报批稿 金锡合金化学分析方法 第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定 ICP-AES法

YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 325.X－200Ｘ代替YS/T 325－1994镍铜合金化学分析方法第3部分铁含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of nickel-copper alloyPart 3 Determination of iron content--The flame atomic absorption spectrometric method (ISO7530-5:1990，Nickel alloy- The flame atomic absorption spectrometric method Part 5:Determination of iron contentＭＯＤ)(审定稿)200X—XX—XX发布200X—XX—XX实施国家发展和改革委员会发布YS/T 325.X-200X前言YS/T325-200X《镍铜合金化学分析方法》共有 6 部分。

－第1部分镍含量的测定Na2EDTA滴定法－第2部分铜含量的测定电解－火焰原子吸收光谱法－第3部分铁含量的测定火焰原子吸收光谱法－第4部分锰含量的测定火焰原子吸收光谱法－第5部分铝含量的测定苯甲酸铵分离—Na2EDTA滴定法－第6部分钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法本部分为第3 部分。

本部分修改采用ISO7530－5：1990《镍合金火焰原子吸收光谱法第五部分：铁含量的测定》，在主要技术内容上ISO7530－5：1990相同，编写结构不完全对应。

具体技术性差异见附录A、附录B。

本部分代替YS/T325-1994《镍铜合金化学分析方法》铁含量的测定。

本部分与YS/T325-1994相比，主要变动如下：----改变了测定方法。

由重铬酸钾滴定法修改为火焰原子吸收光谱法。

——对文本格式进行了修订——增加了“范围”“方法原理”“仪器”的内容和要求。

——补充了质量保证与控制条款，增加了精密度条款。

ICST/ CNIA H中华人民共和国有色金属协会标准T/ CNIA XXX-201X冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第3部分：砷、铅、锌、钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of smelting by-products nickel sulfate Part 3: Determination of arsenic , lead, zinc and cobalt content—Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry201×-××-××实施201×-××-××发布中华人民共和国工业和信息化部发布T/CNIAXX—201X前言XX/T XXX《冶炼副产品硫酸镍化学分析方法》分为3 个部分：——第1部分：镍量的测定重量法和Na2EDTA滴定法；——第2部分：铜量的测定原子吸收光谱法和碘量法；——第3部分：砷、铅、锌、钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

本部分为T/CNIA XX第3部分。

本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。

本部分负责起草单位：北方铜业股份有限公司。

本部分起草单位：北方铜业股份有限公司。

本部分参加起草单位：本部分主要起草人：冶炼副产品硫酸镍化学分析方法第3部分：砷、铅、锌、钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本部分规定了冶炼副产品硫酸镍中砷、铅、锌、钴含量的测定方法。

本部分适用于冶炼副产品硫酸镍中砷、铅、锌、钴含量的测定，测定范围见表1。

表1 砷、铅、锌、钴含量测定范围元素As Pb Zn Co 测定范围/%0.001～0.60 0.001～0.050 0.001～2.00 0.001～0.402 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

金化学分析方法镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法试验报告（GB/T 11066.x-202X）北矿检测技术有限公司冯先进等1 分析元素规定了采用ICP-MS--内标法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。

2 范围本标准规定了金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋量的测定方法。

测定范围见表1。

表1 各元素测定范围3 方法原理试料以盐酸、硝酸混合酸分解，在稀盐酸、硝酸混合酸介质中，用ICP-MS 采用在线加入内标校正的方法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量。

4 仪器参数优化结果4.1 ICP-MS按照常规方法选择电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的仪器测定条件，仪器质量分辨率优于（0.8±0.1）amu，最终确定的仪器条件见表2。

表2 Agilent 7700x ICP-MS 测定参数4.2 同位素质量数的选择在ICP-MS测定中，按照被测同位素无干扰、丰度高的原则，和内标元素的选择原则选择了被测元素与内标元素的测定的质量数列于表3中。

