物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量
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实验报告:凝固点降低法测定摩尔质量—•实验目的1•用凝固点降低法测定蔡的摩尔质量。
2.掌握精密电子温差仪的使用方法。
L非挥发性溶质二组分溶液,其稀溶液具有依数性”凝固点降低就是依数性的一种表现。
根据凝固点降低的数值,可以求出溶质的摩尔质量。
在溶剂中加入溶质时,溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低,其凝固点降低值△Tf与溶质的质量摩尔浓度b成正比。
ATf=Tf°-Tf=Kfb式中,TP为纯溶剂的凝固点;Tf为浓度为的溶液的凝固点;Kf为溶剂的凝固点降低常数。
若已知靜中溶剂的凝固点降低常数Kf,并测得溶剂和溶质的质量分别为mA和me的稀溶液的凝固点降低值ATf,则可以通过下式计算溶质的摩尔质量。
MB = KfmB/(ATfmA)式中,Kf的单位为K*kg*mol-i e2•凝固点的确定方法(1腔溶齐啲凝固点确定方法纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。
若将液态的纯溶剂逐步冷却,在未凝固前温度将随时间均匀下降。
开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失,体萦将保持液■固两相共存的平衡温度而不变,百到全部凝固,温度再纟眯续下降。
冷却曲线如图1中1所示。
但在实际过程中,液体温度达到擁低于其凝固点时,晶体并不析出,此现象即过冷现蒙此时若加以搅拌或加入晶种,促使晶核产生,则大量晶体迅速形成,并放出凝固热,使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度,待液体全部凝固后,温度再逐渐下降。
冷却曲线如图1中2所示。
⑵溶液的凝固点确定方法溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度,冷却曲线与纯溶剂不同。
当有溶剂凝固析出时,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而溶液的凝固点也逐渐下降。
因有凝固热放出,冷却曲线的斜率发捺化,即温度的下F笔速度变慢,如图1中3所示。
本实验要求测定已知浓度溶液的凝固点。
如果溶液过冷程度不大,析出固体溶剂的量很少,对原始溶液浓度彩响不大,则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点,如图1中4所示。
确定凝固点的另一种方法是外推法,如图2所示,首先记录绘制纯溶剂与j容液的冷却曲线,作曲线后面部分(已经有固体析出)的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交,其交点即为凝固点。
【实验名称】凝固点降低法测摩尔质量【实验原理】稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为:*×f f f f B T T T K b ∆=-=其中,f T ∆为凝固点降低值,*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。
如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为:1000××B f f Am T K M m ∆=即下式: 310B f f Am M K T m =∆(*) 式中:f K ——溶剂的凝固点降低常数(单位为K•kg•mol -1);M ——溶质的摩尔质量(单位为g/mol )。
如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值f T ∆,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,但冷却到凝固点,并不析出晶体,往往成为过冷溶液。
然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热,使体系温度回升,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。
此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。
图1 溶剂(1)与溶液(2)的冷却曲线【仪器药品】1.仪器SWC-LGe自冷式凝固点测定仪;移液管25 mL;分析天平;吸耳球。
2.药品环已烷,萘。
【实验步骤】1.打开制冷系统电源、制冷、循环开关,设定制冷温度为-2℃;同时打开凝固点测定仪电源开关与观察窗口。
2.用移液管准确移取25mL环己烷于干燥的样品管中,塞上样品管盖(带搅拌杆与传感器)。
3.双击电脑桌面“凝固点多机通讯实验系统”;点“是”链接一台;点击“设置”菜单,选择通讯口为COM3;在下面的实验参数中选择“环己烷”。
4.初测样品的凝固点当制冷系统达到设定温度并稳定一段落时间(一般10分钟)后,将样品管从空气套管中取出(如有结冰请用手心将其焐化),放入制冷系统中的冷却液中,用手动方式不停地快速搅拌样品。
凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的与要求1、通过实验进一步理解稀溶液理论。
2、掌握一种常用的摩尔质量测定方法。
二、实验原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时,则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。
即 ΔT=T f * - T f = K f m B (式中,T f *为纯溶剂的凝固点,T f 为溶液的凝固点, m B 为溶液中溶质B 的质量摩尔浓度,K f 为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数,它的数值仅与溶剂的性质有关。
)而m B =B A B M W W 1000,则M B =K f AB TW W 1000 (式中,M B 为溶质的摩尔质量,W A 和W B 分别是溶剂和溶质的质量。
)三、仪器与试剂仪器:凝固点测定仪、温度计、电子分析天平、25mL 移液管、压片机试剂:苯(分析纯)、萘(分析纯)、冰、食盐四、实验步骤1、实验装置的安装2、苯凝固点的测定用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL 苯,并记下苯的温度。
先将盛苯的凝固点管直接插入寒剂中,平稳搅拌使之冷却,当开始有晶体析出时放在空气套管中冷却,观察样品管的降温过程,当温度达到最低点后,又开始回升,回升到最高点后又开始下降。
记录最高及最低点温度,此最高点温度即为苯的近似凝固点。
取出凝固点管,用手捂住管壁片刻,同时不断搅拌,使管中固体全部熔化,将凝固点管直接插入寒剂中使之冷却至比近似凝固点略高0.5℃时,将凝固点管放在空气套管中,缓慢搅拌,使温度逐渐降低,当温度降至比近似凝固点低0.2℃时,快速搅拌,待温度回升后,再改为缓慢搅拌。
直到温度回升到稳定为止,记录最高及最低点温度,重复测定三次,三次平均值作为纯苯的凝固点。
3、溶液凝固点的测定用电子天平称量压成片状的萘0.10-0.12g,小心地将其加入凝固点管中,搅拌使之全部熔化。
同上法,测定萘的凝固点。
五、数据记录与处理物质凝固点/℃凝固点降低值△T/K 溶质摩尔质量MB (g.mol)测量值平均值苯萘六、思考与讨论七、注意事项。
物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量凝固点降低法测定摩尔质量实验报告
实验时间:xxxx年xx月xx日
实验目的:
实验原理:
凝固点降低法是一种常用的定量分析方法,它的基本原理是利用当溶剂中加入指定的物质时其凝固点所发生的变化来确定物质的含量,进而来测定摩尔质量。
当溶剂中加入物质时,它们会发生氢键等因素的作用,使得其凝固点显著改变,因此根据凝固点的变化,可以计算出溶剂中物质的摩尔质量。
实验设备:
电子天平、显微镜、烧杯、数控酸碱度计、凝固点计等。
实验步骤:
1. 准备实验仪器及物质,按实验设计要求量取样品,把样品放入烧杯中,加入指定的溶剂,用电子天平微量称量。
2. 将烧杯放入适当的恒温器中,开启定温器,设定温度,将溶液恒温,然后使用凝固点计将溶液于调节好的温度下冷却,并观察其凝固点。
3. 根据实验设计要求,调整温度,重复上述步骤,直至求出实验样品的凝固点,并进行计算,求出摩尔质量。
4. 将摩尔质量与标准值进行比对,得出最终的实验结论。
实验结果:
实验结果表明,实验标准摩尔质量为xx.xx g/mol,实验样本的实验摩尔质量为
xx.xx g/mol,测量值与实验标准值吻合,结果满足要求。
本次实验采用凝固点降低法测定摩尔质量,成功地得出了实验样本的摩尔质量,实验结果与实验标准值接近,说明凝固点降低法是一种有效的测定摩尔质量的方法。
C6 凝固点降低法测定摩尔质量——实验日期:年月日姓名:学号:班级:一、实验目的(一)用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
(二)掌握精密电子温差仪的使用方法。
二、原理及实验公式非挥发性溶质二组分溶液,其稀溶液具有依数性,凝固点降低就是依数性的一种表现。
根据凝固点降低的数值,可以求出溶质的摩尔质量。
在溶剂中加入溶质时,溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低,其凝固点降低值Δ与溶质的质量摩尔浓度成正比。
式中,为纯溶剂的凝固点;为浓度为的溶液的凝固点;为溶剂的凝固点降低常数。
若已知某种溶剂的凝固点降低常数,并测得溶剂和溶质的质量分别为和的稀溶液的凝固点降低值Δ,则可以通过下式计算溶质的摩尔质量。
式中,的单位为。
三、凝固点的确定方法(一)纯溶剂的凝固点确定方法纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。
若将液态的纯溶剂逐步冷却,在未凝固前温度将随时间均匀下降。
开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失,体系将保持液-固两相共存的平衡温度而不变,直到全部凝固,温度再继续下降。
冷却曲线如图1中1所示。
但在实际过程中,液体温度达到或稍低于其凝固点时,晶体并不析出,此现象即过冷现象。
此时若加以搅拌或加入晶种,促使晶核产生,则大量晶体迅速形成,并放出凝固热,使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度,待液体全部凝固后,温度再逐渐下降。
