实验六高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定
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实验六 高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定 内容:P206-210一、实验目的1. 掌握KMnO 4标准溶液的标定原理。
2. 掌握温度、滴定速度等对滴定分析的影响。
3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
4. 进一步熟练掌握移液管及酸式滴定管的使用方法。
二、实验原理由于Na 2C 2O 4不含结晶水,容易制纯,没有吸湿性,性质稳定,因此常用Na 2C 2O 4作基准物标定KMnO 4溶液浓度。
在酸性介质中KMnO 4与 Na 2C 2O 4发生如下反应:2 MnO 4— + 5 C 2O 42—+16 H + ═ 10 CO 2↑+ 2 Mn 2+ +8 H 2O因溶液本身有紫红色,不需外加指示剂。
H 2O 2又称双氧水,医药上常用作消毒剂。
市场上出售的H 2O 2含量一般为30%。
但由于H 2O 2不稳定,产品中常加入少量的乙酰苯胺等作稳定剂,滴定时也要消耗KMnO 4,使测定结果偏高。
在实验室中常将H 2O 2装在塑料瓶中,置于阴暗处。
在室温条件下,它在稀H 2SO 4溶液中,能定量地被KMnO 4溶液氧化,因此可以用KMnO 4法测定过氧化氢的含量,其反应式为:5 H 2O 2 + 2 MnO 4— +6 H + = 2Mn 2+ +5O 2↑+ 8 H 2O开始反应时速度较慢,滴入第一滴溶液颜色不易退去,但由于H 2O 2不稳定,不能加热。
但可先加少量的Mn 2+作催化剂,加快反应速度。
然后根据KMnO 4标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算出试液中H 2O 2的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器酸式滴定管 移液管(25 mL ) 锥形瓶(250 mL )量筒(10 mL ) 洗耳球 电子天平2. 试剂H 2O 2(0.15 %):将原装的H 2O 2溶液(30%)稀释200倍即得,贮存于棕色塑料试剂瓶中。
KMnO 4(0.02 mol ·L –1)H 2SO 4(3 mol ·L –1)MnSO 4(1 mol ·L –1)Na 2C 2O 4(固体)四、实验内容1. 0.02 mol ·L –1KMnO 4标准溶液的配制。
氧化还原滴定实验报告一、实验目的1、掌握氧化还原滴定的基本原理和操作方法。
2、学会使用滴定管、移液管等仪器进行准确的溶液量取和滴定操作。
3、熟悉常用的氧化还原指示剂的使用和判断终点的方法。
4、通过实验数据的处理和分析,计算样品中待测物质的含量。
二、实验原理氧化还原滴定是基于氧化剂和还原剂之间的电子转移反应来进行定量分析的方法。
在滴定过程中,滴定剂与待测物质发生氧化还原反应,当反应达到化学计量点时,根据所消耗的滴定剂的量来计算待测物质的含量。
本次实验以高锰酸钾法测定过氧化氢的含量为例。
在酸性条件下,高锰酸钾(KMnO₄)是强氧化剂,过氧化氢(H₂O₂)是还原剂,它们之间的反应方程式为:2KMnO₄+ 5H₂O₂+ 3H₂SO₄= K₂SO₄+ 2MnSO₄+ 5O₂↑ + 8H₂O利用高锰酸钾溶液自身的紫红色作为指示剂,当溶液中的过氧化氢被完全氧化后,稍过量的一滴高锰酸钾溶液即可使溶液呈现微红色,此时即为滴定终点。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50mL)移液管(25mL)锥形瓶(250mL)容量瓶(250mL)玻璃棒烧杯(500mL、100mL)电子天平2、试剂高锰酸钾标准溶液(约 002mol/L)3mol/L 硫酸溶液过氧化氢样品溶液蒸馏水四、实验步骤1、高锰酸钾标准溶液的配制与标定(1)配制:称取约 16g 高锰酸钾固体,置于 500mL 烧杯中,加入适量蒸馏水溶解后,转移至1000mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(2)标定:准确称取 015 020g 基准物质草酸钠(Na₂C₂O₄)三份,分别置于 250mL 锥形瓶中,加入 50mL 蒸馏水使之溶解,再加入10mL 3mol/L 硫酸溶液,加热至 75 85℃。
趁热用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色且 30s 内不褪色,即为终点。
记录消耗的高锰酸钾溶液的体积,计算高锰酸钾溶液的准确浓度。
2、过氧化氢样品溶液的配制准确移取一定体积的过氧化氢样品溶液于 250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1.学习并掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的基本原理和操作方法;2.进一步了解氧化还原反应的原理,并通过实验验证高锰酸钾与过氧化氢反应的可行性;3.实验中通过不同体积、浓度的过氧化氢溶液的测定,探究过氧化氢的浓度与反应的关系。
