GC-YL-30340香薷原料检验操作规程

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原材料检验规程

物料检验规程1.目的本规程旨在确保车间采购的原材料、部件或产品符合质量标准，规范外购、外协物料的检验作业，确保物料入库合格，防止不合格品的非预期使用，保证公司生产质量。

2.范围本规程适用于[产品]所需采购的物料和产品的检验。

3.编制依据J BT5936-2018工程机械机械加工件通用技术条件QB/T 4494-2013 自锁式聚酰胺扎带《工业凡士林》（GB/T 9106-2018）GB/T 33509-2017机械密封通用规范4.职责4.1.采购部4.1.1.采购部按采购计划要求采购，负责采购材料的质量保证文件的收集，并确保其真实性、及时性。

4.1.2.负责与供应商进行沟通，说明物料不合格的原因，并要求供应商进行处理。

4.2.质检部4.2.1.负责外购原材料的外观、物理、化学检验等全面检验，4.2.2.根据检验结果给出合格或不合格的评定，并制作检验报告。

4.2.3.将检验报告提交给采购部门。

4.3.库管部4.3.1.必须确认材料的检验结果是合格的，方能接受材料入库，按采购计划与送货清单核对数量、规格、型号等，并进行存储保管。

4.3.2.负责不合格品隔离及登账等工作。

4.4.生产车间4.4.1.在生产过程中，发现原材料有质量问题的，须立即通知质控部。

5.检验项目、方法及判定详情查看《附表：检验项目、方法及判定》。

6.检验记录6.1.将检验结果以表格形式记录。

记录表格详见《物料检验记录》，记录包括物料的名称、规格、供应商、检验结果等信息。

6.2.每次检验工作结束后，将所有记录表格装订成册归档。

6.3.物料检验记录应真实、准确、完整，并由相关人员签字确认。

6.4.物料检验记录保存至少三年，以备审核和追溯需要。

7.处理不合格物料的流程7.1.如果物料不合格，库管部和质检部将及时通知采购部。

7.2.采购部需要与供应商进行沟通，说明物料不合格的原因，并要求供应商进行处理。

7.3.供应商需要采取相应的措施进行整改，并将不合格物料进行退回或重新供应。

GC-YL-30350独一味原料检验操作规程

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于20.0%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、数显恒温水浴锅、药筛等。
方法：取供试品2-4g,精密称定，置100-250ml 的锥形瓶中，精密加水50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
A对 ------------------------ -对照品的面积。

GC-YL-30480锁阳原料检验操作规程

计算公式：W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0 ----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1 ---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样 ---------------------------样品的重量（g）。
【鉴别】
(1)显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末黄棕色。淀粉粒极多，常存在于含棕色物的薄壁细胞中，或包埋于棕色块中；单粒类球形或椭圆形，直径4～32μm，脐点十字状、裂缝状或点状，大粒层纹隐约可见。栓内层细胞淡棕色，表面观呈类方形或类长方形，壁多细波状弯曲，有的表面有纹理。导管黄棕色或近无色，主为网纹导管，也有螺纹导管，有的导管含淡棕色物。棕色块形状不一，略透明，常可见圆孔状腔隙。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，
疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
总灰分不得过14.0%（通则2302）。
仪器与试剂：箱式电阻炉、分析天平、粉碎机、药筛、坩埚等。
方法：取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，（准确0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。

GC-YL-30040广藿香原料检验操作规程

计算公式：
W1-W0
酸不溶性灰分 =×100%
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与酸不溶性灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
叶不得少于20%。。
仪器：分析天平、药筛。
方法：取本品适量称量,挑拣叶、称重叶质量。
计算公式:
原料检验操作规程
题目：广藿香原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-30040-02
制定人：
制定日期：2020年月日
版本：2
页数：1/4
审核人：
审核日期：2020年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期：2020年月日
生效日期：2020年月日
目的：规范广藿香原药材检验操作
范围：广藿香原药材检验
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于2.5%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、乙醇等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。

