离子色谱法测定环境空气颗粒物中水溶性阴离子

第３１卷第３期　２　０　１　８年６月　污　染　防　治　技　术　ＰＯＬＬＵ　ｎ０Ｎ　Ｃ０ＮＴＲ０Ｌ　ＴＥＣＨＮ０Ｌ０ＧＹ　Ｖｏ１．３１，Ｎｏ．３　Ｊｕｎ．，２　０　１　８　

离子色谱法测定环境空气中乙酸和丙酸　

潘伟，刁小冬　

（泰兴市环境监测站，江苏泰兴２２５４００）　

摘要：文中建立了离子色谱法测定工环境空气中乙酸和丙酸的方法。该实验采用氢氧化钠吸收液采集大环境空气　中乙酸和丙酸，应用离子色谱法进行测定。实验结果表明，在０．００～１０．０　ｍｓ／Ｌ的浓度范围内乙酸和丙酸线性关系良好，相　关系数均大于０．９９９，７次测定结果相对标准偏差均小于２％，乙酸的加标回收率在９４．０％一１０４．０％间、丙酸的加标回收率　在９３．７％～１０６．Ｏ％间。该方法操作简便快捷、采样效率高，无需要复杂的前处理，检出限低，测定结果准确可靠，能满足环　境空气中的乙酸和丙酸含量的监测。　关键词：离子色谱法；环境空气；乙酸；丙酸　中图分类号：Ｘ７０３．１　文献标识码：Ａ　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｃｅｔｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｐｒｏｐｉｏｎｉｃ　ａｃｉｄ　ｉｎ　ａｍｂｉｅｎｔ　ａｉｒ　

ｂｙ　Ｕｓｉｎｇ　Ｉｏｎ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　

ＰＡＮ　Ｗｅｉ，ＤＩＡＯ　Ｘｉａｏ—ｄｏｎｇ　（Ｔａｉｘｉｎｇ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　Ｓｔａｔｉｏｎ，Ｔａｉｘｉｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ　２２５４００，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｃｅｔｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｐｒｏｐｉｏｎｉｃ　ａｃｉｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ａｍｂｉｅｎｔ　ａｉｒ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｉｏｎ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ．Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｔｈｅ　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｃｏｌｌｅｃｔ　ａｃｅｔｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｐｒｏｐｉｏｎｉｃ　ａｃｉｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ａｍｂｉｅｎｔ　ａｉｒ，ｗｈｉｃｈ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｉｏｎ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　０—１０．０　ｍｓ／　Ｌ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　ａｃｅｔｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｐｒｏｐｉｏｎｉｃ　ａｃｉｄ，ｔｈｅｒｅ　ｗｅｒｅ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ，ｔｈｅ　ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ　ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ　ｗｅｒｅ　ｇｒｅａｔｅｒ　ｔｈａｎ　０．９９９。ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　７　ｔｅｓｔｉｎｇ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｗａｓ　ｌｅｓｓ　ｔｈａｎ　２％，ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅｓ　ｏｆ　ａｃｅｔｉｃ　ａｃｉｄ　ｗｅｒｅ　９４％一　１０４％．ｔｈｅ　ｐｒｏｐｉｏｎｉｃ　ａｃｉｄ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｗｅｒｅ　９３．７％～１０６％．Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ｑｕｉｃｋ　ａｎｄ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ．Ｔｈｅｒｅ　ｗａｓ　ｎｏ　ｎｅｅｄ　ｅｏｍ—　ｐｌｅｘ　ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ．Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ｗａｓ　ｌｏｗ，ｔｈｅ　ｒｅｓｕｈ　ＷａＳ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ａｎｄ　ｒｅｌｉａｂｌｅ，ａｎｄ　ｉｔ　ｃｏｕｌｄ　ｍｅｅｔ　ｔｈｅ　ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ｍｏｎｉｔｏ－　ｒｉｎｇ　ｏｆ　ａｃｅｔｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｐｒｏｐｉｏｎｉｃ　ａｃｉｄ　ｉｎ　ａｍｂｉｅｎｔ　ａｉｒ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｉｏｎ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ａｍｂｉｅｎｔ　ａｉｒ；ａｃｅｔｉｃ　ａｃｉｄ；ｐｒｏｐｉｏｎｉｃ　ａｃｉｄ　