二、实验原理高锰酸钾法测定过氧化氢含量是基于过氧化氢与高锰酸钾溶液反应,并通过反应后高锰酸钾溶液颜色的深浅来确定过氧化氢的含量。
过氧化氢与高锰酸钾溶液反应生成的氧气是无色的,而反应中生成的高锰酸钾的二价锰离子溶液呈紫色,并存在与溶液中,从而改变了溶液的颜色。
加入过多的过氧化氢会使得高锰酸钾消耗殆尽,溶液呈现无色。
三、实验步骤1.用洗净的烧杯量取一定量的过氧化氢溶液,在实验室的通风橱内进行操作。
2.将过氧化氢溶液缓缓滴加入预先称好的高锰酸钾溶液中,同时用玻璃杯接收反应产生的气体。
3.滴加到高锰酸钾溶液颜色变为略带粉红的淡紫色为止,停止滴加。
4.记录滴加的过氧化氢溶液的体积。
5.重复以上步骤2-4,对不同浓度和体积的过氧化氢溶液进行测定,记录实验数据。
四、实验结果实验中记录到的不同浓度和体积的过氧化氢溶液的滴加量如下:试验1:1mL试验2:2mL...(具体数据根据实际实验情况填写)五、实验数据处理1.计算每个试验的具体过氧化氢溶液的质量,根据溶液浓度,通过摩尔质量的计算,转换为摩尔浓度。
2.根据混合反应的化学方程式,计算出每个实验中反应物高锰酸钾和过氧化氢的摩尔比例,从而确定高锰酸钾溶液的浓度。
3.根据以上数据计算出每个试验中过氧化氢的质量,并最终计算出过氧化氢的摩尔浓度。
六、实验结论根据实验结果和数据计算,得出过氧化氢与高锰酸钾反应的实验数据,并确定不同浓度和体积的过氧化氢溶液的摩尔浓度。
通过实验可以发现,反应过程中高锰酸钾的消耗量与过氧化氢溶液的质量成正比,而高锰酸钾溶液的浓度则与过氧化氢的摩尔浓度成反比。
七、实验改进和展望1.实验过程中应注意无色氧气的排出,避免氧气在溶液中溶解导致颜色变浅。
一、实验目的1. 掌握过氧化氢含量的测定原理和方法。
2. 学习使用滴定分析法进行过氧化氢含量的测定。
3. 熟悉滴定操作,提高实验技能。
二、实验原理过氧化氢(H2O2)是一种具有强氧化性的化合物,在酸性条件下,过氧化氢可以被高锰酸钾(KMnO4)氧化,生成氧气和水。
根据反应方程式:5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + 5O2↑ + 8H2O + K2SO4在酸性条件下,高锰酸钾溶液的紫色会被还原为无色的Mn2+离子。
通过滴定一定量的高锰酸钾溶液,至溶液颜色由紫色变为微红色,此时溶液中高锰酸钾的量即为反应所需的量。
根据高锰酸钾的浓度和消耗的体积,可以计算出过氧化氢的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:滴定管、锥形瓶、移液管、量筒、烧杯、玻璃棒、滤纸等。
2. 试剂:0.1mol/L的高锰酸钾溶液、1.5mol/L的硫酸溶液、待测过氧化氢溶液、指示剂等。
四、实验步骤1. 准备工作:首先,将高锰酸钾溶液用硫酸溶液稀释至0.01mol/L。
然后,用移液管准确量取一定量的待测过氧化氢溶液,置于锥形瓶中。
2. 滴定:将稀释后的高锰酸钾溶液滴入锥形瓶中,边滴边摇动锥形瓶,使溶液充分混合。
滴定过程中,用玻璃棒搅拌溶液,确保反应充分进行。
3. 观察现象:当溶液颜色由无色变为微红色时,停止滴定。
此时,溶液中高锰酸钾的量即为反应所需的量。
4. 计算结果:根据高锰酸钾的浓度和消耗的体积,计算出过氧化氢的含量。
五、实验结果与分析1. 通过实验,成功测定了待测过氧化氢溶液的含量。
2. 实验过程中,滴定操作要准确,确保溶液颜色变化明显,避免误差。
3. 通过对比不同浓度的高锰酸钾溶液,可以观察到滴定终点颜色变化的差异,从而提高实验技能。
六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了过氧化氢含量的测定原理和方法。
2. 熟练掌握了滴定操作,提高了实验技能。
3. 在实验过程中,要注意观察现象,确保实验结果的准确性。
高锰酸钾法测定过氧化氢的含量【摘要】过氧化氢具有还原性,在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化。
通过本实验掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法和滴定终点的判断。
关键字:高锰酸钾 过氧化氢 滴定终点一、实验目的1.掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法;2.掌握滴定终点的判断。
二、实验原理过氧化氢具有还原性,在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化,其反应方程式为:4222222MnO 5H O 6H 2Mn 5O 8H O -++++====+↑+室温时,滴定开始反应缓慢,随着Mn 2+的生成而加速。
H 2O 2加热时易分解,因此,滴定时通常加入Mn 2+作为催化剂。
三、试剂与仪器0.020mol〃L-1KMnO4标准溶液;H2SO4溶液3mol〃L-1;MnSO4溶液1mol〃L-1;H2O2试样市售质量分数为30%的H2O2水溶液。
