材料现代研究方法06热分析
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现代材料分析方法
现代材料分析方法现代材料分析方法包括物理、化学、电子、光学、表面和结构等多个方面的技术手段，具有快速、准确、非破坏性的特点。
下面将针对常用的材料分析技术进行详细介绍。
一、物理分析方法1. 微观结构分析：包括金相显微镜分析、扫描电镜、透射电镜等技术。
通过观察材料的显微结构、晶粒尺寸、相组成等参数，揭示材料的内在性质和形貌特征。
2. 热分析：如热重分析、差示扫描量热仪等。
利用材料在高温下的重量、热容变化，分析材料的热行为和热稳定性。
3. 电学性能测试：包括电导率、介电常数、介电损耗等测试，用于了解材料的电导性和电介质性能。
4. 磁性测试：如霍尔效应测试、磁滞回线测试等，用于研究材料的磁性行为和磁性特性。
二、化学分析方法1. 光谱分析：包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
通过检测材料对不同波长的光谱的吸收、散射等现象，分析材料的组分和结构。
2. 质谱分析：如质子质谱、电喷雾质谱等。
通过挥发、电离和分离等过程，分析材料中不同元素的存在及其相对含量。
3. 电化学分析：包括电化学阻抗谱、循环伏安法等。
通过测量材料在电场作用下的电流、电压响应，研究材料的电化学性能和反应过程。
4. 色谱分析：如气相色谱、高效液相色谱等。
利用材料在色谱柱上的分离和吸附效果，分析材料中组分的种类、含量和分布。
三、电子分析方法1. 扫描电子显微镜（SEM）：通过照射电子束，利用电子和物质的相互作用，获得样品表面的详细形貌和成分信息。
2. 透射电子显微镜（TEM）：通过透射电子束，观察材料的细观结构，揭示原子尺度的微观细节。
3. 能谱分析：如能量色散X射线谱（EDX）、电子能量损失谱（EELS）等。
通过分析材料与电子束相互作用时，产生的X射线和能量损失，来确定样品的元素组成和化学状态。
四、光学分析方法1. X射线衍射：通过物质对入射的X射线束的衍射现象，分析材料的晶体结构和晶格参数。
2. 红外光谱：通过对材料在红外辐射下的吸收和散射特性进行分析，确定材料的分子结构和化学键。
热分析实验报告
热分析实验报告实验目的热分析实验是用于研究物质在升温或降温过程中的物理和化学性质变化的实验方法。
本实验的目的是通过热分析技术，研究样品在升温过程中的热行为，并分析其热性质。
实验原理热分析涉及到一系列技术方法，主要包括差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）、热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）和热差式量热计（Differential Scanning Calorimetry，DSC）。
在本实验中，我们将主要使用差热分析和热重分析来研究样品的热性质。
差热分析是利用样品与参比样品之间在温度升高或降低过程中吸放热量的差别，来研究样品的物理和化学性质变化。
当样品发生物理或化学变化时，其吸放热量的差别会引起差热曲线的偏移。
通过分析差热曲线的形态和峰的位置，我们可以了解样品的热反应性质。
热重分析则是通过记录样品在升温过程中质量的变化来研究样品的热分解和失水性质。
当样品发生热分解或失水时，其质量会发生变化。
通过分析热重曲线，我们可以确定样品的热分解温度和相应的质量损失。
实验步骤1.准备样品和参比样品。
样品应为已知组成和纯度的物质，参比样品应为不发生物理或化学变化的物质。
2.使用差热分析仪器，将样品和参比样品装入样品盒和参比盒中，并将其放置在差热分析仪中。
3.设置差热分析仪的升温程序和扫描速率。
升温程序应根据样品的性质来选择，扫描速率则应根据实验要求来确定。
4.开始差热分析实验，记录差热曲线。
实验过程中，温度将逐渐升高或降低，样品和参比样品的吸放热量差别将被记录下来。
5.使用热工分析仪器，将样品和参比样品装入热重分析仪器中，并将其放置在恒温器中。
6.设置热重分析仪器的升温程序和扫描速率。
升温程序应根据样品的性质来选择，扫描速率则应根据实验要求来确定。
7.开始热重分析实验，记录热重曲线。
实验过程中，样品和参比样品的质量变化将被记录下来。
实验结果与分析通过对差热曲线和热重曲线的分析，我们可以得到样品的热性质信息。
材料现代分析方法(复习题及答案)
1、埃利斑由于光的波动性，光通过小孔发生衍射,明暗相间的条纹衍射的图样，条纹间距随小孔尺寸的变大，衍射的图样的中心有最大的亮斑，称为埃利斑。
2、差热分析是在程序的控制条件下，测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。
3、差示扫描量热法（DSC）是在程序控制条件下，直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。
4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。
5、干涉指数在（hkl）晶面组（其晶面间距记为dhkl）同一空间方位，设若有晶面间距为dhkl/n(n 为任意整数)的晶面组(nh，nk，nl）即（H,K，L)记为干涉指数.6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面（不需加工且要参与计算的面）。
7、景深当像平面固定时（像距不变）能在像清晰地范围内，允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。