冷却曲线如图1中2所示。
(二)溶液的凝固点确定方法溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度,冷却曲线与纯溶剂不同。
当有溶剂凝固析出时,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而溶液的凝固点也逐渐下降。
因有凝固热放出,冷却曲线的斜率发生变化,即温度的下降速度变慢,如图1中3所示。
本实验要求测定已知浓度溶液的凝固点。
如果溶液过冷程度不大,析出固体溶剂的量很少,对原始溶液浓度影响不大,则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点,如图1中4所示。
确定凝固点的另一种方法是外推法,如图2所示,首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线,作曲线后面部分(已经有固体析出)的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交,其交点即为凝固点。
物理化学实验报告姓名班级学号日期 2013.3.21BAB f B f f f f m m M K b K T T T ==-=∆*凝固点降低法测定摩尔质量实验目的及要求1) 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2) 掌握精密电子温差仪的使用方法原理非挥发性溶质二组分溶液,其稀溶液具有依数性,凝固点降低就是依数性的一种表现。
溶剂中加入溶质是,溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低,其凝固点降低值ΔTf 与溶质的质量摩尔浓度b 成正比。
得出:以上各式中:ff T T ,*分别为纯溶剂、溶液的凝固点,单位K 。
mA 、mB 分别为溶剂、溶质的质量,单位kg ;Kf 为溶剂的凝固点降低常数,与溶剂性质有关,单位K ·kg ·mol-1;若已知溶剂的Kf 值,通过实验测得∆Tf ,便可用第二个式子求得MB 。
Af B f Bm T m K M ∆=本实验确定凝固点采用外推法,首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线,作曲线后面部分的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交,其交点就是凝固点。
其作图原理如下图:仪器与试剂凝固点管 凝固点管塞 凝固点管的套管 搅拌器 大搅拌杆 水浴缸 精密电子温差仪 水浴缸盖 温度计 移液管25ml 洗耳球 电子天平 锤子 布块 冰块 环己烷 萘纯溶剂和溶液的冷却曲线曲线1为理想的纯溶剂凝固过程。
曲线2为实际溶剂的凝固过程,有过冷现象出现。
曲线3在溶液中当有溶剂凝固析出时,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而溶液的凝固点也逐渐下降。
因有凝固热放出,冷却曲线的斜率发生变化,即温度的下降速度变慢。
曲线4如果溶液过冷程度不大,析出固体溶剂的量很少,对原始溶液浓度影响不大,则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点。
实验步骤1.安装实验装置:实验装置如图。
检查测温探头要求洁净,用环己烷清洗测温探头并晾干。
冰水浴槽中准备好冰和水,温度最好控制在3.5℃左右。
用移液管取25.00ml(或用0.01g精度的天平称量20.00g左右)分析纯的环己烷注入已洗净干燥的凝固点管中。
物理化学实验报告武汉大学凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1. 用凝固点降低法测定某未知物的摩尔质量 2. 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正3. 通过本实验了解掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。
二、实验原理稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为:*×f f f f B T T T K b ∆=-=其中,f T ∆为凝固点降低值,*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。
如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为:1000××B f f Am T K M m ∆=即310Bff Am M K T m =∆ (*) 式中: f K ——溶剂的凝固点降低常数(单位为K·kg·mol -1)M ——溶质的摩尔质量(单位为g/mol )。
如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ∆,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
实验中,要测量溶剂和溶液的凝固点之差。
对于纯溶剂如图1(a )所示,将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。