原辅料、包装材料、半成品、成品取样方法和操作规程

水、沉降菌、浮游菌、悬浮粒子检测法规、指南取样指令:1、当原辅料或包装材料到货时，评价室应收到发自物料部的一份化验申请单、一份厂商的化验证书。

成品生产实现后，评价室应收到生产部的化验申请单。

评价人员检查过这些资料后根据化验申请单在批化验记录相应地位上填写代号、批号、名称，并将化验申请单和批化验记录发至取样员。

对于增补取样，由评价室填写化验申请单，在备注栏内注明“增补取样”.2、取样员根据化验申请单所记载的来料包装数目预备留检标签、留样标签和清洁干燥的取样容器（对无菌罐装产品用原辅料，取样器具灭菌后应保留在密闭的无菌容器内，超过两周应从新灭菌）。

粘好留检标签后，即可着手取样。

取样方法：1、对原辅料、半成品（中间产品）、成品、副产品及包装材料、工艺用水都应分辨制定取样办法.2、对取样环境的洁净要求、取样人员、取样容器、取样部位温柔序、取样方法、取样量、样品混合方法、取样容器的清洗、保存、必要的留样时间以及对无菌及麻毒、精力药品在取样时的特别要求等应又明白的规定。

3、原辅料、内包装材料，可在仓储区原辅料取样间或支架式层流罩内取样。

4、取样环境的空气洁净度级别应与生产要求一致.5、中间品、成品取样可以在生产结束时进行,也能够在生产过程的前、中、后期取样。

(1)原则：根据取样规划单进行取样,取样时，应留神样品的代表性。

如非均一的物料（如悬浮物）在取样前应使其均一；如不可能这样做或不懂得物料是否均一,则应注意从物料不同部位取样；如取样不能达到物料的所有部位时，应随机地在可到达的部位取样；物料表面和物料主题可能会存在差别,抽样时，不应只从表面抽取样品.对于混合样品,如某批号有2个混合样品，则每一个留样样品应由等量的混合样品混合组成。

（2）取样个别由专职取样员进行.也可由车间工人或者中控人员根据相应的BPR或SOP 取样，然后由取样员进行收集,但抽样人员必需经由恰当的培训和考察，以避免差错，保障抽样的代表性。

（3)一定要做到某一个时间只取一个样品，样品容器在取样前即应帖上事先准备好的取样标签,免得产生差错.混合样品及分样，应在吻合洁净度要求的取样间进行.对于无菌罐装产品用原辅料的取样，应在取样间的层流台中进行,取样前后,利用70%乙醇消毒层流台.（4）取过样的包装、取样日期和相应的化验申请单上要作上取样标记。

GC-YL-30490筋骨草原料检验操作规程

【鉴别】
（1）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、等。
方法：取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取乙酰哈巴苷对照品、哈巴苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5:5:1:1）为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
【检查】
水分：不得过10.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
分发部门：质量部、化验室、生产部
标题
正文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3..1
3.1.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3

GC-YL-40020山香圆叶原料检验操作规程

原料检验操作规程
题目：山香圆叶原料检验操作规程
编号：TS-GC-YL-40020-02
制定人：
制定日期：2020年月日
版本：2
页数：1/5
审核人：
审核日期：2020年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期：2020年月日
生效日期：2020年月日
目的：规范山香圆叶原料检验操作
范围：山香园叶原料检验
【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于20.0%。
仪器与试剂：分析天平、电热鼓风干燥箱、蒸发皿、乙醇等。
方法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加乙醇100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

