水滑石的表面改性研究

阻燃剂水滑石的制备及表面改性研究I. 前言A. 引言B. 研究背景C. 研究目的II. 材料与方法A. 实验材料B. 实验方法1. 预处理水滑石2. 制备阻燃剂水滑石3. 表面改性III. 结果与分析A. 结果展示B. 阻燃剂水滑石性能测试C. 表面改性后水滑石性能测试D. 数据分析IV. 讨论A. 阻燃剂水滑石的应用前景和优缺点B. 表面改性对水滑石性能的影响C. 可能的进一步研究方向V. 结论A. 结论B. 研究的贡献C. 不足之处及未来完善方案第一章节前言A. 引言阻燃材料的研究与应用已经成为了现代化的重要任务之一。

随着人们对于防火安全意识的不断增强，阻燃剂材料的需求也越来越大。

水滑石，一种常见的矿物质，具有广泛的应用空间。

但是，由于其本身的缺点，如热稳定性不佳等，限制了其在阻燃材料中的应用。

因此，如何提高水滑石的阻燃性能是当前的研究热点。

B. 研究背景阻燃剂作为一种具有独特功能的材料，不仅可以在建筑材料、塑料、橡胶等日常生活中得到广泛应用，而且有着潜在的军事应用。

水滑石作为一种广泛应用的矿物质，在建筑材料和塑料等领域得到了广泛的应用。

但它的阻燃性能不佳，阻燃效率低，因此需要进行研究，以提高其阻燃性能。

C. 研究目的因此，研究的目的是通过制备阻燃剂水滑石，并进行表面改性，以提高其阻燃性能，为其在实际应用中提供更好的应用性能。

本论文旨在探讨水滑石的制备及表面改性研究，内容包括实验材料、实验方法、结果与分析、讨论、结论等几个方面，为阻燃剂水滑石的应用提供参考和指导。

第二章节材料与方法A. 实验材料本研究所使用的水滑石来源于当地的石灰岩矿。

将水滑石经过粉碎、筛选等工艺处理后，得到粒径在1-5μm之间的水滑石粉末。

阻燃剂采用氢氧化镁、硅酸镁等多种无机物，经过混合、研磨等工艺处理后得到粒径在1-3μm之间的阻燃剂。

表面改性剂采用十六烷基三甲基溴化铵。

B. 实验方法1. 预处理水滑石将粉碎后的水滑石放置在干燥器中，去除其内部的水分，获得较为干燥的水滑石粉末。

樊慧庆等：掺杂三氧化二锑的钛酸铋钠钾陶瓷的显微结构和电学性能· 103 ·第41卷第4期DOI：10.7521/j.issn.0454–5648.2013.04.00 镁铝水滑石阻燃剂表面改性及其机理徐圣，曾虹燕，赵策，廖梦尘，杨永杰，张伟，陶静，肖华淼(湘潭大学化工学院，湖南湘潭 411105)摘要：采用三聚磷酸钠(STPP)对镁铝水滑石(MAH)进行表面改性。

X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱、热重–差热、红外光谱比表积测试和粒度分析对改性前后的镁铝水滑石进行表征，考察了改性前后镁铝水滑石的吸油性能和润湿性能。

结果表明：三聚磷酸根(5310P O−)包覆于镁铝水滑石粒子表面，改性后的镁铝水滑石粒子表面疏水性增强，分散性明显提高。

将改性前后镁铝水滑石样品与聚丙烯(PP)混合固化，测试其复合材料(MAH/PP、SMAH/PP)阻燃性和力学性能，发现相对于MAH/PP，SMAH/PP复合材料力学性能有所提高，阻燃性能也得以改善。

关键词：镁铝水滑石；阻燃剂；改性；三聚磷酸钠；聚丙烯中图分类号：TQ132.2，TQ326.9 文献标志号：A 文章编号：0454–5648(2013)04–网络出版时间：网络出版地址：Surface Modification of the Mg–Al Hydrotalcite Flame-retardantXU Sheng，ZENG Hongyan，ZHAO Ce，LIAO Mengchen，YANG Yongjie，ZHANG Wei，TAO Jing，XIAO Huamiao (School of Chemical Engineering, Xiangtan University, Xiangtan 411105, Hunan, China)Abstract: The surface modification of Mg–Al hydrytalcite particle (MAH) by sodium tripolyphosphate (STPP) was carried out. The unmodified and modified MAHs(MAH and SMAH, respectively) were characterized by X-ray diffraction, scanning electron micros-copy, energy dispersive spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, thermogravimetric-derivative thermogravimetric analysis, specific surface area measurement and particle size analysis, respectively. The oil absorption and wettability of the particleswere investigated. The results show that the surface of the MAH is coated by5310P O−in the modification process. The hydrophobic property of the SMAH particles was strengthened, and the congeries dispersibility was improved. The composites (MAH/PP, SMAH/PP) were obtained by mixing MAH and SMAH into Polypropylene (PP), respectively. The flame retardancy and mechanical properties of the composites were analyzed. Compared to the MAH/PP sample, the mechanical properties of the SMAH/PP composite was in-creased, and the flame retardancy was enhanced.Key words: Mg–Al hydrotalcite; flame retardant; modification; sodium tripolyphosphate; polypropylene低烟无卤阻燃材料可以避免含卤阻燃材料燃烧时所带来的二次污染，是阻燃材料的发展趋势。