5 试剂和材料除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。

5.1 硝酸 (ρ1.42g/mL)。

5.2 硝酸（1＋2）。

5.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。

5.4 盐酸（1+1）。

5.5 盐酸（1+4）。

5.6 混合酸：1体积硝酸+3体积盐酸。

5.7 混合酸(1+1)。

5.8过氧化氢 (ρ约1.44g/mL)。

5.9 无水乙醇。

5.10 纯水（电阻率≥18.2MΩ.cm）。

5.11 镁标准贮存溶液：将氧化镁(w MgO≥99.99%)预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。

称取0.1658 g氧化镁于150mL烧杯中，加入少量水润湿，加5mL盐酸(5.4)溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL含1 mg镁。

粗银化学分析方法金含量的测定火试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明广东省工业分析检测中心2019.08粗银化学分析方法金含量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明1 工作简况1.1 任务来源与协作单位银是重要的贵金属，用途广泛，主要用于货币储蓄，制作首饰，照相行业，电子工业和生物医学上。

粗银是电解银的原材料，无论是火法冶炼还是湿法生产的粗银除了主含量银外，还含有金钯等贵金属。

准确测定粗银中的金银钯对评估生产工艺优劣、回收率高低，还有贸易双方计价和产品的仲裁都非常重要。

目前粗银的测定只有银和钯的行业标准方法，但对粗银中金的测定并无统一行业标准和国家标准。

因此急需制定粗银中金量的测定行业标准。

目前铜阳极泥、黑铜中金的行业标准分析方法均采用火试金重量法，但不适用含有铑、铱、锇、钌的物料。

锡阳极泥行业标准分析方法金的测定经火试金后，再采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，该方法对于含有铑、铱、锇、钌的物料适用。

火试金法具有取样大、适应性广、结果准确、精密度高等优点，广泛应用于生产和贸易中金的分析检测。

经过长期的试验积累，试料采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的除贵金属外杂质，金富集于合粒中。

合粒经硝酸、盐酸分解,氯化银沉淀分离银，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金，方法准确、快速、稳定。

所以在反复实验和调研的基础上编写的；标准具有实用性、可操作性；标准技术先进、结构合理、文字简练、条理清晰，能够满足生产和贸易需要。

广东省工业分析检测中心于2016年向上级主管部门提出《粗银化学分析方法金量的测定火试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准计划书，于2017年4月获全国有色金属标准化技术委员会批准，项目起止时间为2017年08月～2019年12月，计划文工信厅科〔2017〕40号，计划编号为2017-0143T-YS，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，2017年8月23日，由全国有色金属标准化技术委员会组织，在山东泰安市召开了行业标准项目制修订工作任务落实会，在会上对《粗银化学分析方法金量的测定火试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准进行了任务落实。

铅及铅合金化学分析方法银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜量的测定ICP电感藕合等离子体发射光谱法1.范围本部规定了铅及铅合精中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定方法。

本部分适用于铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量的测定。

测定范围见表1表1试料用稀硝酸溶解，加硫酸沉降分离后，干过滤上清液，在稀硝酸介质中，利用电感藕合等离子体发射光谱仪，测定铅及铅合金中银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌、铜元素含量。

3.试剂3.1市售试剂3.1.1硝酸（ρ1.42g/ml）优级纯3.1.2酒石酸：优级纯3.1.3硫酸（ρ1.84g/ml）优级纯3.1.4硫脲：分析纯3.1.5氢氧化钠优级纯3.1.6盐酸：优级纯3.2溶液3.2.1硝酸(1+3)优级纯3.2.2酒石酸：（200g/L）3.2.3硫脲：（50g/L）3.2.4硫酸（1+3）3.2.5硝酸（1+1）3.2.6氢氧化钠（10%）3.3 标准贮存溶液（以下各元素贮存液均配制成0.001g/ml）3.3.1 铁、铜、锌、镉标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属铁、铜、锌、镉（≥99.99%）于一组100ml烧杯中,分别加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移入一组500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.3.2 镍标准贮存溶液：分别称取0.5000g金属镍（≥99.99%）于300ml烧杯中,加入30ml硝酸（3.2.5），盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，移入500ml容量瓶中，用（1+15）的硝酸稀释至刻度，混匀。

