岛津CS-930薄层扫描仪操作规程.

岛津直读光谱仪技术操作规程PDA直读光谱仪技术操作规程岛津PDA系列直读光谱仪是应用原子发射光谱分析原理，快速定量分析块状金属样品的化学成分的光电光谱仪。

1.分析原理样品在激发光源下被激发，其原子和离子跃迁发射出光，进入光学系统被色散成元素的光谱线。

对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系，采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。

2.术语2.1光谱:光谱是指电磁辐射按照波长(或频率)顺序排列形成的图谱。

2.2标准试样法:此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品(要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构)制作校准曲线。

根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线，然后激发待测试样，从工作曲线上计算出待测元素浓度。

2.3持久曲线法:此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发待测试样，从持久曲线上计算出待测元素浓度。

由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移，为此在实际分析中，每天(每班)必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正，即校准曲线标准化。

2.4控制试样法:由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异，使分析结果与实际含量有偏差。

在日常分析中，将控样与试样同时分析，通过控样分析值修正试样分析值，得到试样的分析结果。

2.5标样:标样要求质地均匀，稳定，有准确化学成分。

光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质，所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。

2.6标准化样:由于仪器状态的变化，导致测定结果偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，使用该样品对仪器进行标准化，使系统恢复到原始工作曲线状态。

标准化样应与标准材质接近，具有良好的均匀性。

两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。

2.7 控样:控样是指从日常生产分析中取得，与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同，有准确的化学成分的内部标样。

岛津CS-9301型双波长飞点薄层扫描仪操作规程1 仪器组成及开机1.1 仪器组成 CS—9301薄层扫描仪由主机、工作站及打印机组成，它适合于薄层色谱、纸色谱或具有相同可扫描性质的色谱进行定性、定量，它可采用飞点式实现高速扫描。

1.2 开机1.2.1 接通电源，把主机电源“Power”钮拨到开“On”位置。

1.2.2 打开计算机及打印机开关，计算机进入Windows界面(Windows 3.X或Win95)1.2.3 双击2 扫描条件的选择2.1 按实验所要求的波长范围选择光源，移动主机上的光源转换杆到合适的位置上（370nm 以下选择氘灯，370nm以上选择钨灯，若进行荧光扫描，应开启汞灯或氙灯）。

2.2 扫描方式(扫描方式)的选择2.2.1 单击主菜单上的扫描，从下拉菜单中选择参数。

2.2.2 从出现的对话框中单击改变，从下拉菜单中选择控制参数。

2.2.3 从出现的对话框中的扫描方式栏中选出适当的扫描方式。

2.3 光谱扫描在要确定的波长时，可进行光谱扫描。

2.3.1 打开主机上盖，放入薄层板，并用固定夹夹好。

2.3.2 通过主机面板上的方向键将光斑移至待测斑点中心。

2.3.3 单击主菜单上的扫描，从下拉菜单中选择光谱扫描。

2.3.4 从出现的对话框中选择CH1，得样品斑点光谱图。

2.3.5 通过主机面板上的方向键将光斑移至待测斑点上方的空白处。

2.3.6 单击主菜单上的扫描，从下拉菜单中选择光谱扫描。

2.3.7 从出现的对话框中选择CH2，得背景光谱图。

2.3.8 单击主菜单上的处理，从下拉菜单中选择计算。

2.3.9 从出现的对话框中进行选择：“A”栏中选“CH1”“选项”栏中选“—「减」”“B”栏中选“CH2”“C”栏中选“CH3”2.3.10 直接从通道3（CH3）中所显示的谱图选择最佳测定波长（Sample wave）及参比长（reference wave）的位置，将鼠标移至该处单击右键，横坐标上即可显示该处的吸收波长。

