粉体流动性Jenike法与卡尔Carr指数法应用特点

粉体的流动性2012-01-16 12:01:04粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。

然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。

粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。

流动形式与其相对应的流动性评价方法种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器，充填流出速度，壁面摩擦角休止角，流出界限孔径振动流动振动加料，振动筛充填，流出休止角，流出速度，压缩度，表观密度压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥，流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角，最小流化速度（一）流动性的评价与测定方法1．休止角休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。

常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。

休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。

即tanθ=高度/半径。

休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。

休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。

粘附性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。

值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。

粉体综合特性测试方法及其特点：1.Jenike剪切法：分析和测试如下数据：莫尔应力圆、内摩擦角、主应力、剪切力、屈服轨迹、稳态流、流动函数、开放屈服强度（无侧限屈服强度）、内摩擦时间角、时效屈服轨迹、堆积密度、密度轨迹、壁摩擦角、附着力、壁剪切力、壁应力、壁轨迹、运动摩擦角、静态摩擦角、料仓设计的料斗半顶角、卸料口径、流与不流判定、流动因子、初始抗剪强度（内聚力）等.举例：2. 卡尔Carr指数法：1. 松装(自然堆积)密度bulk density2. 振实密度 tap density3. 安息角（休止角）Angel of repose4. 质量流速mass flow velocity5. 体积流速volume flow rate6. 崩溃角 Angle of collapse7. 平板角Flat Angle8. 空隙率Voidage9. 时间 time 10. 差角angle of difference11. 分散性dispersibility 12.流动指数（卡尔指数和豪斯纳比）Flow index13.压缩度 14.凝集度15.均齐度 16.筛分粒度3.旋转圆筒法，转鼓法即将粉体颗粒填充转鼓中让其缓慢转动，测定固定转速下每旋转一圈颗粒发生坍塌的次数，次数越大，流动性越好；反之越小，流动性越差。

此方法反映了颗粒流动的稳定性、临界转变及坍塌规模.和质量流率.满足欧洲药典要求.转鼓中颗粒表面因流速不同从上到下可分为 3个区域：即稀疏流动区、致密流动区和蠕变区；剪切率的变化对颗粒流动特征和运动状态具有决定性影响；颗粒在转鼓中的运动有一个显著特点，即可以大致分为流动表层和静止底层两个区域，将颗粒物质从静止状态发展到流动、再由流动通过堵塞转变为静止的全过程有机地统一起来。

通过调节转鼓的旋转速度，可获得颗粒的流动过程与流动状态.根据转鼓中颗粒流动层厚度或自由表面倾角，获得流动层的剪切速率，进而计算得到颗粒物质的流动性. 不同转速和转鼓直径下从中心到自由表面的致密流动区域内颗粒的剪切变形速率都具有线性变化特征，平均剪切率，反映颗粒流动的平均剪切变形能力，颗粒尺寸、形状、摩擦因数及流动状态等因素的影响。

粉体是一类特殊固体,它具有一些特殊的物理性质,如一般具有较大的比表面积,一定的孔隙率、凝聚性和流动性等。

测定粉体流动性的方法主要有Carr 指数法、Jenike 法等。

1粉体流动性理论1.1Jenike 理论Jenike 测试粉体物料的仪器主要有流动性能测定仪。

主要用有效内摩擦角δ、内摩擦角Φ、壁摩擦角Φw 、容重γ和无侧界屈服强度F 等5个性能指标来表示流动性能[1-3]。

Jenike 定义流动函数FF 为预压缩应力δ0与粉体的开放屈服强度f c 之比,即FF=δ0/f c 。

1.2Carr 理论参照Carr 指数[4]表,通过测定样品每一项流动性指数,把结果累加得到流动性状和喷流性状综合评价。

流动性参数主要有休止角、压缩率、平板角、凝集度等。

流动性指数公式:F=C+θ+C+θ休止角、压缩度、平板角越小,粉体的流动性越强。

平板角大于休止角。

以一定的粒度分布判定粉体颗粒凝集度指标,间接反映了粉体压缩性对流动性的影响。

凝集度系数愈小,粉粒愈均匀,粉体流动性愈好。

2粉体颗粒分形理论Mandelbrot [4]在对皱折曲线进行广泛研究后,引入分数维的概念[5],此后便在各学科领域中得到广泛应用。

近年来分形理论逐渐应用到粉体领域,用于表征颗粒的各种物理及化学性质。

分形理论的主要特征是自相似性与标度不变性。

根据粉体颗粒的形状,可以看出其自身是分形的。

计算机图形学的发展,为测定粉体颗粒的分形维数提供了现实的可操作性。

求图形的分维方法很多,有变步长法、覆盖法、分布函数法、谱分析法、盒维数法、方差法和轮廓均方根法等。

数字光学显微系统具有同时测量颗粒粒径和颗粒几何特征的能力,可以建立颗粒的SEM 图形分维模型。

几何特征主要包括颗粒投影面积、最投影直径、轮廓周长、比表面积等。

豪斯道夫(Hausdorff )维数[6]认为对于任何一个有确定维数的几何体,若用与它相同维数的“尺”去测量,则可得到一确定的数值N ;若用低于它的维数的“尺”去量它,结果为无穷大;若用高于它的维数的“尺”去量它,结果为零。

