实验室制取溴苯

溴苯、硝基苯的实验室制法及注意事项
1、实验室制取溴苯
注意事项
1、反应物为液溴 2、可用Fe代替催化剂FeBr3 3、纯净的溴苯是一种无色液体，有特殊的气味，不溶于水，密度比水的大。 4、溴苯中因溶有Br2而呈褐色，除去粗溴苯中的Br2：
①NaOH溶液 ②验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作 或叙述错误的是 A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合
2、实验室制取硝基苯
注意事项
1、药品加入顺序：浓硝酸、浓硫酸、苯 2、纯净的硝基苯是一种无色液体，有苦杏仁气味，不溶于水，密度比水的大。 3、硝基苯中因混有NO2而呈黄色，除去粗硝基苯中的NO2：
①NaOH溶液 ②分液。
液前需先打开K B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅
红色 C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
√D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
解析 苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应， 释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避 免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确； 四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有 的溴单质，四氯化碳呈无色，吸收红 棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项 正确； 溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化 氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr=== NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；
反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的 正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴； ②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质； ③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠； ④加入干燥剂除去水，过滤； ⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯， 从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结 晶”的方法，D项错误。

筹办航空事宜
处
三、从驿传到邮政 1．邮政 (1)初办邮政： 1896年成立“大清邮政局”，此后又设 ， 邮传邮正传式部脱离海关。 (2)进一步发展：1913年，北洋政府宣布裁撤全部驿站； 1920年，中国首次参加 万国。邮联大会
2．电讯 (1)开端：1877年，福建巡抚在 架台设湾第一条电报线，成为中国自 办电报的开端。
[串点成面·握全局]
一、近代交通业发展的原因、特点及影响 1．原因 (1)先进的中国人为救国救民，积极兴办近代交通业，促 进中国社会发展。 (2)列强侵华的需要。为扩大在华利益，加强控制、镇压 中国人民的反抗，控制和操纵中国交通建设。 (3)工业革命的成果传入中国，为近代交通业的发展提供 了物质条件。
轮船正招式成商立局，标志着中国新式航运业的诞生。
(2)1900年前后，民间兴办的各种轮船航运公司近百家，几乎都是
在列强排挤中艰难求生。
2．航空
(1)起步：1918年，附设在福建马尾造船厂的海军飞机工程处开始
研制 。
(2)发展水：上1飞918机年，北洋政府在交通部下设“
”；此后十年间，航空事业获得较快发展。
迁移应用 1.某化学课外小组用如下图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再
将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。
（1）观察到A中的现象是
反应液微沸，有红棕色气。体充满A容器
（2）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目
的是
，
写出有关反应的化学方程式
除去溶于溴苯中的溴
1．李鸿章1872年在上海创办轮船招商局，“前10年盈和，成
为长江上重要商局，招商局和英商太古、怡和三家呈鼎立
之势”。这说明该企业的创办

图（a）装置中缺少什么仪器（如果不缺不必作答）
；
a
2
（2）某研究性学习小组对它进行改进，改进后的装置 如图（b）所示，请分析其优点。 ①
②
③
④
答案 （1）取代 （2）b的优点有：①有分液漏斗，可以通过控制液溴的 量控制反应的量；②加装一个用CCl4除溴蒸气的装置； ③烧瓶上方的导气管较长，可以使反应液冷凝回流；
a
6
答案 (1)反应液微沸，有红棕色气体充满A容器
（2）除去溶于溴苯中的溴
Br2+2NaOH
NaBr+NaBrO+H2O(或
3Br2+6NaOH
5NaBr+NaBrO3+3H2O)
(3)除去溴化氢气体中的溴蒸气
（4）石蕊试液 溶液变红色
a
7
2.实验室制备溴苯可用下图所示装置
填空：
（1）关闭F夹，打开C夹，向装有少量苯的三口烧瓶的
。
（3）C中盛放CCl4的作用是
。
（4）若证明Hale Waihona Puke 和液溴发生的是取代反应，而不是加成
反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉 淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入
，现象是
。
a
5
解析 本实验题是课本实验的改进实验，该装置的优点 是能使反应随制随停。（1）实验现象是课本上有明确 叙述的。（2）实际上是所得产品溴苯的除杂问题。 （3）是产物HBr检验前的除杂装置。（4）是用宏观现 象证明微观反应原理的考查，实际上是一种假设的验证； 若发生了取代反应会有哪些现象？取代产物有哪些性质？ 只要设计实验验证即可。
实验探究 实验室制取溴苯及实验创新设计

实验室制取溴苯实验目的：本实验旨在通过合成反应，制备出溴苯。

实验原理：溴苯是由苯与溴化亚铁（FeBr3）催化剂进行加成反应制备的。

催化剂会使芳香体系的电子云密度减小，从而提高其电子亲合性。

实验步骤：步骤一：准备实验装置和试剂1. 准备一个干净无水的圆底烧瓶，装入苯（C6H6）和溴化亚铁（FeBr3）催化剂。

2. 准备一只分液漏斗，并在漏斗颈处插入一根游离管。

3. 准备一只带有冷却器的接收瓶，用于收集溴苯产物。

步骤二：反应操作1. 将装有苯和溴化亚铁催化剂的圆底烧瓶连接至分液漏斗，游离管的另一端插入接收瓶。

2. 缓慢滴加溴素（Br2）至分液漏斗，注意滴加速度要适中，以保证反应进行顺利。

滴加速度过快可能导致副反应的发生。

3. 在反应过程中，观察溴素的颜色变化以及反应液的温度变化。

反应结束后，停止滴加。

步骤三：产物提取1. 分离接收瓶中的有机相和无机相。

有机相为溴苯产物，无机相中含有FeBr3催化剂和未反应的溴素。

2. 将有机相倒入干净的干燥漏斗中，用无水氯化钠（NaCl）干燥有机相。

干燥后的溴苯即可得到。

步骤四：纯化溴苯1. 将溴苯再次蒸馏，用以去除残余的杂质。

2. 将纯净的溴苯收集于干净无水的容器中，即可获得制取的溴苯。

实验注意事项：1. 实验操作时要佩戴化学防护手套、实验服、护目镜等安全设备，确保人身安全。

2. 实验条件下，溴素具有刺激性气味和腐蚀性，需要避免直接接触皮肤和呼吸。

实验室应保持通风良好。

3. 操作过程中，需要注意滴加速度，过快的滴加速度可能导致危险情况的发生。

4. 实验结束后，对产生的废液和残留物进行妥善处理，避免对环境造成污染。

实验结果与讨论：通过以上实验操作步骤，制备出了溴苯。

在实验过程中，反应液的颜色和温度发生了变化，说明了反应的进行。

通过溴苯的蒸馏纯化，可以得到纯净的溴苯产物。

总结：本实验通过合成反应，成功制备了溴苯。

溴苯是一种有机溴化合物，常用于有机合成的中间体和溶剂。

通过实验，进一步了解了有机合成实验的操作步骤和注意事项，培养了实验操作的技能和安全意识。