8、焦长固定样品的条件下，像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围.9、晶带晶体中，与某一晶向【uvw】平行的所有(HKL）晶面属于同一晶带，称为晶带射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L 10、α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯（光学系统或挂光学器件）的最大圆锥的半顶角之余弦，乘以圆锥顶所在介质的折射率。
12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器）能分清两个密切相邻物体的程度13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。
射线若K层产生空位，其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L 14α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度，即质量衬度，简称质厚衬度。
16 质谱是离子数量（强度）对质荷比的分布，以质谱图或质谱表的形式的表达。
一、判断题1)、埃利斑半径与照明光源波长成反比，与透镜数值孔径成正比。
热分析工作总结
热分析工作总结
热分析是一项重要的实验技术，广泛应用于化学、材料、生物等领域。
通过测量样品在不同温度下的热性质，可以得到有关材料结构、稳定性和反应动力学等重要信息。
在过去的一段时间里，我们进行了大量的热分析工作，取得了一些有意义的成果，现在我来总结一下这些工作。
首先，我们进行了一系列材料的热重分析。
通过热重分析，我们可以确定材料的热稳定性、吸湿性和热分解温度等重要参数。
在我们的工作中，我们发现了一些新型材料的热分解温度较低，这对于它们的应用带来了一定的挑战。
我们还发现了一些材料在高温下会发生不可逆的结构变化，这为我们深入研究材料的稳定性提供了重要线索。
其次，我们进行了差示扫描量热分析。
通过差示扫描量热分析，我们可以得到材料的热容、热导率和相变温度等信息。
在我们的工作中，我们发现了一些材料在相变过程中会发生放热或吸热现象，这为我们理解材料的相变机制提供了重要的参考。
我们还发现了一些材料的热导率随温度的变化规律，这对于材料的热传导性能有着重要的指导意义。
最后，我们进行了一些新型材料的热分析工作。
通过对这些材料的热性质进行研究，我们可以为它们的合成和应用提供重要的参考。
在我们的工作中，我们成功地研究了一些具有潜在应用前景的新型材料的热性质，这为它们的进一步开发和应用奠定了重要基础。
总的来说，我们的热分析工作取得了一些有意义的成果，为材料科学和化学工程领域的发展做出了一定的贡献。
我们将继续深入开展热分析工作，为更多新型材料的研究和应用提供重要支持。
材料现代分析方法
材料现代分析方法材料现代分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析方法也在不断更新和完善。
现代材料分析方法的发展，为材料科学研究提供了更加精准、快速和全面的手段，对于材料的研究和应用具有重要的意义。
首先，光谱分析是材料现代分析方法中的重要手段之一。
光谱分析是利用物质对电磁波的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
通过光谱分析，可以对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的信息。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
电子显微镜是利用电子束来照射样品，通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的显微结构和成分信息的一种显微镜。
通过电子显微镜分析，可以对材料的微观形貌、晶体结构、成分分布等进行研究和分析，为材料的结构性能和应用提供重要的参考。
此外，质谱分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
质谱分析是利用质谱仪对物质进行分析的方法，通过对物质中离子的质量和相对丰度进行检测和分析，来确定物质的分子结构和成分。
质谱分析可以对材料的组成、纯度、分子量等进行研究和分析，为材料的质量控制和应用提供重要的支持。
综上所述，材料现代分析方法是利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析等都是材料现代分析方法中的重要手段，通过这些方法可以对材料的结构、成分、性能等进行全面的研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的支持。
随着科学技术的不断发展，相信材料现代分析方法将会更加完善和精准，为材料科学研究和应用带来更多的新突破。
材料现代分析测试方法
材料现代分析方法深圳大学材料学院主讲:李均钦材料现代分析方法主要参考书:1. 周玉主编，材料分析方法，哈工大出版社2007年版。
2. 黄新民、解挺编，材料分析测试方法，国防工业出版社2006年版。
3. 王富耻主编材料现代分析测试方法，北京理工大学出版社2006年版。
4. 梁敬魁编，粉末衍射法测定晶体结构，科学出版社2003年版。