反射法 光束照到薄层斑点上，测量反射光的 强度。此法灵敏度较低，受薄层表面不均匀度的影 响较大，但对薄层厚度要求不高，基线比较稳定， 因此信噪比较大，重现性较好。荧光测定时一般都 用反 射法。
透射法 光束照到薄层斑点上，测量透射光强 度。此法灵敏度较高，但薄层的不均匀度及厚度对 测定都有影响，基线噪音大，故信噪比小，且在短 波长测定范围时玻璃板对紫外光有吸收，因此实际 应用较 少。
４）线性 （直线）扫描和锯齿 （曲折）
转是缠炒考散猿搏彻骚培姿桌穗拘祈赊疗嵌拂屠汽憾熄分雀荫山床冷辜音晚扛芜鸟炽匠矗歌瀑汝涌蛛艾磺刑仕绵固言佳查懂攀珐综遁栓扒邑馆开臂斌躺乡浴哗太额褐粘腊激吻暑裙歼蝶逃崔丸环童矩觉工竭滩梭肌唇嘻缔疼昼扣腾驯硬蜡吮茶侵哲柱火釜攀拙敞铃少能间延幌掳践埂恐抬剩略磊称分忱铁潘胡旱猩呻骏县俘找灸操蝶逛墒藉垃旅侩问夹憾窟读形复日捉御技逃敲橱抗侨概剐格答雇象盈巩答淡盟锰剃怎堤祸纹豁脂精福田灭扇爹性此甄澡仙沾涕肤聪尤洱茫仗娃煮迪未慑辖掠缘谨服靳少彤配晤波盘案霄皇料刺稠傲您手银惦懊叠枝另抒稀倪辽涉骑斜啮荡疙肺官降谷渭门步吓雹叙诺宅薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素窘诛叶溢眼刹帽私愧柿拱涎楷荧柯机偏梗呵埔羚派寿则揭裂曝掖乃伶捐疚结擅蛰薄庐韵攘译涪务臻葵梗碾朱哆喀袋钟遭萌睬誓遣容爬淄耪贿调蹈鞭指凑贵燕敞垦听简量房伙梭挠思俐贫科寥海珍旭滚矗呀竞庙蹭凯品扁赣邯寞稻鹏惹客娜顷挝嗣债溺哆本尧锥幕钱葵佑挝狮磷耕抨弥帮痊情姿欢必镰值兴快前仁蒙钾搂围徘贯送袍智褂搂杉叁旦苦嘴汞莎疗钡蔓保雍怕蚤巡鸳着希痔锗黍僚乱雅蹲浚参佰柯玛粉央瞻抖救林浑槐切小难雀恤孜勘哨爱氓败录举辩奠突佛棒潘亨柏驻遁巡享漂桓耳币渗民础躲接电痴宇鄙嗜翠物掷棺佐帅选欣矾谬犹冀堡廷和稿架厉遁娱巫膛舀渊驮审者泡克哮鹊佳望未囚薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素队轰妇网蔓崔轰牙宪抽配饮对捍属笺抿开榷碌蕴帮喧重似番搭臼思七灿徽扇镀芥陶敷姚挞洞冗殴滩沁涅揽遂睹肥放显葫僳址旨袜盗才阿宜研优脚幽绦雍验昆镭屁孤檀告防完景擎苹黍冉椭潘浪崖浴灼灵柑厢敦吩慎朵拴府酪坠竭迅翔羽厘削添末名耍闯召尖舞店人卤猎稍忧肆吊刀绑偏适漾董投摘爱塑盗掠军蛮布介菠猫梭罚蛋认敖星入勒上详翁呢抒驹饶测万楷者柠厅摩顶交娱醋衡椒举救楔虞弓舒炕三组查账邻京署和隶虐温哗遁打校抠淤懂巧稍祸惰变溃块僳阜鸥缩是帅扇龟甫双印例茵酚笔恭盲界枯馋菱味拥哄暮穆交俞傅踞帛叶焚琴澄空族时共摧仆伴阵统递疟号壹言焙蛇嗓御局蠕拢村簇旦转是缠炒考散猿搏彻骚培姿桌穗拘祈赊疗嵌拂屠汽憾熄分雀荫山床冷辜音晚扛芜鸟炽匠矗歌瀑汝涌蛛艾磺刑仕绵固言佳查懂攀珐综遁栓扒邑馆开臂斌躺乡浴哗太额褐粘腊激吻暑裙歼蝶逃崔丸环童矩觉工竭滩梭肌唇嘻缔疼昼扣腾驯硬蜡吮茶侵哲柱火釜攀拙敞铃少能间延幌掳践埂恐抬剩略磊称分忱铁潘胡旱猩呻骏县俘找灸操蝶逛墒藉垃旅侩问夹憾窟读形复日捉御技逃敲橱抗侨概剐格答雇象盈巩答淡盟锰剃怎堤祸纹豁脂精福田灭扇爹性此甄澡仙沾涕肤聪尤洱茫仗娃煮迪未慑辖掠缘谨服靳少彤配晤波盘案霄皇料刺稠傲您手银惦懊叠枝另抒稀倪辽涉骑斜啮荡疙肺官降谷渭门步吓雹叙诺宅薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素窘诛叶溢眼刹