2核磁共振 (4)

实验9.1 核磁共振

熊波 121120148（南京大学物理学院2012级）

引言： 在基本实验的基础上，得到三种不同样品的核磁共振谱，并具体计算他们的化学位移与自旋耦合效应。其次，对自旋耦合效应的相互作用与等间距特点进行了一定的调研，可以从理论上直接证明这些特点。

关键词：核磁共振；化学位移；自旋耦合；

§1.引言

1946 年，美国斯坦福大学的 Bloch 等人和哈佛大学的 Purcell 等人独立地采用原子核感应法，即同时将一个恒定磁场和沿垂直于恒定磁场方向上的一个交变磁场同时作用于原子核系统上，然后测定由原子核磁矩进动所感应的电动势，发现了核磁共振现象。后来.Bloch

和 Purcell 因为这一发现而获得了 1952 年度的诺贝尔物理学奖。今天，核磁共振已成为研究物质结构和原子核的磁性、进行各种化合物的分析租鉴定、精密测定各种原子核磁矩以及作为核磁共振成像仪的重要原理和组成部分在医学上进行诊断的有力工具。

§2.实验原理

§2.1 .原子核的基本特性

原子由原子核和核外运动的电子所组成。原子核的电荷、质量、成分、大小、角动量和磁矩构成了它的基本性质。众所周知，原子核带正电，所带电量和核外电子的总电量相等，数值上等于最小电量单位e( 1.602×10−19C)的整倍数，称为电荷数。原子核的质量一般用质量数表示，接近于原子质量单位 u( 1.66055×10−27 kg)的整数倍。原子核由质子和中子所组成。质子和中子的质量大致相等，但每个质子带正电量e，而中子则不带电。因此，元素周期表中的原子序数 z 在数值上等于相应原子核外的电子数、核内质子数和核的电荷数。原子核的半径为10−15m的数量级。

原子核具有本征角动量，通常称为原子核的自旋，等于核内所有轨道和自旋运动的角动量的总和。核自旋可用自旋量子数I来表征。核内的中子和质子都是I=12的粒子。实验证明，如将原子核按其自旋特性来分类，则可分为三类:

核磁共振氢谱4组峰

English Answer：

In nuclear magnetic resonance (NMR) hydrogen

spectroscopy, the chemical shift of a proton is influenced

by the electronegativity of the atoms or groups of atoms

that are bonded to it. The more electronegative the atoms

or groups, the greater the deshielding of the proton, and

the further downfield the proton will resonate.

The four sets of peaks in the NMR hydrogen spectrum

correspond to the four different types of protons in the

molecule:

The first set of peaks, which resonate at the lowest

field, corresponds to the protons that are bonded to carbon

atoms that are in turn bonded to electronegative atoms or

groups, such as oxygen or nitrogen.

The second set of peaks, which resonate at a slightly higher field, corresponds to the protons that are bonded to

第２２卷第２期　２０１０年６月　常　州　大　学　学　报（自然科学版）　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＣＨＡＮＧＺＨＯＵ　ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ（Ｎａｔｕｒａ１　Ｓｃｉｅｎｃｅ　Ｅｄｉｔｉｏｎ）　Ｖｏ１．２２　Ｎｏ．２　Ｊｕｎ．２０１０　

文章编号：１６７３—９６２０（２０１Ｏ）０２—０００１—０４　

４一（２一（４一（苄氧基）苯氧基）乙氧基）一１，２，３一　

丁三醇结构的核磁共振鉴定　

杨扬，孙小强，尹芳华，席海涛，于树林　

（常州大学江苏省精细化工重点实验室，江苏常州２１３１６４）　

摘要：采用一维的氢谱、碳谱、无畸变极化转移增强谱和二维氢一氢、碳一氢、空间相关核磁共振技术，对４一（２一（４～（苄氧　基）苯氧基）乙氧基）一１．２，３一丁三醇的结构进行了表征，确定了４一（２一（４一（苄氧基）苯氧基）乙氧基）一１，２，３一丁三醇　Ｈ、　