粉体综合特性测试仪-Jenike剪切分析方法的应用粉体具有固态、液态、气态等特性，是材料学中较复杂的综合性跨学科体系，复杂的特性决定了不同的测试和表征方法；目前常用的粉体物理特性测试方法有卡尔指数法和Jenike剪切分析方法，每种分析方法都具有自己的独特性，卡尔指数法更多来自于经验获取，比较适用于来料检测和QC工作；而Jenike剪切分析方法是较复杂的分析方法也是更倾向于从粉体的本质和内在性质分析，更适用于研发和料仓设计.卡尔指数法在行业中运用的比较多，更多来自于简单的操作和直观的数据评定；Jenike剪切分析方法更多的是科研人员必备工具，重点讲解Jenike剪切分析方法在实际粉体中的应用.一.工作原理装满一定质量粉体样品的剪切盒，通过剪切盖垂直负载到粉体上的压力，剪切盒旋转运动，此时粉体受到作用力与反作用力影响而相互摩擦.通过传感器获得数据.剪切单元的旋转速度及负载压力来分析粉体流动性能.二.应用工况Jenike剪切分析方法分析粉体剪切动态数据来描述流动行为表征，粉体工业在加工、存储、运输、料仓中常出现拱架/鼠孔结构、料仓设计等.1.物料与物料之间的相互运行，比如大颗粒在表面流动，而小颗粒被积压在内部；等颗粒物之间的相互作用，从而产生结块，搭桥，鼠孔等现象出现.2.在仓储和运输中物料与容器内壁面的摩擦运动.3.在料斗的设计中，排料口的大小、料斗壁的倾斜角以及粉料对料斗壁的压力，设计不合理的料斗会给生产造成很大的困难.4.工厂节假日、生产停电、设备故障检修导致管道中物料长时间堆积和积压，从而造成管道和料仓堵塞.这些影响粉体流动性的行为特征通过测量粉体内部强度、流动函数、摩擦函数、密度、时间函数等数据定量分析上述现象和状态.三.检测项目：预固结处理；瞬态剪切函数；时效剪切函数；壁摩擦函数；时效壁摩擦函数；松装密度函数；数据管理与分析；系统管理.四.数据分析和表达分析和测试如下数据：莫尔应力圆、内摩擦角、主应力、剪切力、屈服轨迹、稳态流、流动函数、开放屈服强度（无侧限屈服强度）、内摩擦时间角、时效屈服轨迹、堆积密度、密度轨迹、壁摩擦角、附着力、壁剪切力、壁应力、壁轨迹、运动摩擦角、静态摩擦角、料仓设计的料斗半顶角、卸料口径、流与不流判定、流动因子、初始抗剪强度（内聚力）等数据分析.五.技术指标整机示意图六.软件操作界面图。

