GC-YL-30340香薷原料检验操作规程

对照品溶液的制备取麝香草酚对照品、香荆芥酚对照品适量，精密称定，加无水乙醇分别制成每1ml各含0.3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇20ml，密塞，称定重量，振摇5分钟，浸渍过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，用铺有活性炭1g的干燥滤器滤过，取续滤液，即得。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
计算公式:
V0
水分=×100%
式中: W样
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------读取水体积（ml）。
总灰分不得过8.0％（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
A对------------------------ -对照品的面积。
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
5.2.4
5.2.5
5.2.6
标准依据：香薷原药材质量标准
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品，置日光下观察，并用直尺测量：青香薷长30～50cm，基部紫红色，上部黄绿色或淡黄色，全体密被白色茸毛。茎方柱形，基部类圆形，直径1～2mm，节明显，节间长4～7cm；质脆，易折断。叶对生，多皱缩或脱落，叶片展平后呈长卵形或披针形，暗绿色或黄绿色，边缘有3～5疏浅锯齿。穗状花序顶生及腋生，苞片圆卵形或圆倒卵形，脱落或残存；花萼宿存，钟状，淡紫红色或灰绿色，先端5裂，密被茸毛。小坚果4，直径0.7～1.1mm，近圆球形，具网纹。气清香而浓，味微辛而凉。
【检查】
水分不得过12.0％（通则0832第四法）。
仪器：分析天平、甲苯、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。
【含量测定】
挥发油取本品约1cm的短段适量，照挥发油测定法（通则2204）测定。
本品含挥发油不得少于0.60%（ml/g）。
仪器与试剂：分析天平、药筛。
方法：甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量（相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
原料检验操作规程
题目：香薷原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-30340-02
制定人：
制定日期2020 年 月 日
版本：2
页数：1/5
审核人：
审核日期2020 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日
生效日期2020 年 月 日
目的：规范香薷原药材检验操作
范围：香薷原药材检验
计算公式:
V0
挥发油=×100%
式中: W样
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------读取挥发油体积（ml）。
麝香草酹与香荆芥酹照气相色谱法（通则0521）测定。
仪器与试剂：电子分析天平、高效气相色谱仪、聚乙二醇、麝香草酚对照品、香荆芥酚对照品、无水乙醇等。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇（PEG）-20M为固定液，涂布浓度10%，柱温190℃。理论板数按麝香草酚峰计算应不低于1700。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含麝香草酚（C10H14O）与香荆芥酚（C10H14O）的总量不得少于0.16%。
计算公式：
A样×C对×f
含量% =×100%
m×（1－水分）×A对
式中：
A样-------------------------样品的面积。
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.1.1
3
1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
5.1.3
5.2
5.2.1
5.2.2
5.2.3
江香薷长55～66cm。表面黄绿色，质较柔软。边缘有5～9疏浅锯齿。果实直径0.9～1.4mm，表面具疏网纹。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：青香薷 本品叶表面观：上表皮细胞多角形，垂周壁被状弯曲，略增厚；下表皮细胞壁不增厚，气孔直轴式，以下表皮为多。腺鳞头部8细胞，直径约36～80μm，柄单细胞。上下表皮具非腺毛，多碎断，完整者1～6细胞，上部细胞多弯曲呈钩状，疣状突起较明显。小腺毛少见，头部圆形或长圆形，1～2细胞，柄甚短，1～2细胞。
江香薷 上表皮腺鱗直径约90μm，柄单细胞，非腺毛多由2～3细胞组成，下部细胞长于上部细胞，疣状突起不明显，非腺毛基足细胞5～6，垂周壁连珠状增厚。
（2）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、乙醚、香麝香草酚对照品、香荆芥酚对照品等。
方法：取〔含量测定〕项下的挥发油，加乙醚制成每1ml含3μl的溶液，作为供试品溶液。另取麝香草酚对照品、香荆芥酚对照品，加乙醚分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯为展开剂，展开，展距15cm以上，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。