对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。
相对恒定的温度即为凝固点。
对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。
当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。
因此,凝固点不是一个恒定的值。
如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。
要精确测量,应测出步冷曲线,按下一页图1(b )所示方法,外推至f T 校正。
实验四凝固点降低法测摩尔质量一、实验目的及要求1.用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
2.掌握凝固点的测量技术,加深对稀溶液依数性的理解。
二、实验原理凝固点降低是稀溶液依数性的一种表现,当确定了溶剂的种类和质量后,溶液凝固点降低值仅决定于所含溶质分子的数目,而与溶质的本性无关。
稀溶液的凝固点降低与溶液组成的关系由范霍夫(v an’t hoff)凝固点降低公式R(T f*)2n BΔT f =·(1)ΔH m, A n A+n B给出。
式中, ΔT f为凝固点降低值;T f*为纯溶剂的凝固点;ΔH m ,A为溶剂的摩尔凝固热;n A和n B 分别为溶剂和溶质的物质的量。
当溶液很稀,即n B《n A时,则R(T f*)2 n B R(T f*)2ΔT f =·≈×M A m B ≈ K f m B(2)ΔH m ,A n A ΔH m ,A式中, M A为溶剂的摩尔质量;m B为溶质的质量摩尔浓度;K f为质量摩尔凝固点降低常数,简称为凝固点降低常数。
若此稀溶液中溶质的质量为W B,溶剂质量为W A,溶质的摩尔质量为M B ,则W B / m BM B =(3)W A将式(3)代入(2)得:W BM B= K f (4)ΔT f ·W A如果已知溶剂的凝固点降低常数K f,并测得该溶液的凝固点降低值ΔT f及溶剂和溶质的质量W A、W B,就可通过(4)式求出溶质的摩尔质量。
凝固点降低值的多少,直接反映了溶液中溶质的质点数目。
溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和络合物生成等情况存在,都会影响溶质在溶剂中的表观摩尔质量。
因此,溶液的凝固点降低法可用于研究溶液的电解质电离度,溶质的缔合度,溶剂的渗透系数和活度系数等。
纯溶剂的凝固点是指它的液相和固相平衡共存时的温度。
若将纯溶剂逐步冷却,理论上其步冷曲线应如图1(Ⅰ)所示,但实际过程中往往发生过冷现象。
当从过冷液中析出固体时,放出的凝固热使体系的温度回升到平衡温度,待液体全部凝固后温度再逐渐下降,其步冷曲线呈1(Ⅱ)形状,过冷太甚会出现如图1(Ⅲ)的形状。
物理化学实验报告凝固点降低法测定摩尔质量1.实验目的(1)用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
(2)掌握精密电子温差仪的使用方法。
2.实验原理非挥发性的二组分溶液,其稀溶液具有依数性,凝固点降低就是依数性的一种表现。
根据凝固点降低的数值,可以求溶质的摩尔质量。
对于稀溶液,如果溶质和溶液不生成固溶体,固体是纯的溶剂,在一定压力下,固体溶剂与溶液成平衡的温度叫做溶液的凝固点。
溶剂中加入溶质后,溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点要低,其凝固点降低值∆T f与溶质质量摩尔浓度b成正比。
∆T f=T f0−T f=K f b式中T f0为纯溶剂的凝固点;T f为浓度为b的溶液的凝固点;K f为溶剂凝固点降低常数。
若已知某种溶剂的凝固点降低常数K f,并测得溶剂和溶质的质量分别为m a,m b的稀溶液的凝固点降低值∆T f,则可通过下式计算溶质的摩尔质量M BM B=K f m b ∆T f m A式中,K f的单位是K*kg*mol−1。
凝固点降低值得大小,直接反映了溶液中溶质有效质点的数目。
如果溶质在溶液中有离解,缔合,溶剂化和配合物生成等情况,这些均影响溶质在溶剂中的表观相对分子量。
因此凝固点降低法也可用来研究溶液的一些性质,例如电解质的电离度,溶质的缔合度,活度和活度系数等。
纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。
若将液态的纯溶剂逐步冷却,在未凝固前温度将随时间均匀下降,开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失,体系将保持液固两相共存的平衡温度不变,直至全部凝固,温度再继续下降。
但在实际过程中,当液体达到或稍低于凝固点时,晶体并不析出,这就是所谓的过冷现象。
此时加入搅拌或加入晶种,促使晶格形成,则大量晶体会迅速形成,并释放出凝固热,使体系温度回升到稳定的平衡温度;待液体全部凝固后温度再逐步下降。
溶液的凝固点是该溶液与溶剂共存的平衡温度,其冷却曲线与纯溶剂不同。
当有溶剂凝固析出时,剩余溶液的浓度逐渐增大,因而溶液的凝固点也逐渐下降。
