韩正洲:男,1964年生,工程师南、北五味子的薄层色谱鉴别及定量分析
韩正洲① 李亚凤②①深圳三九集团医药研究院,深圳 518029; ②广东康力医药有限公司,深圳 518029
提要 采用薄层色谱法鉴别南、北五味子,并采用薄层扫描法对南、北五味子中主要有效成分五味子甲、乙素的含量进行测定,方法简便、可靠。关键词 南五味子; 北五味子; 五味子甲素; 五味子乙素; 薄层色谱; 薄层扫描
TLCIdentificationandQuantitativeAnalysisofSouthernandNorthernWuweiziHanZhengzhou,LiYafeng.MedicalandPharmaceuticalResearchInstituteof999EnterpriseGroup,Shenzhen518029
Abstract AmethodfortheidentificationofsouthernandNorthernWuweiziandforthedeterminationofchiefeffectivecompoundsschizandrinAandBinSouthernandNorthernWuweizibyTLCscanningwasreported.Themethodissimpleandsteady.Keywords SouthernWuweizi; NorthernWuweizi; SchizandrinA; SchizandrinB; TLC; TLS 木兰科植物五味子Schisandrachinensis(Turcz.)Baill.习称“北五味子”;华中五味子SchisandrasphenantheraRehd.etWils.习称“南五味子”。二者干燥成熟果实均作五味子入药,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心之功效[1]。二者市面售价相差较大,北五味子售价较高。本文通过采用薄层色谱法及扫描定量分析,测得二者所含成分及成分含量均有较大差异。1 仪器和试药岛津CS-9000型双波长飞点薄层扫描仪;高效硅胶GF254板(青岛海洋化工厂);ZF-I型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);五味子甲素、五味子乙素对照品购于中国药品生物制品检定所;试剂均为分析纯;南五味子、北五味子样品购于各地药材公司,见表1。2 实验条件2.1 层析条件:取高效硅胶GF254板,105℃活化30min,置干燥器中备用。展开剂:石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液10ml加石油醚(60~90℃)6ml,展距8cm。2.2 对照液的制备:2.2.1 五味子甲素对照液制备:精密称取五味子甲素1.10mg,加氯仿定容于5ml容量瓶中,即得0.22mg/ml的对照液。五味子乙素对照液的制备:精密称取五味子乙素1.00mg,加氯仿定容于5ml容量瓶中,即得0.20mg/ml的对照液。2.3 样品液的制备:分别精密称取南、北五味子粉末约1g,置索氏提取液中,加氯仿适量回流提取至无色(约6h),提取液减压回收氯仿至干,残渣加氯仿使溶解,并移至5ml容量瓶中定容,即得样品液。2.4 薄层定性:在同一块薄层板上,分别点2种对照液和2种样品液适量,按上述条件展开,晾干,在紫外灯254nm下观察荧光淬灭点,结果见图1。2.5 扫描条件:对上述四者位置相同斑点,在200~370nm波长处进行光谱扫描测定,结果表明五味子甲、乙素及样品在220nm波长处有最大吸收,而在300nm波长处吸收较小,故采用λs=220nm,λR=300nm双波长反射法锯齿扫描,Sx=3,狭缝0.4×0.4mm。 图1 南、北五味子TLC图谱1.五味子甲素2.五味子乙素3.南五味子4.北五味子