(整理)原材料检验操作规程

目录山香圆叶检验操作规程SX—JS—ZB—02—001 (1)大青叶检验操作规程SX—JS—ZB—02—002 (4)大黄检验操作规程SX—JS—ZB—02—003 (7)石膏检验操作规程SX—JS—ZB—02—004 (12)薄荷脑检验操作规程SX—JS—ZB—02—005 (15)板蓝根检验操作规程SX—JS—ZB—02—006 (17)磷酸苯丙哌林检验操作规程SX—JS—ZB—02—007 (20)盐酸小檗碱检验操作规程SX—JS—ZB—02—008 (25)甲氧苄啶检验操作规程SX—JS—ZB—02—009 (30)对乙酰氨基酚检验操作规程SX—JS—ZB—02—010 (34)马来酸氯苯那敏检验操作规程SX—JS—ZB—02—011 (37)双氯芬酸钠检验操作规程SX—JS—ZB—02—012 (40)盐酸吗啉胍检验操作规程SX—JS—ZB—02—013 (43)牛黄（人工）检验操作规程SX—JS—ZB—02—014 (45)穿心莲检验操作规程SX—JS—ZB—02—015 (48)土霉素碱检验操作规程SX—JS—ZB—02—016 (52)糊精检验操作规程SX—JS—ZB—02—017 (54)乙醇检验操作规程SX—JS—ZB—02—018 (56)滑石粉检验操作规程SX—JS—ZB—02—019 (59)淀粉检验操作规程SX—JS—ZB—02—020 (61)硬脂酸镁检验操作规程SX—JS—ZB—02—021 (64)聚乙二醇6000检验操作规程SX—JS—ZB—02—022 (67)聚丙烯酸树脂Ⅳ检验操作规程SX—JS—ZB—02—023 (69)明胶检验操作规程SX—JS—ZB—02—024 (72)二甲硅油检验操作规程SX—JS—ZB—02—025 (76)聚山梨酯80检验操作规程SX—JS—ZB—02—026 (78)羟丙甲纤维素检验操作规程SX—JS—ZB—02—027 (81)感冒茶干浸膏检验操作规程SX—JS—ZB—02—028 (84)二氧化钛检验操作规程SX—JS—ZB—02—029 (85)丙二醇检验操作规程SX—JS—ZB—02—030 (88)蔗糖检验操作规程SX—JS—ZB—02—031 (91)蓖麻油检验操作规程SX—JS—ZB—02—032 (93)川蜡检验操作规程SX—JS—ZB—02—033 (95)附录药品及成方制剂显微鉴别法 (1)薄层色谱法 (3)干燥失重测定法 (4)灰分测定法 (5)高效液相色谱法 (6)重金属检查法 (8)砷盐检查法 (9)熔点测定法 (10)旋光度测定法 (11)杂质检查法 (12)水分测定法 (13)浸出物测定法 (14)炽灼残渣检查法 (15)紫外分光光度法 (16)相对密度测定法 (17)PH值测定法 (18)凝点测试法 (19)黏度测定法 (20)折光率测定法 (22)气相色谱法 (23)溶液颜色检查法 (24)脂肪与脂肪油测定法 (25)主题内容与适用范围：本标准规定了山香园叶的性状、鉴别和检验方法的操作要求。

GC-YL-40230密蒙花原料检验操作规程

计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g
【检查】
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

YL-20340肉豆蔻原料检验操作规程

5.2.4
5.2.5
5.2.6
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈卵圆形或椭圆形，长2～3cm，直径1.5～2.5cm。表面灰棕色或灰黄色，有时外被白粉（石灰粉末）。全体有浅色纵行沟纹和不规则网状沟纹。种脐位于宽端，呈浅色圆形突起，合点呈暗凹陷。种脊呈纵沟状，连接两端。质坚，断面显棕黄色相杂的大理石花纹，宽端可见干燥皱缩的胚，富油性。气香浓烈，味辛。
【检查】
水分不得过10.0%（通则0832第四法）。
仪器与试剂：水分测定装置、分析天平、圆底烧瓶、甲苯等。
方法：取供试品适量，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品横切面：外层外胚乳组织，由10余列扁平皱缩细胞组成，内含棕色物，偶见小方晶，错入组织有小维管束，暗棕色的外胚乳深入于浅黄色的内胚乳中，形成大理石样花纹，内含多数油细胞。内胚乳细胞壁薄，类圆形，充满淀粉粒、脂肪油及糊粉粒，内有疏散的浅黄色细胞。淀粉粒多为单粒，直径10～20μm，少数为2～6分粒组成的复粒，直径25～30μm，脐点明显。以碘液染色，甘油装置立即观察，可见在众多蓝黑色淀粉粒中杂有较大的糊粉粒。以水合氯醛装置观察，可见脂肪油常呈块片状、鳞片状，加热即成油滴状。

GC-YL-30440淡竹叶原料检验操作规程

分发部门：质量部、化验室、生产部
标题
正文
1
2
2.1
2.1.1
3
3.1
3.1.1
3.1.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品长25～75cm。茎呈圆柱形，有节，表面淡黄绿色，断面中空。叶鞘开裂。叶片披针形，有的皱缩卷曲，长5～20cm，宽1～3.5cm；表面浅绿色或黄绿色。叶脉平行，具横行小脉，形成长方形的网格状，下表面尤为明显。体轻，质柔韧。气微，味淡。
【检查】
水分不得过13.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 总灰分与坩埚的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg。
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。

