分子筛代码

1、基本结构单元
硅氧四面体 SiO4 和铝氧四面体 AlO4 以 Si 或 Al 原子为中心的正四面体
O2-
Si4+ 或 Al3+
2、环结构
硅 铝 氧四面体通过氧桥连接成环
每个顶点代表一个硅原子或者铝原子 每条边代表一个氧桥
由4个四面体形成四元环,5个四面体形成五元环,依此类推还有六元环、八元环、十元环、十二元环和十八元环等 注意：多元环上的原子可能不在同一平面上,有扭曲和褶皱, 因此同种氧环的孔口的大小是有一定变化的
4、化学组成
由于 Al3+ 三价、AlO4 四面体有过剩负电荷,金属阳离子 Na+ 、K+、Ca2+、Sr2+、Ba2+ 的存在使其保持电中性
1 2 5
低硅 中硅 高硅分子筛
二、分子筛的结构构型
基本结构单元是硅氧四面体 SiO4 和铝氧四面体 AlO4 硅 铝 氧四面体通过氧桥连接成环 环通过氧桥连接成三维空间的多面体 笼 笼通过氧桥连接成分子筛
四面体
环
笼
分子筛
硅 铝 氧三维骨架结构具有大量的孔隙 晶穴、晶孔、孔道 ,可以容纳金属阳离子和水分子 —— 阳离子交换与脱水
4、分子筛结构
不同结构的笼通过氧桥连接成各种结构的分子筛
A型分子筛
骨架： 笼的6个四元环通过氧桥相互连接 连接处形成 笼 主晶穴 孔穴 ： 8个 笼和8个 笼围成一个 笼 最大窗孔：八元环,孔径 0.41 nm 孔道： 笼之间通过八元环沿三个晶轴方向互相贯通,形成三维孔道
不同吸附剂对水的吸附等压线
择形 选择 吸附 根据分子大小和形状的选择吸附 根据分子极性和不饱和度的选择吸附
不同气体在4A上的吸附等温线

分子筛科技名词定义中文名称：分子筛英文名称：molecular sieve定义：具网状结构的天然或人工合成的化学物质。

如交联葡聚糖、沸石等，当作为层析介质时，可按分子大小对混合物进行分级分离。

应用学科：生物化学与分子生物学（一级学科）；方法与技术（二级学科）分子筛概念狭义上讲，分子筛是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成分子筛分子尺寸大小（通常为0.3~2.0 nm）的孔道和空腔体系，从而具有筛分分子的特性。

然而随着分子筛合成与应用研究的深入，研究者发现了磷铝酸盐类分子筛，并且分子筛的骨架元素（硅或铝或磷）也可以由B、Ga、Fe、Cr、Ge、Ti、V、Mn、Co、Zn、Be和Cu等取代，其孔道和空腔的大小也可达到2 nm以上，因此分子筛按骨架元素组成可分为硅铝类分子筛、磷铝类分子筛和骨架杂原子分子筛；按孔道大小划分，孔道尺寸小于2 nm、2~50 nm和大于50 nm的分子筛分别称为微孔、介孔和大孔分子筛。

由于具有较大的孔径，成为较大尺寸分子反应的良好载体，但介孔材料的孔壁为非晶态，致使其水热稳定性和热稳定性尚不能满足石油化工应用所需的苛刻条件。

由于含有电价较低而离子半径较大的金属离子和化合态的水，水分子在加热后连续地失去，但晶体骨架结构不变，形成了许多大小相同的空腔，空腔又有许多直径相同的微孔相连，这些微小的孔穴直径大小均匀，能把比孔道直径小的分子吸附到孔穴的内部中来，而把比孔道大的分子排斥在外，因而能把形状直径大小不同的分子，极性程度不同的分子，沸点不同的分子，饱和程度不同的分子分离开来，即具有“筛分”分子的作用，故称为分子筛。

目前分子筛在冶金，化工，电子，石油化工，天然气等工业中广泛使用。

常用分子筛气体行业常用的分子筛型号；方钠型，如A型：钾A(3A），钠A(4A），钙A(5A）；八面型，如X型：钙X(10X），钠X(13X）和Y型：钠Y，钙Y；丝光型，（-M型）：高硅型沸石，如ZSM-5等。