第２８卷第７期　２０１２年４月　甘肃科技　Ｇａｎｓｕ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　２８ⅣＤ．７　Ａｐ　２０１２　离子色谱法测定大气颗粒物中　水溶性阳离子提取方法研究　殷　华　（金昌市环境监测站，甘肃金昌７３７１００）　摘要：通过在不同的提取条件和提取时间处理后的空白滤膜的浸出液中阳离子含量，从中筛选出了超声波处理　１０ｍｉｎ样品，为一种简单、实用及回收率高的最佳提取方法，在研究大气颗粒物组分实验中，具有较高的实用价值。　关键词：大气颗粒物；提取方法；提取时间；可溶性阳离子；离子色谱法　中图分类号：ｘ５１３　分析和探讨大气颗粒物对人体的危害，是目前　国际上研究大气颗粒物的重点内容之一。而探讨大　气总悬浮微粒（ＴＳＰ）与可吸入颗粒物（ＰＭ１０）中水　溶性离子的研究已成为这一重点的前沿课题。　通过对不同大气颗粒物滤膜样品在提取方法、　提取时间上的分析探索，选择简单、实用、回收率　（提取效率）最高的滤膜处理方法，为实验室类似测　定工作提供参考。　１　实验部分　１．１　仪器　ＤＸ一１２０型离子色谱仪，阳离子分离柱（型号　ＣＳ１２Ａ），阳离子保护柱（型号ＣＧ１２Ａ），抑制器Ｐ／　Ｎ５３９４８，Ｅａｓｙ一２０００色谱工作站，微孔滤膜过滤器，　Ｇａｌａｎｚ微波炉，ＪＢ一３型定时恒温磁力搅拌器，ＪＹ９２　—２Ｄ超声波细胞粉碎机。　１．２试剂　甲烷磺酸、氯化钠、氯化钾、氯化铵、氧化镁、氯　化钙，实验用水电导率小于２ｕｓ／ｃｍ。　１．３色谱条件　氮气进入淋洗液瓶的压力５ｋｇ／ｃｍ。，流速：　１．２０ｍｌ／ｍｉｎ，压力：２２３６Ｐａ，定量管：２５ｕｌ。　１．４标准曲线配制　１．４．１标准储备液的配制　１）淋洗贮备液　准确吸取１３．３３ｍｌ甲烷磺酸，溶于水，移入　１００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线，贮存于聚乙烯塑　料瓶中，于冰箱内保存。　２）淋洗液使用液　吸取淋洗液贮备液２０．００ｍｌ于２０００ｍｌ容量瓶　中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中。　３）钠标准贮备液　称取２．５４２０ｇＮａＣ１（优级纯，１１００Ｃ烘干２ｈ），溶　于水，移人１０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线，贮存　于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱内保存。此溶液浓度为　１．００ｍｇ／ｍｌ钠离子。　４）氨标准贮备液　称取２．９６５０ｇＮＨ　ＣＩ（优级纯，１１００Ｃ烘干２ｈ），　溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线，贮　存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱内保存。此溶液浓度　为１．００ｍｇ／ｍｌ氨离子。　５）钾标准贮备液　称取１．９０７０ｇＫＣ１（优级纯，１１００Ｃ烘干２ｈ），溶　于水，移入１００Ｏｒａｌ容量瓶中，用水稀释至标线，贮存　于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱内保存。此溶液浓度为　１．００ｍｇ／ｍｌ钾离子。　６）镁标准贮备液　称取１．６５９２ｇＭｇＯ（优级纯，干燥器中平衡　２４ｈ），溶于少量（１＋２）ＨＣ１中，移人１０００ｍｌ容量瓶　中，用水稀释至标线，贮存于聚乙烯塑料瓶中，于冰　箱内保存。此溶液浓度为１．００ｍｇ／ｍｌ镁离子。　７）钙标准贮备液　称取２．７６６８ｇ硝酸钠（优级纯，１１００Ｃ烘干　２ｈ），溶于水，移人１０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标　线，贮存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱内保存。此溶液　浓度为１．００ｍｇ／ｍｌ钙离子。　１．４．２混合中间液的配制及用量（见表１）　１．４．３　５种阳离子混合使用液　分别取上述中间液１．００、２．００、３．００、５．００、　１０．００ｍｌ至５个１００ｍｌ容量瓶中，加水定容。　１．５标准曲线的汇制　