附件：粉体流动性测定指导原则公示稿粉体流动性测定指导原则粉体流动性与制剂生产过程及制剂产品质量密切相关，因此在制药工业中应用广泛。

目前，粉体流动性的表征方法有很多，而且影响因素较多，这对准确表征粉体流动性带来一定困难。

本指导原则旨在描述药学领域中最常用的粉体流动性表征方法。

虽然没有一种单一而简单的测定方法能够充分表征药用粉体的流动性，但本指导原则提供了在药品研发和生产过程中可参考的标准化测定方法。

常用于测定粉体流动性的基本方法有四种：（1）休止角，（2）压缩度和豪斯纳（Hausner）比，（3）流出速度，（4）剪切池法。

每种方法都有多个变量。

考虑到不同测定方法的相关变量，尽量使测定方法标准化是非常必要的。

因此，本指导原则重点讨论了最常用的测定方法，阐明了重要的试验注意事项，并提出了方法的标准化建议。

一般而言，任何测定粉体流动性的方法都应具有实用性、有用性、可重现性、灵敏性，并能获得有意义的结果。

需要说明的是，没有任何一种简单的粉体流动性测定方法能够充分而全面地表征制药工业中所涉及的所有粉体的流动性。

建议根据科学研究的需要，使用多种标准化的测定方法从不同的方面来表征粉体的流动特性。

休止角休止角已被广泛用于多个分支学科以表征固体的流动特性，是一种与颗粒间摩擦力或颗粒间相对运动阻力相关的特性参数，其测定结果很大程度取决于所使用的测定方法。

在锥体的形成过程中由于粉体的离析、聚结或粉体中空气的混入而增加试验的难度。

尽管存在很多困难，但这种方法仍然在制药工业中广泛应用，许多研究实例都证明了休止角在预测生产过程中可能出现的流动性问题具有一定的实用价值。

休止角是物料以圆锥体呈现时所形成的稳定的三维角（相对于水平基座），圆锥体可通过以下几种方法中的任何一种形成。

基本方法休止角的测定方法有多种。

测定静态休止角最常用的方法可以基于以下两个重要的试验变量来分类:（1）粉体通过“漏斗”的高度相对于底盘而言是固定的，或者其高度可以随着锥体的形成而变化。

粉末流动性浅析一、粉末流动性的重要性粉末流动性是粉末的基本特性，是指粉末流动的难易程度。

粉末流动性能与很多因素有关，如粉末颗粒尺寸、形状、粗糙度、干湿度等。

一般地说，增加颗粒间的摩擦系数会使粉末流动困难。

通常球形颗粒的粉末流动性最好，而颗粒形状不规则、尺寸小、表面粗糙的粉末，其流动性差。

另外，粉末流动性受颗粒间粘附作用的影响，颗粒表面如果吸附水分、气体或加入成形剂会降低粉末的流动性，粉末流动性直接影响混合均匀性，流动性太差，在混合时容易粘附、抱团无法将其混合均匀，但是流动性太好，也不易混合均匀，流动性太好，容易与其他粉末分离，即使混合均匀，在出料、运输、装粉等过程中，均容易导致分层，因此，粉末的流动性是生产工艺中必须考虑的重要性能。

二、测量粉末流动性方法：1、标准漏斗法（霍尔流速计）国标：GB/T1482-2010该方法主要用来检测金属粉末的流动性，测量50g金属粉末流过标准尺寸漏斗孔所需的时间，单位s/50g，用时越长，则表示流动性越差，反之则流动性越好。

上图为标准尺寸流速计2、自然堆积角（安息角、堆粉角）让粉末通过一组筛网自然流下并堆积在直径为1英寸的平整圆板上，当粉末堆满圆板后，以粉末锥的底角称为安息角或堆粉角。

堆粉角越大，则表示粉末的流动性越差，反之则流动性越好。

当堆粉角大于40°时，流动性就比较差了，而普通的三维混合机很难将堆粉角45°以上的粉末混合均匀，而且这种流动性差的粉末在仓储时也会存在许多问题。

如下图：流动性好的粉末从仓内流出时是整体流动，如上图a ,仓内不会存料；流动性差的粉末则会出现上图b、c两种情况，b中心流粉末还能流出，但是仓周围内侧的粉末不易流出，操中不便利；c起拱现象更为严重，粉末只能流出一部分，其余粉末则聚集在出口，形成拱形，无法出料，则需要借助于其他方式将仓内粉末取出，需要消耗更多的成本。

三、粉末流动性在加工过程的影响1、决定了混合效果是否达到理想效果上诉已提到，流动性的好坏直接影响混合的均匀性，只有找到适宜的粉末流动性，用机械式混合才能达到理想的效果；2、在储存、运输或振动时的影响流动性太差，不能有效的流出料斗，运输、振动时容易导致结块、团聚现象，如果已混合均匀的粉末流动性太好，在出料、受到振动时会出现偏析、分层现象；3、在填料或分装时能否达到准确或恒定的加料量粉末流动性直接影响填料或分装时精确度，只有知道了粉末的流动性，才能有效的控制生产过程。

