两相溶剂萃取法
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1*天然药物化学研究的内容有哪些?答:天然药物中各类化学成分的结构特点、理化性质、提取分离与鉴定方法,操作技术及实际应用。
2*如何理解有效成分和无效成分?答:有效成分是指天然药物中经药效实验筛选具有生物活性并能代表临床疗效的单体化合物,能用结构式表示,具有一定的物理常数。
天然药物中不代表其治疗作用的成分为无效成分。
一般认为天然药物中的蛋白质、多糖、淀粉、树脂、叶绿素、纤维素等成分是无效成分或杂质。
3*天然药物有效成分提取方法有几种?采用这些方法提取的依据是什么?答:①溶剂提取法:利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来,而对其它成分不溶解或少溶解。
②水蒸气蒸馏法:利用某些化学成分具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。
③升华法:利用某些化合物具有升华的性。
4*常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列?哪些与水混溶?哪些与水不混溶?答:石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇(与水互不相容)>丙酮>乙醇>甲醇>水5*两相溶剂萃取法是根据什么原理进行?在实际工作中如何选择溶剂?答:利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。
实际工作中,在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取;若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等,也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。
6*色谱法的基本原理是什么?答:利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。
7*聚酰胺吸附力与哪些因素有关?答:①与溶剂有关:一般在水中吸附能力最强,有机溶剂中较弱,碱性溶剂中最弱;②与形成氢键的基团多少有关:分子结构中含酚羟基、羧基、醌或羰基越多,吸附越牢;③与形成氢键的基团位置有关:一般间位>对位>邻位;④芳香核、共轭双键越多,吸附越牢;⑤对形成分子内氢键的化合物吸附力减弱。
两相溶剂萃取法的原理两相溶剂萃取法是一种广泛应用于分离纯化化合物的技术,其基本原理是利用两种互不相溶的溶剂,将要分离的化合物从一个溶液中迁移到另一个溶液中。
该技术在化学、生物化学、制药和食品工业等领域中被广泛应用,因为它不仅能够对化合物进行高效分离,而且往往不需要高成本的设备或处理步骤。
选择相互不溶的两个溶剂,并将它们加入到一个混合物中。
两个溶剂中至少有一个会与要分离的化合物相互作用。
接着,将要分离的混合物加入到两相溶液中,并充分混合,直至化合物均匀分布在两个溶剂中。
此时,要分离的化合物将会选择性地从一个溶液中迁移到另一个溶液中。
这是由于化合物在两个溶剂中的溶解度不同,它会选择溶解度更高的溶剂中分布得更多。
将两个溶液分离,并从中提取出所需的化合物。
(1)所选用的两种溶剂的化学性质和物理性质。
(2)溶剂的选择,通常会使用极性大且无毒的溶剂比如乙酸乙酯(EtOAc)、丙酮、甲醇(MeOH)和环己烷等。
(3)溶剂中存在的离子浓度和pH值。
(4)化合物本身的性质,包括其溶解度、极性、分子量、热力学常数等。
(5)反应系统的温度和压力。
需要注意的是,两相溶剂萃取法虽然具有很高的分离效率和选择性,但也存在一些限制。
在有些情况下,多种化合物在两相溶液中的行为可能会比较复杂,这会导致操作难度增加。
该技术还存在一些操纵上的问题,如溶剂的回收、废液的处理、萃取时的剪切力等。
尽管存在这些限制,两相溶剂萃取法仍然是一种性能优良、操作简便的技术,在化学和生命科学等领域中得到了广泛的应用。
两相溶剂萃取法可以用于研究分离和纯化各种化合物,包括无机和有机化合物、天然产物、合成产物、蛋白质、核酸和细胞等。
两相溶剂萃取法已被广泛地用于分离精油、脂肪酸、色素、植物次生代谢物、维生素等天然产物,以及药物、多肽、糖类、核酸等有机化合物的纯化。