化学式：2/3K2O.1/3Na2O.Al2O3.2SiO2.9/2H2O。

适用范围：乙烯纯制及化工、石油、医药等工业用干燥剂。

再生：1、脱除水份：200-350℃干燥气体在0.3-0.5kg/cm2压力下，通过分子筛床层3-4时，使出品温度到150-180℃，冷却。

2、脱有机物：用水蒸汽替代有机物，然后脱除水份。

储存：室温，相对湿度不大于90%，有宜直接暴露于空气中；避免水、酸、碱。

包装：1kg，双层塑料袋包装。

30kg(10加仑)，密封钢桶。

150kg(55加仑)，密封钢桶。

品名：4A分子筛化学式：Na2O.Al2O3.2SiO2. 9/2H2O。

适用范围：各种化工气体和液体、冷冻剂、药品、电子材料及易变物质的干燥，氩气纯化。

再生：1、脱除水份：200-350℃干燥气体在0.3-0.5kg/cm2压力下，通过分子筛床层3-4时，使出品温度到150-180℃，冷却。

2、脱有机物：用水蒸汽替代有机物，然后脱除水份。

储存：室温，相对湿度不大于90%，有宜直接暴露于空气中；避免水、酸、碱。

包装：1kg，双层塑料袋包装。

30kg(10加仑)，密封钢桶。

150kg(55加仑)，密封钢桶。

品名：5A分子筛化学式：3/4CaO.1/4Na2O.Al2O3.2SiO2.9/2H2O。

适用范围：化工、石油、天然气和其他工业用气体及液体的干燥和精制。

再生：1、脱除水份：200-350℃干燥气体在0.3-0.5kg/cm2压力下，通过分子筛床层3-4时，使出品温度到150-180℃，冷却。

2、脱有机物：用水蒸汽替代有机物，然后脱除水份。

储存：室温，相对湿度不大于90%，有宜直接暴露于空气中；避免水、酸、碱。

包装：1kg，双层塑料袋包装。

30kg(10加仑)，密封钢桶。

150kg(55加仑)，密封钢桶。

化学式：Na2O.Al2O3.(2.8±0.2).SiO2.(6-7)H2O。

适用范围：工业上用于一般的气体干燥，空分装置原料的净化（同时去除水和二氧化碳）以及液态碳氢化合物和天然气的脱硫（支除硫化氢及硫醇）。

与上海环球（UOP）分子筛厂许锐电话沟通内容摘要3A分子筛比4A分子筛略贵，在制造上较4A多一道置换的工序。

CO2 含量大于0.5%后要用抗酸性分子筛（进口），抗酸性分子筛有两种（A W300、AW500）价格较贵约10万/吨。

再生温度较4A高20℃左右（我在网站上没有发现类似的说法）。

吸水量如果4A是7.5kg/100kg的话，建议3A分子筛按6kg/100kg计算（网站上讲吸水量相同）。

3A对于C2H6、C3H8等的共吸附现象较4A要轻，但是对此现象都可以忽略不计。

分子筛的油污染指的是机油污染，C6、C7等不会污染分子筛。

价格厂家、价格（元/吨）物料上海环球萍乡环球化工上海锦中3A 19000 13000 155004A 21000 11800 140005A 22500备注：上海环球3A分子筛的价格是15吨以上的优惠价，故较4A低。

以下来自网络：3A与4A分子筛的区别3A型分子筛的分子式：0.67K2O·0.33Na2O·Al2O3·2SiO2·4.5H2O由表1可以看出水分子的半径小于3A分子筛的孔径，可以被3A分子筛吸附。

而氧气，氮气的分子半径大于3A分子筛的孔径，不能被3A分子筛吸附。

同理4A分子筛可以吸附水，氧气，氮气。

4A分子筛除了吸附空气中的水分以外还吸附氧气和氮气，将导致中空玻璃受外界气温和压强的变化，外凸或内凹（呼吸现象：当外界气温升高，4A分子筛将把吸附的氮气和氧气释放出来导致中空玻璃内部压强大于外界气压，中空玻璃将外凸。

当外界气温降低时，4A分子筛又将氮气、氧气吸附使得外界压强大于中空玻璃内部压强，中空玻璃外凸现象消失或者内凹）。

这样一凸一凹将会对中空玻璃密封性能造成影响，更为严重的是会使中空玻璃破损。

3A分子筛简易检测步骤如下：1、将分子筛从包装物内取出200g在空气中放置20分钟后，放入干燥的250ml锥形瓶中，将气球套在杯口上封好。

天然沸石的矿物名称多与发现地和发现者有关；
人工合成沸石分子筛常用发现者工作单位来命名。
ZSM-系列，ZSM代表Zeoite Socony Mobil；

Socony 表示Standard Oil Corporation of New York

美孚石油公司
MCM-

FDU-4， FDU代表FuDan University；
有机阳离子较大， 沸石骨架内能容纳的离子就少，
↓
由于正负电荷必须平衡， 阳离子较少， 与其耦合的铝离子的数量就会被严格限制， 得到的沸石结构的硅含量较高。
ZSM-5沸石分子筛的形成
通过向水热反应体系中加入四甲基铵阳离子－－TMA&#铝比的、由方钠石笼构成
⑷ Pentasil家族高硅沸石分子筛
需要沸石催化剂有较高的热稳定性、水热稳定性。
有必要制备高硅铝比的沸石
何谓沸石的热稳定性、水热稳定性？
⑶ 怎样提高沸石的硅铝比？
合成已知的硅铝比较高的天然沸石； 将低硅铝比沸石加以处理，进行脱铝； 使用有机物；
① 合成已知的硅铝比较高的天然沸石。
天然沸石有的硅铝比高，有的硅铝比低。 首批人工合成的天然沸石分子筛的硅铝比为1-1.5。 1964年，Breck等人合成了具有天然八面沸石结构的Y型分子
③ 使用有机物作为模板剂（结构导向剂） 在今天，人们已经普遍认识到了使用有机物可以提高合成沸
石分子筛的硅铝比、并且可以合成新的沸石分子筛。
但是在当时，上个世纪六十年代初期，这是一个尚未认识的 方法。
↓ 添加有机物作为模板剂 提高合成沸石分子筛的硅铝比、 合成新的沸石分子筛 该方法沸石分子筛合成历史上的一个重要里程碑。

分子筛（干燥剂）简介分子筛是指具有均匀的微孔，其孔径与一般分子大小相当的一类物质。

分子筛的应用非常广泛，可以作高效干燥剂、选择性吸附剂、催化剂、离子交换剂等，由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成分子尺寸大小（通常为0.3~2 nm的孔道和空腔体系，因吸附分子大小和形状不同而具有筛分大小不同的流体分子的能力。

按其晶体结构主要分为：A型，X型，丫型等。

商品分子筛常用前缀数码将晶体结构不同的分子筛加以分类，如3A型、4A 型、5A型分子筛。

4A型即表中A类，孔径4?;。

含Na+的A型分子筛记作Na-A, 若其中Na+被K+置换，孔径约为3?；，即为3A型分子筛；如Na-A中有1/3以上的Na+被Ca2+S换，孔径约为5?；，即为5A型分子筛。

1产品分类：根据不同的用途及外形将中空玻璃用3A分子筛分为直径© 0.5mm— 0.8mm, © 0.8mm— 1.4mm, © 1.4mm— 2.0mm的球形分子筛。

特殊规格的由供需双方协商。

2引用标准GB 191 包装储运图示标志GB 6286 分子筛堆积密度侧定方法GB 6678 化工产品采样总则GB 10505.4 3A 分子筛包装含水量测定方法3技术要求3.1外观中空玻璃用3A分子筛为米白色，褐色或浅红色的球形颗粒。

