中空纤维聚砜膜超滤技术纯化米醋的研究

第二章聚砜中空纤维超滤膜的制备中空纤维具有装填密度大、耐压性能好、设备小型化、结构简单化、成本低、易维护等优点，因此受到人们的广泛关注。

而复合超滤膜因在较低的操作压力下同时具有较高的截留率和水通量，日益受到人们的重视，近年来成为分离膜领域的一个研究热点[28]。

由于聚砜原料价廉易得，制膜简单，有良好的机械强度和抗压密性，有良好的化学稳定性，且能抗生物降解，目前被广泛地用于超滤膜和复合用多孔支撑膜的制作。

本实验纺制聚砜（PSF）中空纤维超滤膜为基膜，通过界面聚合法制备高性能的纳滤复合膜。

2.1 实验试剂、仪器与评价装置2.1.1 主要实验试剂表2-1中所列为实验中用到的主要实验试剂。

表2-1主要实验试剂Tab.2-1Main experimental agents材料名称规格生产厂家聚砜（PSF）工业纯大连聚砜塑料有限公司N、N-二甲基乙酰胺工业品师授氯化钠化学纯天津市塘沽化学试剂厂六水硫酸镁分析纯天津市化学试剂一厂正庚烷分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司六水哌嗪分析纯上海天莲精细化工有限公司均苯三甲酰氯分析纯北京奥得赛化学有限公司聚乙二醇（PEG 20000）分析纯北京奥得赛化学有限公司2.1.2 主要实验仪器表2-2中所列为实验中用到的主要实验仪器。

表2-2 主要实验仪器Tab.2-2 Main experimental apparatus仪器名称规格型号生产厂家电导率仪MC226型梅特勒-托利多仪器公司pH计pHS225型上海雷磁仪器厂电子天平JA3003 天津天马仪器厂721分光光度计- 上海第三分析仪器厂外径千分尺- 上海衡器量器厂电热真空干燥箱DZG-403 天津天宇实验仪器有限公司电热恒温干燥箱HXGZ–550A型连云港医疗器械设备厂电磁空气压缩机微型高压隔膜泵纺丝机ACO-016型P-125型-浙江森森实业有限公司上海磁力泵业有限公司天津工业大学制2.2 中空纤维超滤膜的纺制1）将聚砜放入真空干燥箱中在110度左右充分干燥后取出备用。

表３—４：以ＰＶＰ为添加剂的中空纤维膜的各成分组成表
ＰＶＰ（％）ＰＳＦ：ＤＭＡＣ
６％８％１０％１２％１４％１６％１６：７５１６：７５１６：７５１６：７５１６：７５１６：７５
３．２．１．１ＰＶＰ浓度对聚砜中空纤维膜渗透，陛能的影响
聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）是水溶性的高分子添加剂，它的添加不仅提高膜的亲水性，可以减少因溶质在膜表面的吸附和沉积而造成的膜污染，还改变了制膜液相平衡关系，从而影响成膜的结构和性能。

ＰＶＰ浓度对中空纤维膜渗透性能的影响如图３．４所示，随着ＰＶＰ浓度的增加，纯水通量显著上升，而截留率下降。

一方面，ＰＶＰ和ＰＳＦ为非相容性聚合物，由于ＰＶＰ的加入，将会在皮层形成更多的聚集体孔，而且随着ＰＶＰ浓度增加，其在纺丝液中形成的聚集体会增大、增多，使表层的孔隙率增加，从而降低膜的阻力，使水通量上升，截留率下降【５６】。

摹
宙
ｒＶＰｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ（％）
图３—４：ＰＶＰ浓度对中空纤维膜渗透性能的影响
另一方面，ＰＶＰ是亲水性表面活性剂，使纺丝溶液的表面张力降低，当纺丝溶液进入凝固浴后，凝固浴中的非溶剂迅速进入纺丝溶液，在中空纤维膜皮层形成贯通孔，且易导致大孔的生成，且皮层变薄，因此膜的纯水通量提高，截留率下降。

２８。

采用中空纤维膜超滤技术对发酵食醋过滤-高分子材料论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——食醋发酵分为固态发酵和液态发酵2种，固态发酵主要以大米、小麦、高粱、小米、麸皮等为原材料以固态形式发酵，液态发酵一般采用食用酒精为原料或淀粉质原材料以液态进行。

