叔戊醇体系中酶法合成L-抗坏血酸脂肪酸酯的研究

非水相脂肪酶催化在酯类食品添加剂制备中的应用L-抗坏血酸棕榈酸酯(L-AP)和L-抗坏血酸硬脂酸酯(L-AS)是重要的抗坏血
酸衍生物,是营养型脂溶性抗氧化剂,允许在婴幼儿配方食品中使用；己酸乙酯是浓香型白酒的主香,广泛用于食品调香领域；尼泊金十二酯是一种安全、高效的
防腐剂。

本文对非水相脂肪酶催化制备上述四种酯类食品添加剂进行研究。

第一部分,脂肪酶在叔丁醇中催化L-抗坏血酸与棕榈酸直接酯化合成L-AP。

控制L-抗坏血酸与棕榈酸摩尔比1：1.8,优化后的反应条件：0.25g脂肪酶,1.07g 抗坏血酸,反应温度55℃,反应时间48h,产率达85.0%。

在分批搅拌罐中进行反应,最高产率89.0%。

反应物用甲苯结晶析出产品,纯度为98.2%。

第二部分,用脂肪酶催化L-抗坏血酸与硬脂酸直接酯化合成L-AS。

反应液经分离提纯后得到产物,利用红外光谱和质谱进行表征,结果显示产物为L-AS。

控制抗坏血酸与硬脂酸摩尔比为1：2,其他反应条件为0.10g脂肪酶,1.20g 抗坏血酸,反应温度55℃,时间48h,产率达64.7%。

第三部分,对脂肪酶催化合成己酸乙酯条件进行研究,并对反应液中己酸乙酯进行提纯,产物经红外检测,鉴定为己酸乙酯。

最佳反应条件：20mL正庚烷中加入0.10g脂肪酶、己酸10mmol、无水乙醇13mmol,反应温度50℃,反应时间6h,最高酯化率为97.9%。

第四部分,研究脂肪酶催化对羟基苯甲酸与十二醇合成尼泊金十二酯。

考察溶剂对酯化反应的影响,尚未找到合适溶剂促使反应进行,可能该反应
所需活化能较高。

L-抗坏血酸棕榈酸酯的制备工艺进展苏阳（西安理工大学理学院，西安710054）摘要：L-抗坏血酸棕榈酸酯是一种新型的抗氧化剂，具有十分广阔的开发和应用前景。

本文综述了在近几年合成L-抗坏血酸棕榈酸酯所使用的不同的研究方法，包括使用非水相脂肪酶催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯、使用1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐作催化剂催化L-抗坏血酸棕榈酸酯、使用酰氯法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯及直接酯化法和酯交换法等。

而更为重要的是对这些方法进行比较和优化，让L-抗坏血酸棕榈酸酯的制备工艺能得到进一步提高，并且在不同的生产条件下选择不同的制备工艺手段，以达到期望结果，是我们共同追求的结果。

关键词：L-抗坏血酸棕榈酸酯；酯交换；酶催化；直接酯化；酰氯法The technology of synthesis of L-Ascorbyl PalmateSU Yang(School of Science，Xi’an University of Technology，Xi’an 710054) Abstract：L-Ascorbyl Palmitate is a kind of new antioxidant, which has a profound prospect as well as great value. The dissertation manifests the distinctive approaches to synthetize the L-Ascorbyl Palmitate, such as lipase-catalyzed synthesis of L-Ascorbyl Palmitate in non-aqueous phase; chemical synthesis of L-Ascorbyl Palmitate in [BMIM] OTF; synthesis of L-Ascorbyl Palmitate with Acyl Chloride Method; the direct synthesis of L-Ascorbyl Palmitate by esterification and the ester exchange synthesis of L-Ascorbyl Palmitate. Furthermore, we ought to make a contrast and optimize the current technology in order to pursue the high productivity as well as the environmental methods. All in all , what’s the final goal is establish the best model of the synthesis of L-Ascorbyl Palmitate in different conditions.Key Words: L-Ascorbyl Palmitate; ester exchange synthesis; direct esterification; Acyl Chloride MethodL-抗坏血酸棕榈酸酯（L-AP），化学名为L-2,3,5-三羟基-2-己烯酸-γ-内酯-6-十六酸酯，简称维生素C，分子式为C22H38O7 ,分子量414.54。