3 .2技术条件球径© 0.5mm一0.8mm,© 0.8mm一 1.4mm, © 1.4mm一 2.0mm 二中空玻璃用3A球形分子筛应符合下表要求。

附录四表3.2-1 3A球形分子筛技术性能静态水吸附量测定条件为：10%相对湿度25C 氮气吸附测定条件为：1013mba压力和25C附录四表32 一3A球形分子筛其他技术性能4试验方法4.1外观检验目测法4.2 950 C烧失量的测定421仪器与设备一般实验室仪器与设备4.2.2测定步骤在已恒重的瓷坩锅内称取3g-5g样品（称准至0.0001g ），放入预升温至950 ± 0C 的箱式电阻炉内焙烧1h,取出后立即移入干燥器内冷却至室温，称重。

分子筛的种类分子筛1. 沸石2.3. zeolite4.5. 化学式表示为RR[Alx+2ySin-(x+2y)O2n]·mH2O的一族含水架状结构铝硅酸盐矿物。

式中R1+代表碱金属离子，基本上为K+或Na+，个别为Li+；R2+代表碱土金属离子，主要为Ca2+ 、Ba2+，其次为Sr2+、Mg2+。

自然界已发现的沸石有30多种，较常见的有方沸石、菱沸石、钙沸石、片沸石、钠沸石、丝光沸石、辉沸石等，都以含钙、钠为主。

它们含水量的多少随外界温度和湿度的变化而变化。

晶体所属晶系随矿物种的不同而异，以单斜和正交（斜方）晶系的占多数。

方沸石、菱沸石常呈等轴状晶形，片沸石、辉沸石呈板状，毛沸石、丝光沸石呈针状或纤维状。

钙十字沸石和辉沸石双晶常见。

纯净的各种沸石均为无色或白色，但可因混入杂质而呈各种浅色。

玻璃光泽。

解理随晶体结构而异。

莫氏硬度中等。

比重介于 2.0～2.3，含钡的则可达 2.5～2.8。

沸石主要形成于低温热液阶段，常见于喷出岩气孔中，也见于热液矿床和近代温泉沉积中。

沸石可以藉水的渗滤作用，以进行阳离子的交换，其成分中的钠、钙离子可与水溶液中的钾、镁等离子交换，工业上用以软化硬水。

沸石的晶体结构是由硅（铝）氧四面体连成三维的格架，格架中有各种大小不同的空穴和通道，具有很大的开放性。

碱或碱土金属子和水分子均分布在空穴和通道中，与格架的联系较弱。

不同的离子交换对沸石结构影响很小，但使沸石的性质发生变化。

晶格中存在的大小不同空腔，可以吸取或过滤大小不同的其他物质的分子。

工业上常将其作为分子筛，以净化或分离混合成分的物质，如气体分离、石油净化、处理工业污染等。

6.7. 沸石最早发现于1756年。

瑞典的矿物学家克朗斯提（Cronstedt）发现有一类天然硅铝酸盐矿石在灼烧时会产生沸腾现象，因此命名为“沸石”（瑞典文zeolit）。

在希腊文中意为“沸腾”（zeo）的“石头”（lithos）。

此后，人们对沸石的研究不断深入。

分子筛类型介绍分子筛的应用非常广泛，可以作高效干燥剂、选择性吸附剂、催化剂、离子交换剂等，但是使用化学原料合成分子筛的成本很高。

主要用于汽车、建筑玻璃、医药、油漆涂料、包装等领域。

下面我们来介绍一下各种类型的分子筛。

一、3A分子筛化学式：2/3K2O·1/3Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O英文名称：3A Molecular Sieve硅铝比：SiO2/ Al2O3≈2有效孔径：约3Å应用：主要用于建筑玻璃行业，气体提炼净化及石化工业。

主要技术指标：再生：1、脱除水分：视再生气的压温度、含水量而定。

一般情况下，200～350℃干燥气体在0.3～0.5Kg/平方厘米，通过分子筛床层3～4小时，使出口温度110～180℃，冷却。

2、脱有机物：用水蒸气代替有机物，然后脱除水份。

储存：湿度不大于90%的室内：避免水、酸、碱、隔绝空气保存。

包装：30Kg密封钢桶、150Kg密封钢桶，130Kg密封钢桶（条状）。

二、4A分子筛化学式：Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O硅铝比：SiO2/ Al2O3≈2有效孔径：约4Å应用：主要用于天然气以及各种化工气体和液体、冷冻剂、药品、电子材料及易变物质的干燥，氩气纯化，甲烷、乙烷、丙烷的分离。

主要技术指标：三、5A分子筛化学式：3/4CaO·1/4Na2O·Al2O3·2 SiO2·9/2H2O硅铝比：SiO2/ Al2O3≈2有效孔径：约5Å应用：主要用于正异构烷烃的分离，氧氮分离，化工、石油天然气、氨分解气体和其他工业气体及液体的干燥和精制。

主要技术指标：再生：1、脱除水分：视再生气的压力、温度、含水量而定一般情况下，200～350℃气体在0.3～0.5Kg/平方厘米压力下，分子筛床层3～4小时，出口温度到110～180℃，冷却。

