JEPT-4-0014-A1镀液分析记录

电镀实验指导电镀工艺实验指导书适用专业：应用化学目录电镀实验室基本常识 (1)实验一电镀镍溶液的配置 (4)实验二电镀镍溶液的故障分析与处理 (7)实验三镀铬溶液的配置与覆盖能力测试 (12)实验四氯化钾光亮镀锌溶液配置、性能测试与钝化 (15)实验五铝及其合金阳极氧化与染色 (17)实验六光亮硫酸盐镀铜 (19)实验七ABS塑料电镀 (22)实验八SEM/EDX，XRD等分析技术在电镀中的应用 (24)电镀实验室基本常识1.1实验室规则1）实验前做好充分的预习工作，明确实验目的要求，了解试验的基本原理、方法和步骤。

自选实验，应提前提出申请。

2）按时进入实验室，做好实验前的准备工作，如使用玻璃仪器的清洗、实验中所用仪器的状态检查等。

3）实验中保持安静，不随意走动。

4）实验中认真操作，仔细观察，积极思考，如实、详细记录试验现象和数据。

通过人体感观可以感知的实验现象，如颜色变化、沉淀生成、气体逸出等，通过指示剂和简单仪器可以方便测得的现象和数据，如pH试纸可以测得的pH值变化、恒流源指示的电流和电压变化等。

5）实验中爱护实验室财物，小心使用仪器和设备，如有损坏应及时登记补领；不可擅自动用他人的仪器。

公用仪器和药品使用完毕应及时归还原处，并保持原始可用状态。

6）注意节约使用水、电、煤气和药品。

不允许将实验仪器和药品带出实验室。

7）实验中的废弃物及时倒入指定容器内，保持工作区整洁；实验完毕把仪器和药品整理干净，实验桌面擦洗干净。

8）实验单元位置经指导老师检查合格，原始实验记录经指导老师签字后方可离开实验室。

9）及时提交实验报告，按实验报告要求将实验日期、目的、原理、步骤、观察结果、现象解释、数据处理和结论等写清楚。

实验环境条件和同组人员要求写清楚。

1.2实验室安全守则1）进入实验室要求穿好实验服，不大面积暴露皮肤的衣服、鞋；手、颈、胸、头等部位无金属饰物；长发应整理好，不妨碍实验。

2）不可将食物和饮品带入带入实验室食用。

化学沉镍溶液分析1、次磷酸钠的测定准确吸取2.00mL 镀液于250mL 碘量瓶中，加入20-30mL 水，准确加入0.1mol/L 碘标准溶液25.00mL,迅速加入1：1盐酸25mL 盖好瓶塞（此时最好用水封防止吸出的碘挥发）在暗处放置30min 后打开塞子，用水冲洗瓶盖周围及瓶内壁．以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色（滴定时不应剧烈振动），加入1％淀粉3mL ．继续滴定至蓝色消失为终点． 计算：(C 1V 1-C 2V 2)*106/1000次磷酸钠(g/L)= 2 *2/1000式中 C 2 碘标准溶液的摩尔浓度V 2 碘标准溶液的体积C 1 标准硫代硫酸钠的摩尔浓度 V 1 耗用标准硫代硫酸钠的体积 2、氯化铵的测定用移液管吸取镀液1mL 置250mL 锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L 标准硝酸银溶液滴定至由黄色变为砖红色为终点 计算：C*V*10-3*1/2*53.5氯化铵NH 4CL (g/L)=1*10-3式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数 53.5 氯化铵的分子量 3、硫酸镍的测定用移液管吸取镀液5mL 。

置于250mL 容量瓶中加水60-70mL 加PH=10的缓冲液10mL 加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。

用0.1mol/L 标准EDTA 溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。

（指示剂过量时，终点不明显） 计算：C*V*10-3*58.69镍Ni(g/L)=5*10-3C*V*10-3*280.8硫酸镍NiSO 4.7H 2O(g/L)=5*10-3式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数 58.69 镍的分子量280.8 硫酸镍的分子量酸铜溶液的分析1、硫酸铜的测定用移液管吸取镀液1mL ．置于250mL 锥形瓶中．加水60-70mL,加PH=10缓冲液10mL 至淡蓝色,PAN 4-5滴，用0.1mol/LEDTA 滴定至绿色为终点 计算：C*V*10-3*249.7硫酸铜CuSO 4.5H 2O(g/L)=1*10-3式中：C 标准EDTA 溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA 溶液的毫升数249.7 硫酸铜的分子量 2、、硫酸的测定用移液管吸取镀液1mL 。