”Ｃ　ＮＭＲ谱峰的归属。　关键词：４一（２一（４一（苄氧基）苯氧基）乙氧基）一１，２，３一丁三醇；核磁共振；结构鉴定　

中圈分类号：Ｏ　６５７．２　文献标识码：Ａ　

Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　４一（２一（４一（Ｂｅｎｚｙｌｏｘｙ）Ｐｈｅｎｏｘｙ）Ｅｔｈｏｘｙ）Ｂｕｔａｎｅ－－　

１，２，３一Ｔｒｉｏｌ　ｂｙ　Ｎｕｃｌｅａｒ　Ｍａｇｎｅｔｉｃ　Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ　

ＹＡＮＧ　Ｙａｎｇ，ＳＵＮ　Ｘｉａｏ－－ｑｉａｎｇ，ＹＩＮ　Ｆａｎｇ－－ｈｕａ，ＸＩ　Ｈａｉ－－ｔａｏ，ＹＵ　Ｓｈｕ－－ｌｉｎ　

（Ｊｉａｎｇｓｕ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｆｉｎｅ　Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ　２１３１６４，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｏｆ　４一（２一（４一（ｂｅｎｚｙｌｏｘｙ）ｐｈｅｎｏｘｙ）ｅｔｈｏｘｙ）ｂｕｔａｎｅ－－１，２，３一ｔｒｉｏ１　ｗａｓ　

ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ　ｂｙ　ｍｅａｎｓ　ｏｆ　ｎｕｃｌｅａｒ　ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｒｅｓｏｎａｎｃｅ　ｓｐｅｃｔｒａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ．Ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ａｉｄ　ｏｆ　ｏｎｅ　ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ（ｉｎ—　

常见的核磁共振氢谱(化学位移)

1. 烷烃 (Alkanes)

烷烃中的氢原子通常出现在0.81.3 ppm 的区域。具体位置取决于烷烃的分支程度和相邻基团的影响。例如，甲基（CH3）通常在0.9

ppm 左右，而乙基（CH2）则在1.21.4 ppm。

2. 烯烃 (Alkenes)

烯烃中的氢原子由于双键的存在，其化学位移通常在5.06.5 ppm。双键的位置和相邻基团也会影响具体的化学位移值。例如，乙烯基（CH=CH2）的氢原子通常在5.05.5 ppm。

3. 芳香烃 (Arenes)

芳香烃中的氢原子由于芳香环的存在，其化学位移通常在7.08.5

ppm。苯环上的氢原子根据其取代基的位置和类型，化学位移会有所不同。例如，苯环上的甲基（CH3）通常在2.2 ppm 左右，而苯环上的氢原子则在7.27.6 ppm。

4. 醇 (Alcohols)

醇中的氢原子由于羟基（OH）的存在，其化学位移通常在1.05.0

ppm。具体位置取决于羟基与相邻基团的影响。例如，伯醇（CH2OH）的氢原子通常在3.54.5 ppm，而仲醇（CHOH）则在4.04.5 ppm。

5. 醚 (Ethers)

醚中的氢原子由于氧原子的影响，其化学位移通常在3.04.5 ppm。具体位置取决于醚键与相邻基团的影响。例如，甲基醚（OCH3）的氢原子通常在3.23.5 ppm，而乙基醚（OCH2CH3）则在3.54.0 ppm。

6. 酮 (Ketones) 酮中的氢原子由于羰基（C=O）的存在，其化学位移通常在2.02.5

ppm。具体位置取决于羰基与相邻基团的影响。例如，甲基酮（COCH3）的氢原子通常在2.02.2 ppm，而乙基酮（COCH2CH3）则在2.22.5 ppm。

7. 醛 (Aldehydes)

醛中的氢原子由于羰基（C=O）的存在，其化学位移通常在9.010.0 ppm。具体位置取决于羰基与相邻基团的影响。例如，甲醛（CHO）的氢原子通常在9.510.0 ppm，而乙醛（CH2CHO）则在9.510.0 ppm。