分析测试经验介绍 (209 ~ 215)不同参数优化对ZSM-5分子筛的扫描电子显微镜图像影响王馨楠，高占明（大连理工大学 化工学院分析测试中心，辽宁 大连　116024）摘要：扫描电子显微镜是一种常用的表征工具，可直观观察样品表面微观形貌. 由于分子筛样品中的硅铝成分而造成的二次电子产率低、耐电子束程度差、导电性不佳等特性，采用扫描电子显微镜进行形貌表征时会出现信号弱、荷电效应、表面细微结构损失等问题. 扫描电子显微镜表征时，加速电压、束斑尺寸、工作距离等是普遍的调节参数. 通过优化上述参数，对ZSM-5分子筛的扫描电子显微镜成像质量进行研究. 结果表明，低加速电压、束斑尺寸为3.0、工作距离小于5 mm 时，对样品测试即可获得高质量扫描电子显微镜图像. 对比发现，镀膜后成像质量反而变差.关键词：扫描电子显微镜；ZSM-5分子筛；加速电压；束斑；工作距离中图分类号：O657; O762 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2023）02-0209-07DOI ：10.16495/j.1006-3757.2023.02.011Effect of Different Parameters of Scanning Electron MicroscopicImages of ZSM-5 ZeoliteWANG Xinnan ， GAO Zhanming（Analysis & Research Center of the School of Chemical Engineering, Dalian University of Technology, Dalian116024, Liaoning China ）Abstract ：Scanning electron microscopy (SEM) is a common tool for the visual characterization of the microstructural morphology of the surface of samples. However, for zeolite samples, due to the low secondary electron yield, poor resistance to electron beams and bad conductivity, etc. caused by the silica and alumina components. The problems such as weak signal, charge effect, small loss of surface structure, and so on often emerge at the performance of SEM characterization of zeolite. The accelerating voltage, spot size, work distance etc. are the common adjustment parameters.By optimizing the above parameters, the SEM image quality of ZSM-5 zeolite was studies. The results showed that high quality scanning electron microscopic images can be obtained for sample testing at a low accelerating voltage, a spot size of 3.0 and a work distance of less than 5 mm. The contrast showed that the SEM images of ZSM-5 zeolite were the worst after coating platinum on the sample.Key words ：SEM ；ZSM-5 zeolite ；acceleration voltage ；spot size ；work distance分子筛作为一种具有筛选分子作用的人工合成材料，因其具有优良的吸附性能、选择性强且耐高温等特性，广泛应用于化工及石油化工领域[1]. 分子筛是一种极为常见的化工材料，判断不同类型分子筛的性质和性能，需要对其进行多方面的分析和表征. 比较常用的表征手段有X 射线衍射[2]、物理吸收稿日期：2023−02−03；　修订日期：2023−04−10.作者简介：王馨楠（1985−），女，工程师，主要从事微观材料的扫描电子显微镜表征与能谱分析研究，E-mail ：第 29 卷第 2 期分析测试技术与仪器Volume 29 Number 22023年6月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS June 2023附脱附、扫描电子显微镜等. 其中扫描电子显微镜是对分子筛微观形貌最为直接也是最为简便的一种表征方式.扫描电子显微镜是一种常用的材料形貌表征仪器[3-5]，由于其分辨率高、放大倍率宽、图像效果好、样品适用性广以及具有很强的综合分析能力，广泛应用于高校和科研院所. 目前，企业和工厂也将扫描电子显微镜作为表征分析的常用仪器之一[6-8].扫描电子显微镜对样品的适用性非常广泛，可以对有机、无机、金属、生物等样品进行微观形貌的观察和研究，但在日常测试中也会遇到一些问题和挑战. 很多无机非金属材料、高分子聚合物等有机纳米材料的二次电子产率低，导电性差，耐电子束程度较差. 二次电子产率低，会导致探测器收集信号弱，整体图像信号不足，表现为图像暗，亮度不够. 导电性差会在样品表面产生荷电效应，从而使图像出现黑白条纹，荷电现象严重甚至会使图像发生畸变、像散等，在高放大倍率下，荷电效应会更为明显[9-10]. 现已有文献研究了扫描电子显微镜在不同参数调节下，测试聚合物和无机氧化物材料时对图像质量的影响，但对分子筛材料的针对性研究还比较少见. 分子筛材料的主要成分为氧化硅和氧化铝，在测试中经常遇到上述问题，表现为图像整体暗、荷电产生的条纹明显以及形变等，是扫描电子显微镜测试中难度较大的纳米材料. 为了得到理想的测试结果，测试者通常会进行喷碳、金、铬等辅助手段增强效果，但这样操作往往会引进其他隐含问题而不察[11-13]. 本文在不进行其他辅助的前提下，通过系统地优化扫描电子显微镜相关参数，对加速电压、束斑尺寸、工作距离等参数进行系列调整，通过扫描电子显微镜图像上的变化来判定这一系列分子筛的最佳测试条件. 该优化方法可为扫描电子显微镜测试人员以及扫描电子显微镜的初学者提供参考. 对其他类似样品的测试也有一定的借鉴意义.1　试验部分1.1　仪器与试剂粉末X射线衍射仪（荷兰帕纳科公司，EMPyrean-100），场发射扫描电子显微镜（FEI公司，Novananosem450）和镀膜仪（Quorum Q150T ES）.