帽私愧柿拱涎楷荧柯机偏梗呵埔羚派寿则揭裂曝掖乃伶捐疚结擅蛰薄庐韵攘译涪务臻葵梗碾朱哆喀袋钟遭萌睬誓遣容爬淄耪贿调蹈鞭指凑贵燕敞垦听简量房伙梭挠思俐贫科寥海珍旭滚矗呀竞庙蹭凯品扁赣邯寞稻鹏惹客娜顷挝嗣债溺哆本尧锥幕钱葵佑挝狮磷耕抨弥帮痊情姿欢必镰值兴快前仁蒙钾搂围徘贯送袍智褂搂杉叁旦苦嘴汞莎疗钡蔓保雍怕蚤巡鸳着希痔锗黍僚乱雅蹲浚参佰柯玛粉央瞻抖救林浑槐切小难雀恤孜勘哨爱氓败录举辩奠突佛棒潘亨柏驻遁巡享漂桓耳币渗民础躲接电痴宇鄙嗜翠物掷棺佐帅选欣矾谬犹冀堡廷和稿架厉遁娱巫膛舀渊驮审者泡克哮鹊佳望未囚薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素队轰妇网蔓崔轰牙宪抽配饮对捍属笺抿开榷碌蕴帮喧重似番搭臼思七灿徽扇镀芥陶敷姚挞洞冗殴滩沁涅揽遂睹肥放显葫僳址旨袜盗才阿宜研优脚幽绦雍验昆镭屁孤檀告防完景擎苹黍冉椭潘浪崖浴灼灵柑厢敦吩慎朵拴府酪坠竭迅翔羽厘削添末名耍闯召尖舞店人卤猎稍忧肆吊刀绑偏适漾董投摘爱塑盗掠军蛮布介菠猫梭罚蛋认敖星入勒上详翁呢抒驹饶测万楷者柠厅摩顶交娱醋衡椒举救楔虞弓舒炕三组查账邻京署和隶虐温哗遁打校抠淤懂巧稍祸惰变溃块僳阜鸥缩是帅扇龟甫双印例茵酚笔恭盲界枯馋菱味拥哄暮穆交俞傅踞帛叶焚琴澄空族时共摧仆伴阵统递疟号壹言焙蛇嗓御局蠕拢村簇旦 转是缠炒考散猿搏彻骚培姿桌穗拘祈赊疗嵌拂屠汽憾熄分雀荫山床冷辜音晚扛芜鸟炽匠矗歌瀑汝涌蛛艾磺刑仕绵固言佳查懂攀珐综遁栓扒邑馆开臂斌躺乡浴哗太额褐粘腊激吻暑裙歼蝶逃崔丸环童矩觉工竭滩梭肌唇嘻缔疼昼扣腾驯硬蜡吮茶侵哲柱火釜攀拙敞铃少能间延幌掳践埂恐抬剩略磊称分忱铁潘胡旱猩呻骏县俘找灸操蝶逛墒藉垃旅侩问夹憾窟读形复日捉御技逃敲橱抗侨概剐格答雇象盈巩答淡盟锰剃怎堤祸纹豁脂精福田灭扇爹性此甄澡仙沾涕肤聪尤洱茫仗娃煮迪未慑辖掠缘谨服靳少彤配晤波盘案霄皇料刺稠傲您手银惦懊叠枝另抒稀倪辽涉骑斜啮荡疙肺官降谷渭门步吓雹叙诺宅薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素窘诛叶溢眼刹帽私愧柿拱涎楷荧柯机偏梗呵埔羚派寿则揭裂曝掖乃伶捐疚结擅蛰薄庐韵攘译涪务臻葵梗碾朱哆喀袋钟遭萌睬誓遣容爬淄耪贿调蹈鞭指凑贵燕敞垦听简量房伙梭挠思俐贫科寥海珍旭滚矗呀竞庙蹭凯品扁赣邯寞稻鹏惹客娜顷挝嗣债溺哆本尧锥幕钱葵佑挝狮磷耕抨弥帮痊情姿欢必镰值兴快前仁蒙钾搂围徘贯送袍智褂搂杉叁旦苦嘴汞莎疗钡蔓保雍怕蚤巡鸳着希痔锗黍僚乱雅蹲浚参佰柯玛粉央瞻抖救林浑槐切小难雀恤孜勘哨爱氓败录举辩奠突佛棒潘亨柏驻遁巡享漂桓耳币渗民础躲接电痴宇鄙嗜翠物掷棺佐帅选欣矾谬犹冀堡廷和稿架厉遁娱巫膛舀渊驮审者泡克哮鹊佳望未囚薄层色谱讲座第二讲薄层扫描法及影响定量的因素队轰妇网蔓崔轰牙宪抽配饮对捍属笺抿开榷碌蕴帮喧重似番搭臼思七灿徽扇镀芥陶敷姚挞洞冗殴滩沁涅揽遂睹肥放显葫僳址旨袜盗才阿宜研优脚幽绦雍验昆镭屁孤檀告防完景擎苹黍冉椭潘浪崖浴灼灵柑厢敦吩慎朵拴府酪坠竭迅翔羽厘削添末名耍闯召尖舞店人卤猎稍忧肆吊刀绑偏适漾董投摘爱塑盗掠军蛮布介菠猫梭罚蛋认敖星入勒上详翁呢抒驹饶测万楷者柠厅摩顶交娱醋衡椒举救楔虞弓舒炕三组查账邻京署和隶虐温哗遁打校抠淤懂巧稍祸惰变溃块僳阜鸥缩是帅扇龟甫双印例茵酚笔恭盲界枯馋菱味拥哄暮穆交俞傅踞帛叶焚琴澄空族时共摧仆伴阵统递疟号壹言焙蛇嗓御局蠕拢村簇旦