台秤、电光天平、锥形瓶、移液管、酸式滴定管四、实验步骤1、用移液管移取H2O2试样溶液2.00ml,置于250ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀后备用;2、用移液管移取稀释过的H2O220.00mL于250mL 锥形瓶中,加入3mol〃L-1H2SO45mL,用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色,半分钟不褪即为终点;3、平行测定3次,计算试样中H2O2的质量浓度(g〃L-1)和相对平均偏差。
五、注释①H2O2试样若系工业产品,用高锰酸钾法测定不合适,因为产品中常加有少两乙酰苯胺等有机化合物作为稳定剂,滴定时也将被KMnO4氧化,引起误差。
此时应用采用碘量法或硫酸鈰法进行测定。
六、思考题1、用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?答:用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来控制酸度,因HCl具有还原性,HNO3具有氧化性。
2、用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应?答:因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。
过氧化氢含量的测定一、教学要求:1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件;2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件;3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。
二、预习内容1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理;2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。
三、基本操作四、实验原理1、KMnO4溶液的配制及标定由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质,能与KMnO4作用析出MnO2,因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。
配制时:称取稍多于理论量的KMnO4固体,溶解在规定体积的蒸馏水中,并加热煮沸约1h,放置7~10d后,用微孔玻璃砂芯漏斗过滤,除去析出的沉淀。
将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中,放置暗处,以待标定。
标定KMnO4的基准物质很多,有H2C2O4·2H2O,Na2C2O4,(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,As2O3,纯铁丝等。
其中最常用的是Na2C2O4,因为它易提纯稳定,不含结晶水,在105~110℃烘干2h,放入干燥器中冷却后,即可使用。
在H2SO4介质中,MnO4-与C2O42-的反应:2 MnO4-+5 C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O为了使上述反应能快速定量地进行,应注意以下条件:(1) 温度在室温下,上述反应的速度缓慢,因此常需将溶液加热至75~85℃时进行滴定。
滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。
而且滴定时溶液的温度也不宜太高,超过90℃,部分H2C2O4会发生分解:H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O(2) 酸度溶液应保持足够的酸度。
酸度过低,KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高,会促使H2C2O4的分解。
(3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应,随着Mn2+的产生,反应速率逐渐加快。
特别是滴定开始时,加入第一滴KMnO4时,溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+),所以开始滴定时,应逐滴缓慢加入,在KMnO4红色没有褪去之前,不急于加入第二滴。
实验六高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定
内容:P206-210
一、实验目的
1. 掌握KMnO4标准溶液的标定原理。
2. 掌握温度、滴定速度等对滴定分析的影响。
3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
4. 进一步熟练掌握移液管及酸式滴定管的使用方法。
二、实验原理
由于Na2C2O4不含结晶水,容易制纯,没有吸湿性,性质稳定,因此常用Na2C2O4作基准物标定KMnO4溶液浓度。
在酸性介质中KMnO4与Na2C2O4发生如下反应:
2 MnO4—+ 5 C2O42—+16 H+═10 CO2↑+ 2 Mn2+ +8 H2O
因溶液本身有紫红色,不需外加指示剂。
H2O2又称双氧水,医药上常用作消毒剂。
市场上出售的H2O2含量一般为30%。
但由于H2O2不稳定,产品中常加入少量的乙酰苯胺等作稳定剂,滴定时也要消耗KMnO4,使测定结果偏高。
在实验室中常将H2O2装在塑料瓶中,置于阴暗处。
在室温条件下,它在稀H2SO4溶液中,能定量地被KMnO4溶液氧化,因此可以用KMnO4法测定过氧化氢的含量,其反应式为:
5 H2O2 + 2 MnO4—+
6 H+= 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O
开始反应时速度较慢,滴入第一滴溶液颜色不易退去,但由于H2O2不稳定,不能加热。
但可先加少量的Mn2+作催化剂,加快反应速度。
然后根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算出试液中H2O2的含量。
三、实验仪器与试剂
1.仪器
酸式滴定管移液管(25 mL)锥形瓶(250 mL)
量筒(10 mL)洗耳球电子天平
2. 试剂
H2O2(0.15 %):将原装的H2O2溶液(30%)稀释200倍即得,贮存于棕色塑料试剂瓶中。
KMnO4(0.02 mol·L–1)H2SO4(3 mol·L–1)MnSO4(1 mol·L–1)Na2C2O4(固体)
四、实验内容
1. 0.02 mol·L–1KMnO4标准溶液的配制。
(已配好)
2. KMnO4标准溶液的标定
(1)用差减法称取0.13~0.20 g (准确至0.1 mg)Na2C2O4 3份,分别置于3个做好标记的250 mL锥形瓶中,加30 mL蒸馏水使之溶解。
(2)加入10 mL 3 mol·L–1 H2SO4,加热到75~85℃(即溶液开始冒出蒸气,但不能热至沸腾),趁热用KMnO4溶液滴定。
(在室温下,该反应速度较慢,常需将溶液加热至75~85℃,并趁热滴定。
且加热时温度不要太高,否则Na2C2O4会部分分解。
) 注意滴定时KMnO4溶液应逐滴加入,(该反应为自催化反应,反应生成的Mn2+有自动催化作用。
因此滴定开始时不宜太快,应逐滴加入,当加入的第1滴KMnO4颜色褪去后,方可加入第2滴。
否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42—反应,就在热的酸性溶液中分解,导致结果偏低。
其反应式为:4 Mn O4—+ 12 H+ = 5O2↑+ 4 Mn2+ +6 H2O)滴定至溶液呈微红色,30s 内不褪色即为终点。
(接近终点时,加入的KMnO
颜色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇匀,以防
4
超过滴定终点。
最后滴加半滴KMnO4溶液,在摇匀后半分钟内不褪色,即为滴定终点。
长时间放置,由于空气中的还原性物质可与MnO4—作用而使溶液颜色褪去,这与滴定终点无关。
)记下KMnO4溶液的用量。
(由于KMnO4溶液颜色较深,不易观察弯月面的最低点,因此应该从液面最高边上读数。
)(3)平行测定3次。
3. H2O2含量的测定
用移液管移取0.15 % H 2O 2样品25.00 mL ,置于250 mL 锥形瓶中,加入5 mL 3 mol ·L –
1
H 2SO 4及1 mol ·L –
1 MnSO 4溶液2~3滴,用KMnO 4标准溶液滴定至微红色,30s 内不褪色即为滴定终点,记下消耗KMnO 4标准溶液的体积。
平行测定3次。
五、注意事项
1. 电子天平差减称量法的规范操作。
P69-70
2. 酸式滴定管的规范操作。
P27-30
3. 移液管的规范操作。
P30-32
4. 滴定终点的准确判断。
六、结果与分析
将实验数据分别填入下面两表并进行数据处理中。
表1 KMnO 4溶液的标定
次 数 项 目
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
m (Na 2C 2O 4) / g
V (KMn O 4) / mL
计算公式
1000V
M
5
2
=
m ×C
C (KMnO 4) / mol •L –1
C (KMnO 4) / mol •L –1
相对偏差
相对平均偏差
表2 过氧化氢含量的测定
次 数 项 目
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
C (KMnO 4) / mol ·L –
1
V (KMn O 4) / mL
计算公式
2V M
10001
V C ×××25
ρ
=
ρ / g ·mL –1
ρ / g ·mL –
1
相对偏差
相对平均偏差
七、思考题
1. H 2O 2商品液标签中注明其含量为30%,实验测定结果小于此值,为什么? 答:因为H 2O 2不稳定,易分解放出氧气,这样其浓度就下降了,所以实验测定结果小于30% 。
2. 为什么不直接移取试样进行测定,而要将试样稀释后再移取溶液进行测定?
答:因为H 2O 2商品液浓度较大,不稳定,易分解。
将试样稀释后浓度减小,稳定性增强,测定值误差减小。