选用比较典型的ZSM-5型分子筛（购于Zeolyst 硅铝比：样品1（氧化硅∶氧化铝的摩尔比23∶1)、样品2（氧化硅∶氧化铝的摩尔比为80∶1）、样品3（氧化硅∶氧化铝的摩尔比为280∶1）.1.2　试验方法采用粉末X射线衍射对3种不同分子筛样品的晶体结构进行表征. 测试条件：Cu靶，扫描范围2θ=5 °~50 °.场发射扫描电子显微镜的表征研究选择5个不同的加速电压（1、2、3、5、10 kV），选择3个不同的束斑尺寸（2.0、3.0、4.0）以及不同的工作距离对3个分子筛样品进行形貌表征研究分析.对样品进行镀金属膜处理，对比金属膜对分子筛表面形貌的影响. 镀膜条件：Pt靶，溅射电流：30 mA，溅射时间：40 s.2　结果与讨论2.1　X射线衍射分析首先，对样品1、2、3进行粉末X射线衍射分析，结果如图1所示. 图1中所显示的峰为典型的分子筛骨架结构代码（MFI）结构，确定样品为ZSM-5型分子筛.Intensity/a.u.2θ/(°)样品 35101520253035404550样品 2样品 1图1　样品1、2、3的X射线衍射图谱Fig. 1　X-Ray diffraction patterns of Sample 1, 2, 3 2.2　扫描电子显微镜表征分析对于不导电的样品测试，主要从两方面考虑：一方面为调整合适的光源、工作距离，另一方面为增强样品的导电性. 调整合适的光源包括调整加速电压和束流，增强样品的导电性通常考虑喷碳、金、铬等.2.2.1　加速电压对扫描电子显微镜图像的影响加速电压是扫描电子显微镜技术领域的一个重要参数，对于场发射扫描电子显微镜，其加速电压的选择一般在0.5~30 kV之间. 加速电压可以决210分析测试技术与仪器第 29 卷子束的能量低，与样品的作用深度浅，对样品的电子束损伤小，可以获取更为丰富的表面细节和较好的空间分辨率. 此外，采用低加速电压时，二次电子信号要多于背散射信号. 二次电子主要来自于入射区域的样品表层，更能反应样品表层的微观形貌，有利于片层颗粒等纳米材料的观察. 低加速电压还能够有效的降低荷电效应，对观测不导电样品更为有利. 当加速电压较高时，入射电子束能量高，电子束作用样品深度较大，可以激发更多二次电子和背散射电子，图像信噪比提高，但获取样品的表面信息减少[14-15]. 对于导电性好，原子序数高的样品，适当提高加速电压可以有效提升图像的分辨率和信噪比. 但是对于有些无机非金属材料，其二次电子产率低，导电性不佳，如果选择高加速电压，就有可能出现热损伤及荷电效应等问题，还会损失样品的表面细节[16-18]. 因此使用扫描电子显微镜观察材料微观形貌要优先考虑加速电压的选择，对于ZSM-5分子筛样品测试亦是如此. 通过比较不同加速电压下分子筛形貌观测的变化，优化出最优的加速电压.图2是样品1在1、2、3、5、10 kV 的加速电压下，相同位置、相同放大倍率（8万倍）下得到的扫描电子显微镜图像.由于ZSM-5型分子筛本身元素的性质，在扫描电子显微镜下，二次电子产率低. 由图2可见，随着加速电压的增加，图像的亮度逐渐增加，即探头获取的信号量增加. 在图2（a ）中，图像非常暗，信号量少，信噪比差，整体图像质量不够理想. 即便如此，还是可以看到样品的块状形貌，表面细微结构清晰.随着加速电压增加到2、3 kV ，入射电子能量增高，二次电子产率增加，信号增强，信噪比提高，故图2（b ）（c ）的图像更清晰. 但对比发现，图2（b ）中分子筛表面信息更完整，细微结构更清晰. 对于比较大的颗粒，如果不需要特别观察表面细节，较高的电压能够提高信噪比，同时获得更为清晰的图像.但如果需要特别观察样品表面信息和细微结构，就需要尽量选择较低的加速电压.当加速电压增加到5 kV[图2（d ）]和10 kV [图2（e ）]时，图像信号越来越强，但样品表面的细微结构逐渐消失. 在图2（e ）中，甚至可以认为分子筛表面是光滑的. 根据电子束与样品相互作用的原理，当电子束能量越高，在样品内的入射深度越深，散射范围越大，远离样品表面的区域会产生大量背散射电子，使得图像背景增强，整体看起来更亮. 同时，当电子束能量较高时，会在样品的边缘处产生大量的二次电子而造成边缘效应，使得边缘非常亮，图像欠柔和，表面信息和细节消失不见.从加速电压的增加和图像的变化可以看出，加速电压越大，对样品表面的细节损失的越多，如果需要保留更多的表面细节，就要尽量选择低的加速1 μm1 μm 1 μm1 μm 1 μm图2　样品1在不同加速电压下的扫描电子显微镜图像（a ）1 kV ，（b ）2 kV ，（c ）3 kV ，（d ）5 kV ，（e ）10 kVFig. 2　Images of scanning electron microscope (SEM) of Sample 1 with different acceleration voltages第 2 期王馨楠，等：不同参数优化对ZSM-5分子筛的扫描电子显微镜图像影响211电压. 对于样品1，考虑图像的信号量、信噪比、分辨率以及样品表面细微结构等因素，2、3 kV的加速电压下可以得到一个质量好的图像，并且在2 kV下，成像质量更优.测试中，样品厚度也是需要考虑的因素. 样品厚度增加，导电性就会变差. 选取样品2中较厚的区域进行测试，测试条件与样品1相同，结果如图3所示. 由图3可以观察到与样品1相同的变化趋势，即随着加速电压的增加，二次电子产率逐渐增加，图像整体变亮，但同时样品表面细节逐渐损失，最后表面趋近于“光滑”. 因此对于样品2来说，同样不能使用过高加速电压进行形貌观察.图3（b）~（e）中可以看到明显的黑白条纹，这种黑白条纹是由于荷电效应产生的. 对于导电性不佳的样品，极易在样品表面出现荷电效应. 这是因为对于导电性好的样品，入射样品的电流可以从样品上导出，这样样品的电流是一种平衡状态. 对于导电性不佳的样品，入射的电流无法从样品上导出，电流出现不平衡，产生了荷电效应，导致图像看起来扭曲、立体感差、明暗不一，而这种荷电现象在较高的放大倍数下更为明显. 随着加速电压的增加，入射电流量增加，分子筛样品无法将电流导出，因此荷电效应随着电压的增加明显增强. 在5 kV加速电压下[图3（d）]，只能观察到分子筛样品的块状结构，不能识别出块状颗粒上的微小结构，图像信噪比较差，且有比较明显的荷电现象. 随着加速电压的降低，如图3（c）中所示，分子筛块状颗粒表面细节逐渐凸显，表面信息量增加. 而在加速电压为1 kV时[图3（a）]，可以清晰地观察到分子筛样品表面的细微结构，结构信息表达完整，且有效地避免了荷电效应. 因此对于分子筛这种导电性不佳的样品来说，不仅需要考虑合适的加速电压来观察块体的表面细微结构，而当荷电效应出现时，降低加速电压能够有效的改善荷电效应. 当加速电压加大到一定程度时，电子束击穿样品实现导电，也可以有效的消除荷电现象. 由图3（e）可以看到，当加速电压提高到10 kV时，虽然荷电现象减弱，但是图像整体模糊，观察不到样品的真实形貌.同样的条件观察样品3，也发现与样品1相同的变化趋势，即随着加速电压的增加，二次电子产率逐渐增加，图像整体变亮，但同时样品表面细节逐渐损失，最后表面趋近于“光滑”.2.2.2　束斑尺寸对扫描电子显微镜图像的影响束流变化是扫描电子显微镜又一重要调节参数[19]. 