绪论能源人类文明的三大支柱｛｛信息材料结构材料功能材料材料：用以制造有用构件、器件或其它物品的物质结构材料: 耐高温、耐高压、高强度材料等功能材料: 磁性材料、半导体材料、超导体材料化学成分材料的性能主要取决于｛结构组织形态为了了解所获材料的化学组成、物相组成、结构、组织形态及各种研究技术对材料性能的影响，需要采用相应的分析表征方法。
材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。
绪论材料现代分析测试方法的含义：广义：技术路线、实验技术、数据分析狭义：测试组成和结构的仪器方法如：X射线衍射分析电子显微分析表面分析热分析光谱分析（光谱和色谱－高分子方向单独开）绪论化学成分材料的性能主要取决于｛结构组织形态本课程主要介绍研究材料化学组成、物相组成、结构、组织形态的现代分析方法。
本课程的内容主要有：1、X射线粉末衍射分析（XRD：X-ray diffraction）主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有：1、X射线粉末衍射分析（XRD：X-ray diffraction）主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有：2、透射电子显微镜（TEM）（transition electron microscope）电子束透过薄膜样品，用于观察样品的形态，通过电子衍射测定材料的结构，从而确定材料的物相。
分辨率：0.34nm● 加速电压：75kV－200kV；放大倍数：25万倍● 能谱仪：EDAX －9100；扫描附件：S7010 透射电镜绪论本课程的内容主要有：3）扫描电子显微镜（SEM）电子束在样品表面扫描，用于观察样品的形貌（具有立体感）；通过电子束激发样品的特征X射线获取样品的成分信息。
材料分析方法总结
材料分析方法总结材料是现代工业中不可缺少的一环，而材料的质量也直接影响着产品的性能和品质。
为了保证材料的质量，科学家们在不断探索新的材料分析方法。
本文将对几种常用的材料分析方法进行总结。
1. X射线衍射法X射线衍射法是一种广泛应用于材料分析的非破坏性测试方法。
它通过将X射线投射到材料上，并记录反射和散射的X射线来分析材料的晶体结构和化学成分。
这种方法适用于分析晶体，陶瓷、金属、粉末、涂料等材料的结构。
2. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种通过扫描专用电子束来实现高分辨率成像的仪器。
它主要用于表面形貌和微观结构的分析。
这种方法适用于分析金属、陶瓷、高分子材料、纳米颗粒等材料。
3. 原子力显微镜(AFM)原子力显微镜(AFM)是一种利用扫描探针进行表面成像的技术。
探针末端的尖端可以感知为表面提供足够的分辨率和精度。
这种方法适用于对纳米颗粒、表面形貌、物性、焊点和电性进行研究。
AFM在纳米领域的研究中应用广泛。
4. 操作模态分析(OMA)操作模态分析(OMA)是一种实验模态分析技术，通过对振动信号的处理和分析来实现材料的动态特性分析。
这种方法适用于设计振动器件、安装大型机器及其分析结构和疲劳寿命。
在固体、液体、气体中的物理情况下可以应用到OMA分析中。
5. 热重分析(TGA)热重分析(TGA)是一种非常有用的方法，可以在微观和宏观水平上实现对材料特性的分析。
它利用热重量差法分析在升温和等温条件下，材料的重量以及重量变化和热学性质。
这种方法适用于材料的分解、氧化和变化温度的测定。
同时还可以提供实际应用中需要的材料密度、表面面积、孔隙度及扰动过程参数等信息。
在工程领域中，材料分析是非常重要的一环，实现高质量，健康和可持续的生产会更加有挑战和漫长。
因此，科学家们一直在不断寻找新的材料分析方法，并不断完善现有的方法。
综合以上几种方法的优缺点，选择合适的方法来分析材料，可以有效提高材料质量，减少生产成本，提升产品品质。
矿物材料现代测试技术6热分析技术
矿物材料现代测试技术6热分析技术矿物材料是指地球内含有矿物质的岩石和矿石，它们在矿业、建筑材料、冶金等行业中具有重要的应用价值。
为了充分发挥矿物材料的特性和性能，对其进行测试和分析是必不可少的。
热分析技术是矿物材料测试中的一种重要方法，通过对矿物材料在不同温度下的物理和化学性质的变化进行分析，可以了解其熔点、热稳定性、相变、晶体结构等方面的信息。
下面将详细介绍热分析技术以及在矿物材料测试中的应用。
热分析技术主要包括热重分析（TGA）、差示扫描量热（DSC）和热机械分析（TMA）等方法。
热重分析是通过对样品在不同温度下质量的变化进行监测，以推断样品的组成和性质；差示扫描量热则是通过测量样品在加热或冷却过程中与参比物的热量差异，来研究样品的热性质；而热机械分析则是通过测量样品在加热或冷却过程中的尺寸变化，来分析样品的热膨胀性质。
热重分析可以用于测定矿物材料的热稳定性和组成。
矿物材料的热稳定性是指在高温下是否会发生分解、氧化或其它化学变化。
通过热重分析，可以计算出样品的热重损失曲线（TG曲线），从而了解其热稳定性。
同时，热重分析还可以定量测定样品中的水分、有机物和无机盐等成分的含量。
差示扫描量热则可以用于测定矿物材料的热性质和相变。
矿物材料在加热或冷却过程中会发生相变，如熔化、结晶、晶体转变等。
差示扫描量热可以通过测量样品与参比物之间的温度差异，来推断样品的热性质和相变温度。
例如，通过差示扫描量热可以确定矿物材料的熔点、玻璃转变温度等关键参数。
热机械分析主要用于测定矿物材料的热膨胀性质。
矿物材料在加热或冷却过程中会发生尺寸变化，如膨胀或收缩。
热机械分析可以通过测量样品在加热或冷却过程中的尺寸变化，来研究样品的热膨胀性质。
这对于矿物材料在高温下的工程应用具有重要意义，可以帮助减少因热膨胀引起的破裂和变形。