食醋发酵主要利用原料中的淀粉物质，经液化、糖化、酒精发酵、醋酸发酵等工序，而原料中的其他大分子物质很少利用，如蛋白质、脂肪、多糖类等，在食醋中以颗粒或可溶性状态存在，在充当风味物质的同时，也是导致食醋沉淀的主要原因，影响产品感官。

为保证食醋产品较好的感官状态及食感，各厂家均在生产工艺中增加过滤或沉淀处理环节。

笔者采用中空纤维膜超滤技术对发酵食醋进行过滤处理研究，探索过滤压力、原料流量、过滤时间、膜通量等对食醋过滤效果的影响。

1 试验设备滤芯为PP材料熔喷滤芯，孔径为5cm,工作压力为0.3MPa.PS 膜为聚砜材料，膜元件规格为3 0（90mm1 016mm），元件产水量为 1 000L/h（在0.2MPa下），元件产醋量为300L/h,工作压力为0.3MPa.2 试验工艺及操作要求2.1 试验工艺试验工艺采用间歇操作方法，工艺过程采用电动阀自动控制。

PP-PAN形成组合单元，每工作1h,需反冲洗3min.2.2 操作要求试验设置进料流量为40L/h,分析不同操作压力下，膜通量与操作时间的关系，分析操作压力与膜通量的关系；试验设置操作压力为0.05Mpa,分析不同进料液流量下，膜通量与操作时间的关系，分析膜通量与进料流量的关系。

3 结果与分析3.1 操作压力对膜通量的影响设定进料流量为40L/h,操作压力分别为0.02、0.05、0.08、0.12Mpa时，膜通量随时间的变化关系详见图1.由图1可知，同等进料流量，不同压力条件下，膜通量在前0.2h内迅速下降，然后下降趋缓，约在0.7h后趋于一个稳定值约20L/h ㎡。

分析原因主要是由于刚开始时蛋白质、多糖类等大分子物质与膜发生吸附作用，使膜通量在0.2h 内迅速下降约40%~50%,而后随着膜孔逐渐被堵塞，并逐渐形成凝胶层，膜通量继续下降但下降速度开始缓慢，且4种压力条件下，变化趋势基本一致，可见这种变化趋势与操作压力无直接关系，主要与运行时间相关。

一、实验目的1. 了解中空纤维的结构、性能和制备方法；2. 掌握中空纤维膜分离技术的原理和应用；3. 通过实验验证中空纤维膜分离技术在纳米颗粒纯化中的效果。

二、实验原理中空纤维是一种具有细长管状空腔的纤维，其内外表面具有不同的化学性质，可用于微滤、超滤、透析等膜分离技术。

中空纤维膜分离技术是基于膜分离原理，通过膜的选择性透过性实现物质分离的一种方法。

在本实验中，利用中空纤维膜分离技术对纳米颗粒进行纯化。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 聚砜中空纤维膜（孔径100 kD）- 聚合物纳米颗粒溶液（8%，1200 mL）- 缓冲液- 离心管、移液器、烧杯等2. 实验仪器：- 中空纤维膜组件- 离心机- 酶标仪- 电子天平- 温度计四、实验步骤1. 准备实验材料：将聚砜中空纤维膜浸泡于水中，去除膜表面的杂质；将聚合物纳米颗粒溶液与缓冲液混合均匀。

2. 安装中空纤维膜组件：将中空纤维膜组件按照要求安装好，确保连接处密封良好。

3. 液体过滤：将聚合物纳米颗粒溶液加入中空纤维膜组件的进料端，调节进料流速，观察中空纤维膜分离效果。

4. 检测纯化效果：利用酶标仪检测过滤后的溶液中纳米颗粒的含量，与原溶液进行对比，评估中空纤维膜分离技术在纳米颗粒纯化中的效果。

5. 数据记录与分析：记录实验过程中各项参数，如进料流速、过滤时间、纳米颗粒含量等，对实验数据进行统计分析。

五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验发现，中空纤维膜分离技术在纳米颗粒纯化中具有较好的效果。