• 4 +山东化工SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY2021年第50卷Zn-A l水滑石改性水性环氧肖航1，段松1!窦宝捷"，2,3 !詹兴刚3,4,胡豪1!赵世雄1!林修洲"，2,3#(1.四川轻化工大学材料科学与工程学院，四川自贡643000;2. 材料腐蚀与防护四川省重点实验室，四川自贡643000;3. 贵州省表面处理技术工程研究中心，贵州遵义56300';4.贵州航天精工制造有限公司，贵州遵义563006)摘要:通过共沉淀法制备硝酸根型锌铝水滑石（LDH)和钒酸根离子插层的锌铝水滑石（LDH-V)。

将LDH和LDH-V分散到水性环氧树脂中获得改性涂层。

采用XRD和FT-IR技术对水滑石粉体进行表征。

通过力学性能、电化学阻抗和中性盐雾测试对改性后的涂层进行研究。

结果表明，通过共沉淀法成功制备了LDH和LDH-V，LDH改性后涂层的力学性能和耐蚀性能明显提升，其中1材4(质量分数）添加量的复合涂层力学性能最佳。

LDH-V改性涂层的划伤实验表明，在质量分数3.54NaCl溶液中浸泡240 h后的低频阻抗模值稳定在10* " +cm2左右，相对于纯水性环氧涂层提升1个数量级，其耐盐雾性能最好。

关键词:水性环氧涂层;锌铝水滑石;钒酸根;力学性能;耐蚀性中图分类号:TQ323材文献标识码：A文章编号：1008-021X( 2021)0卜0004-05Study on the Properties of Zn-Al Hydrotalcite Modified Waterborne Epoxy Resin XiaoHang1，Duan Song1，Dou Baojie1，2,3，Zhan Xinggang3,4，Hu Hao1 JhaoShixiong1，Lin Xiuzhou1’2,3(1.School of Materials Science and Engineering，Sichuan University of Science &Engineering，Zigong 643000,China；2.Key Laboratory for Corrosion and Protection of Materials of Sichuan Province，Zigong 643000,China；3.Surface Treatment Technology Engineering Research Center of Guizhou Province，Zunyi 563006,China；4.Guizhou Aerospacc Precision Manufacturing Co.，Ltd，Zunyi 563006’China)Abstract& Nitrate ion - intercalated zinc - aluminum layered double hydroxide (LDH) and vanadate ion - interc aluminum layered double hydroxide ( LDH-V) were prepared by co-precipitation method. LDHand LDH-V waterborne epoxy resin to obtain modified coating. XRD and FT-IR technolog are used modified coating was studied t hrough mechanical properties，electrochemical impedance spectroscopy and neutral salt spray tests.The results showed t hat LDH and LDH -V were successfully prepared by the co -p recipitation method. The mechanical propertiesand corrosion resistance o f the coating after LDH modification were significantly improved. Among them，the 1.0% composite coating had the best mechanical properties. The low-frequency impedance modulus value of the 10*" +cm2after immersing i nto 3.5% NaCl resolution for 240 hours，which is an order waterborne epoxy coating，and i ts salt spray resistance is the best.Key words:waterborne epoxy coating;Zinc aluminum hydrotalcite;vanadate;mechanical properties;corrosion resistance全球每年由于腐蚀造成的能源及GDP(国民生产总值）损失十分巨大[1]。

二硬脂酸铝表面改性水滑石的研究谭琦１，２刘新海１，２李一波１，２刘玉林１，２１．中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所，河南郑州４５０００６２．国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心，河南郑州４５０００６摘要：采用二硬脂酸铝改性水滑石，以活化指数和接触角作为水滑石改性效果的评价指标，分别研究改性温度、改性时间、改性剂用量、初始料浆浓度等因素对水滑石表面改性效果的影响，并采用场发射扫描电镜和Ｘ射线衍射对改性水滑石进行表征。