GC-YL-30390益母草原料检验操作规程

仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
本品按干燥品计算，含盐酸水苏碱（C7H13NO2•HC1）不得少于0.50%。
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
m-------------------------样品的重量（g）。
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
盐酸益母草碱照高效液相色谱法（通则0512）测定。
仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、甲醇等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（24:76）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。

中药原料检验操作规程

目的：制订原料检验操作规程。

范围：适用于原料检验。

责任人：检验员。

程序：1 茯苓1.1来源：本品为多孔菌科真菌茯苓 Poria cocos (Schw.) Wolf 的干燥菌核。

多于7～9月采挖，挖出后除去泥沙，堆置“发汗”后，摊开晾至表面干燥，再“发汗”，反复数次至现皱纹、内部水分大部散失后，阴干，称为“茯苓个”；或将鲜茯苓按不同部位切制，阴干，分别称为“茯苓皮”及“茯苓块”。

1.2性状1.2.1茯苓个1.2.1.1取本品适量，目视观察，应呈类球形、椭圆形、扁圆形或不规则团块，大小不一。

外皮薄而粗糙，棕褐色至黑褐色，有明显的皱缩纹理。

体重，质坚实，，断面为颗粒性，有的具裂隙，外层淡棕色，内部白色，少数淡红色，有的中间抱有松根。

1.2.1.2折断，直接嗅闻，应为无臭，味淡，嚼之粘牙。

1.2.2茯苓皮1.2.2.1为削下的茯苓外皮，形状大小不一。

1.2.2.2折断，外面应为棕褐色至黑褐色，内面为白色或淡棕色。

用手触摸，质较松软，略具弹性。

1.2.3茯苓块：为去皮后切制的茯苓，应呈块片状，大小不一。

为白色、淡红色或淡棕色。

1.3 鉴别1.3.1取本品2g，研碎，粉末为灰白色。

取少量粉末，置载玻片上，摊平，不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，加2滴水合氯醛试液，粉末渐溶化。

显微镜下观察，菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，用目镜测微尺测量直径，为3～8μm,少数至16μm。

1.3.2取1.3.1项下的粉末约1g，加丙酮10ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加冰醋酸1ml 使溶解，再加硫酸1 滴，应显淡红色，后变淡褐色。

1.3.3取1.3.1项下的粉末0.1g，加1ml碘化钾碘试液，应显深红色。

2 枸杞2.1来源：本品为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L. 的干燥成熟果实。

夏、秋二季果实呈橙红色时采收，晾至皮皱后，再曝晒至外皮干硬、果肉柔软，除去果梗，或热风低温烘干，除去果梗。

30341香薷饮片生产工艺规程

江西臻药堂药业股份有限公司1.产品概述1.1 品名：香薷，成品代码CP30341。

1.2 性状:本品呈不规则的段。

质脆，易折断，气清香而浓，味微辛而凉。

1.3 性味与归经：辛，微温。

归肺、胃经1.4 功能主治：发汗解表，化湿和中。

用予暑湿感冒，恶寒发热，头痛无汗，腹痛吐泻，水肿，小便不利。

1.5 用法用量：3〜10g。

1.6规格与包装规格：1kg/包、2kg/包、5kg/包。

1.7贮存：置阴凉干燥处。

2.处方依据及制法2.1 依据：《中国药典》2015年版一部；《江西中药炮制规范》（2008年版）。

2.2 处方香薷2.3 批量每批按100kg进行换算物料消耗定额。

2.4制法取原药材，除去杂质。

切短段。

3.生产工艺流程图4.饮片批过程、工艺条件及质量风险控制点和风险控制措施4.1生产准备4.1.1 文件准备4.1.1.1中药饮片批生产指令明确了饮片批品名、批号、生产批量、炮制加工基本流程、原药材进厂编号及检验单号、投料量等。