3.3.3 砷标准贮存溶液：称取0.6601g三氧化二砷（≥99.9%，预先在烘箱中烘两小时100-110℃）于100ml烧杯中，加入20ml10%的氢氧化钠溶液（3.2.6），溶解后移入500ml容量瓶中用水稀释至200ml，加2滴酚酞指示剂以盐酸中和并过量2滴用水稀释至刻度，混匀。

金锡合金化学分析方法第3部分铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法实验报告金锡合金化学分析方法第3部分铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法前言近年来，随着环境保护的要求加强,各国都制定了相关法令,禁止在电子工业中使用含铅焊料,因此迫切要求研究一些新型的无铅焊料。

在各种无铅焊料中,AuSn合金焊料以其独有的高熔点、高可靠性受到了广泛的关注和应用[1]。

由于它具有优良的物理性能，在电子封装和电子工业中具有不可替代的作用。

金锡合金的纯度影响着其作为焊料的结构稳定性、浸润性、热传导性等。

所以测定金锡合金中各种杂质元素的含量, 具有重要的工业意义[2]。

因此，本文利用ICP-AES 能同时测定多种元素、分析速度快、灵敏度高、线性范围宽、检出限低、基体效应小等特点，将金锡合金试样用盐酸、硝酸处理后, 直接测定铜、铁、银、铅、钯、镉、锌七个杂质元素。

样品加标回收率为88.1%～111.3%,相对标准偏差为0.75%～5.53%。

和传统的络合滴定法[3]，原子吸收法[4]等方法相比，方法操作简便、快速、准确。

用于金锡合金产品分析, 结果满意。

1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国PE 公司5300DV 型电感耦合等离子体发射光谱仪: 中阶梯光栅+ 石英棱镜二维分光。

1.2 工作参数分析功率1. 2kW; 冷却气流量15Lmin; 辅助气流量0. 8Lmin; 载气流量0. 3Lmin, 观测高度为线上方15mm。

1.3 试剂实验室使用水为二次蒸馏水或与其纯度相当的水。

1.3.1 硝酸（ρ1.42 g/mL），优级纯。

1.3.2 盐酸（ρ1.19 g/ mL），优级纯。

1.3.3 铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.3.2），用水稀释至刻度。

《粗锌化学分析方法第部分铅铁镉铜锡铝铅、铁、镉、铜、锡、铝是常见的金属元素，对于粗锌中的含量分析十分重要。

下面将介绍粗锌中这几种元素的常用化学分析方法。

1.铅的分析方法：铅在粗锌中是常见的杂质元素，其分析方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和常规湿法分析法等。

常规湿法分析法中，可以采用氨水沉淀法进行铅的分析。

首先，将粗锌样品溶解于盐酸中，加入适量氨水进行中和。

然后，用氢硫化钠溶液沉淀铅离子为硫化铅。

再经过过滤、洗涤、干燥等步骤，最后用电子天平称量得到硫化铅的质量，从而计算出粗锌中铅的含量。

2.铁的分析方法：粗锌中的铁含量一般较低，常用的分析方法有原子吸收光谱法、色谱法和常规湿法分析法等。

常规湿法分析法中，可以采用硫酸亚铁氨水法进行铁的分析。

首先，将粗锌样品溶解于盐酸中，并加入适量的硫氰酸胺和硫淀粉试剂。

然后，用饱和甲酸溶液调节pH至2～3，再加入适量的氨水，使产生蓝色铁胞浓度最高。

最后，用硫酸稀礼进行滴定，滴定至蓝色消失，根据滴定液的用量计算出粗锌中铁的含量。

3.镉的分析方法：在粗锌中，镉的含量一般较低，其分析方法有火焰原子吸收光谱法、常规湿法分析法和电化学分析法等。

常规湿法分析法中，可以采用浓盐酸和硫酸的混合溶液进行镉的分析。

首先，将粗锌样品溶解于浓盐酸和硫酸混合溶液中。

然后，加入过量的碘化钠溶液，与镉形成硫氰酸铵沉淀，再通过过滤、洗涤、干燥等步骤，最后用电子天平称量得到硫氰酸铵镉盐的质量，从而计算出粗锌中镉的含量。

4.铜的分析方法：粗锌中铜的含量一般较低，其分析方法有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和常规湿法分析法等。