镀膜检漏流程
镀膜过程检漏测试的目的是为了测试镀膜后的产品是否具有防水保护功能。

具体流程如下:
1. 镀膜后晾干完毕的产品样品编号备妥。

2. 将样品放入检漏测试台,固定样品保证不会移动。

3. 检漏测试台内布置好检测液,选择适宜的检测液浸没样品,高度控制在样品表面至少5以上。

4. 开始计时,观察检测液是否有渗透入样品内部的迹象。

初期每隔5分钟观察一次,后期每隔10-15分钟观察一次。

5. 观察时间安排在4小时内,观察是否有检测液渗透入样品内部。

如有渗透现象则判定为检漏不合格。

6. 测试结束后彻底清洗样品,记录样品编号和测试结果。

合格的样品可以进入后续工艺处理,不合格的样品需要返回镀膜工艺重新处理。

7. 整个检漏测试流程完成,出具检测报告及不合格样品处理情况。

以上就是镀膜后产品检漏测试的基本流程,通过测试可以证实镀膜层是否严实无漏,从而保证产品的防水功能。

★氰化铜镀液分析方法A、游离氰化钠含量分析：1、取镀液10ML；2、加50ML纯水；3、加10ML 10%典化钾；4、用0.1mol硝酸银滴定至混蚀为终点。

游离氰化钠含量(g/L)=0.1mol硝酸银滴定毫升数×0.981B、氰化铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加100ML纯水；3、加1克过硫酸铵；4、加热至清澈；5、加10ML1:1的氨水；6、加PAN指示剂数滴；7、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色终点。

氰化铜含量(g/L)=0.1mol EDTA滴定毫升数×4.48★焦铜镀液分析方法1、取镀液1ML，加180ML纯水；2、加热至40~50摄氏度；3、加PAN指示剂3滴；4、用0.05mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。

焦铜含量(g/L)=0.05mol EDTA溶液滴定毫升×8.876焦钾含量(g/L)=Be×11.8－焦铜×1.1★硫酸铜镀液分析方法A、硫酸铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加10ML PH值为10的氨缓冲溶液,加PAN指示剂数滴；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。

硫酸铜含量(g/L)=0.1mol EDTA溶液滴定毫升数×12.49。

B、硫酸含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加1滴甲基橙指示剂；4、用1mol 氢氧化钠滴定至黄色为终点。

硫酸含量(ML/L)=1mol氢氧化钠滴定毫升数×13.3×1.84(g/L)C、氯离子含量分析：1、取镀液25毫升；2、加25亳升纯水，加热至50摄氏度；3、加1~2亳升(1:1)硝酸；4、加1~2滴硝酸银溶液使试液混浊；5、用0.005mol硝酸汞滴定至澄清为终点。

氯离子含量(g/L)=0.005mol硝酸汞滴定毫升数×14.2★镍镀液分析方法A、总镍含量分析方法：1、取镀液1ML，加纯水100ML；2、加10ML(1:1)氯水3、加0.2克紫尿酸铵指示剂；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至紫色为终点。

1.氯化钾镀锌溶液分析成分：氯化锌、氯化钾及硼酸。

1.1 氯化锌的测定1.1.1 方法摘要在pH ＝10的溶液中，锌与EDTA 生成稳定的络合物，以铬黑T 指示。

Zn 2+ + HIn 2— → ZnIn — + H +铬黑T 锌-铬黑T（蓝色） （红色）ZnIn — + H 2Y 2— → ZnY 2— + HIn 2— + H +锌-铬黑T EDTA 锌-EDTA 铬黑T（红色） （蓝色）1.1.2 试剂1.1.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液（pH ＝10）溶解54g NH 4Cl 于水中，加入350mL 浓氨水，加水稀释至1L 。

1.1.2.2 铬黑T 指示液（5g/L ）称取0.5g 铬黑T 和2.0g 盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL 。

（或：0.5g 铬黑T 溶于75mL 三乙醇胺，加25mL 无水乙醇，混匀。

）1.1.2.3 氨水（10%）取10mL 氨水，加90mL 水，可配成100mL 溶液。

1.1.2.4 锌标准溶液（0.05mol/L ）准确称取锌粒（含量≥99.9%）6.4～6.6g ，称准至0.0002g ，微热溶于（1＋1）盐酸中，于容量瓶中稀释至2000mL ，摇匀。

其浓度按下式计算：式中 c Zn 2+——锌标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；m ——称取锌粒之质量，g 。

1.1.2.5 EDTA 标准溶液（0.05mol/L ）（1）配制称取20g 乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000mL 水中，冷却，摇匀。

（2）标定用移液管量取25.00mL 锌标准溶液（0.05mol/L ），加70mL 水，5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用氨水溶液（10%）中和至溶液由紫红色恰变为橙色，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液（pH ＝10），用配制好的EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时作空白试验。