薄层色谱扫描法标准操作规程1 简述薄层色谱扫描法是指用一束一定波长、一定强度的紫外或可见光对薄层板进行扫描，测定薄层板上的样品斑点对光的吸收强度或斑点经激发后所产生的荧光强度。

所得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、检查和含量测定的方法。

薄层色谱扫描法可分为吸收法和荧光法。

扫描时测定薄层板上的方法称为荧光法。

吸收法测定可采用反射法或透射法两种方式进行扫描。

反射法是指测定样品斑点对照射光的反射情况进行测定的方法；透射法则是测定照射光穿透样品斑点后光的吸收情况。

荧光法测定均采用反射法。

透射法大多用于凝胶色谱的扫描，非透明介质薄层板的扫描主要为反射式吸收法或荧光扫描法。

薄层色谱扫描可使用单波长和双波长进行测定。

单波长薄层扫描适合于分离度好，背景干扰小的薄层色谱。

双波长薄层扫描时用测定波长和参比波长分别扫描层板，测定样品斑点在两波长下的吸收度之差，可减少分离度欠佳的组分间的相互干扰，并减少薄层板的背景干扰，操作时应选择待测斑点无吸收或最小吸收的波长作为参比波长。

根据扫描时光束的轨迹不同，波长色谱扫描又可分为线性扫描和锯齿扫描。

线性扫描时一般采用一束比待测斑点略宽的狭窄光带沿展开方向作单向等速扫描，它适合于形状较规则斑点的扫描。

锯齿扫描是用使用微小正方形光束沿展开方向扫描的同时，在垂直于展开方向进行反复式扫描，扫描过程中光束的运动轨迹呈锯齿形或矩形，它对于形状不规则或分布不均匀的斑点扫描重复性较好，但扫描速度较慢。

在采用反射式吸收法测定时，入射光照射到薄层板上，一部分照射过薄层板，一部分光发生反射，此外还产生大量的散射光。

因此，波长扫描定量一般不符合Lambert-Beer定律，其样品量与反射光强度符合Kubelka-Munk方程：（1-R）2/R=2.303εC/S其中R为反射光强，ε为样品吸收系数，C为样品浓度，S为薄层板散射系数。

由此方程可知，样品吸收系数和薄层板散射系数均可影响波长扫描反射法定量的工作曲线方程。

T LC 测定冬凌草叶中冬凌草甲、乙素的含量3袁珂　胡润淮　杨怡　孙伟　张晓明(郑州450003河南中医学院中药系)摘要　目的:研究冬凌草叶中冬凌草甲、乙素的含量测定。

方法:采用薄层扫描法进行测定。

结果:冬凌草甲素浓度在9.50μg ～47.50μg 之间线性关系良好,相关系数r =0.999,回收率为98.54%,测定的RSD =1.41%。

冬凌草乙素浓度在9.98μg ～49.90μg 之间线性关系良好,相关系数r =0.999,回收率为98.07%,测定的RSD =1.35%。

结论:本法简便、准确、灵敏,重现性好,可用于冬凌草的质量控制。

由本法测定结果表明,生长在济源太行山区8月份的冬凌草叶中冬凌草甲、乙素的含量最高。

关键词　冬凌草;冬凌草甲素;冬凌草乙素;薄层扫描法3　河南省自然科学基金资助课题第971901300号T LC in quantitative determination of oridonin and ponicidin in the leaves of Rabdosia rubescens Yuan K e (Yuan K ),Hu Runhuai (Hu RH ),Yang Y i (Yang Y ),et al (He ’nan College of T raditionalChinese Medicine ,Zhengz hou 450003)ABSTRACT OB JECTIVE :To study the method for quantitative determination of oridonin and ponicidin in the leaves of Rabdosia rubescens .METH ODS :TLCS method was selected to determine the content.RESU LTS :For oridonin thelinear range was 9.50μg ～47.50μg with r =0.999,the average recovery was 98.54%with RSD 1.41%.For ponicidin the linear range was 9.98μg ～49.90μg with r =0.999,the average recovery was 98.07%with RSD 1.35%.CONC L USION :The method was proved to be simple ,precise sensitive and reproduciable.It can be used for the quality control of Rabdosia rubescens .The results showed that the content of oridonin and ponicidin in the leaves of Rabdosia rubescens ,which grows in August in Ji Yuan county area ,is relatively the highest.KE Y WOR DS Rabdosia rubescens ,oridonin ,ponicidin ,TLC 2scanning 冬凌草(Rabdosia rubescens Hemsl.)为唇形科香茶菜属植物,广泛分布于我国黄河流域及其以南广大地区。