有机相脂肪酶催化合成L-抗坏血酸月桂酸酯的研究的开题报告一、研究背景L-抗坏血酸是一种重要的水溶性维生素，能够保护细胞膜、促进胶原合成和增强免疫力。

然而，它在生物体内的不稳定性、易氧化和不良口感等问题限制了其应用。

为了改善这些问题，将L-抗坏血酸与脂肪酸酯化合可以提高其稳定性和生物利用率。

目前，已有多种方法合成L-抗坏血酸脂肪酸酯，但大多数方法存在操作复杂、产物纯度低、成本高等缺点。

因此，寻找一种简单高效的方法，制备高纯度的L-抗坏血酸脂肪酸酯是非常必要的。

二、研究内容本研究将采用有机相酶催化技术来合成L-抗坏血酸月桂酸酯。

首先，通过对有机相脂肪酶的筛选和优化，确定最适合L-抗坏血酸酯化反应的酶种和反应条件。

然后，对L-抗坏血酸酯化反应体系进行优化，选择最合适的底物比例、反应时间、温度、pH 值等参数，以提高反应的收率和产物纯度。

三、研究意义本研究可以为L-抗坏血酸脂肪酸酯的产业化生产提供一种简单、高效、环保的合成方法。

通过有机相酶催化合成L-抗坏血酸月桂酸酯的方法，可以克服传统方法中产物纯度低、反应时间长等问题，而且操作简单，对环境友好。

此外，L-抗坏血酸月桂酸酯具有较大的市场前景，可以用于保健食品、药物和化妆品等领域。

四、研究方法本研究将采用仙人掌脂肪酶对L-抗坏血酸和月桂酸进行酯化反应。

通过响应面法对反应条件进行优化，并采用高效液相色谱仪（HPLC）测定反应体系中L-抗坏血酸酯化反应的转化率和产物纯度。

通过调节反应条件，优化产物合成的效率和质量。

五、预期结果本研究预计能够成功合成高纯度的L-抗坏血酸月桂酸酯。

通过对反应条件的优化和酶的筛选，获得最适合反应的酶种和最优化的反应条件。

预计的产物具有较高的稳定性和生物利用率，可以用于保健食品、药物和化妆品等领域。

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1394856A[43]公开日2003年2月5日[21]申请号01128711.X [21]申请号01128711.X[22]申请日2001.07.10[71]申请人陕西渭南生物生化专利技术研究所地址714000陕西省渭南市站北路15号[72]发明人李建宇 王建军 王惠琴 王惠玲 [51]Int.CI 7C07D 307/62权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页[54]发明名称合成L－抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方[57]摘要合成L－抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方，是一种新型食品添加剂的生产技术。

其工艺路线主要是制成棕榈酰氯，再与L－抗坏血酸酯化，经分离、重结晶等后处理，制得纯品。

本发明技术的产品质量符合国家标准，收率较高，成本低，易于工业化生产。

L－抗坏血酸棕榈酸酯以其抗氧性强、使用安全、无毒副作用，显著优于其它现有脂溶性抗氧剂，应用于各种食用油脂、含油脂食品、方便面、婴幼儿食品、焙烤食品等，用途广泛。

01128711.X权 利 要 求 书第1/1页 1、本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方，其基本特征在于先将棕榈酸制成酰氯，在能够同时充分溶解亲油性物料和亲水性物料的溶剂中，与L-抗坏血酸反应，酯化易于进行，反应比较充分，产率高。

2、本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方，其特征又在于参加反应的物料用量的配比上和溶剂品种的选择上，对保证化学反应顺利地充分进行，以及产品的高收率起决定作用。

3、本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方，其特征还在于，制作棕榈酰氯的工艺中采用了在氯化柱中，向棕榈酸中鼓入氯化亚砜的方法。