本文所用的场发射扫描电子显微镜是通过改变束斑尺寸（spot size）的数值来控制电子束束流的变化. spot size大，束流大，spot size小，束流小. 随着束流增大，电子束能量高，信号量增加，但同时落在样品表面的束斑直径也会变大，图像分辨率会下降，信噪比会增加，而束流降低时效果相反. 因此在束1 μm 1 μm1 μm 1 μm1 μm图3　样品2在不同加速电压下的扫描电子显微镜图像（a）1 kV，（b）2 kV，（c）3 kV，（d）5 kV，（e）10 kVFig. 3　SEM images of Sample 2 with different acceleration voltages212分析测试技术与仪器第 29 卷流选择上，需要一个适当的束流（即束斑尺寸）来兼顾与平衡图像的分辨率和信噪比.图4为2 kV下样品3的扫描电子显微镜表征图像，选择4个束斑尺寸，分别为2.0、3.0、4.0、5.0.由图4可以观察到，随着spot size的增加，图像整体信号量增加，图像越来越亮. 但从图4（c）（d）可以看到，样品在束斑尺寸为4.0和5.0时，样品表面细微结构逐渐丢失，块状边缘变得模糊不清，图像分辨率降低. 而选择比较小的束斑尺寸时，样品表面结构清晰可见，边缘清晰，图像分辨率高. 图4（a）的图像比图4（b）暗，因为选择小束斑尺寸时束流小，信号量低，图像较暗，但较低的束流使得落在样品表面的束斑直径减小，从而提高了图像的分辨率，提高分辨率的同时也牺牲了信噪比. 从图像对比上看，当束斑尺寸选择3.0时，为兼顾分辨率和信噪比的最优条件.2 μm 2 μm 2 μm 2 μm图4　样品3在不同束斑尺寸下的扫描电子显微镜图像（a）2.0，（b）3.0，（c）4.0，（d）5.0Fig. 4　SEM images of Sample 3 with different spot sizes(a) 2.0, (b) 3.0, (c) 4.0, (d) 5.02.2.3　工作距离对扫描电子显微镜图像的影响工作距离（WD）是指样品与物镜之间的距离，是影响扫描电子显微镜图像分辨率的一个重要参数. 减小WD能够增加入射角，提高图像的分辨率，即样品的表面离物镜距离比较近时，更加容易获得高分辨率的图像[18-19]. 如图5所示，在2 kV的加速电压下，对样品3进行不同工作距离的图像对比，可以明显看出，当工作距离从8.6 mm变为3.6 mm 辨率明显提升. 增大工作距离时，虽然图像分辨率下降，但能够增加景深，可以使图像立体感增加，对于高低不平的样品观察更为有利. 当工作距离不断拉近时，可以提高图像分辨率. 当高倍数测试时可以适当减小工作距离来提高分辨率，有些极限测试条件甚至会将工作距离选择在1 mm，但样品离物镜非常接近时也会带来撞击物镜等风险. 安全且保证分辨率的工作距离范围是3~5 mm.2 μm 2 μm图5　样品3在不同工作距离下的扫描电子显微镜图像（a）3.6 mm，（b）8.6 mmFig. 5　SEM images of Sample 3 with differentwork distances(a) 3.6 mm, (b) 8.6 mm2.2.4　镀膜对扫描电子显微镜图像的影响对于大多数无机非金属材料，导电性不佳时通常会通过镀膜的方法来解决问题. 然而对于很多表面有微小结构或者微孔的样品，镀膜前后会有非常明显的形貌差别. 有时镀膜甚至会掩盖样品原本的形貌，对样品形貌分析带来一定干扰. 图6是样品3在图2的测试条件下镀膜前后的对比，选择铂作为镀膜材料.对比可知，未镀膜[图6（a）]样品形貌显得通透、立体，对比度明显好. 镀膜后[图6（b）]样品虽然整体信号量增加，但是图像的通透感和立体感消失，整体看起来非常厚重. 如果把图6（b）放大，仔细1 μm 1 μm图6　样品3在1 kV下（a）镀膜前（b）镀膜后的扫描电子显微镜图像Fig. 6　SEM images of Sample 3 (a) before and (b) after第 2 期王馨楠，等：不同参数优化对ZSM-5分子筛的扫描电子显微镜图像影响213观察可以在样品表面看到细小铂颗粒均匀分布. 镀膜是一种非常简单快速提升样品二次电子产率和导电性的方法，但在实际测试中发现，增加了二次电子产率和导电性的同时，损失了对样品形貌观察的细节和美感. 因此对于ZSM-5分子筛样品，降低加速电压可以有效的改善样品导电性的问题，同时得到样品表面的细节形貌. 镀(铂)膜测试，效果反而不好.3　结论扫描电子显微镜的成像质量受很多条件的影响，通过调节加速电压、束斑尺寸、工作距离等参数，可以改变图像的清晰度、立体感等，从而获得一张高质量的扫描电子显微镜图像. 使用场发射扫描电子显微镜进行样品形貌观察时，需要考虑样品本身的特性，根据其特性来选择合适的参数条件. 对于分子筛样品，考虑到图像整体的信号量、分辨率、样品表面细微结构以及荷电效应等因素，选择低加速电压、束斑尺寸为3.0、工作距离小于5 mm 时，对薄区样品测试，即可获得高质量扫描电子显微镜图像. 镀(铂)膜后成像质量反而变差.参考文献：王占琴, 祁桂红, 张银光. 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沸石较活性炭和硅胶有更高的吸附不饱和烃的能力，对不饱和度大的烃类，具有更好的吸附能力。
另一个例子：13X型沸石可以从苯和环己烷的混合物中选择性吸附苯，从而可以得到高纯度的环己烷。
吸水性
吸水量： 作为气体干燥剂，沸石具有较大的吸水能力．沸石的吸水量较硅胶和氧化铝都高； 低分压下的吸水性： 沸石可以在较低的分压下仍具有很好的吸水性； 高温下的吸水性： 高于室温时，硅胶及氧化铝的吸水量迅速下降，超过120度时接近于零；而5A型沸石，在100度时吸水量还有13%，温度高达200度时仍保留有4％的吸水量； 在高速气流中的吸水性； 高的吸水效率： 沸石的吸水量为其它干燥剂的3-4倍，且干燥后的气体露点低。
影响沸石分子筛酸性的因素
硅铝比的影响 杂原子同晶取代的影响 酸强度：HZSM-5>HGaZSM-5>HFeZSM-5>HBZSM-5 H+交换度的影响 水蒸气处理的影响 化合物改性的影响
沸石酸性质的测定
NH3-TPD
开关阀
稳压阀
稳流阀
压力表
反应器
管式加热炉
程序升温控制仪
转子流量计
TCD检测器
Temperature Programmed Desorption
01
对于同种类型的沸石，硅铝比越低，其交换量越高。
01
离子交换性质
离子交换方法
水溶液中交换是离子交换最常用的方法 多次交换法 连续交换法 离子交换和高温焙烧交替进行
温度为室温至100 ℃；时间为数十分钟至数小时；溶液浓度为0.1-0.2 mol/l
常用的交换条件是：
欲交换上去的金属离子在水溶液中以阳离子(简单的或络合的)状态存在
Beta沸石家族中，除了硅铝组成的beta以外，还有B-beta、Fe-beta、Zn-beta。