热分析技术在矿物材料测试中的应用非常广泛。
首先，热分析可以帮助确定矿物材料的组成和纯度。
例如，通过热重分析可以计算出样品中杂质的含量，从而判断矿石的品质。
材料的现代分析方法 测试题及答案
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2
答：⑴ 当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫 振 动产生交变电磁场， 其频率与入射线的频率相同， 这种由于散射线与入射线的波 长和频率一 致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵ 当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ 射 线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 ⑶ 一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个 K 电子，当外层电子来填充 K 空位 时，将向外辐射 K 系χ射线，这种由χ 射线光子激发原子所发生的辐射过程， 称荧光辐射。 或二次荧光。 ⑷ 指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量， 如入射光子的能 量 必须等于或大于将 K 电子从无穷远移至 K 层时所作的功 W， 称此时的光子波长 λ称为 K 系的 吸收限。 ⑸ 当原子中 K 层的一个电子被打出后，它就处于 K 激发状态，其能量为 Ek 。如果 一个 L 层 电子来填充这个空位，电离就变成了 L 电离， K 其能由 Ek 变成 El ，此 时将释 Ek-El 的能量， 可能产生荧光χ射线，也可能给予 L 层的电子，使其脱离原子 产生二次电离。 即 K 层的一个 空位被 L 层的两个空位所替代， 这种现象称俄歇效应。 29．Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 答：波动性 主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性 主要表现 为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量， 能量和动量， 反映了物质运动的分立性。 30．计算当管电压为 50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱 的波限和光子的最大动能。 解： 已知条件：U=50kv -31 电子静止质量：m0=9.1×10 kg 8 光速：c=2.998×10 m/s -19 电 子电量：e=1.602×10 C -34 普朗克常数：h=6.626×10 J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所 获得的总动能为 -19 -18 E=eU=1.602×10 C×50kv=8.01×10 kJ 2 由于 E=1/2m0v0 所以电子 与靶碰撞时的速度为 1/2 6 v0=(2E/m0) =4.2×10 m/s 所发射连续谱的短波限 λ0 的大小仅取 决于加速电压 λ0（?）＝12400/v(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为 -15 E0 ＝h?0 ＝hc/λ0＝1.99×10 J 31．为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而 L 吸收限有三个？当激发 K 系荧光Ⅹ 射线时，能否伴生 L 系？当 L 系激发时能否伴生 K 系？ 答：一束 X 射线通 过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成 强度衰减的主要 原因。 物质对 X 射线的吸收， 是指 X 射线通过物质对光子的能量变成了其他 形成的能 量。X 射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应，使入射 X 射线强度被衰减，是 物质 对 X 射线的真吸收过程。 光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。 因为 L 层有三个亚层，每个亚层的能量不同，所以有三个吸收限，而 K 只是一层，所以 只有一 个吸收限。 激发 K 系光电效应时， 入射光子的能量要等于或大于将 K 电子从 K 层移 到无穷远时所做 的功 Wk。从 X 射线被物质吸收的角度称入 K 为吸收限。当激发 K 系 荧光 X 射线时，能伴生 L 系， 因为 L 系跃迁到 K 系自身产生空位，可使外层电子迁入， 而 L 系激发时不能伴生 K 系。 32．物相定量分析的原理是什么？试述用 K 值法进行物相定量分析的过程。 答：根 据 X 射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加， 所 以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。 由于各个物相对 X 射线的吸收 影 响不同，X 射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。 这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即 K 值。 当要进行这类待测材料衍射分析时，已知 K 值和标准物相质量分数ωs ，只要测出 a 相 强 度 Ia 与标准物相的强度 Is 的比值 Ia/Is 就可以求出 a 相的质量分数ωa。