凝固点降低法测定摩尔质量丛乐 2005011007 生51实验日期:2007年10月13日星期六 提交报告日期:2007年10月27日星期六助教老师:马林1 引言1.1实验目的1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2. 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3. 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识1.2 实验原理稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为:*×f f f f B T T T K b ∆=-=其中,f T ∆为凝固点降低值,*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。
如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为:1000××B f f Am T K M m ∆=即310Bff Am M K T m =∆ (*) 式中: f K ——溶剂的凝固点降低常数(单位为1K kg mol -); M ——溶质的摩尔质量(单位为1g mol -)。
如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ∆,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
常用溶剂的f K 值见下表。
表1 常用溶剂的f K 值1kg mol -1.853 5.12 6.94 20.0 37.7 39.3)所示,将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。
对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。
相对恒定的温度即为凝固点。
对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。
当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。
因此,凝固点不是一个恒定的值。
如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。
要精确测量,应测出步冷曲线,按下一页图1(b )所示方法,外推至f T 校正。
图1 溶剂和溶液的步冷曲线2 实验操作2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图1.仪器TSW-3型精密数字温度计(-12-12℃,0.002℃)CJ-2型磁力搅拌器(林元佳业科技)HS-4型精密恒温浴槽(可制冷,-20-100℃)冷阱大试管移液管(25ml)分析天平(公用)秒表(E7-1,手表五厂)2.药品环己烷(分析纯,密度0.778g/ml),萘(分析纯,摩尔质量:128.17)3.测试装置示意图(见下图)图2 凝固点降低法测定摩尔质量实验装置示意图2.2实验条件表2 实验条件实验温度(℃)大气压(kPa)21.0 102.412.3 实验操作步骤及方法要点1.仪器装置仪器装置如上一页图2所示,将恒温槽温度调至2℃左右,通入冷阱。
在室温下,用移液管移取25ml环己烷,加入大试管。
调整数字温度计的测温探头,使探头顶端处于液体的中下部。
调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度,保持恒定。
2.溶剂凝固点的测定观察数字温度计的变化,此时温度逐渐降低,当温度降低到最低点之后,温度开始回升,说明此时晶体已经在析出。
直到升至最高,在一段时间恒定不变。
此时温度即为溶剂的凝固点,记下温度值。
取出大试管,不要使溶剂溅到橡皮塞上,用手捂住试管下部片刻或用手抚试,用手温将晶体全部融化(注意不要使温度升高过多,避免以后实验的降温时间过长)。
将大试管放回冷阱,重复上述操作。
如此再重复数次,直到取得三个偏差不超过 0.005℃的值。
取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。
3.溶液凝固点的测定取出大试管,在管中加入0.15g左右(准确到0.0002g)的萘,注意不要粘于管壁上(可先将萘压成片)。
拿掉磁力搅拌器上的冷阱,将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解,然后按装置图将仪器装好。
观察数字温度计,当温度降至6℃时打开秒表,半分钟记录一次温度值,当温度降至最低开始回升后每15秒记录一个值,到最高点,将最高点温度记录下来(用此点估算萘的摩尔质量)。
此后再恢复到半分钟记录一个值,记录6~7个点,实验结束。
环己烷溶液倒入回收甁。
3 结果与讨论3.1 原始实验数据1)原始实验相关数据记录表3 原始实验相关数据记录表名称环已烷凝固点(文献值)环已烷密度(g/ml)萘摩尔质量(文献值)环已烷K f值(K·kg·mol-1)所称取萘的质量(g)数值 6.3°C0.778 128.17 20.0 0.15252)原始实验测量数据(a)溶剂凝固点测定原始数据表4 溶剂凝固点测定原始数据记录表实验次数 1 2 3 4 5 6 第3,4,5次平均值测定凝固点(℃) 6.460 6.432 6.405 6.386 6.373 6.349 6.388 在实验中,一共进行六次凝固点测定,取其中差距最小的三次,取平均值后作为溶剂的凝固点,即溶剂凝固点T f*=6.388℃。