在饮料和食品加工中,两相溶剂萃取法还可用于去除苦味物质、调味剂、色素等。
随着科学技术的发展,两相溶剂萃取法的应用也不断扩展。
思考题1 衡量分离效果的因素主要是哪些?2 试述影响萃取效果的主要因素?3 选择萃取溶剂时还应考虑哪些方面?4 请详述产生乳化的原因及消除乳化的具体措施?5 系统分析法中萃取操作中的三部位法和四部位法常用的溶剂各是何物?一液-液萃取法1 液-液萃取原理液-液萃取法即两相溶剂提取,是利用混合物中各组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不间而达到分离目的的方法。
简单的萃取过程是将萃取剂加入到样品溶液中,使其充分混合,因某组分在萃取剂中的平衡浓度高于其在原样品溶液中的浓度,于是这些组分从样品溶液中向萃取剂中扩散,使这些组分与样品溶液中的其他组分分离。
组分A在两相间的平衡关系可以用平衡常数K来表示:K=CA/C'A。
式中CA: 组分A在苯取剂中的浓度;C'A:组分A在原样品溶液中的浓度。
这就是分配定律。
对于液一液萃取,K通常称为分配系数,可将其近似地看做组分在萃取剂和原样品溶液中的溶解度之比。
物质在萃取剂和原溶液中的溶解度差别越大,K值越大,萃取分离效果越好。
当K≥100时,所用萃取剂的体积与原溶液体积大致相等时,一次简单萃取可将99%以上的该物质萃取至萃取剂中,但这种情况往往很少。
K值取决于温度、溶剂和被萃取物的性质,而与组分的最初浓度、组分与溶剂的质量无关。
萃取过程的分离效果主要表现为被分离物质的萃取率和分离纯度。
萃取率为萃取液中被萃取的物质与原溶液中该物质的溶质的量之比。
萃取率越高,表示萃取过程的分离效果越好。
1.1 影响萃取效果的因素影响分离效果的主要因素包括:萃取剂、被萃取的物质在萃取剂与原样品溶液两相之间的平衡关系(主要表现为被萃取物质在萃取剂与原样品溶液两相中的溶解度差别)、在萃取过程中两相之间的接触情况。
被萃取物质在一定的条件下,主要决定于萃取剂的选择和萃取次数。
1.1.1萃取溶剂的选择萃取剂对萃取效果的影响很大,萃取溶剂选择的主要依据是被萃取的物质的性质,相似相溶原理是萃取剂选择的基本规则。
第一阶段基础测验一、单选1、两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的()(分数:2 分)A. 比重不同B. 分配系数不同C. 分离系数不同D. 萃取常数不同标准答案是:D。
您的答案是:A2、原理为氢键吸附的色谱是()(分数:2 分)A. 离子交换色谱B. 凝胶滤过色谱C. 聚酰胺色谱D. 硅胶色谱标准答案是:B。
您的答案是:3、分馏法分离适用于()(分数:2 分)A. 极性大成分B. 极性小成分C. 升华性成分D. 挥发性成分标准答案是:B。
您的答案是:4、聚酰胺薄层色谱,下列展开剂中展开能力最强的是()(分数:2 分)A. 30%乙醇B. 无水乙醇C. 70%乙醇D. 丙酮标准答案是:D。
您的答案是:5、可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是()(分数:2 分)A. 乙醚B. 醋酸乙脂C. 丙酮D. 正丁醇标准答案是:A。
您的答案是:6、红外光谱的单位是()(分数:2 分)A. cm-1B. nmC. m/zD. mm标准答案是:D。
您的答案是:二、多选1、加入另一种溶剂改变溶液极性,使部分物质沉淀分离的方法有()(分数:3 分)A. 水提醇沉法B. 醇提水沉法C. 酸提碱沉法D. 醇提醚沉法标准答案是:ABC。
您的答案是:2、调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法(分数:3 分)A. 醇提水沉法B. 酸提碱沉法C. 碱提酸沉法D. 醇提丙酮沉法标准答案是:ABCD。
您的答案是:3、下列溶剂极性由强到弱顺序正确的是()(分数:3 分)A. 乙醚>水>甲醇B. 水>乙醇>乙酸乙酯C. 水>石油醚>丙酮D. 甲醇>氯仿>石油醚标准答案是:ABCD。
您的答案是:4、用于天然药物化学成分的分离和精制的方法包括()(分数:3 分)A. 聚酰胺色谱B. 红外光谱C. 硅胶色谱D. 质谱标准答案是:ACD。
您的答案是:再次测验第二阶段基础测验一、单选1、在水液中不能被乙醇沉淀的是()(分数:2 分)A. 蛋白质B. 多糖C. 酶D. 鞣质标准答案是:D。