在进料流速为0.5 mL/min的情况下，过滤后的溶液中纳米颗粒含量明显降低，达到了纯化的目的。

2. 数据分析：根据实验数据，计算纳米颗粒的纯化效率，并与传统纯化方法进行比较。

结果表明，中空纤维膜分离技术在纳米颗粒纯化中具有较高的纯化效率，且操作简单、成本低。

六、实验结论1. 中空纤维膜分离技术在纳米颗粒纯化中具有较好的效果，可作为一种高效、便捷的纯化方法。

科技成果——高性能中空纤维微滤超滤膜制备技术项目简介超滤膜一种孔径规格一致，额定孔径范围为（0.001-0.1μm）的微孔过滤膜。

微滤膜一种孔径规格一致，额定孔径范围为微滤膜（0.1-1μm）的微孔过滤膜。

微滤超滤膜大多由醋酯纤维或与其性能类似的高分子材料制得。

最适于处理溶液中溶质的分离和增浓，也常用于其他分离技术难以完成的胶状悬浮液的分离，其应用领域在不断扩大，工业应用十分广泛，已成为新型化工单元操作之一。

用于分离、浓缩、纯化生物制品、医药制品以及食品工业中；还用于血液处理、废水处理和超纯水制备中的终端处理装置。

在我国已成功地利用超滤膜进行了中草药的浓缩提纯。

本项目提供高性能中空纤维微滤超滤膜制备技术。

所属领域化工、材料技术成熟度已建有工业化装置。

应用前景在各工业生产过程中，往往有分离、浓缩、分级和纯化某种水溶液的需求。

传统用的方法是沉淀、过滤、加热、冷冻、蒸馏、萃取和结晶等过程。

这些方法表现出流程长、耗能多、物料损失多、设备庞大、效率低、操作繁琐等缺点，以超滤膜技术取代某种传统技术可以获得显著的经济效益。

此外在在废水处理、污染防治、水资源综合利用方面、气体分离、浓缩技术得到广泛应用。

在许多情况下，不仅处理了废水，还能回收有用物质和能量。

知识产权及项目获奖情况授权专利3项：1、一种聚合物中空纤维复合纳滤膜的制备方法，授权专利号：ZL200510110158.5；2、一种聚合物中空纤维复合纳滤膜的制备方法，授权专利号：ZL200510110158.5；3、一种单外皮层聚醚砜中空纤维气体分离膜的制备方法，授权专利号：ZL200510110158.5。

公开发明专利1项：高通量聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，中国发明申请号：CN02145427.2（2002.11.19）；公开号：CN1415407（2003.05.07）。

应用案例将最新研究成果成功地用于膜材料与膜技术的产业化应用，实现了原有中空纤维超滤膜高性能化并规模生产和应用。

实验五中空纤维超滤膜分离膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。

膜分离法是用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质与溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。

膜分离法可用于液相和气相。

对于液相分离可用于水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有其它微粒的水溶液体系。

膜分离包括反渗透、超过滤、电渗析、微孔过滤等。

膜分离过程具有无相态变化、设备简单、分离效率高、占地面积小、操作方便、能耗少、适应性强等优点。

目前，在海水淡化、食品加工工业的浓缩分离、工业超纯水制备、工业废水处理等领域的应用越来越多。

超过滤是膜分离技术的一个重要分支，通过实验掌握这项技术具有重要的意义。

一、实验目的1、了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程；2、了解膜分离技术的特点；3、培养学生的实验操作技能。

二、分离机理通常，以压力差为推动力的液相膜分离方法有反渗透(RO)、纳滤(NF)、超滤(UF)和微滤(MF)等方法。

图1为各种渗透膜对不同物质的截留示意图。

对于超滤（UF）而言，一种被广泛用来形象地分析超滤膜分离机理的说法是“筛分”理论。

该理论认为，膜表面具有无数微孔，这些实际存在的孔径不同的孔眼象筛子一样，截留住了分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达到分离的目的。

最简单的超滤器的工作原理，如图2所示，在一定的压力作用下，当含有高分子（A）和低分子（B）溶质的混合液流过被支撑的超滤膜表面时，溶剂（如水）和低分子溶质（如无机盐类）将透过超滤膜，作为透过液被收集起来，高分子溶质（如有机胶体）则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。

应当指出的是，若超滤完全用“筛分”的概念来解释，则会非常含糊。

在有些情况下，似乎孔径大小是物料分离的唯一支配因素，但对有些情况，超滤膜材料表面的化学特性起到决定性的截留作用。

如有些膜的孔径既比溶剂分子大，又比溶质分子小，本不应具有截留功能，但令人意外的是，它仍具有明显的分离效果。