制药工程中粉体流动性及其测量方法研究一、引言制药工程中，粉体材料在生产、制备、加工、储存等过程中广泛应用。

粉体材料的流动性在生产效率、质量、产品成本等方面都有着重要的影响。

因此，研究粉体流动性及其测量方法具有重要的理论和实际意义。

二、粉体流动性及其影响因素1. 粉体流动性的定义粉体流动性是指粒子间相互作用条件下，粉体在管道或容器中通过的能力。

通俗来说，就是流体通过空间的能力。

粉体流动性的好坏直接影响粉体的输送、搅拌等工艺过程，并且还与粉体的堆积密度、比表面积、形状和大小分布等因素有关。

2. 影响粉体流动性的因素（1）粉体本身的特性：如质量分数、密度、比表面积、含水率、颗粒形状等。

（2）粉体的运动状态：如粉体的堆积密度、振实密度、离散度、流动方式等。

（3）外部环境：如温度、湿度、空气流通等。

三、粉体流动性的测量方法1. 测量粉体堆积密度粉体堆积密度是指一定体积的粉体在加压后所获得的密度。

常见的测量方法有振实密度法和压实法。

2. 测量粉体流动性参数（1）流动角度：流动角度是指一个静置的粉体振荡一定角度之后，粉体开始流动的最小角度。

测量方法有越重法、扭矩法、倾角法等。

（2）干流速和张力指数：干流速是指一定高度和管径上的流速，张力指数是指粉体在流动时的剪切应力与剪切应变率之间的关系。

测量方法有差压法、恒压法、视觉法等。

四、粉体流动性的改良方法（1）改变粉体粒径分布和颗粒形状；（2）添加流化助剂或润滑剂；（3）控制外部环境，如温度和湿度；（4）选择合适的流动设备和管道。

五、结论粉体流动性是制药工程中非常重要的一项指标，影响着制品的生产效率、质量、产品成本等。

粉体流动性的测量方法主要有堆积密度法、流动角度法、干流速法和张力指数测量法等。

改善粉体流动性可以选择改变粉体本身的属性、添加流化助剂或润滑剂、控制环境和选择合适的流动设备等方法。

化工中的粉体流动性研究引言：粉体流动性是指粉体在外力作用下的流动性能。

在化工工业中，粉体的流动性对于生产过程的顺利进行和产品质量的稳定性有着重要的影响。

因此，研究和掌握粉体流动性的规律对于提高化工工业的效率和质量具有重要意义。

一、粉体的流动性概述1.1 粉体流动性的定义粉体流动性是指粉体在外力作用下的流动性能，即粉体在一定条件下的流动性能。

1.2 粉体流动性的重要性粉体流动性对于化工工业的生产过程和产品质量有着重要的影响。

良好的粉体流动性可以保证生产过程的顺利进行，避免堵塞和停机等问题的发生；同时，粉体流动性的稳定性也可以保证产品的质量稳定性，避免因流动性不佳而产生的不均匀混合或分层等问题。

