王延花1,2，霍二福1,2,3*（1. 河南省化工研究所有限责任公司，河南郑州450052；2. 河南省精细化工中间体工程技术研究中心，河南郑州450052；3. 河南省科学院质量检验与分析测试研究中心，河南郑州450008）摘要：建立了紫外-可见分光光度法准确测定苯肽胺酸含量的方法，采用甲醇为溶剂，检测波长为205 nm，在1～6 mg/L浓度范围内苯肽胺酸溶液符合朗伯-比尔定律。

以苯肽胺酸标准品绘制标准曲线，线性回归方程为A＝0.143 07 c＋0.008 04，其R2＝0.998 40；平均加样回收率为100.33%，变异系数为0.003 4，该方法的线性相关性好，重复性和准确性高，适用于苯肽胺酸含量的测定。

关键词：紫外-可见分光光度法；苯肽胺酸；含量测定中图分类号：O625.63 文献标识码：AN-苯基邻苯二甲酸单酰胺又名苯肽胺酸，在生物、医学及生命科学领域都有着广泛的应用[1-4]。

它是一种具有室温活性的植物生长调节剂，在诱发花蕾成花结果、促进生长、改善果实品质、提高产量等方面起重要作用[5-6]。

由于苯肽胺酸药效显著且具有高效、低毒、无副作用和广谱性等特点，其使用量在不断增加，因此，需要一种准确测定方法来检测苯肽胺酸的含量。

目前测定苯肽胺酸含量的分析检测方法是高效液相色谱法（HPLC）[7-9]，但是此方法在测定过程中苯肽胺酸存在部分分解现象，造成分析结果不准确。

本文采用紫外-可见分光光度计法测定苯肽胺酸的含量，并与HPLC法测定结果进行对比，发现高效液相色谱法的检测存在较大缺陷，苯肽胺酸在一定温度下流经液相色谱柱时会发生分解，从而影响了高效液相色谱法测定苯肽胺酸含量的准确性，采用紫外-可见分光光度法测定苯肽胺酸含量的方法不存在分解现象，解决了高效液相色谱法测定苯肽胺酸含量时存在的问题，为苯肽胺酸生产企业提供一种快速、准确的分析方法。