sample(小样法)

萃取百分率( E% )
--某物质被萃取到有机相中的量与被 萃取物质总量之比.
注:当采用等体积萃取时,分配比( D )越大
萃取率越高;
如: D =9 则 E% =90%
因此,一般要求分配比大于9( D﹥9 )
当分配比( D )一定时,萃取率与两相
体积比有关,
越小萃取率
越高;
3.萃取条件的优化选择: 选择目标—萃取率高(主要目标);
线性范围等。 涉及样品分离处理时还应加上有关指 标，如：萃取率等
二﹑分析方法选择主要因素：
1.分析测试要求；
--所选分析方法应满足分析测试要求， 包括：分析测试指标要求，专业要求等。
注:有时共存干扰物质不能通过添加化学试 剂消除必须分离.
分离方法---色谱法,萃取法,挥发法,蒸馏 法,沉淀法,共沉淀法等.
萃取分离法
萃取—extraction
--利用物质在互不相溶两相中的不同 溶解度而使其分离.
1.萃取分离方式: 液液萃取(溶剂萃取)
—solvent extraction
④有机溶剂溶解法—欲分析测试组份不溶 于水或在水中溶解度达不到分析测试要求, 使用时注意有机溶剂的选择及提取器械的 选择与使用.
2.分解法(无机化处理):
原始样品 合适分解方式 含待测组份的残渣 分解挥发部分
目的—除去样品有机物,使欲分析测试组份 由结合状态转变为游离状态.
分解法根据分解方式可分为:
1.目的—从欲分析检测的样品总体中采集符 合分析要求,有代表性的部分小样.
2.样品采集的原则:
代表性—sample 与 population 性质一致,
分析测试的结果真实. 注意:采样方法.
典型性—sample 完全针对分析测试要求. 注意:与population 的关系

样本的名词解释在统计学和研究领域，样本（sample）是指从总体中选取出来的一部分个体或对象的集合。

这些个体或对象被选中是为了从中了解或推断总体的性质或特征。

样本是进行实证研究的基础，通过对样本的观察和分析，可以对整个总体进行推断、预测或假设的验证。

样本的选择是统计研究中重要的一步，其目标是使样本能够代表总体。

当样本能够很好地代表总体时，通过对样本的分析可以得到客观、可靠的结论。

样本的选择需要考虑多个因素，包括总体的特点、研究目的、样本容量、采样方法等。

样本容量是指样本中包含的个体或对象的数量。

样本容量越大，其代表性和可靠性通常也会更高。

当样本容量足够大时，样本的统计特征（如平均值、方差等）会逼近总体的真实特征。

然而，在实际研究中，样本容量往往受到时间、成本、可行性等限制，需要在考虑这些因素的前提下选择合适的样本容量。

采样方法是从总体中选择样本的方法。

常见的采样方法包括随机抽样、分层抽样、整群抽样等。

随机抽样是最常用的采样方法之一，通过随机选择个体或对象来保证样本的随机性和代表性。

分层抽样是根据总体的特点将总体划分为若干层次，然后在每个层次中进行随机抽样。

整群抽样是将总体划分为若干群体，然后随机选择一部分群体进行研究。

不同的采样方法适用于不同的研究目的和总体特点。

样本研究中的数据收集可以采用定量或定性方法。

定量方法通过问卷调查、实验等手段，收集数值型数据，以得出定量化的结论。

定性方法通过访谈、观察等手段，收集非数值型数据，以描绘和理解现象。

定量和定性方法可以相互补充，提供更完整、全面的研究结果。

在样本研究中，还需要考虑对样本数据的分析和解释。

统计分析是对样本数据进行整理、计算和解读的过程。

常用的统计分析方法包括描述统计和推断统计。

描述统计通过对样本数据的汇总和展示，描述和概括样本的分布和特征。

推断统计通过样本数据推断总体的性质，并根据样本结果给出实证性结论。

样本的名词解释提供了对样本研究的基本理解和认知。

随机取样：随机中有规律：查随机数表、抓阄法、
微机确定等。海关、收货方查看食品质量；卖方也
利用此法查库存的产品质量
六、 样品的处理方法：测定微生物指标时样品的处理 方法 液体直接 吸取25毫升到225毫升无菌水中配制为10-1
样品液。
粉状称取25克到225毫升无菌水中大于25rpm振荡。
固体称取25克，在灭菌的均质器内均质后到入225毫
样品必须标记清楚(如品名、来源、数量、采样地点、 采样人及采样年、月、日)。
5）、送检
3、无菌取样的要求 １）无菌样品的采集在收集过程中，本身应避免污染，然后放入消毒容 器中。 2）取样、检验前的准备工作 包装无菌取样的工具 其它准备 盒子或制冷皿、灭菌容器、取样工具、灭菌手套、灭菌全包装袋。
当采集无菌样品时，一条最重要的规则是：千万别污染样品。
４、固体样品
使用双套回转取样管，对大仓装的袋（或件）进行抽样， 将样品合并混匀，按四次法或用分样器分取平均小样。小 袋装样品按规定取样数量直接拣取小袋样品。
５、液体样品
一般可采用虹吸法，或者用简单的玻璃管按不同深度分 层取样。对于粘稠或含有固体悬浮或非均匀液体应充分搅 匀，然后再进行取样。
６、小包装、玻璃瓶装和盒装样品
按取样数量将内容物连同包装一起采样。取样时，玻璃 广口瓶应预先洗净、烘干，按取样的品种、生产日期、班 次、批号及类别写在标签上，封贴在广口瓶上。
五、常见的抽样方法 选择性取样：生产的全过程任意环节取样。实 验室留样分析原因，改进生产。
客观性取样一般按班次或批次取样， 因产品而定。跟踪产品质量监督。
二、样品种类
1、检样大小分类：样品种类可分为大样、中样、小样三种。大样系指一整批，中样 是从样品各部分取得的混合样品，小样系指做分析用，称为检样。检样一般以25g为 准，中样以200g为准。