(b)溶液凝固点测量原始数据表5溶液凝固点测量原始数据记录表时间(s)0 30 60 90 120 150 180 210温度(℃) 6.000 5.867 5.747 5.627 5.515 5.404 5.296 5.192时间(s)240 270 290 310 330 350 370 390温度(℃) 5.091 5.131 5.144 5.140 5.133 5.127 5.120 5.108时间(s)420 450 480 510 570 630 690温度(℃) 5.091 5.075 5.059 5.047 5.047 5.023 4.9893.2计算的数据、结果a) 利用冷却曲线计算溶液凝固点T f利用Origin Pro 软件将表5中的数据用作图法表示出来,可得到实验中溶液的冷却曲线。
结果如下图3所示:T e m p . (o C )Time (Sec.)图3 测定所得的溶液步冷曲线。
测定体系由0.1525g 萘与25.0mL 环己烷组成,当系统温度降至 6.000℃时开始记录,横坐标为时间,纵坐标为所测得的溶液温度,从而得到溶液的步冷曲线。
为得到准确的溶液凝固点,将溶液凝固后温度回升又下降的部分做反向延长线,与开始的温度下降线相交,分别选取线性程度较好的有效数据区进行线性拟合,所得到两条直线的交点即为溶度下降段和再降温段进行线性拟合,所得直线的交点即为所求溶液的凝固点。
根据图4所得到的结果,两条曲线的线性拟合结果分别为:y = -0.0038x + 5.979(R 2=0.9985),y = -0.0003x + 5.2334(R 2=0.9928)。
联立两个方程,求解两直线交点的坐标,可得溶液凝固点的温度值为:T f = 5.169℃。
综上,用步冷曲线法得到溶液凝固点为5.169℃。
b) 根据凝固点变化计算萘的摩尔质量利用前述凝固点测定结果,可根据公式(*),即310B ff Am M K T m =∆计算萘的摩尔质量。
由已知: ΔT f = T f *- T f = 6.388℃ - 5.169℃ = 1.219℃ = 1.219Km B = 0.1525g ,m A = ρ x V = 0.778×25.0 = 19.45g,K f = 20.0 K·kg·mol -1将以上数据代入前述计算公式,得萘的摩尔质量为M B = 20.0 × 1000 × 0.1525 / (1.219 × 19.45) = 128.6 g/mol3.3讨论分析1) 测定数据处理结果的误差分析及其与文献值的比较(a )测定溶质(环己烷)凝固点的结果与文献值的比较由文献值(见表3)可知,环己烷凝固点为6.3°C,而本次实验中的最终结果为6.388°C。
将实验值与文献值进行比较可知:实验结果与文献值的相对误差ε = (6.388-6.3/6.388)×100%=1.378%。
这一误差相对而言是比较大的,说明我们的测量和文献值有较大的偏差。
(b )测定溶质(环己烷)凝固点的测量误差分析测定溶质凝固点时,对于三组数据(4中第3,4,5组的数据)进行误差分析可得:平均误差:nxxni i∑=-=1δ,可得δ = 0.0113标准误差:,可得σ = 0.0161因此测量结果精确度可用标准误差表示为:T f *=6.388±0.0161 (℃)(c )测定溶质(环己烷)凝固点过程中产生误差的可能原因及分析 对溶质环己烷的凝固点测量中,产生误差的可能原因如下:首先,我们在测定过程中的每一次测定的条件可能不同,从而导致测定结果的误差较大。
例如,测定时虽然我们十分注意仪器的装配,但如果大试管的管壁不慎碰到了冷阱,很有可能导致所测定的温度不准确。
同时,磁力搅拌器的转速不均匀或者中途发生变化可能导致溶质结晶过程中各部分的热传导率等物理化学性质不均一,从而导致测量误差。
另一方面,综合各次测定的结果,我们发现每一次测量误差的绝对值和符号总是使测量结果永远朝一个方向偏,由此推断在测定过程中存在系统误差。
对于系统误差的具体分析请参见下文中对异常现象的分析和讨论。
(d )测定萘摩尔质量的结果与文献值的比较由文献值(见表3)可知,萘的摩尔质量为128.17 g·mol -1,而本次实验中根据测定数据计算出的最终结果为128.6 g·mol -1。
将实验值与文献值进行比较可知:实验结果的相对误差ε = (128.6-128.17/128.6)×100%=0.334%。
误差相对而言比较小,说明我们得到的实验结果值与文献值相当接近。
因此,我们在实验所采取的测定萘的摩尔质量的方法相对而言还是比较准确的。
(e )测定萘摩尔质量过程中的产生误差的可能原因及分析如前所述,实验结果与文献值相比偏大,这可能是由以下几个方面的因素造成的: i. 数据处理中的近似:在推导摩尔质量的计算公式过程中,进行了必要的数学近似,例如认为纯溶剂的摩尔熔化焓是常数,T f *×T f = (T f )2等。
在一般实验条件下,这些处理虽然不会对实验结果产生显著的影响,但是在测量过程较为精确时,则可能导致测量结果出现微小的偏大。
ii. 实验条件的改变:在测量溶剂和溶液的凝固点的时候,实验条件很可能出现改变,这其中包括环境因素和人为因素的影响。
比如环境温度的改变导致实验温度的改变,冷阱中循环水的温度不稳定也可能导致实验条件的变化。
iii. 测量体系的改变:在实验数据的处理过程中认为测量体系的组成没有变化,但是在实际情况中,很可能由于操作原因改变测量体系的组成。