1.引言

分子筛 Molecular sieve 定义：分子筛是指具有均匀的微孔，其孔径与一 般分子大小相当的一类物质。 特点：具有筛分大小不同的流体分子的能力。 沸石 ：Zeolite 定义：沸石是具有四面体骨架结构的硅铝酸盐。 化学式： M x/n [ (AlO2) x (SiO2) y ] · H2O 特点： 筛分性能 吸附性能 离子交换性能




国外发展情况: 上世纪50年代( 1954年) , 美国联合碳化学公司( UCC ) 首次开发出合成沸石分子筛, 称为第一代沸石分子筛。 上世纪70年代( 1972年), 美国 Mobil公司的研究人员开 发出由Zeolites Socony Mobil缩写命名的 ZSM 系列高硅 铝比沸石分子筛, 称为第二代沸石分子筛。 上世纪80年代( 1984年) , 美国联合碳化学公司( UCC ) 的研究人员将硅元素引入AlPO4 分子筛中合成出一系列磷 酸硅铝分子筛( SAPO ),称为第三代沸石分子筛。 上世纪90年代( 1992年), 美国 Mobil公司的研究人员采 用较长链烷烃或芳烃的季铵盐阳离子表面活性剂作为模板 剂首次合成出 MCM 系大孔径分子筛。
ZSM-5的结构特点

ZSM-5 的骨架含有独特的五员环结构。这种 新型的立体构型，（见图 a）由 8 个五元环 组成。这些单元通过棱边连接，形成如图 （ b ）所示的链。

这些链可连接成许多薄片，并由薄片连接成三维骨 架结构。链沿 Z轴扩展，平行于〔010〕的薄片如 下图所示。
ZSM- 5分子筛的孔道结构 由截面呈椭圆形的直筒形 孔道 ( 孔道尺寸为 0.54 nm× 0 .56 nm) 和截面近 似为圆形的Z字型孔道( 孔 道尺寸为 0.52 nm× 0.58 n m) 交叉所组成,如图 1所 示。两种通道交叉处的尺 寸为 0 .9 n m，这可能是 ZSM-5 催化活性及其强酸 位集中处 。

第二章 分子筛的组成与结构
目前，包括天然与人工合成的沸石、分子筛已经 超过600种，而且还在增加。
而分子筛只有三类：

硅以及硅铝组成的硅基分子筛； 磷酸盐为代表的磷基分子筛； 介孔分子筛； 属于晶体的只有前两类， 为什么会有那么多种结构或名称不同的分子筛？
一、 分子筛的名称
⑴ 什么是沸石的硅铝比？ 沸石是晶体硅酸铝，或者称为硅铝酸盐。 一种沸石组成中硅、铝元素的比值称为硅铝比.
经常使用的表示硅铝比的方法： 摩尔比：SiO2/Al2O3； 原子比：Si/Al；
不同结构的沸石，硅铝比可以相同，也可以不同； 同一种结构沸石，可以有不同的硅铝比。
使用季铵阳离子的由来： 合成沸石最常使用的钠、钾离子的氢氧化物， 水合的的钠、钾离子被认为对沸石合成起主要作用
从结构上看， 季铵离子就是普通铵离子的四个氢原子都被有机团取代后得 到的阳离子。 季铵阳离子的氢氧化物在溶液中像钠、钾离子的氢氧化物一 样呈强碱性，
季铵阳离子比钠、钾离子大， 有机阳离子较大， 沸石骨架内能容纳的离子就少，
↓
由于正负电荷必须平衡， 阳离子较少， 与其耦合的铝离子的数量就会被严格限制， 得到的沸石结构的硅含量较高。
ZSM-5沸石分子筛的形成
通过向水热反应体系中加入四甲基铵阳离子－－TMA+, Barrer和Kerr分别合成出了一系列高硅铝比的、由方钠石笼构成 的沸石（A、X、Y）。
ⅱ) 阴离子团只含两个SiO4正四面体， 有一个氧原子与其它正四面体共享， 形成阴离子团Si2O76-，称为焦硅酸盐阴离子； ⅲ) 阴离子团含有三或更多个SiO4正四面体， 每一正四面体均有两个氧原子与其它正四面体共享， 形成环状阴离子团(SiO3)m2m-。 下图给出了这些阴离子团的示意结构。

（2）招标人在使用标的物过程中遇到问题，中标人接到招标人通知后在24小时内应给予解答和指导；如招标人需要现场服务，中标人应在72小时内派技术服务人员到达现场协助解决问题。
9.其他要求
（1）近三年标的物在招标人无使用业绩的中标人，需按招标人化工三剂准入管理制度要求，履行技术交流（含对中标候选人进行的实地考察）、签订技术协议等程序。如第一中标候选人标的物经技术交流确认不能满足招标人要求，第一中标候选人自动终止中标资格，并且视同其在吉林石化公司有不良使用业绩。第一中标候选人中标资格终止后，招标人依次选择第二中标候选人、第三中标候选人作为中标人。
抗压碎力相对标准偏差≤
0.3
松装堆积密度/（g/ml）≥
0.61
额定长度占总量百分数b/%≥
95.0
条径变异系数≤
0.3
包装品含水量（550℃±10℃，1hc）/%≤
1.5
a静态CO2吸附（吸附温度0℃）/%项目为型式检验项目及仲裁检验方法。
b d1.5mm-1.7mm规格的分子筛粒度为条长1-6mm试料占总量的质量分数。
（2）中标人标的物到货后，招标人按相关条款对标的物进行检验分析。标的物检验不合格，招标人有权拒收、退货或终止合同，并且视同中标人在吉林石化公司有不良使用业绩。
（3）中标人需与招标人签订技术协议，由招标人在装置正常工况条件下进行工业评价。评价不合格不予结算，同时终止合同；如对招标人装置造成影响，中标人须赔偿招标人相应损失；并且视同中标人在吉林石化公司有不良使用业绩。
项目
质量指标
规格尺寸
13X分子筛d1.5mm-1.7mm
外观
条型颗粒 无机械杂质
静态水吸附（35℃±1℃，饱和食盐水，相对温度75%，24h）/%≥