二、粉体流动性的影响因素2.1 粉体颗粒特性粉体颗粒的形状、大小、粒度分布等因素会直接影响粉体的流动性。

例如，颗粒形状不规则、粒度分布不均匀的粉体流动性较差。

2.2 粉体物性参数粉体的密度、比重、粘度等物性参数也会对粉体的流动性产生影响。

例如，粉体的密度较大、粘度较高的话，其流动性往往较差。

2.3 外界环境因素外界环境因素，如温度、湿度、气压等变化，也会对粉体的流动性产生一定的影响。

例如，在高温环境下，粉体的流动性可能会变差。

三、粉体流动性的测试方法3.1 流动性指数法流动性指数法是一种常用的测试粉体流动性的方法。

通过测量粉体在一定条件下的流动时间或流动速度，计算出粉体的流动性指数，从而评估粉体的流动性能。

3.2 倾角法倾角法是另一种常用的测试粉体流动性的方法。

通过倾斜试验仪器，测量粉体在不同倾角下的流动性能，从而评估粉体的流动性能。

3.3 堵塞试验法堵塞试验法是一种直接测试粉体流动性的方法。

通过将粉体装入试验装置中，施加外力使其流动，观察是否会发生堵塞，从而评估粉体的流动性能。

四、粉体流动性的改善措施4.1 粉体的表面改性通过表面改性技术，如涂覆、包覆等，改变粉体颗粒的表面性质，从而改善粉体的流动性能。

4.2 粉体的湿法处理通过湿法处理，如湿混、湿制粒等，改变粉体的物理状态，从而改善粉体的流动性能。

制药工程中的粉体特性及流动性研究随着生物制药技术的不断发展，越来越多的生物活性物质需要以粉末的形式进行制备和应用。

而粉末作为一种固体颗粒体系，其粒径、形状、表面性质等特性对制备和应用的效果均有着至关重要的影响。

因此，在制药工程中对粉末特性及流动性的研究变得越来越重要。

粉体特性的研究涉及到物料学、化学、物理学等多个学科领域，包括粉末粒径、比表面积、孔隙度、密度、形态等参数的测定。

其中，颗粒的粒径和形态两个参数对粉末的流动性影响较为显著。

粒径是粉末的最重要的特性之一，不同的颗粒大小分布会对物料流动带来很大的影响，稍有不慎就会出现流动堵塞的情况。

因此，在制药工程中常常需要对粉末的粒径分布进行精确的控制和调节。

粒径的测定方法也非常多，可以利用激光粒度仪、显微镜等仪器进行测量。

除了粒径，粉末的形态也是一个重要的参数。

不同形状的颗粒会对流动性产生不同的影响，例如，球形颗粒的流动性要比长条形颗粒要好。

因此，在制药工程中，通常会选择将粉末颗粒尽可能调整成同一形态，以确保流动性和扩散性等指标的稳定。

除了粉末特性的研究之外，粉末流动性的研究也是生物制药工程中的一个重要课题。

粉末在制备、输送和储藏过程中常常需要通过管道、漏斗、喷雾器、压片机等设备进行输送和加工。

因此，粉末的流动性不良常常会造成设备堵塞、工艺不能进行等问题，严重影响生产效率和质量。

为解决这一问题，研究人员在多年的实践中积累了大量的经验和方法，通常采用喷雾角、表观密度、流变学分析等方法进行粉末流动性的研究和分析。

喷雾角是一种常用的粉末流动性测试方法，通常使用特定角度的喷雾弧线分割粉末堆积，测量喷雾角的大小。

喷雾角越小，表示粉末的流动能力越强。

而对于那些弱流动性的粉末，采用偏振干涉仪等设备进行测定，获得更加精准的流变学数据。

表观密度是温、湿度和压力控制下，在不同载荷下测得的密度。

样品经过一定震动后，排出空隙空气，达到稳定状态。

测量表观密度有助于估算粉末的流动性和堆积状态，并且可用来进行样品质量控制。

卡尔费休库仑法与卡尔费休容量法好啦，今天咱们来聊聊卡尔费休库仑法和卡尔费休容量法。

这俩名字一听就有点儿高大上，对吧？但它们都跟化学有关，特别是水分子的测定，简单得让人觉得像是在和朋友喝茶闲聊。

想象一下，咱们要测量一个样品里的水分含量，像是在找出一个藏在深处的宝藏，兴奋又有点紧张。

卡尔费休库仑法就像是个聪明的侦探，用电流来探测样品里的水分。

原理很简单，电流通过样品的时候，水分子和电反应，产生氢气和氧气。

这时候，咱们的侦探就开始计算这些气体的生成量，从而得出水分的含量。

听起来是不是有点儿科幻？其实就是个电化学的游戏，把复杂的变得简单明了。

说到卡尔费休容量法，那就像是一个温柔的老奶奶，用她的心思细腻地为你端上一杯水。

这个方法是通过化学反应直接测定水分。

简单说，咱们把样品和一种化学试剂混合，试剂会和水分发生反应，产生可测量的变化。

咱们可以用滴定法来进行，就像在调味，慢慢加入，直到水分完全反应为止。

每一滴都像是在为这杯水调配完美的味道，知道什么时候停下，真是一门艺术。

说实话，这两个方法都各有千秋。

库仑法比较适合低水分的样品，像是一些干燥的粉末。

而容量法呢，更像是个老练的“万金油”，可以适用于各种样品。

不过，它需要一定的实验条件，不能随便就上手，得有些讲究。

而且说到操作，库仑法那是电流闪烁，瞬间搞定；容量法则是慢工出细活，得耐心些，不能急于求成。

哎呀，别看这俩方法各自精彩，它们的背后可是有无数的科学家和实验室在默默奉献。

想象一下，他们在实验室里忙碌的身影，戴着白大褂，手拿试管，仿佛时间在他们身边悄然溜走。

每一次成功的实验都像是攀登了一座高山，令人振奋，真是心潮澎湃。

然后，有时候失败了，那种失落感，就像是买了一张彩票却没中，唉，人生就是这样，有得必有失嘛。

更有趣的是，这两个方法的使用范围真是广泛。

药品、食品、环境检测，几乎都能看到它们的身影。

就像生活中无处不在的调味料，缺了它们，味道总是差那么一点点。

比如在药物分析中，精确的水分含量能决定药效，水分太多或太少，都可能影响药品的质量。

粉体流动性Jenike 法与卡尔(Carr)指数法应用特点在粉体工业中，流动性的测量是非常重要的指标，几乎贯穿了从生产工艺、料仓、生产设备、仓储、运输及实际上下游的应用.在材料采购、供应QC检验、研发部门等息息相关，任何数据的差异都可能造成品质判断的差异，常用的也是比较成熟和国际认可的方法包括：卡尔(Carr)指数法和Jenike 法也是行业上下游厂商研发品质管控常用手段.但在实际过程中，两种方法各有优劣势.下面我们就对两种方法进行分析：一.卡尔(Carr)指数法卡尔通过对2800种粉体试样进行测定，归纳提出了一套比较全面的表征粉体流动性的方法，即对粉体的安息角、压缩率、平板角(铲板角)、凝集率(对于细粉料)或均匀性系数(对于粗粉料)等指标进行测定，将测定结果换算成表示其高低程度的点数(每项以25点为满值)，然后采用“点加法”得出总点数作为流动性指数Ⅳ；并以此流动性指数来评估粉体的流动性。

卡尔流动性指数法评定分级：Ⅳ≥60的粉体为流动性较好的粉体，便于输送操作；60>FI≥40的粉体容易发生输送管道的堵塞；FI<40的粉体为流动性不好的粉体，不便于输送操作，并且后两者在生产过程中都需要采取助流活化措施。

例如，ROOKO瑞柯仪器公司制作的FT-2000A就是在卡尔流动性指数法的基础上建立的，该测试仪可以同时测定卡尔指数所必需的检测项目。

如下图所示：1.1.Carr指数法检测项目及内容分析1. 松装(自然堆积)密度bulk density2. 振实密度tap density3. 安息角（休止角）Angel of repose4. 质量流速mass flow velocity5. 体积流速volume flow rate6. 崩溃角 Angle of collapse7. 平板角Flat Angle8. 空隙率Voidage9. 时间 time10. 差角angle of difference11. 分散性dispersibility12.流动指数（卡尔指数和豪斯纳比）Flow index13.压缩度14.凝集度15.均齐度16.筛分粒度1.2.Carr指数法实际应用说明：Carr指数法从粉体的休止角(自然坡度角)、压缩度、板勺角(平板角)和凝集度对奶粉的流动性进行表征，Carr 指数法测试手段比较简单，但具有一定的经验性，只能用以表示和比较粉体物料的相对流动性，其数据的重复性虽然可以通过全自动测量仪器来实现.但是数据的可靠性相对低于Jnike 方法，毕竟测试和分析的是物料的表面状态，缺少对物料内部流动数据的分析.一般适用于来料检验和QC在生产过程中的质量把控数据来的直观些.二.流动性Jenike法2.1.工作原理：装满一定质量粉体样品的剪切盒，通过剪切盖垂直负载到粉体上的压力，剪切盒旋转运动，此时粉体受到作用力与反作用力影响而相互摩擦.通过传感器获得数据.剪切单元的旋转速度及负载压力来分析粉体流动性能2.2.Jenike法检测项目及内容分析从粉体流动函数、壁面摩擦、松装密度、时间固结、拱架、鼠孔、料斗半角等方面对流动性进行表征。