（3）计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算：）（L mol m c Zn /238.652⨯=+式中：c （EDTA ）——乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V 1 ——乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mL ；V 2 ——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mL 。

电镀添加剂之电镀液分析电镀添加剂在使用过程中经常需要分析镀液，一般的电镀厂没有自己的化验室，我们公司可以为客户分析化验电镀添加剂镀液，电镀厂就能随时掌控电镀槽镀液的情况。

常见电镀液的分析方法一、酸性镀锌（硫酸盐镀锌）1、锌测定：取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml，加水30ml，逐滴滴加1:1NH3·H2O调至微浑浊,加入1:4三乙醇胺10ml，pH=10缓冲溶液5ml，EBT指示剂少许，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。

CZnSO4·7H2O=M×V×288/n （g/l）M——EDTA标准液浓度，mol/lV——消耗EDTA标准液体积，mln——吸取镀液毫升数。

2、铝的测定取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lEDTA标准液40ml，pH=5的缓冲溶液15ml，煮沸2min，冷却，加XO2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色，体积不记。

加NH4F1.5g，加热近沸腾，冷却，补加XO1～2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色为终点。

CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2 (g/l)M——锌标准溶液浓度，mol/lV——EDTA标准溶液体积，ml666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量3、氯化物测定取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml于250ml锥形瓶中，加水100mL，1ml5%K2CrO4指示剂，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀为终点。

CnaCl=MV×58.5/0.5 （g/l）M——AgNO3标液浓度mol/lV——AgNO3消耗标准液体积，ml试剂：5%K2CrO4指示剂：5gK2CrO4溶于95ml水中；0.1mol/lAgNO3标准溶液二、钾盐镀锌(氯化钾镀锌添加剂)1、锌测定：同“一中1”2、NaCl测定：同“一中2”3、H3BO3测定取500ml镀液，预先调pH=5左右。

试剂溶液的配制一、“甲基橙指示剂”的配制1、用电子天平称取“甲基橙试剂”0.1克(g)，放入“250ml烧杯”中，用“100ml 量筒”量取热水100毫升(ml)，加入“250ml烧杯”中，用玻璃棒搅拌均匀。

2、分别倒入两个“50ml棕色滴瓶”中，贴上标签纸，写上“甲基橙指示剂”。

二、“PAN指示剂”的配制1、用电子天平称取“吡啶偶氮萘酚（PAN）试剂”0.1克(g)，放入“250ml 烧杯”中，用“100ml量筒”量取“无水乙醇”100毫升(ml)，加入“250ml烧杯”中，用玻璃棒搅拌均匀。

2、分别倒入两个“50ml棕色滴瓶”中，贴上标签纸，写上“PAN指示剂”。

三、“EDTA溶液(0.1mol/L)”的配制1、用电子天平称取“乙二胺四乙酸二钠”37.3克(g)，放入“250ml烧杯”中，加入大约200毫升(ml)的水，用玻璃棒搅拌均匀，倒入“1000ml容量瓶”中。

2、再往烧杯中加入大约200毫升(ml)的水，用玻璃棒搅拌均匀，倒入“1000ml 容量瓶”中。

3、重复步骤2两次。

4、缓慢向“1000ml容量瓶”加水，至容量瓶刻度下2厘米，改用“胶头滴管”加水至刻度，加盖后将容量瓶上下颠倒10次。

5、分别倒入两个“500ml聚乙烯瓶”中，贴上标签纸，写上“EDTA溶液(0.1mol/L)”。

四、“氢氧化钠溶液(0.1mol/L)”的配制1、用电子天平称取“氢氧化钠”4克(g)，放入“250ml烧杯”中，加入大约200毫升(ml)的水，用玻璃棒搅拌均匀。