２０１５年第２期，２７￣３０　舰船防化　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＤＥＦＥＮＣＥ　ｏＮ　ＳＨＩＰＳ　２．２７—００　

离子色谱法分析环境空气颗粒物中　

Ｆ。、ＣＩ。、ＮＯ３－及ＳＯ４２－　

杨品，龙庆云，李占强，韦桂欢　

（中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸０５６０２７）　

摘要：建立了一种用于测定空气颗粒物中Ｆ、Ｃ１‘、ＮＯ３－．７￣５０４２－含量的离子色谱分析方法。该法以　

玻璃纤维滤膜采集空气颗粒物样品，以去离子水超声萃取出采样滤膜上的可溶盐，采用离子色谱法　同时定性分析四种重要阴离子，并采用标准曲线法进行定量测定。离子色谱法可同时分析四种离子，　检出限为０．０００１７　ｍｇ／ｍ　～０．０００７５　ｍｇ／ｍ３，回收率为９７．２％～１１Ｏ．２％，相对标准偏差在０．７６％～１．９％，　

可用于环境空气中颗粒物中Ｆ　、Ｃ１　、ＮＯ３．￣８０４２－含量分析。　

关键词：空气颗粒物；Ｆ　；Ｃ１‘；ＮＯ３－；ＳＯ４　中图分类号：０６５７．７　文献标识码：Ａ　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｆ‘，ＣＩ‘，ＮＯ３。ａｎｄ　８０４　。ｉｎ　Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ　Ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ　Ｍａｔｔｅｒｓ　

Ｕｓｉｎｇ　Ｉｏｎ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　

Ｙａｎｇ　Ｐｉｎ，Ｌｏｎｇ　Ｑｉｎｇ—ｙｕｎ，Ｌｉ　ｚｈａｎ－ｑｉａｎｇ，Ｗｅｉ　Ｇｕｉ－ｈｕａｎ　

（Ｔｈｅ　７　１　８ｔｈ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　ＣＳＩＣ，Ｈａｎｄａｎ　０５６０２７，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｎｅｗ　ｍｅｔｈｏｄ　ｕｓｉｎｇ　ｉｏｎ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｗａｓ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｆ’，Ｃ１　，　ＮＯ３一ａｎｄ　５０４　ｉｎ　ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ　ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ　ｍａｔｔｅｒｓ．Ｆ。，Ｃ１。，ＮＯ３。ａｎｄ　５０４　‘ｉｎ　ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ　ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ　ｍａｔｔｅｒｓ　

环境空气和废气 硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法

铬酸钡分光光度法适用于测定低中度硫酸雾，该方法使用的仪器简单易用。离子色谱法能够广泛地测定多种阴离子，但不能分别测定硫酸雾和颗粒物中的可溶性硫酸盐。采用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中的硫酸根离子测定原理为在弱酸性溶液的条件下，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。将溶液中和至偏碱性后，生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡，可过滤除去。滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，呈现黄色。根据颜色深浅，比色测定。

样品中有钙、锶、镁、镐、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。使用的仪器包括酸式滴定管、玻璃漏斗、中速定量滤纸、玻璃棉、电炉或电热板、烟尘采样器、过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸和紫外或近紫外分光光度计。

试剂包括玻璃纤维滤筒、阳离子交换树脂、氢氧化铵溶液、氯化钙-氨溶液、酸洗铬酸钡悬浊液、硫酸钾标准溶液和偶氮胂Ⅲ指示剂。颗粒物采样方法参照《空气和废气监测分析方法》（第四版）___（2003年）第五篇第一章三。

样品溶液的制备步骤包括使用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中的硫酸根离子测定原理为在弱酸性溶液的条件下，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。将溶液中和至偏碱性后，生成的硫酸钡沉淀及多余的铬酸钡，可过滤除去。滤液中则含有为硫酸根所取代的铬酸根离子，呈现黄色。根据颜色深浅，比色测定。

将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加入100ml水浸泡，然后在瓶口上放一玻璃漏斗，加热近沸约30分钟。取下后冷却，将浸出液用中速定量滤纸过滤入250ml容量瓶中。然后用20-30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3-4次，将洗涤液并入容量瓶中。用pH试纸实验，加入1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7-9，再加水稀释至标线。