气相色谱法复习题

1 第十七章 气相色谱法复习题

1．色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 D 的差别

A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数

2．选择固定液时，一般根据 C 原则。

A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性

3、相对保留3. 值是指某组分2与某组分1的 A 。

A. 调整保留值之比 B. 死时间之比 C. 保留时间之比 D. 保留体积之比

4. 下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 （ B ）

A．热导池和氢焰离子化检测器 B．火焰光度和氢焰离子化检测器

C．热导池和电子捕获检测器 D．火焰光度和电子捕获检测器

5. 在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ABC ）

A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速

C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C）

6. 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 ( B )

A. 没有变化 B. 变宽 C. 变窄 D. 不成线性

7. 对柱效能n，下列哪些说法正确 ( AB )

A. 柱长愈长，柱效能大

B. 塔板高度增大，柱效能减小

C. 指定色谱柱对所有物质柱效能相同

D. 组分能否分离取决于n值的大小

2 7. 气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（ E ）

A. 填料的粒度

B. 载气得流速

C. 填料粒度的均匀程度

D. 组分在流动相中的扩散系数

E. 色谱柱长

8. 色谱法作为分析方法之一, 其最大的特点是

( C )

A. 分离有机化合物

B. 依据保留值作定性分析

C. 分离与分析兼有

D. 依据峰面积作定量分析

9. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数？

( A )

A. 加长色谱柱 B. 在高流速区操作

C. 增大色谱柱的直径 D. 进样量增加

10.下列气相色谱操作条件，正确的是

( C )

A. 载气的导热系数尽可能与被测组分的热导系数接近

B. 使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较高的柱温

C. 载体的粒度愈细愈好

D. 气化温度高好 3 11. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了下列那种物质的分子间的相互作用？( B )

A. 组分与载气 B. 组分与固定相

C. 组分与组分 D. 载气与固定相

12.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( D )

A. 吸附能力小

B. 吸附能力大

C. 溶解能力大

D. 溶解能力小

13. 气－固色谱法，其分离原理是 ( A )

A. 吸附平衡 B. 分配平衡

C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡

14. 气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的

( C )

A. 保留值 B. 柱效 C. 分配系数 D. 分离度

15. 采用极性固定液制成色谱柱, 用于分离极性组分时, 分子间作用力主要是

( C )

A. 色散力 B. 诱导力 C. 库仑力( 定向力 ) D. 色散力和诱导力

16. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？

( A )

A. H2 B. He C. Ar D. N2

17. 气相色谱法常用的载气是 ( C ) 4 A. 氢气 B. 氮气 C. 氧气 D. 氦气

18. 色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题?

解: 可说明 （2）

(1)根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数。

(2)根据峰的保留值进行定性分析。

(3)根据峰的面积或高度进行定量分析。

(4)根据峰的保留值和区域宽度,判断色谱柱的分离效能。

(5)根据两峰间的距离,可评价固定相及流动相选择是否合适。

19. 提高柱温会使各组分的分配系数K值 （ B ）

A. 增大 B. 变小；

C. 视组分性质而增大或变小 D. 呈非线性变化

20. 气-液色谱柱中，与分离度无关的因素是 ( B )

A. 增加柱长 B. 改用更灵敏的检测器；

C. 较慢地进样 D. 改变固定液的化学性质

21. 下列哪种说法不是气相色谱的特点( C )。

A. 选择性好 B. 分离效率高

C. 可用来直接分析未知物 D. 分析速度快

22. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( C )。

A. 理论塔板数 B. 塔板高度

C. 分离度 D. 死时间

23. 假如一个溶质的分配比为0.2,则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少?

解: ∵k=ns/nm=0.2 ∴nm=5ns 5 nm/n×100%=nm/(ns+nm) ×100%=5ns/(ns+5ns) ×100%=83.3%

24. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。

解： A苯=1.26cm2 A甲苯=0.95cm2

A邻=2.55cm2 A对=1.04cm2

归一化法： f 苯=0.780 f甲苯=0.794

f邻=0.840 f对=0.812

Y= f 苯A苯 + f甲苯A甲苯 + f邻A邻 + f对A对

=0.780×1.26 + 0.794×0.95 + 0.840×2.55 + 0.812×1.04

=0.9828 + 0.7543 + 2.142 + 0.8448=4.7236

W苯=0.9828/4.7236×100%=20.8%

W甲苯=0.7543/4.7236×100%=16.0%

W邻=2.142/4.7236×100%=45.3%

W对=0.8448/4.7236×100%=17.9%

25. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度? 为什么?

解: 分配系数。色谱流出曲线上,两峰间的距离是由热力学性质决定的, 反映二物质流出峰之间的距离的大小是与它们在固定相和流动相中的分配系数有关,

而扩散速度是研究物质在色谱柱内运动情况, 反映在色谱曲线上即为色谱峰宽,

这是色谱动力学研究内容。 6 26. 若在1m长的色谱柱上测得的分离度为0.68, 要使它完全分离,则柱长至少应为多少米?

解: ∵L2=(R2/R1)2L1 完全分离R2=1.5

L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)

27. 在某色谱条件下，组分A的分配容量为４，死时间为30s，求组分A的保留时间（tR)

解 ∵k=tR′/tm=(tR-tm)/tm

∴tR=tm(k+1)

=30×(4+1)

=150(S)

28. 已知某色谱柱的理论塔板数为3600，组分A与B在该柱上的保留时间为27mm和30mm,求两峰的底宽及分离度．

解 ∵n=16(tR/Y)2

∴Y=tR/(n/16)1/2

Y1=27/(3600/16)1/2=27/15=1.8(mm)

Y2=30/(3600/16)1/2=30/15=2.0(mm)

Rs=2(tR2-tR1)/(Y1+Y2)=2(30-27)/(1.8+2)=1.6

29. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,但实际上分离效果却很差,试分析原因.

解: 理论塔板数n是通过保留值来计算的, 没有考虑到死时间的影响, 而实际上死时间tm对峰的影响很大,特别是当k≤3时, 以导致扣除死时间后计算出的有效踏板数neff很小, 有效踏板高度Heff很大,因而实际分离效能很差. 7 30. 组分A和B在某毛细管柱上的保留时间分别为14.6和14.8min,理论踏板数对A和B均为4200,问:

(1)组分A和B能分离到什么程度?

(2)假定A和B的保留时间不变,而分离度要求达到1.5,则需多少塔板数?

解题思路: ∵ (1)Rs=2(tR2-tR1)/Y1/2(1)+Y1/2(2);

(2)n=5.54(tR/Y1/2)

(3)n2=(R2/R1)2n1

根据题目给出的已知条件,首先求出A、B组分在色谱图上的半峰宽(或底宽Y),再根据(2),(3)公式进行计算.

解 根据公式(2)得Y1/2(1)=

代入(1)式:

(2)根据公式(3): n2=(1.5/0.37)2×4200

n2=69028块

31. 理论塔板数增加一倍, 分离难度增加几倍? 若分离度提高一倍, 柱长要增加几倍? 2/1)54.5/(ntR5303.0)54.5/4200(6.142/15375.0)54.5/4200(8.142/1)2(2/1Y37.05375.05303.0)6.148.14(2sR 8 解 (1) ∵n2=(R2/R1)2n1