常规湿法分析法中，可以采用硫酸亚铁氨水法进行铜的分析。

首先，将粗锌样品溶解于盐酸中，并加入适量的硫氰酸胺和硫淀粉试剂。

然后，用饱和甲酸溶液调节pH至2～3，再加入适量的氨水，使产生红棕色铜胞型溶液。

最后，用硫酸稀礼进行滴定，滴定至颜色由红棕色转为无色，根据滴定液的用量计算出粗锌中铜的含量。

银钨合金化学分析方法第3部分：钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌含量的测定电感耦合等离子原子发射光谱法本标准规定了银钨合金中钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌量的测定方法。

本标准适用于银钨合金中钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌量的测定。

测定范围见表1。

一、实验部分1、试剂1.1 氢氟酸（ρ=1.16g/mL），优级纯。

1.2 硝酸（ρ=1.42g/mL），优级纯。

1.3 盐酸（ρ=1.19g/mL），优级纯。

1.4 饱和硼酸溶液，优级纯。

1.4 单元素标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准物质，其质量浓度为1000μg/mL。

1.5混合标准溶液：分别移取10.00mL钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌单元素标准贮存溶液（1.4）置于100mL容量瓶内，加入5mL硝酸(1.4)和2mL氢氟酸(1.1)，加入稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含各元素均为100μg。

2 仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

——200 nm时光学分辨率不大于0.007 nm；400 nm时光学分辨率不大于0.020 nm。

推荐的分析谱线，见表2。

表2 推荐的分析谱线3、实验方法3.1 试料称取0.2g试样，精确至0.0001g。

3.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。

3.3 空白试验随同试料做空白试验。

3.4 试料处理将试料（3.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸（1.2）和1mL氢氟酸（1.1）低温加热至溶液清亮，向溶液中缓慢加入10毫升饱和硼酸溶液（1.3）和1ml盐酸，再低温加热至沸腾3min~5min，取下冷却至室温，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干滤，待测。

3.5 工作曲线的制备分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（4.4），置于一系列100mL塑料容量瓶中，补加5mL硝酸（1.2），用水稀释至刻度，摇匀。

《铅及铅合金化学分析方法银砷铋镉铁镍锑锌铜量的测定ICP法》铅及铅合金是常见的金属材料，在工业生产中具有广泛的应用和重要性。

然而，铅及铅合金对环境和人体健康有一定的危害，因此需要对其进行化学分析。

本文将介绍一种常用的铅及铅合金化学分析方法，即ICP法（电感耦合等离子体发射光谱法），并应用该方法测定银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌和铜的含量。