测量系统误差分析一、量具误差及测量误差1、测量系统分析由哪些部分组成：a、量具重复性、b、量具再现性、c、偏倚、d、线性、e、稳定性2、量具双性（R＆R)：重复性与再现性a、重复性：当由同一操作人员多次测量同一特性时，测量装置重复其读数的能力。

这通常被称为设备变差。

b、再现性：由不同操作人员使用同一测量装置并测量同一特性时，测量平均值之间的变差。

这通常被称为操作员变差。

二、量具的双性研究方法1、计量型- 小样法(极差法)a、第1步：找2名操作员和5件零件进行此研究；b、第2步：每个操作员对产品进行一次测量并记录其结果，如：零件# 操作员A 操作员B1 1.75 1.702 1.75 1.653 1.65 1.654 1.70 1.705 1.70 1.65c、第3步计算极差，如：操作员A 操作员B 极差1 1.75 1.70 0.052 1.75 1.65 0.103 1.65 1.65 0.004 1.70 1.70 0.005 1.70 1.65 0.05d、第4步确定平均极差并计算量具双性的％，如平均极差(R)=∑Ri/5=0.2/5=0.4，计算量具双性(R&R)百分比的公式：%(R&R)=%[(R&R)/容差]；其中R&R=4.33(R)=4.33(0.04)=0.1732;假设容差=0.5单位；%(R&R)=100[0.1732/0.5]=34.6%。

e、第5步对其结果进行解释：计量型量具双性研究的可接收标准是％R&R小于30％；根据得出的结果，测量误差太大，因此我们必须对测量装置和所用的技术进行检查；测量装置不能令人满意。

2、计量型- 大样法(极差法)a、第1步在下表中记录所有的初始信息零件名称: 发动机支座特性: 硬度容差: 10个单位零件编号: 92045612量具名称/编号:QA1234日期: 1995年9月27日计算者: John Adamek 操作员姓名: 操作员A,操作员B, 操作员C操作员A 操作员B 操作员C样本第一次第二次第三次极差第一次第二次第三次极差第一次第二次第三次极差1234567891总计b、第2步选择2个或3个操作员并让每个操作员随机测量10个零件2或3次－并将结果填入表中：零件名称: 发动机支座特性: 硬度容差: 10 个单位零件编号: 量具编号: QA 日期: 1995年9920456121234月27日计算者: John Adamek 操作员姓名: 操作员A, 操作员B, 操作员C操作员A 操作员B 操作员C样品第一次第二次第三次极差第一次第二次第三次极差第一次第二次第三次极差1 75 75747676757675752 73 74767675757576763 74 75767675767476764 74 75747575747474745 75 74747474767675746 76 75757474767676767 74 77757675747575745 4 5 5 4 4 5 4 69 76 77777476767474761 0 777776767475757674总计c、第3步计算极差和均值，如：零件名称: 发动机支座特性: 硬度容差: 10 个单位零件编号: 92045612量具编号: QA1234日期: 1995年9月27日计算者: John Adamek 操作员姓名: 操作员A, 操作员B, 操作员C操作员A 操作员B 操作员C样品第一次第二次第三次极差第一次第二次第三次极差第一次第二次第三次极差1 75 75741 7676751 76757513 4 6 6 5 5 5 6 63 74 75762 7675761 74767624 74 75741 7575741 7474745 75 74741 7474762 76757426 76 75751 7474762 7676767 74 77753 7675742 75757418 75 74751 7574741 75747629 76 77771 7476762 74747621 0 7777761 7674752 7576742均值74.975.375.275.274.875.175.75.175.1d、第4步计算均值的平均值，然后确定最大差值并确定平均极差的平均值，如：操作员A 操作员B 操作员C样品第一次第二次第三次极差第一次第二次第三次极差第一次第二次第三次极差1 75 7574 1 76 76 75 1 76 75 75 12 73 74 76 3 76 75 75 1 75 76 76 13 74 75 76 2 76 75 76 1 74 76 76 24 74 75 74 1 75 75 74 1 74 74 74 05 75 74 74 1 74 74 76 2 76 75 74 26 76 75 75 1 74 74 76 2 76 76 76 07 74 77 75 3 76 75 74 2 75 75 74 18 75 74 75 1 75 74 74 1 75 74 76 29 76 77 77 1 74 76 76 2 74 74 76 210 77 77 76 1 76 74 75 2 75 76 74 2均值74.975.375.21.575.274.875.11.575.75.175.11.3XA=(74.9+75.3+75.2)/3=75.1 R=均值的平均值XB=(75.2+74.8+75.1)/3=75.0 R=(1.5+1.5+1.3)3=1.43XC=(75.0+75.1+75.1)/3=75.1X diff =X MAX -X MIN =75.1-75=0.1e 、第5步 计算 UCL R 并放弃或重复其值大于UCL R 的读数。