粉体流动性概念及粉体流动性检测方法粉* 体* 圈粉体流动性概念及粉体流动性检测方法一、粉体流动性基本概念粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关。

对颗粒制备的重量差异以及正常的操作影响很大。

粉体的流动包括重力流动、压缩流动、流态化流动等多种形式。

粉体之所以流动，其本质是粉体中粒子受力的不平衡，对粒子受力分析可知，粒子的作用力有重力、颗粒间的黏附力、摩擦力、静电力等，对粉体流动影响最大的是重力和颗粒间的黏附力。

影响粉体流动性的因素非常复杂，粒径分布和颗粒形状对粉体的流动性具有重要影响。

此外，温度、含水量、静电电压、空隙率、堆密度、粘结指数、内部摩擦系数、空气中的湿度等因素也对粉体的流动性产生影响。

二、影响粉体流动性的主要因素1、粉体的粒度分布：随着粉体粒度的减小，粉体之间分子引力、静电引力作用逐渐增大，降低粉体颗粒的流动性；其次，粉体粒度越小，粒子间越容易吸附、聚集成团，黏结性增大，导致休止角增大，流动性变差；再次，粉体粒度减小，颗粒间容易形成紧密堆积，使得透气率下降，压缩率增加，粉体的流动性下降。

2、粉体颗粒形貌形：除了颗粒粒径意外，颗粒形态对流动性的影响也非常显著。

粒径大小相等，形状不同的粉末其流动性也不同。

显而易见，球形粒子相互间的接触面积最小，其流动性最好。

针片状的粒子表面有大量的平面接触点，以及不规则粒子间的剪切力，故流动性差3、粉体温度：热处理可使粉末的松装密度和振实密度会增加。

因为，温度升高后粉末颗粒的致密度提高。

但是当温度升高到一定程度后，粉体的流动性会下降，因在高温下粉体的黏附性明显增加，粉粒与粉体之间或者粉体与器壁之间发生黏附，使得粉体流动性降低。

如果温度超过粉体熔点时，粉体会变成液体，使黏附作用更强4、粉体的水分含量：粉末干燥状态时，流动性一般较好，如果过于干燥，则会因为静电作用导致颗粒相互吸引，使流动性变差。

当含有少量水分时，水分被吸附颗粒表面，以表面吸附水的形式存在，对粉体的流动性影响不大。

粉体综合特性测试方法及其特点：1.Jenike剪切法：分析和测试如下数据：莫尔应力圆、内摩擦角、主应力、剪切力、屈服轨迹、稳态流、流动函数、开放屈服强度（无侧限屈服强度）、内摩擦时间角、时效屈服轨迹、堆积密度、密度轨迹、壁摩擦角、附着力、壁剪切力、壁应力、壁轨迹、运动摩擦角、静态摩擦角、料仓设计的料斗半顶角、卸料口径、流与不流判定、流动因子、初始抗剪强度（内聚力）等.举例：2. 卡尔Carr指数法：1. 松装(自然堆积)密度bulk density2. 振实密度 tap density3. 安息角（休止角）Angel of repose4. 质量流速mass flow velocity5. 体积流速volume flow rate6. 崩溃角 Angle of collapse7. 平板角Flat Angle8. 空隙率Voidage9. 时间 time 10. 差角angle of difference11. 分散性dispersibility 12.流动指数（卡尔指数和豪斯纳比）Flow index13.压缩度 14.凝集度15.均齐度 16.筛分粒度3.旋转圆筒法，转鼓法即将粉体颗粒填充转鼓中让其缓慢转动，测定固定转速下每旋转一圈颗粒发生坍塌的次数，次数越大，流动性越好；反之越小，流动性越差。

此方法反映了颗粒流动的稳定性、临界转变及坍塌规模.和质量流率.满足欧洲药典要求.转鼓中颗粒表面因流速不同从上到下可分为 3个区域：即稀疏流动区、致密流动区和蠕变区；剪切率的变化对颗粒流动特征和运动状态具有决定性影响；颗粒在转鼓中的运动有一个显著特点，即可以大致分为流动表层和静止底层两个区域，将颗粒物质从静止状态发展到流动、再由流动通过堵塞转变为静止的全过程有机地统一起来。

通过调节转鼓的旋转速度，可获得颗粒的流动过程与流动状态.根据转鼓中颗粒流动层厚度或自由表面倾角，获得流动层的剪切速率，进而计算得到颗粒物质的流动性. 不同转速和转鼓直径下从中心到自由表面的致密流动区域内颗粒的剪切变形速率都具有线性变化特征，平均剪切率，反映颗粒流动的平均剪切变形能力，颗粒尺寸、形状、摩擦因数及流动状态等因素的影响。