ICP法是一种快速、准确且广泛应用的分析方法，其原理是利用高温等离子体将样品中的金属元素激发发射特征光谱，并通过测量其光谱信号强度来确定元素含量。

首先，将待测样品加入适量的溶剂中，通过适当的预处理方法使样品溶解，以便于后续分析。

然后，将溶解后的样品经过必要的稀释处理，以适应ICP的分析范围和灵敏度。

接下来，将处理后的样品注入ICP仪器中，通过高频感应耦合器将样品气化成等离子体，产生高温和高压的环境。

在这样的条件下，样品中的金属元素被激发并发射光谱信号。

ICP仪器会收集和分析这些光谱信号，并根据已知标准样品的浓度进行定量分析。

通过与标准曲线相比较，可以确定样品中各金属元素的含量，并进行定量计算。

通过ICP法可以测定银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌和铜等金属元素的含量。

在进行实际测定时，可以根据样品的特性和要求，选择适当的工作条件和方法。

在实验操作中，需要注意控制样品的稀释程度、仪器的工作条件和分析方法的选择，以保证分析的准确性和可靠性。

同时，还需要注意防止样品和仪器的污染，以避免外部因素对结果的干扰。

总之，ICP法是一种有效的铅及铅合金化学分析方法，可以用于测定银、砷、铋、镉、铁、镍、锑、锌和铜等金属元素的含量。

通过该方法，可以为相关领域的研究和应用提供可靠的数据支持。

金锡合金化学分析实验报告实验报告：金锡合金的化学分析一、实验目的：通过化学方法对金锡合金进行分析和定性测试，了解金锡合金的组成成分，并通过实验结果验证化学原理。

二、实验原理：金锡合金是由金和锡组成的二元合金，常见的合金成分包括金锡比例为1:1的AuSn与金锡比例为3:1的Au3Sn。

本实验通过几种常见的化学反应来分析金锡合金的成分，并通过实验结果进行定性分析。

1.硝酸银反应：金锡合金中的金与硝酸银反应生成无色的金卤化物沉淀，可以验证金的存在。

2.硫化氢反应：金锡合金中的金与硫化氢反应生成黑色的硫化金沉淀，可以验证金的存在。

3.亚硫酸氢钠反应：含有锡的合金在与亚硫酸氢钠反应后生成白色的亚硫酸锡沉淀，可以验证锡的存在。

4.酸性氯化亚铁溶液的氧化性：金锡合金中的锡会被氯化亚铁氧化为二价锡离子，使溶液呈现绿色，可以检测锡的存在。

三、实验步骤：1.取一份金锡合金样品，将其放入试管中。

2.加入足量的硝酸银溶液，观察是否有无色沉淀生成。

3.若无无色沉淀生成，再加入足量的硫化氢溶液，观察是否有黑色沉淀生成。

4.若仍无黑色沉淀生成，加入亚硫酸氢钠溶液，观察是否有白色沉淀生成。

5.若以上三种化学反应均无反应，取另一份金锡合金样品，将其放入试管中。

6.加入少量的酸性氯化亚铁溶液，观察溶液颜色变化，并与已知含锡的对照样品进行比较。

四、实验结果与分析：1.将金锡合金样品与硝酸银溶液反应，观察结果：若有无色沉淀生成，说明金锡合金中含有金。

2.将金锡合金样品与硫化氢溶液反应，观察结果：若有黑色沉淀生成，说明金锡合金中含有金。

3.将金锡合金样品与亚硫酸氢钠溶液反应，观察结果：若有白色沉淀生成，说明金锡合金中含有锡。

4.将金锡合金样品与酸性氯化亚铁溶液反应，观察结果：溶液颜色变绿，说明金锡合金中含有锡。

根据以上实验结果，可以初步推断金锡合金样品中同时含有金和锡，并且金和锡的相对比例可能是1:1或者3:1五、实验结论：通过本实验的化学分析方法，我们可以初步确定金锡合金样品中含有金和锡。

直读光谱法测定纯金中银铜铁铅锑铋锌钯
彭立
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1998(034)003
【摘要】研究了直读光谱法直接测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、锌、钯等杂质元素的分析条件,探讨了简易的制样技术。

方法的检出范围为1×10^(-4)％～1×10^(-2)％,具有操作简便、快速准确、金消耗极少等特点。

【总页数】3页(P114-116)
【作者】彭立
【作者单位】贵溪冶炼厂中心化验室
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.31
【相关文献】
1.火花源原子发射光谱法测定银中铜铋铁铅锑钯硒碲 [J], 林英玲
2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁 [J], 石镇泰;罗文蕊
3.火焰原子吸收光谱法测定高纯金锭中铜、银、铁、铅、铋、锑 [J], 林园
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5.发射光谱法测定高纯银中微量金、铂、钯、铑、铱、锑、铅、铋、铁、铜、镍、铬、铝和锌 [J], 梁申束;刘天良
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金锡合金化学分析方法第2部分：锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法试验报告（送审稿）二O一五年五月金锡合金化学分析方法第2部分：锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法1．前言金锡合金具有强度高，抗氧化性能好，抗热疲劳和蠕变性能优良，熔点低，流动性好等特点，使其成为光电子封装的最佳焊料，随着光电子器件的快速发展，对金锡焊料的需求也越来越大。