4.1.1.2中药饮片批包装指令明确了包装品种名称、规格、批号、包装规格、包装批量、包材用量等。

4.1.1.3生产品种应有质量标准、工艺规程、岗位标准操作程序等相关文件。

4.1.1.4生产场所应有卫生要求的文件规定和卫生清洁标准操作程序。

4.1.1.5使用设备应有相应的设备操作、维护保养、清洁标准操作程序。

4.1.1.6容器具清洁应有相应的标准操作程序。

4.1.1.7应有岗位所需生产记录（含清场），工序运行状态标志、设备运行状态标志、物料领料单、工序操作记录等空白表格。

4.1.1.8其他有关执行文件。

4.1.1.9上述文件均应为现行文件。

4.1.2物料准备4.1.2所用物料与中药饮片批生产指令或中药饮片批包装指令或工艺规程相符。

4.1.2.1核对领（配）料单或物料标签等内容，如物料名称、批号、检验报告书（检验单号）等，应准确无误。

4.1.2.2检查物料外包装或容器，应完好、清洁、物料无污染，并称量、复核。

GC-YL-30370夏枯草原料检验操作规程

计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）
总灰分：不得过12.0%（通则2302）。
计算公式：
酸不溶性灰分% =×
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1-----------酸不溶性灰分与坩埚的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等
计算公式：
水溶性浸出物% =××100%
式中：
W0------- 蒸发皿重量（g）。
W1--------水溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
仪器与试剂：高效液相色谱仪、分析天平、超声波清洗仪、稀乙醇等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%三氟醋酸溶液（42:58）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，超声处理（功率90W，频率59kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

原料检验操作规程1

4.5 操作方法
4.5.1 性状：本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。本品在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。
熔点：照《熔点测定操作规程》测定，本品的熔点应为159℃-163℃。
吸收系数：精密称取本品约0.013g置100ml量瓶中，加盐酸（9→1000）溶液至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》试验，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E ）应为365-389。
本品按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0%-102.0%。
4.5.5 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验。
4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
对乙酰氨基酚批检验记录见附件1。
题目
编号
页码：1/3
制定人
制定日期
审核人
审核日期
批准人
4.2 质量指标：见《对乙酰氨基酚质量标准》。
4.3仪器与用具：酸度计、紫外分光光度仪、红外分光光度仪、三用紫外分析仪、水浴锅、层析缸。
4.4 试药与试液：三氯化铁试液、0.4%氢氧化钠溶液、甲醇、氯仿、丙酮、甲苯、稀盐酸、碱性β—萘酚试液、乙醇、乙醚、对氯苯乙酰胺、碱性亚硝基铁氰化钠试液。
4.5 操作方法：
4.5.3.7对氯苯乙酰胺：临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取对氯苯乙酰胺对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。照《高效液相色谱法检验操作规程》试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60：40）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40；理论反数按对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氯苯乙酰胺色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。

原辅料取样标准操作规程

1.目的：为确保所取样样品具有代表性，规范取样程序，保证检验结果的准确性，特制定本规程。

2. 范围：适用于我司原辅料取样标准操作。

3. 职责：质量部取样人员（取样QA人员）对本程序实施负责。

4. 内容：4.1取样前准备工作4.1.1 取样前的确认抽取样品前应注意品名、产地、规格、等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，并详细记录。

凡有异常情况的包件，应单独取样检验。

4.1.2 抽样件数计算QA收到请验单后，根据请验单上的内容，计算好抽样件数、取样量。

抽样一般原则为：4.1.2.1 化学原料药或辅料总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为n+1；n+1；n＞300时，取样数为24.1.2.2 中药材总件数（n）不足5件或为贵重药材时，逐件取样；n为5～99时，随机抽5件取样；n为100～1000时，按n的5%取样；n＞1000时，超出部分按1%比例取样。

4.2 取样量4.2.1 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。

1/3供实验室分析用，1/3供复核用，1/3为留样备查用，若不须复核样品，作为留样品管理，保存至产品放行后2年；4.2.2需重点持续稳定性考察的原辅料,其取样量应包括完成考察期考察项目所需的数量。

4.2.3 无菌原辅料用于无菌项目检查的样品应单独取样盛装于具塞灭菌瓶中，除另有规定外，其检验数量为15g。

4.2.4 用于粉针分装的供注射用无菌原料药，还应用具塞灭菌瓶取样10瓶（每瓶数量不得少于分装制剂的最大规格量），用于可见异物和不溶性微粒检查，详细数量见下表：4.2.5 原料药中规定有检查热原、细菌内毒素、异常毒性等药理实验项目的，每个项目用具塞灭菌瓶取样约2g。