此法设备结构简单，易于操作，化学反应充分，产率高。

4、本发明合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方，其中采用了在水溶剂中分离产品的技术，也是特征之一。

01128711.X说 明 书第1/2页合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺及配方，属于一种专用有机化工新产品(新型食品添加剂)生产技术。

(10)申请公布号 CN 102304109 A(43)申请公布日 2012.01.04C N 102304109 A*CN102304109A*(21)申请号 201110249385.1(22)申请日 2011.08.29C07D 307/62(2006.01)(71)申请人河北维尔康制药有限公司地址050000 河北省石家庄市翟营北大街11号(72)发明人张红艳 柴利峰 邵攀科 刘迎辉章志峰 王云霞 宋海英 王淑华(74)专利代理机构石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112代理人白海静(54)发明名称一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法(57)摘要本发明公开了一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，包括有以下步骤：将棕榈酸粉碎成细粉；在25℃-20℃下，将上述棕榈酸细粉缓慢加入纯硫酸中溶解；将摩尔数为0.95倍的L-抗坏血酸加入上述反应液，而后向该反应液中加入脱水剂，继续反应6-7小时；将生成的反应液倒入碎冰中，滤出粗品，干燥，水洗；将所制备的L-抗坏血酸棕榈酸酯粗品加热后，溶于乙酸乙酯中，溶解液通过颗粒活性碳柱脱色、纯化；所得溶液减压蒸馏、浓缩，料液冷却至0℃出料得白色粉末L-抗坏血酸棕榈酸酯。

本发明方法大大提高了生产效率，缩短了生产周期、提高了产品收率以及产品质量、降低了棕榈酸的用量（过量5%即可）。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页1.一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，其特征在于它包括有以下步骤：a、将棕榈酸粉碎成≤100目的细粉；b、在25℃--20℃温度下，按照摩尔体积比为1:4-4.5的比例，将上述棕榈酸细粉缓慢加入纯硫酸中，溶解0.5-1小时；c、将摩尔数为0.95倍的L- 抗坏血酸加入上述反应液，进行酯化反应2-4小时，而后向该反应液中加入理论产水摩尔数0.5-0.6倍的脱水剂，继续反应6-7小时；d、将c步工序生成的反应液倒入碎冰中，待L- 抗坏血酸棕榈酸酯粗品析出，滤出粗品，在30℃下真空干燥，干品用纯水洗至中性；e、将d步所制备的L- 抗坏血酸棕榈酸酯粗品加热后，按照质量体积比为1：10-12的比例溶于乙酸乙酯中，溶解液通过颗粒活性碳柱脱色、纯化；f 、将e步工序所得溶液减压蒸馏、浓缩，料液冷却至0℃出料，得白色粉末L- 抗坏血酸棕榈酸酯。

L-抗坏血酸芳香酸酯酶法合成及微生物角蛋白酶研究的开题报告一、选题背景L-抗坏血酸芳香酸酯是一种重要的医药中间体，也是一种广泛应用于食品添加剂、保健品和化妆品等领域的化合物。

目前，其合成方法主要有化学合成和微生物发酵两种方式。

化学合成虽然效率高，但存在环境污染和产物纯度低等问题，而微生物发酵则避免了这些问题，具有良好的环保性和经济性。

在微生物发酵过程中，角蛋白酶是一种重要的酶类，在抗坏血酸芳香酸酯的生物转化中发挥着重要的作用。

二、研究意义和目的针对目前抗坏血酸芳香酸酯的合成方法存在的问题，本研究旨在采用L-抗坏血酸芳香酸酯酶法进行合成，并利用微生物角蛋白酶对L-抗坏血酸芳香酸酯的生物转化过程进行研究，探索微生物角蛋白酶的催化机理和反应特点。

同时，通过优化反应条件和培养条件，提高L-抗坏血酸芳香酸酯的产量和纯度，为其在工业生产中的应用提供技术支持。

三、研究内容和方法1. L-抗坏血酸芳香酸酯酶法的合成过程研究：采用L-抗坏血酸芳香酸酯酶催化剂，通过对反应物浓度、酶的用量以及反应温度和时间等条件的优化，合成L-抗坏血酸芳香酸酯。