银合金中常量锡的测定采用容量法，文献[1、2]用加入氟化物的方法测定锡量；文献[3]用差减的方法测得锡量；复杂物料中锡的测定用碘酸钾滴定[4]。

银合金中锡量的测定，我国已有行标[1]，标准适用于AgCuSn合金中锡含量的测定，测定范围为15%～25%；锡铅焊料中锡量的测定【5】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为0.40%~97.0%.；锡酸钠中锡量的测定【6】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为35.00％～44.00％；二氧化锡中二氧化锡量的测定【7】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为>95％；锡精矿、钨精矿中锡量的测定【8、9】也采用的是碘化钾滴定法。

碘化钾滴定锡量的方法是一氧化还原的分析方法，在含金合金中不适用。

金合金中常量锡的测定国内尚未见报道。

在络合测定方法中金的存在影响锡量的测定，因此需要分离金。

我们用亚硫酸还原金为金属金，消除金的干扰，采用氟化物容量分析法测定锡量。

实验结果表明，所拟定的分析方法适用于金锡合金中15%～95%锡量的测定。

本方法的准确度及精密度均能满足要求。

本方法选择性好、易于掌握、操作简便。

2. 实验部分2.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水或相当纯度的水。

2.1.1 六次甲基四胺。

2.1.2 盐酸（ρ1.19 g/mL）。

2.1.3 硝酸（ρ1.42 g/mL）。

2.1.4 亚硫酸（ρ1.03 g/mL）。

2.1.5 盐酸溶液（1+1）。

2.1.6 盐酸溶液（1+4）。

2.1.7 盐酸溶液（2+98）。

锡铅焊料化学分析方法第3部分：铋量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明1任务来源2014年3月26日～29日全国有色金属标准化技术委员会在扬州组织召开了“锡铅焊料化学分析方法系列标准”任务落实会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。

其中北京矿冶研究总院负责“锡铅焊料化学分析方法第3部分：铋量的测定”的修订起草工作，验证单位为：云南锡业集团有限责任公司、北京有色金属研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司。

2标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。

3标准编写的目的和意义GB/T 10574.3-2003“锡铅焊料化学分析方法铋量的测定”，采用硝酸-酒石酸-柠檬酸分解样品，盐酸沉淀除去大部分的铅和银，硫脲显色，分光光度法测定的方法。

该方法在实际操作中，精密度较差。

火焰原子吸收光谱分析技术成熟，它具有分析速度快、检出限低、稳定性好的特点。

为了满足现代锡铅焊料产品检测的要求，对采用火焰原子吸收光谱测定锡铅焊料中铋元素，做了基础性的研究，该方法精密度、准确度均令人满意，能满足锡铅焊料中铋元素的分析要求。

4标准适用范围本标准适用于锡铅焊料中铋量的测定，测定范围：0.003％～0.25％。

5实验部分实验部分见附件1。

6协同试验6.1 样品的准备由云南锡业集团有限责任公司搜集、提供锡铅焊料试样。

6.2 精密度试验在精密度试验方面，5个实验室（见表1）对6个水平的样品进行试验，根据国家标准GB/T 6379.2-2004确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（ISO 5725-2：1994，IDT）的规定，对收到的全部数据进行了统计分析。

原始数据及统计结果见附件2。

表1 协同试验的实验室编号6.3重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：表2 重复性限6.4再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：表3 再现性限7意见和建议的处理在协同试验和标准预审过程中，我们共征求6条修改意见和建议，对意见进行了分析和处理，详见表4。