分子筛第一章、产品信息产品名称：分子筛化学名称：分子筛产品分类：粉末状晶体应用设备：制造商：制造信息：第二章、化合物/成分信息化学成分&CASNo.重量，%二氧化硅(合成),7631-86-9<60三氧化二铝(非纤维状),1344-28-1<40氧化钠,1313-59-3<20氧化镁,1309-48-4<5石英,14808-60-7<3第三章、危险性危险特性：本品本身是不可燃的。

使用过的产品可能会包含有危险的物质。

对身体健康的影响：在新鲜、未使用过的时候，本品是不可燃的。

当初次受潮时，可大量放热，甚至可使水达到其沸点。

流水冲洗可使其降温。

长时间大量吸入以石英形式存在的结晶状二氧化硅，可能导致发生肿瘤。

第四章、紧急救护眼睛接触：立即用大量清水冲洗至少15分钟。

如果眼睛继续感到不适，请去就医。

皮肤接触：用肥皂和大量清水冲洗。

如果皮肤继续感到刺激，请去就医。

吸入粉尘后：将受害者置于空气流通处。

如果症状持续，请去就医。

吞咽后：立即饮用大量的清水。

如果症状持续，请去就医。

医生请注意：本品是一种干燥剂，在其吸水时会产生热量。

使用过的产品可能会含有一些有害物质。

请辨别该物质，并对症下药。

第五章、事故泄漏措施泄漏的措施：【特别的保护设备】在有大量粉尘或烟雾的情况下，请使用带有自主呼吸的装置的防尘服。

【清除】：采用扫、铲或真空吸的方法，收集散落的产品(如果该产品与碳氢化合物已有过接触的话，请不要采取真空收集的方法)。

在收集和处置时，请不要产生粉尘，不要使用散落的产品。

散落产品需按照政府的有关规定处置。

第六章、操作和储藏操作注意事项：【一般要求】打开包装容器时，需小心。

避免产生粉尘，避免皮肤和眼睛的接触。

在易爆环境中装填或转移产品时，需接地以防产生静电的累积，避免产生静电火花。

储存注意事项：贮存在原包装内，置于阴凉、干燥处。

第七章、个人防护及暴露部分控制职业接触限值中国MAC(mg/m3)：前苏联MAC(mg/m3)：TLVTN：TLVWN：未制定标准监测方法：工程控制：保证有足够的通风。

5a分子筛颗粒密度
5A分子筛的颗粒密度通常在700-800 kg/m³范围内。

5A分子筛是一种具有特定孔径（约5Å，1Å=0.1纳米）的吸附材料，能够吸附小于该孔径的任何分子。

它的化学式为3/4CaO·1/4Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O，硅铝比SiO2/Al2O3约为2。

5A分子筛在工业上广泛应用于气体的干燥、净化和分离等过程，特别是在正异构烃分离、变压吸附分离以及水和二氧化碳的共吸附等领域。

此外，颗粒密度是指单位体积的分子筛颗粒的质量，这个值会受到分子筛的生产工艺、颗粒大小分布等因素的影响。

对于具体的颗粒密度数值，建议查阅产品说明书或联系生产厂家获取准确信息，因为不同的生产商可能会有不同的产品规格和密度。

分子筛知识概述(一)分子筛的品种型号分子筛（又称合成沸石）是一种硅铝酸盐多微孔晶体，它是由SiO和AIO四面体组成和框架结构。

在分子筛晶格中存在金属阳离子（如Na，K，Ca等），以平衡四面体中多余的负电荷。

分子筛的类型按其晶体结构主要分为：A型，X 型，Y型等A型：主要成分是硅铝酸盐，孔径为4A（1A=10-10米），称为4A（又称纳A 型）分子筛；用Ca2+交换4A分子筛中的Na+，形成5A的孔径，即为5A（又称钙A型）分子筛；用K+交换4A分子筛的Na+，形成3A的孔径，即为3A（又称钾A型）分子筛。

X型：硅铝酸盐的晶体结构不同（硅铝比大小不一样），形成孔径为9—10A的分子筛晶体，称为13X（又称钠X型）分子筛；用Ca2+交换13X分子筛中的Na+，形成孔径为9A的分子筛晶体，称为10X（又称钙X型）分子筛Y型：Y型分子筛具有X型分子筛烃似的晶体结构，但化学组成不同（硅铝比较大）通常用于催化领域。

(二)分子筛的主要特性1、物理特性：比热：约0.95KJ/KgXK(0.23Kcal/KgX℃导热系数（脱水物）：2.09KJ/MXK(0.506Kcal/mX℃水吸附热：约3780KJ/Kg(915Kcal/Kg)2、热稳定性和化学稳定性：分子筛能承受600—700℃的短暂高温，但再生温度一般在400℃以下。

分子筛可在PH值5-10范围的介质中使用；在盐溶液中能交换某些金属阳离子。

3、分子筛的特性分子筛是一类结晶的硅铝酸盐，由于它具有均一的孔径和极高的比表面积，所以具有许多优异的特点。

(1)按分子的大小和形状不同的选择吸附作用，即只吸附那些小于分子筛孔径的分子。

(2)对于小的极性分子和不饱和分子，具有选择吸附性能，极性越大，不饱和度越高，其选择吸附性越强。

(3)具有强烈的吸水性。

哪怕在较高的温度、较大的空速和含水量较低的情况下，仍有相当高的吸水容量。

3．1、基本特性：a)分子筛对水或各种气，液态化合物可逆吸附及脱附。