2. 微生物角蛋白酶的研究：通过纯化和酶活测定，对菌株的菌型特点和生物转化反应的催化特性进行分析，研究其催化机理和反应特点。

3. L-抗坏血酸芳香酸酯的生物转化过程研究：通过微生物角蛋白酶的生物催化作用，对L-抗坏血酸芳香酸酯的生物转化过程进行研究，分析其催化机理和反应特点。

四、预期结果和意义本研究通过采用L-抗坏血酸芳香酸酯酶法合成L-抗坏血酸芳香酸酯，并利用微生物角蛋白酶对其进行生物转化过程研究，为该化合物的生产提供一种更加环保、高效的合成方法；同时研究微生物角蛋白酶的催化机理和反应特点，为其在其他生物转化反应中的应用提供技术支持。

预计本研究成果能够提高L-抗坏血酸芳香酸酯的产量和纯度，促进其在医药和食品等领域的应用，对推动相关产业的发展，提高社会生产效益具有一定的意义。

L-抗坏血酸脂肪酸酯的合成及应用研究进展
胡莹丹
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2022()2
【摘要】L-抗坏血酸脂肪酸酯是L-抗坏血酸的一种重要的衍生物,具有良好的抗氧化性、抗衰老及抗肿瘤等作用,且脂溶性较好,在食品、化妆品、医药等诸多领域被广泛应用,具有较高的研究价值和广阔的应用前景。

本文介绍了L-抗坏血酸脂肪酸酯的合成方法及应用,并对其发展前景进行了展望。

【总页数】3页(P154-156)
【作者】胡莹丹
【作者单位】烟台职业学院食品与生化工程系
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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固体超强酸催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的研究的开题报告一、研究背景及意义L-抗坏血酸棕榈酸酯是一种常用于食品、保健品和美容品等领域的添加剂，其具有抗氧化和美白等功效。

目前合成该酯类化合物的方法主要是在弱酸条件下催化棕榈酸和L-抗坏血酸的酯化反应，但该方法存在产物纯度低、催化剂易受污染等缺点。

因此，寻找一种新的高效催化剂，具有易分离、降低催化反应温度和提高产物纯度的特点，对于促进L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成具有重要意义。

二、研究内容和思路本课题研究使用固体超强酸作为催化剂，通过改变催化剂浓度、反应温度和反应时间等条件，优化L-抗坏血酸和棕榈酸的酯化反应。

同时，采用气相色谱和质谱等分析手段，对产物进行表征和分析，并探究固体超强酸催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的反应机理。

三、研究目标和意义1. 建立一种新的高效催化剂，提高L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成效率。

2. 降低L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产成本，提高其产量和质量。

3. 为从事食品、保健品、美容品等领域的研究者提供新的合成方法和技术支持。

四、研究方法和技术路线1. 实验室合成催化剂固体超强酸。

2. 优化L-抗坏血酸和棕榈酸酯化反应的条件，包括反应温度、反应时间、催化剂浓度等。

3. 采用气相色谱和质谱等手段对产物进行表征和分析，探究固体超强酸催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的反应机理。

五、预期成果1. 建立了一种新型高效催化剂固体超强酸，实现对L-抗坏血酸和棕榈酸的高效酯化反应。

2. 优化了L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成条件，提高了产物的产量和质量。

3. 揭示了固体超强酸催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的反应机理，为后续研究提供指导和参考。

六、研究难点和解决方案1. 合成固体超强酸并实现其稳定性和可重复性。

解决方案：采用离子交换树脂或硅胶固定温度下制备超强酸，检测其催化活性和稳定性，并对其进行表征和分析。

2. 在固体超强酸催化下优化L-抗坏血酸和棕榈酸酯化反应的条件。

解决方案：在不同催化剂浓度、反应温度和反应时间下进行酯化反应，探究最适合的反应条件，并利用气相色谱和质谱等手段对产物进行表征和分析。