有些粉体性质松散，能⾃由流动；有些粉体则有较强的粘着性，粘结在⼀起不易流动。

粉体的流动性是粉体的重要性质之⼀，对于药剂⼯作意义重⼤。

例如散剂分包，胶囊剂充填、⽚剂压⽚分剂量等均受粉体流动性的影响。

（⼀）粉体的流动性及表⽰⽅法 粉体的流动性与粒⼦的形状、⼤⼩、表⾯状态、密度、孔隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦⼒和粘附⼒等的复杂关系，其流动性不能⽤单⼀的值来表达。

粉体的流动性，常⽤休⽌⾓和流速表⽰。

1、休⽌⾓系指在⽔平⾯堆积的⼀堆粉体的⾃由表⾯与⽔平⾯之间可能存在的⾓度，即将粉体堆积成尽可能陡的圆锥体形状的“堆”，堆的斜边与⽔平线的夹⾓即为休⽌⾓，常⽤α表⽰。

其可以由以下公式求得。

休⽌⾓是检验粉体流动性好坏的最简便⽅法。

粉体流动性越好，休⽌⾓越⼩；粉体粒⼦表⾯粗糙，粘着性越⼤，则休⽌⾓也越⼤。

⼀般认为，休⽌⾓≤30o，流动性好；休⽌⾓≤40o，可以满⾜⽣产过程中流动性的需要；休⽌⾓≥40o，则流动性差，需采取措施保证分剂量的准确。

休⽌⾓常⽤的测定⽅法有注⼊法、排出法、容器倾斜法等，如图5-3. 2、流速系指单位时间内粉体由⼀定孔径的孔或管中流出的速度。

其具体测定⽅法是在圆筒容器的底部中⼼开⼝，把粉体装⼊容器内，测定单位时间内流出的粉体量，即流速。

⼀般粉体的流速快，流动性好，其流动的均匀性也较好。

（⼆）影响流动性的因素 药物或辅料的流动性好坏，⾸先与其本⾝的特性有关，除此之外，粉体的其它特性如粒⼦的⼤⼩及其分布、粒⼦的形态、粒⼦表⾯粗糙程度等对流动性也有显著的影响。

1、粒⼦⼤⼩及其分布⼀般认为，当粒⼦的粒径⼤于200µm的时候，粉体的流动性良好，休⽌⾓较⼩；当粒径在200～100µm范围时，为过渡阶段，随着粒径的减⼩，粉体⽐表⾯积增⼤，粒⼦间的摩擦⼒所起的作⽤增⼤，休⽌⾓增⼤，流动性变差；当粒径⼩于100µm时，其粘着⼒⼤于重⼒，休⽌⾓⼤幅度增⼤，流动性差。

粉体的粒度分布对其流动性也有影响。

测试粉末的整体性质、流动性质和剪切性质，理解粉末的行为Reg Freeman & James Cooke, Freeman Technology制药工业面临着日益增加的经济压力，不仅仅是新化学实体（NCE）提交给监管机构的申请处于20年来的低点，而且更严格监管的要求，专利到期和仿制制剂在市场上的出现，导致利润的缩紧都带来了显著的挑战。