4.2.6 非无菌的冻干粉针剂和口服固体制剂原辅料，应单独取样做微生物限度检查，取样数量约为10g。

4.3 取样器具根据物料特征，准备好取样工具，取样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。

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对照品溶液的制备取麝香草酚对照品、香荆芥酚对照品适量，精密称定，加无水乙醇分别制成每1ml各含0.3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇20ml，密塞，称定重量，振摇5分钟，浸渍过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，用铺有活性炭1g的干燥滤器滤过，取续滤液，即得。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
计算公式:
V0
水分=×100%
式中: W样
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------读取水体积（ml）。
总灰分不得过8.0％（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
A对------------------------ -对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
5.2.4
5.2.5
5.2.6
标准依据：香薷原药材质量标准
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品，置日光下观察，并用直尺测量：青香薷长30～50cm，基部紫红色，上部黄绿色或淡黄色，全体密被白色茸毛。茎方柱形，基部类圆形，直径1～2mm，节明显，节间长4～7cm；质脆，易折断。叶对生，多皱缩或脱落，叶片展平后呈长卵形或披针形，暗绿色或黄绿色，边缘有3～5疏浅锯齿。穗状花序顶生及腋生，苞片圆卵形或圆倒卵形，脱落或残存；花萼宿存，钟状，淡紫红色或灰绿色，先端5裂，密被茸毛。小坚果4，直径0.7～1.1mm，近圆球形，具网纹。气清香而浓，味微辛而凉。
【检查】
水分不得过12.0％（通则0832第四法）。
仪器：分析天平、甲苯、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。
【含量测定】
挥发油取本品约1cm的短段适量，照挥发油测定法（通则2204）测定。
本品含挥发油不得少于0.60%（ml/g）。
仪器与试剂：分析天平、药筛。
方法：甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量（相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
原料检验操作规程
题目：香薷原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-30340-02
制定人：
制定日期2020 年月日
版本：2
页数：1/5
审核人：
审核日期2020 年月日
颁发部门：质量部
批准人：
批准日期2020年月日
生效日期2020 年月日
目的：规范香薷原药材检验操作
范围：香薷原药材检验
计算公式:
V0
挥发油=×100%
式中: W样
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------读取挥发油体积（ml）。
麝香草酹与香荆芥酹照气相色谱法（通则0521）测定。
仪器与试剂：电子分析天平、高效气相色谱仪、聚乙二醇、麝香草酚对照品、香荆芥酚对照品、无水乙醇等。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇（PEG）-20M为固定液，涂布浓度10%，柱温190℃。理论板数按麝香草酚峰计算应不低于1700。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含麝香草酚（C10H14O）与香荆芥酚（C10H14O）的总量不得少于0.16%。
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g
分发部门：质量部、化验室、生产部
标题
正文
1
2
2.1
2.1.1
3
1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
5.1.3
5.2
5.2.1
5.2.2
5.2.3
江香薷长55～66cm。表面黄绿色，质较柔软。边缘有5～9疏浅锯齿。果实直径0.9～1.4mm，表面具疏网纹。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：青香薷本品叶表面观：上表皮细胞多角形，垂周壁被状弯曲，略增厚；下表皮细胞壁不增厚，气孔直轴式，以下表皮为多。腺鳞头部8细胞，直径约36～80μm，柄单细胞。上下表皮具非腺毛，多碎断，完整者1～6细胞，上部细胞多弯曲呈钩状，疣状突起较明显。小腺毛少见，头部圆形或长圆形，1～2细胞，柄甚短，1～2细胞。
江香薷上表皮腺鱗直径约90μm，柄单细胞，非腺毛多由2～3细胞组成，下部细胞长于上部细胞，疣状突起不明显，非腺毛基足细胞5～6，垂周壁连珠状增厚。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、乙醚、香麝香草酚对照品、香荆芥酚对照品等。
方法：取〔含量测定〕项下的挥发油，加乙醚制成每1ml含3μl的溶液，作为供试品溶液。另取麝香草酚对照品、香荆芥酚对照品，加乙醚分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯为展开剂，展开，展距15cm以上，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。