结果表明，改性温度为８０℃，改性时间为６０　ｍｉｎ，改性剂质量分数为４％，初始料浆浓度为５％时，改性效果最好，改性后纳米水滑石的活化指数和接触角分别达到１００％和１３５°；水滑石经二硬脂酸铝改性后分散性得到提高，且改性剂未破坏水滑石的晶体结构，也没有新的物质生成。

关键词：二硬脂酸铝；水滑石；表面改性；表征 Ｓｔｕｄｙ　ｏｆ　Ｓｕｒｆａｃｅ　Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｎ　Ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ　ｗｉｔｈ　Ａｌｕｍｉｎｕｍ　ＤｉｓｔｅａｒａｔｅＴＡＮ　Ｑｉ１，２ＬＩＵ　Ｘｉｎｈａｉ１，２ＬＩ　Ｙｉｂｏ１，２ＬＩＵ　Ｙｕｌｉｎ１，２１．　Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｍｕｌｔｉｐｕｒｐｏｓｅ　Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍｉｎｅｒａｌ　Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ，　Ｃｈｉｎａ　Ａｃａｄｅｍｙ　ｏｆ　Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，　Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ　４５０００６；　２．　Ｃｈｉｎａ　 Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｆｏｒ　Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　 Ｍｉｎｅｒａｌｓ，　Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ　４５０００６，　ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｕｒｆａｃｅ　ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ　ｗａｓ　ｃａｒｒｉｅｄ　ｏｕｔ　ｂｙ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｄｉｓｔｅａｒａｔｅ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｗｅｒｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ｉｎｄｅｘ ａｎｄ ｃｏｎｔａｃｔ ａｎｇｌｅｓ． Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ，　ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ　ｄｏｓａｇｅ　ａｎｄ　ｉｎｉｔｉａｌ　ｓｌｕｒｒｙ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｗｅｒｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ　ｔｏ　ａｃｈｉｅｖｅ　ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｕｍ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｆ　８０　℃，　ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ｏｆ　６０ｍｉｎ，　ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ　ｄｏｓａｇｅ　ｏｆ　４％，　ａｎｄ　ｉｎｉｔｉａｌ　ｓｌｕｒｒｙ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　５％，　ｔｈｅ　ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ　ｉｓ　ｂｅｓｔ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｉｎｄｅｘ　ａｎｄ　ｃｏｎｔａｃｔ　ａｎｇｌｅ　ｏｆ　ｍｏｄｉｆｉｅｄ　ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ　ａｒｅ　１００％　ａｎｄ　１３５°，　ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ　ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ　ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ　ｉｓ　ｉｍｐｒｏｖｅｄ　ｂｙ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｄｉｓｔｅａｒａｔｅ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｒｙｓｔａｌ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｏｆ　ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ　ｉｓ　ｎｏｔ　ｄｅｓｔｒｏｙｅｄ　ｂｙ　ｍｏｄｉｆｉｅｒ．Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｄｉｓｔｅａｒａｔｅ； ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ；　ｓｕｒｆａｃｅ　ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011162318.1(22)申请日 2020.10.27(71)申请人 北京化工大学地址 100029 北京市朝阳区北三环东路15号申请人 清华大学(72)发明人 韩景宾　李勇　段昊泓　靳祖超　卫敏　段雪　(74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569代理人 赵琪(51)Int.Cl.C01F 7/00(2006.01)C10M 125/10(2006.01)C10M 177/00(2006.01)C10N 30/10(2006.01)(54)发明名称一种水滑石及其制备、改性方法和作为润滑油脂抗氧剂的应用(57)摘要本发明提供了一种水滑石及其制备、改性方法和作为润滑油脂抗氧剂的应用，涉及无机功能材料技术领域。

本发明提供的水滑石化学组成为[M 12+(1‑x)M 23+x (OH)2]x+(CO 32‑)x/2，其中，M 12+表示二价金属阳离子，M 23+表示三价金属阳离子，x为1/5～1/3。

本发明提供的水滑石的层内原子排列紧密且表面富含羟基，在400℃的高温下仍能保持主体的层状结构，热稳定性高，加入到润滑油脂中能够提高润滑油脂的氧化安定时间，抗氧化性能优异，而且本发明提供的水滑石毒性低、绿色环保、成本低。

权利要求书1页 说明书6页 附图4页CN 112357940 A 2021.02.12C N 112357940A1.一种水滑石，其特征在于，化学组成为[M 12+(1-x)M 23+x (OH)2]x+(CO 32-)x/2，其中，M 12+表示二价金属阳离子，M 23+表示三价金属阳离子，x为1/5～1/3。

2.根据权利要求1所述水滑石，其特征在于，所述M 12+包括Mg 2+、Zn 2+、Ni 2+、Co 2+、Ca 2+或Fe 2+；所述M 23+包括Al 3+或Fe 3+。