水质分析的化验方法

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水质分析化验方法

一、硬度和钙离子、镁离子的测定

一总硬度的测定

1、原理

钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物,其络合稳定常数分别为和.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合,因此在此条件下测定的应是两者的总量,即总硬度;

2、主要试剂

1氨一氯化铵缓冲溶液PH=10称取67;5g氯化铵溶于200ml水中,加入570ml氨水,用水稀释至1000Ml;

2三乙醇胺 1+1水溶液;

3酸性铬蓝K-萘酚绿B简称K-B混合指示剂 称取1g酸性铬蓝K和萘酸绿B置于研钵中,加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀;

4EDTA标准溶液 CEDTA=L或C1/2EDTA=L.

3、测定步骤

取水样必要时先用中速滤纸过滤后再取样于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液,加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为

式 中 C1/2EDTA——取1/2EDTA为基本单元时的浓度,mlo/L;

V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积,ml;

V——所取水样体积,ml;

总硬度以CaCO3计时

式 中 MCaCO3——COCO3的摩尔质量,g/mol;

CEDTA——EDTA溶液的浓度,mol/L.

二钙离子的测定

1、EDTA滴定法 1原理 溶液PH≥12时,水样中的镁离子沉淀为MgOH2,这时用EDTA滴定,钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰;滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量;

2主要试剂

①氢氧化钾溶液 20%;

②EDTA标准溶液 CEDTA=L;

③钙黄绿素-酚酞混合指示剂

3测定步骤 用移液管移取水样50ml必要时过滤后再取样于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积;钙离子的含量X为

式中 CEDTA——EDTA溶液的浓度,mol/L;

V2——滴定时消耗EDTA溶液的体积,ml;

V——所取水样的体积,ml;

——钙离子的摩尔质量,g/mol..

三镁离子的测定

1、EDTA滴定法

1原 理 由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量,减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量;

水样中镁离子的含量为

式 中 CEDTA——EDTA标准溶液的浓度,mol/L;

V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积,ml;

V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积,ml;

V——所取水样体积,ml;

——镁离子的摩尔质量,g/mol.

三、碱度的测定

碱度又称耗酸量,即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量;

碱度是用强酸如盐酸标准溶液进行酸碱滴定测得的;

1、原 理 以酚酞为指示剂,用标准盐酸溶液滴至酚酞变色,此时完成了下列反应:OH-+H+=H2O

CO32-+H+=HCO3-

由此测得的碱度称为酚酞碱度;

然后继续以甲基橙为指示剂,用盐酸酸标准溶液滴至甲基橙变色,此时完成了下列反应:

HCO3-+H+=H2CO3

由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度;甲基橙碱度又称为总碱度;

2、主要试剂与仪器

1酚酞指示剂 称酚酞溶于30ml无水乙醇中,并用水将此乙醇溶液稀释至100ml;

2甲基橙指示剂 称甲基橙,溶于100ml蒸馏水中.

3盐酸标准溶液 CHCL=L.

3、测定步骤

1取透明的水样若水样浑浊必须过滤,放入250ml锥形瓶中,加酚酞指示剂2—3滴;若呈红色,则用./L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,记下盐酸的用量Pml;

2若酚酞加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去,再在水样中加1~2滴;甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴至橙色,并记下盐酸的总用量Tml;

4、碱度的计算

酚酞碱度

甲酸橙碱度

式中 C——盐酸标准溶液浓度,mmol/L

V——水样的体积,ml;

P——滴至酚酞褪色时消耗盐酸的体积,ml;

T——滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积,ml;

四、氯离子的测定

1、原 理

用标准AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀,以铬酸钾为指示剂,当Cl-沉淀完毕后,Ag+与CrO42-形成红色沉淀 2Ag++ CrO42= Ag2CrO4↓红色

指示终点的到达;根据AgNO3的用量可算出Cl-的浓度;

2、主要试剂和仪器

1AgNO3标准溶液 CAgNO3=L

2K2CrO4溶液 5%水溶液;

3CuNO32溶液 2%水溶

3、测定步骤

1吸收水样于250ml锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用L NaOH和L HNO3溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色;再加入5%的K2CrO4溶液1ml,用AgNO3标准溶液滴至出现淡红色,记下消耗的AgNO3标准溶液的体积V1ml;

2用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验,所消耗的AgNO3标准溶液的体积V0ml;

4、计算

水中CL-含量

式 中 V1——测试水样时消耗的AgNO3体积,ml;

V0——空白试验消耗的AgNO3体积,ml;

C——AgNO3标准溶液的浓度,mol/L;

V——水样的体积,ml;

——CL-的摩尔质量,g/mol;

五、硫酸根的测定

一重量法

1、测定原理

硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀:

SO42-+Ba2+=BaO4↓

沉淀经灼烧后称重,可求出硫酸根的含量;反应可以在酸性溶液中进行,碳酸根不干扰测定;

2、主要试剂和仪器

15%氯化钡溶液;

2%硝酸银溶液; 3高温电炉;

4瓷坩埚;

5干燥器;

3、测定步骤

准确吸取200~500ml水样于烧杯中,取水样的多少应满足于水样中硫酸根的总量为10~50g;加%甲基红溶液2~3滴.滴加1+1的盐酸,使溶呈红色后再过量2~3滴盐酸.在电炉上浓缩至50ml左右,冷却后滤去悬浮物,并用02mol/L的盐酸洗涤滤纸4~5次.

加热滤液至近沸.在不断搅拌下,缓慢地滴加5%氯化钡溶液,直到上部清液不再出现白色色浑浊.再过量2mL氯化钡溶液.将此溶液在80~90℃的水浴上保温2小时;

用慢速定量滤纸过滤沉淀,并用水洗涤烧杯和沉淀.直到滤液经%的硝酸银检验,不产生浑浊为止;

将滤纸连同沉淀放入已恒重过的坩埚内,在电炉上灰化,然后在800℃的高温电炉上灼烧1小时,在干燥器中冷却45分钟,称重,直到恒重;

4、计 算

水中硫酸根的含量

式 中 W2——坩埚和和的重量,g;

W1——空坩埚的重量,g;

——由BaSO4换算成SO42-的系数;

V——水样的体积,ml;