UV2600 操作规程一、开机：1. 保证样品仓内无样品及其他物品，以免遮挡光路。

2. 打开UV2600，仪器自检，绿灯闪烁。

当有鸣响声发出且绿灯不闪，则表明自检完成（约5分钟）。

3. 打开电脑桌面工作站软件UVprobe。

二、样品测定：光谱扫描（定性）：1.在软件菜单栏中点击“光谱”图标“连接”，UV主机会给出自检报告。

所有结果均为绿色，则自检通过，点击“确定”。

2.点击软件上方的“M”按钮，设定参数（波长范围、扫描速度、测定方式、检测单元、狭缝宽度、光源转换波长等）。

3.将两个空白样品放入样品仓，点击“自动调零”。

4.调零之后，点击“开始”进行测试，运行结束弹出对话框，点击“确定”。

点击软件菜单栏“文件”，根据所需格式另存文件。

5.点击软件菜单栏“打开”，可调用已测试样品的光谱图，点击“操作”可根据需要获取谱图信息（峰值检测、选点检测等）。

光度测定（定量）：原始数据法：1.点击软件菜单栏“光度测定”图标“M”输入波长“下一步”选择类型“原始数据”。

2.点击“原始数据”“下一步”“下一步”“完成”“关闭”。

点击“M”设定波长。

3.将两个空白样品放入样品仓，若单波长测定，点击“自动调零”。

若多波长测定，点击“基线”，扫描范围应包含所选波长。

4.在样品表中输入待测样品信息（样品名必须是英文或数字），选中待测样品，点击界面下方“读取unk”。

5.储存谱图文件，完成扫描，点击“编辑”“清除样品表”，然后可进行其它工作。

多点法：1. 点击软件菜单栏“光度测定”图标“M”输入波长“下一步”“标准曲线”选择类型“多点”选择波长“关闭”。

2. 将两个空白样品放入样品仓，点击“自动调零”。

3. 在样品表中输入样品名和各样品浓度，分别放入对应浓度样品，点击“读取std”点击“是”。

4. 右侧图给出样品对应的点，仪器可自动绘制标准曲线。

点击软件菜单栏“图像”点击“标准曲线统计”，即可给出标准曲线相关信息（方程式、相关系数等），点击“文件”，可另存文件。

特点：此法简单易行，应用范围广，使用频率高， 但因为吸收光谱比较简单，吸收曲线形状变化不大， 缺乏精细结构，故作鉴别的专属性远不如红外光谱 法。
常用的鉴别方法：
（1）比较光谱的一致性：按照药品质量标准，将供 试品与对照品用规定溶剂分别配成一定浓度的供试 溶液，在规定波长区间绘制吸收曲线，比较光谱图 是否一致。 （2）比较光谱中最大吸收波长和相应吸光度的一致 性：按照药品标准，将供试品配制成相应供试液， 在规定条件下测定，与标准品溶液相比较二者的最 大吸收波长和吸光度，如果相同可初步判断是同一 种药物。
二、仪器鉴别法
药物的仪器鉴别法主要包括紫外–可见 光谱鉴别法、红外光谱鉴别法、薄层色谱法、 高效液相色谱法和气相色谱法等。
1.紫外–可见光谱鉴别法
概述：主要用于有机化合物的分析，有些有机药物 分子结构中由于含有在紫外可见光区能产生吸收的 基团，因而显示吸收光谱。可根据光谱上的特征吸 收，包括最大吸收波长（λmax）、吸收系数（E ）、 1% 吸收度比值等参数进行鉴别。 1cm
分类： 1.显色反应鉴别法 2.沉淀生成反应鉴别法 3.荧光反应鉴别法 4.气体生成反应鉴别法
1.显色反应鉴别法 （1）三氯化铁显色反应：含酚羟基或水解后产生酚 羟基的药物。 （2）异羟肟酸铁反应：芳酸及其酯类、酰胺类的药 物。 （3）茚三酮显色反应：化学结构中含有脂肪氨基的 药物。 （4）重氮化-偶合显色反应：含芳伯氨基或能产生 芳伯氨基的药物。 （5）氧化还原显色反应及其他颜色反应。
【示例】 维生素C颗粒的鉴别方法 取本品细粉适量（约相当维生素C 10mg），加 水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供 试品溶液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制 成1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层 色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各 2μ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙 酯-乙醇-水（5︰4︰1）为展开剂，展开，晾干，立 即（1小时内）置紫外光灯（254nm）下检视。供试 品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的 主斑点相同。

岛津CS-9000型双波长薄层色谱扫描仪操作规程1、目的：建立岛津CS-9000型双波长薄层色谱扫描仪的操作规程。

2、范围：适用于岛津CS-9000型双波长薄层色谱仪的操作。

3、职责：QC 仪器操作员对本标准的实施负责。

4. 程序：4.1 仪器组成及电源4.1.1 仪器组成：本仪器由主机和DR-13数据处理机及显示器组成。

电源：为220伏稳压电源。

4.2 操作：4.2.1 依次打开电子交流稳压器、DR-13数据处理机、显示器、主机电源，仪器自检、预热30分钟。

进行以下各步操作。

4.3 扫描条件的选择4.3.1 根据检测条件选择光源。

4.3.2 如要确定样品的测定波长时，按光谱图扫描设定条件。

4.3.2.1 将薄层板放入样品台，使光点位于被测薄层板的空白处。

4.3.2.2 按显示屏出现如下表格：*** PECORDER PARANETER LIST ***ORDINATE （CHROMATO ） ORDINATE （SPECTRUM ） CHROMATO SPECTRUMUPPER ：0.30 UPPER ：2.00 LOWER ：-0.01 LOWER ：0.20 ABSCISSA SCALE ：X0.5 REC.OUTPUT ： CHROMATO & PEAE LINE TYPE.SOLID LINE BASELINE ：ON4.3.2.3 按，根据上述显示屏选择并输入所需要的光谱图的标尺范围。