过程中，溶液会产生热量，并且混浊，需将溶液搅拌至澄清，放凉后，倒入“1000ml容量瓶”中。

2、再往烧杯中加入大约200毫升(ml)的水，用玻璃棒搅拌均匀，倒入“1000ml 容量瓶”中。

3、重复步骤2两次。

4、缓慢向“1000ml容量瓶”加水，至容量瓶刻度下2厘米，改用“胶头滴管”加水至刻度，加盖后将容量瓶上下颠倒10次。

5、分别倒入两个“500ml聚乙烯瓶”中，贴上标签纸，写上“氢氧化钠溶液(0.1mol/L)”。

硫酸铜硫酸铜提供铜离子，以使在工件表面上还原成铜镀层。

镀液中铜含量过低，容易在高电位区造成烧焦现象。

相反，铜含量过高时，硫酸铜有可能结晶析出，引致阳极化。

硫酸能提高镀液的导电性能。

硫酸含量不足时，镀槽电压升高，镀层较易烧焦。

硫酸太多时，阳极可能会被钝化。

氯离子以盐酸或氯化钠的形式加入。

氯离子作为催化剂，帮助添加剂镀出平滑、光亮、细致的镀层。

如氯离子含量过低，镀层容易在高、中电位区出现凹凸起伏的条纹，及在低电位区有雾状镀层。

如氯离子含量过高时，镀层的光亮度及填平度会被削弱，而阳极表面就会生成氯化铜，形成一层灰白色薄膜，导致阳极钝化。

LANUTEN710MU开缸剂只在镀液开缸时及活性炭大处理后及具体生产中镀液带出损失时使用，开缸剂不足时，会令镀层的高中电流密度区产生条纹沉积；开缸剂过多可能对镀层结合力产生影响。

LANUTEN710MU可以取代部分LAN UTEN710B的用量，使镀液具有更好的分散性能。

消耗量为20~35毫升/千安时。

LANUTEN710A光亮剂此剂用作新配镀液及日常生产的补充，其主要作用在中低电流区有优良的光亮度和整平性（低电流区调节剂）。

按照镀层的光亮度和整平性及操作温度其消耗量不同，为60~80毫升/千安时。

将根据各厂操作条件来确定。

（添加剂的消耗量随镀液温度升高而递增）LANUTEN710B光亮剂此剂用作新配镀液及日常生产的补充，其主要作用能在中高电流区有优良的光亮度和整平性，扩大电流密度范围，防止镀层烧焦（高电流区调节剂）。

按照镀层的光亮度和整平性及操作温度其消耗量不同，为50~ 80毫升/千安时。

将根据各厂操作条件来确定。

（添加剂的消耗量随镀液温度升高而递增）现行各种酸性电镀铜的有机添加剂(又称为有机助剂)可分为三类：(1)光泽剂(Brightener)；会在氯离子协助下会产生一种“去极化”或压低”过电位”(Overpotential or overvoltage)的动作，因而会出现加速镀铜的效应，故又称为加速剂(Accelerator)。

一.氰化镀锌分析方法1.氰化钠计算：M×V×98÷2 过程：取镀液2 ml，加水50 ml，KI（10％）5-10 ml，NaOH （25％） 10 ml，用标液硝酸银滴定至开始浑浊为终点。

2.氢氧化钠计算：M×V×40 过程：取镀液1 ml，加纯水50 ml，加滴定氰化钠所消耗的硝酸银的量，加氯化钡(10％)20 ml，酚酞2滴，用标液盐酸滴至由红变白色(百里酚酞由蓝变白)为终点.3.氧化锌计算：M×V×81.4 过程：取镀液1 ml，加2:3三乙醇胺10 ml，加PH=10缓冲液15 ml，络黑T少许，加1:9甲醛10 ml.用标液EDTA滴定，由紫变兰色为终点。

二.碱性无氰镀锌分析方法1. 氧化锌计算：M×V×81.4 过程：取镀液1 ml，加2:3三乙醇胺10 ml，加PH=10缓冲液10 ml，络黑T少许，加1:9甲醛10 ml.用标液EDTA滴定，由紫变兰色为终点。

2.氢氧化钠计算：M×V×40 过程：取镀液1 ml，加水50 ml，加滴定氧化锌所消耗的EDTA 的量，加氯化钡(10％)20 ml，酚酞2滴，用标液盐酸滴至由红变白色(百里酚酞由蓝变白)为终点.三.氯化钾镀锌分析方法1.氯化钾计算：氯化钾（g/L）＝(M1×V1-M2×V2)×2×74.6过程：取镀液0.5 ml，加水80ml，加饱和铬酸钾溶液5-10滴（最好用硝酸银滴定时瞬间红色较明显），用标液硝酸银滴定至白色沉淀且略带淡红色为终点。

2.氯化锌计算：M2×V2×136.3 过程：取镀液1 ml，加2:3三乙醇胺10 ml，加PH=10缓冲液15 ml，络黑T少许，加1:9甲醛10 ml.用标液EDTA滴定，由紫变兰色为终点。

计算：M×V×61.8 过程：取镀液1 ml，加水50 ml，加0.1%溴甲酚紫3-4滴，10%盐酸滴至黄色，加10%片碱滴至紫蓝色，加甘露醇少许，摇匀，此时溶液变黄，用标准氢氧化钠液滴至紫蓝色为终点。