生产商以多种方式应对，清晰出现两种共识——减少产品推向市场的时间和最小化生产成本。

过去，在一定程度上制药企业逃脱其他业界，如大宗化学品生产商，所面临的各种成本的压力。

因此并无必要将注意力放在加工效率上。

专利的保护，加上严格的过程确认，这些使得在过程放大中引入新的技术不具备任何吸引力，进而导致在加工中只要能够生产出所需要的材料就好，不必符合成本效益。

现在，业界已经认识到这种状况需要改变。

其中一个明显的标志就是FDA的PAT倡议，旨在鼓励药品生产企业才采用新的技术，以便更密切地监控和控制他们的加工过程，希望这种做法能够降低风险，提高加工效率。

对产品及其生产过程的开发和优化通常不是线形的而是迭代式的。

采用协同的方法开发产品和过程，会使产品优化更为迅速。

但是，这一类的开发依赖于能否在相对较早的阶段就掌握有关流程的信息。

因此，就需要有分析仪器性价比高，且使用少量的样品。

在这样的背景下，我们在此讨论粉末流变仪的使用。

粉末有什么特别？粉末的行为比较复杂，无法从颗粒性质上完全解释。

粉末很容易让人理解为单相体系，但是由于空气含量是一个明显的变数，用两相才是更准确的描述。

一个药片不过是能够自由流动的粉末混合物，经压缩排出空气，增加结合力后形成的。

粉末性质与颗粒的物理性质有关，如颗粒大小和形状，但是其他的一些因素也非常重要。

在加工过程中充气和脱气、吸湿、偏析、破碎等均可能发生，这改变了粉末的行为方式。

粉末加工人员的经验在于操纵加工变量，以获得所需要的结果。

但是这种基于试错法的方式，缺乏能真正准确反映加工表现的分析数据的支持。

粉体的流动性2012-01-16 12:01:04粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关粉体的流动性flowability与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关,加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系,粉体的流动性无法用单一的物性值来表达;然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大,是保证产品质量的重要环节;粉体的流动形式很多,如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等,相对应的流动性的评价方法也有所不同,当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法,表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法;流动形式与其相对应的流动性评价方法种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器,充填流出速度,壁面摩擦角休止角,流出界限孔径振动流动振动加料,振动筛充填,流出休止角,流出速度,压缩度,表观密度压缩流动压缩成形压片压缩度,壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥,流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角,最小流化速度一流动性的评价与测定方法1．休止角休止角angle of repose是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角;常用的测定方法有注入法,排出法,倾斜角法等,如图12-10所示;休止角不仅可以直接测定,而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得;即tanθ=高度/半径;休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得,是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法;休止角越小,摩擦力越小,流动性越好,一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要;粘附性粉体sticky powder 或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差,相应地所测休止角较大;值得注意的是,测量方法不同所得数据有所不同,重现性差,所以不能把它看作粉体的一个物理常数;2．流出速度流出速度flow velocity是将物料加入于漏斗中测定全部物料流出所需的时间来描述,测定装置如图12-11所示;如果粉体的流动性很差而不能流出时加入100μm的玻璃球助流,测定自由流动所需玻璃球的量w%,以表示流动性;加入量越多流动性越差;3．压缩度压缩度compressibility将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体积；采用轻敲法tapping method使粉体处于最紧状态,测量最终的体积；计算最松密度ρ0与最紧密度ρf；根据公式12-31计算压缩度c;12-31压缩度是粉体流动性的重要指标,其大小反映粉体的凝聚性、松软状态;压缩度20%以下时流动性较好,压缩度增大时流动性下降,当C值达到40%~50%时粉体很难从容器中自动流出; 4．内部摩擦系数μ内部摩擦系数coefficient of internal friction测定装置如图12-12所示,对静止的粉体层施加垂直应力σnormal stress,在水平方向施加剪切应力τshear stress,当τ值较小时粉体层处于静止状态,τ值逐渐增大到某一值时粉体层开始滑动,这种刚刚使粉体层开始滑动的状态叫限界应力状态;在限界应力状态下垂直应力σ与剪切应力τ之间的关系;粉体层的τ与σ之间的关系为经过原点的直线如a时,叫自由流动粉free flowing powder;μ表示内部摩擦系数,叫内部摩擦角;如果直线不经过原点如b线时,该粉体为粘附性粉体cohesive powder;C—粘附力cohesive force;粉体层的τ与σ之间的关系为直线时,叫Coulomb粉体,根据μ、以及C的大小评价流动性,这些数字越小流动性越好;如果粉体层的粘附性较强时,τ与σ之间为非直线如C线关系,此时粉体的剪切特性可用Warren-Spring式;σT—抗张强度；n—剪切指数,n值接近于1时,曲线近于直线; 二流动性的影响因素与改善方法粒子间的粘着力、摩擦力、范德华力、静电力等作用阻碍粒子的自由流动,影响粉体的流动性;粉体流动性与构成粉体的粒子大小、形态、表面结构、粉体的孔隙率、密度等性质有关;通过改变这些物理性质可改善粉体的流动性;1.适当增加粒径粒径对粉体流动性有很大影响,当粒径减小时,表面能增大,粉体的附着性和聚集性增大;一般而言,当粒径大于200 mm时,休止角小,流动性好,随着粒径减小200~100 mm之间时休止角增大而流动性减小,当粒径小于100 mm时,粒子发生聚集,附着力大于重力而导致休止角大幅度增大,流动性差;所以适当增大粒径可改善粉体的流动性,如在流动性不好的粉体中加入较粗的粉粒也可以克服聚合力,流动性增大;粉体性质不同,流动性各异,粒子内聚力大于自身重力所需的粒径称为临界粒径,控制粒径大小在临界粒子径以上,可保证粉体的自由流动;2.控制粉粒湿度粉粒通常吸附有<12％的水分,水分的存在使粉粒表面张力及毛细管力增大,使粒子间的相互作用增强而产生粘性,但流动性减小,休止角增大;控制粉粒的湿度在某一定值通常为5％左右是保证粉体流动性的重要方法之一;当水分含量进一步增加时,固体粉粒表面吸附力减小,粉体休止角急剧降低,但此时的粉体已不能再应用,3.加入润滑剂在粉体中加入适量的润滑剂,如滑石粉、氧化镁、硬脂酸镁等,可提高粉体的流动性;通常,加入比粉粒还要细的物质会使粉体流动性变差,润滑剂虽然是细粉末,但润滑剂能降低固体粉粒表面的吸附力,改善其流动性;此外,润滑剂的加入量也很重要,当粉粒的表面刚好使润滑剂覆盖,则粉体的润滑性加强,如果加入过量的润滑剂不但不能起润滑作用,反而形成阻力,流动性变差;各种润滑剂的常用量为：氧化镁1％、滑石粉1％~2％、硬脂酸镁％~1％、氢氧化铝1％~3％、微粉硅胶1％~3％左右;4. 粒子形态及表面粗糙度球形粒子的光滑表面,减少接触点数,减少摩擦力;。