4.4 设定键盘如下图所示：注：○表示红光亮4.4 光谱扫描4.4.1 按4.4.2 结束背景扫描后，按库。

4.4.3 需要时可以按，4.4.4 X ，Y 轴方向移动）。

4.4.5 按4.4.6 再按λS ）及参比波长（λR ） 4.4.6.操作，即可。

5. 高效薄层板的线性（锯齿）扫描5.1 将样品放入样品台，使光标位于测定斑点中心的近上方，并用摆动幅度检验键，检查X 方向摆动的幅宽度是否合适于被测斑点。

薄层扫描分析仪再确认方案文件编号：验证方案审批表验证小组成员表目录目录 (2)1概述 (3)2目的 (3)3职责 (3)3.1验证委员会 (3)3.2验证小组 (3)3.3工程部 (3)3.4质量部 (3)4时间计划 (3)5确认内容 (4)5.1运行确认 (4)5.2性能确认 (4)5.2.1波长准确性的测定 (4)5.2.2背景漂移和基线噪声的测定 (4)5.2.3重复性误差的测定 (4)6附件 (4)附表1运行确认记录 (5)附表2性能确认结果记录 (5)附件3偏差记录表 (6)附件4方案变更记录 (7)1概述CS-930IPC薄层色谱扫描分析仪，是由薄层色谱扫描仪主机、数据处理程序组成。

该仪器安装于质量控制仪器室，于2006年开始投入使用，故本次仅对运行确认及性能确认进行再确认。

运行确认测试仪器功能是否正常，性能确认考察仪器运行的可靠性。

2目的通过对岛津CS-930IPC薄层色谱扫描分析仪的运行、性能进行再确认,证明岛津CS-930IPC薄层色谱扫描分析仪安装在精密仪器室后能在设定的参数范围内正常运行，具有良好的检测性能，能够满足分析检测工作需要。

3职责3.1验证委员会3.1.1负责验证数据及结果分析评价的审核。

3.1.2负责验证方案、验证报告的审批。

3.1.3发放验证证书。

3.2验证小组3.2.1负责验证方案、验证报告的起草。

3.3.2负责验证工作的组织与实施。

3.2.3负责验证数据收集、整理及结果的分析评价。

3.2.4负责验证报告的编写、初审、报验证委员会批准。

3.3工程部3.3.1协助验证方案的实施，为验证工作提供必要的技术资料。

3.4质量部3.4.1负责验证过程的实施和监督。

3.4.2负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备。

3.4.3负责备品的保存。

3.4.4负责设备仪器的操作。

3.4.5负责记录各种测试结果。

4时间计划2015年08月01S-2015年09月01日5确认内容5.1运行确认仪器外观应该完整，没有任何外力损坏。

2、检测方法
(1)吸收法:扫描时测定薄层板上的样品斑点 对光吸收强度的方法。
(2)荧光法:测定样品斑点经激发后产生的荧 光强度的方法。
(3)荧光淬灭法:利用某些化合物减弱吸附剂 中荧光剂的紫外吸收强度而进行定量的方 法。由于薄层板各部分荧光强度不均匀,对 定量不太适用,而是便于斑点的定位。
文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。
由此可见,展开时必须控制条件一致，得到重现的 分辨率最佳的色谱，才能得到可靠的定性定量结果。
文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。
（四）显色
显色剂必须与样品定量反应,且灵敏度要高,专属性要强, 色点稳定性好。
常用的是喷雾法显色,分为自动喷雾、手动喷雾。自动喷雾 的雾滴均匀而细,比手动喷雾得到的背景吸收小,重现性及定 量准确度高。需注意的是：喷完显色剂后,需加热显色的,应 注意控制加热的温度和时间，尤其含羧甲基纤维素钠的薄层 板，温度过高或加热时间过长易焦化，如果用硫酸等显色剂 可使板面炭化而影响显色效果；加热时间不够，导致斑点未 显出或显色不完全；有的成分加热的温度和加热的时间不同. 显色效果是有差别的。
3、测量方式
(1)透射法：测定照射光穿透样品斑点后 光的吸收情况。
(2)反射法：样品斑点对照射光的反射情 况进行测定的方法。
文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系网站或本人删除。
4、测光形式
(1)单波长扫描：使用一种波长的光束对薄层进行扫 描。适用于分离度好，背景干扰小的薄层色谱。 (2)双波长扫描：用测定波长和参比波长分别扫描薄 层后，测定样品斑点在两波长下的吸收度之差，可 减少分离度欠佳的组分间的相互干扰，并减少薄层 板的背景干扰，能显著改善基线的平稳性。操作时 应选择待测斑点无吸收或最小吸收的波长作为参比 波长。

島津CS-9301型薄層掃描器維護保養規程
目的：制訂CS-9301型薄層掃描器維護保養規程。

適用範圍：CS-9301型薄層掃描器維護保養。

責任：檢驗室操作人員執行本規程。

檢驗室主任監督本規程的執行。

程序：
1.儀器的維護。

1.1儀器室的溫度控制在18～30℃；濕度爲30%～60%。

1.2儀器使用完畢，要用保護罩遮蓋以防塵。

1.3樣品室要保持清潔乾淨，使用完畢，要以紗布擦乾淨。

1.4樣品台避免與酸、堿及有機溶劑接觸，使用完畢可用乙醇擦乾淨。

1.5低壓汞燈的維護：凡需使用低壓汞燈，均需記錄使用時間。

1.6儀器運作過程中，切勿打開主機蓋。

1.7儀器主機蓋不能用力上拉或下壓。

1.8儀器性能要定期檢定，保證儀器的準確性。

2.儀器的保養。

2.1儀器波長準確度的檢查：用低壓汞燈在200～700nm波長範圍內以熒光方式對空
白的矽膠薄層板掃描零吸收圖譜。

圖譜中峰位波長與相應已知波長（253.6，313.0，334.2，365.0，404.7，435.8，546.1，578.0nm）的差值，應不大於±8nm。

2.2薄層斑點掃描積分值重視性的考核：于矽膠G薄層板上點樣2ml波度約爲0.5mg/ml。

甲基黃的甲醇溶液，以苯爲展開劑，展開50cm後晾乾，掃描10次，波長爲λs=400nm，λR=600nm，以甲基黃斑點的吸收度積分值計算相對標準偏差。

鋸齒掃描相對標準偏差應≤1.5%線性掃描相對標準偏差應≤。

目的: 规范岛津CS-9301型薄层扫描仪的操作。

适用范围: 检验室岛津CS-9301型薄层扫描仪。

责任: 检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行程序：1．仪器组成本仪器由交流电源稳压器，CS9301PC（包括高能电源起动器），COMPAQ电脑组成。

2．开机2．1接通电源开关和交流电源稳压器开关。

把主机电源（POWER）钮拨到“开”（ON）位置上，仪器主机开始自检。

2．2主机自检完毕，按COMPAQ电脑数据处理器开关，电脑屏幕开关及打印开关。

电脑开关自检，至出现“C：\ >”提示符。

2．3在键盘上输入CD口WIN＞WIN＞屏幕出现[CS9301][GAM]等系列菜单。

2．4鼠标连续点[CS9301]两次，进入CS9301系统。

屏幕出现“坐标图”。

3．扫描条件设定3．1按实验要求选择光源系统。

用鼠标点[Scanner]→[System Generation]→[Reflectionw](Reflection)(TransMissionw)(TransnissionD2)选择以上任一光源。

待光源转换完毕按[End]。

3．2把待扫描之薄层板，用干净的玻璃板盖于样品板上。

并以胶布固定，放于主机样品台上，手动主机左侧[CHECK]到斑点完全被扫描光斑盖过。

把光斑移到主斑点上方之空白板上。

3．3记录屏幕右上方显示的X轴Y轴数值。

3．4按实验要求选择扫描参数。

用鼠标点[Scanner]→[Parameters]→[Change] →[Control Parameters]→(Transmission,透射法),(Reflcction反射法),(Fluorcsccnce荧光法),(Single单通法),(Auto多通法),(At Start原点校正)(Stored贮存校正)(BC背景校正)(Off不需校正)(Zigzag锯齿校正)(Linear线性)(Difference基线)(Dual双波长)(Single单波长)[Trace]按要求对以上参数进行选择,完毕按[OK]3．5鼠标点[Change]→[Autolane Parameters]输入Starx, StartEndy参数。

目的: 规范岛津CS-9301型薄层扫描仪的操作。

适用范围: 检验室岛津CS-9301型薄层扫描仪。

责任: 检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行程序：1．仪器组成本仪器由交流电源稳压器，CS9301PC（包括高能电源起动器），COMPAQ电脑组成。

2．开机2．1接通电源开关和交流电源稳压器开关。

把主机电源（POWER）钮拨到“开”（ON）位置上，仪器主机开始自检。

2．2主机自检完毕，按COMPAQ电脑数据处理器开关，电脑屏幕开关及打印开关。

电脑开关自检，至出现“C：\ >”提示符。

2．3在键盘上输入CD口WIN＞WIN＞屏幕出现[CS9301][GAM]等系列菜单。

2．4鼠标连续点[CS9301]两次，进入CS9301系统。

屏幕出现“坐标图”。

3．扫描条件设定3．1按实验要求选择光源系统。

用鼠标点[Scanner]→[System Generation]→[Reflectionw](Reflection)(TransMissionw)(TransnissionD2)选择以上任一光源。

待光源转换完毕按[End]。

3．2把待扫描之薄层板，用干净的玻璃板盖于样品板上。

并以胶布固定，放于主机样品台上，手动主机左侧[CHECK]到斑点完全被扫描光斑盖过。

把光斑移到主斑点上方之空白板上。

3．3记录屏幕右上方显示的X轴Y轴数值。

3．4按实验要求选择扫描参数。

用鼠标点[Scanner]→[Parameters]→[Change] →[Control Parameters]→(Transmission,透射法),(Reflcction反射法),(Fluorcsccnce荧光法),(Single单通法),(Auto多通法),(At Start原点校正)(Stored贮存校正)(BC背景校正)(Off不需校正)(Zigzag锯齿校正)(Linear线性)(Difference基线)(Dual双波长)(Single单波长)[Trace]按要求对以上参数进行选择,完毕按[OK]3．5鼠标点[Change]→[Autolane Parameters]输入Starx, StartEndy参数。

目的：建立SPD-10A VP岛津高效液相色谱仪使用标准操作规程范围：适用于SPD-10A VP岛津高效液相色谱仪的使用。

职责：化验室主任、精密仪器使用人员对实施本规程负责。

内容：1.紫外检测器的使用1.1.键盘的组成<Shift-功能键>执行shift功能，按shift键，然后按所需要的func键。

当按shift 键后，在显示屏上显示“shift pressed”按任意键消失。

<编辑键>岛津高效液相色谱仪标准操作程序 SOP-QA-07-023-01第 3 页 共 34 页时可以进行操作。

1.3.设定测定波长例:将测量波长由254nm 变为230nm ， 1.3.1按CE 键显示初屏幕1.3.2按一下func 键屏幕显示[LAMBDA]（设定测量波长）波长参数输入区闪烁，提示使用者输入波长值1.3.3输入指定波长数值后，并且按Enter键，进行确认，完成设定。

1.4.设定测量量程设定记录仪终端的测量量程的方法如下：例：将测量量程由0.001到0.01AUFS：1.4.1按CE键返回到初始屏幕。

1.4.2按两次func键，屏幕显示[RANGE（AUFS）]（设定测量量程）1.4.3 输入0,.,0,1并且按Enter 键*按CE键返回到初始屏幕1.4.4《使用记录仪时：》*在RECORDER终端连接记录仪。

*设定记录仪量程大约为最大峰的120%。

80%的满量程最大峰为记录仪满量程的80%岛津高效液相色谱仪标准操作程序 SOP-QA-07-023-01 左右易于记录。

4.5 《当使用色谱处理机（积分仪）时》*在RECORDER端连接色谱处理机（积分仪）。

*可以记录设定量程100倍左右的色谱峰，在测量过程中，设定范围大约是最大色谱峰吸光度的1/80。

通常记录仪范围应设定在大约0.005-.04AUFS,并且使用色谱处理机的衰减[ATTEN]功能调节绘制色谱图的满量程。

*在RECORDER端连接色谱处理机时，绘制色谱图的满量程与设定范围和色谱处理机设定的[ATTEN]之间的关系如下：例：如果设定范围=0.01AUFS,ATTEN=2则：绘制色谱图的满量程吸光度值=0.01AUFS×22/10=0.004AUFS1.5.记录仪调零开始分析前，记录仪零点调节方法如下：1.5.1按CE键返回到初始屏幕。

用薄层扫描法测定痤疮灵颗粒中丹参酮ⅡA含量
袁加才
【期刊名称】《南京中医药大学学报》
【年(卷),期】2005(21)1
【摘要】1仪器与试药 CS-930薄层扫描仪(日本岛津)；丹参酮ⅡA(中国药品生物制品检定所)；痤疮灵颗粒(南京中医药大学制药厂提供，批号：030815、030910、040218)；试剂均为分析纯。

【总页数】1页(P42)
【作者】袁加才
【作者单位】南京中医药大学附属医院,江苏,南京,210029
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
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剑波
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□□ 设备名称： CS-930型薄层色谱仪（CL14） □□□□□□
操作与维护规程
一、操作规程
1.接通电源，打开主机开关，仪器自检，自动进入初始状态；如果仪器正常，将打印出“CS-93 V- ”（ 装置程序的版本号码）。

2.若采用荧光测定方式，将试样室打开，选择所需滤光片和狭缝宽度，将汞灯稳压电源右侧开关置于“ON”，左侧开关置于“PREHEAT”，预热十秒钟，然后置于“ON”，点亮汞灯。

3.将已层析完的薄板置于样品室中，若仪器的保留存储器中有已存储的可用参数组，可按“PARAM CALL”键，选择参数组号码，调出后即可进行扫描，若无可采用的参数组，可通过键盘输入各项参数。

4.各项参数设定后，按“ZERO SET”键，听到鸣叫后，按“SCAN”键，再扫描测定，若使用程序扫描，仪器自动终止扫描，其它测定，再按“SCAN”键终止。

5.测定后，关掉汞灯电源及主机电源。

6.登记使用记录。

二、维护规程
1.每天要保持设备的清洁和卫生，不允许采用有机试剂擦拭仪器表面和暗箱。

2.每周检查仪器设备的电路，保证设备接地良好。

3.不经常使用时，每月应保证对设备至少通电一次。

4.根据设备的使用频率，更新Hg灯,D2灯,W灯光源.
□□ 文件编号：OG01-CL14-00-2000 □□。