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答：⑴ 当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫 振 动产生交变电磁场， 其频率与入射线的频率相同， 这种由于散射线与入射线的波 长和频率一 致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵ 当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ 射 线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 ⑶ 一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个 K 电子，当外层电子来填充 K 空位 时，将向外辐射 K 系χ射线，这种由χ 射线光子激发原子所发生的辐射过程， 称荧光辐射。 或二次荧光。 ⑷ 指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量， 如入射光子的能 量 必须等于或大于将 K 电子从无穷远移至 K 层时所作的功 W， 称此时的光子波长 λ称为 K 系的 吸收限。 ⑸ 当原子中 K 层的一个电子被打出后，它就处于 K 激发状态，其能量为 Ek 。如果 一个 L 层 电子来填充这个空位，电离就变成了 L 电离， K 其能由 Ek 变成 El ，此 时将释 Ek-El 的能量， 可能产生荧光χ射线，也可能给予 L 层的电子，使其脱离原子 产生二次电离。 即 K 层的一个 空位被 L 层的两个空位所替代， 这种现象称俄歇效应。 29．Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 答：波动性 主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性 主要表现 为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量， 能量和动量， 反映了物质运动的分立性。 30．计算当管电压为 50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱 的波限和光子的最大动能。 解： 已知条件：U=50kv -31 电子静止质量：m0=9.1×10 kg 8 光速：c=2.998×10 m/s -19 电 子电量：e=1.602×10 C -34 普朗克常数：h=6.626×10 J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所 获得的总动能为 -19 -18 E=eU=1.602×10 C×50kv=8.01×10 kJ 2 由于 E=1/2m0v0 所以电子 与靶碰撞时的速度为 1/2 6 v0=(2E/m0) =4.2×10 m/s 所发射连续谱的短波限 λ0 的大小仅取 决于加速电压 λ0（?）＝12400/v(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为 -15 E0 ＝h?0 ＝hc/λ0＝1.99×10 J 31．为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而 L 吸收限有三个？当激发 K 系荧光Ⅹ 射线时，能否伴生 L 系？当 L 系激发时能否伴生 K 系？ 答：一束 X 射线通 过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成 强度衰减的主要 原因。 物质对 X 射线的吸收， 是指 X 射线通过物质对光子的能量变成了其他 形成的能 量。X 射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应，使入射 X 射线强度被衰减，是 物质 对 X 射线的真吸收过程。 光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。 因为 L 层有三个亚层，每个亚层的能量不同，所以有三个吸收限，而 K 只是一层，所以 只有一 个吸收限。 激发 K 系光电效应时， 入射光子的能量要等于或大于将 K 电子从 K 层移 到无穷远时所做 的功 Wk。从 X 射线被物质吸收的角度称入 K 为吸收限。当激发 K 系 荧光 X 射线时，能伴生 L 系， 因为 L 系跃迁到 K 系自身产生空位，可使外层电子迁入， 而 L 系激发时不能伴生 K 系。 32．物相定量分析的原理是什么？试述用 K 值法进行物相定量分析的过程。 答：根 据 X 射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加， 所 以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。 由于各个物相对 X 射线的吸收 影 响不同，X 射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。 这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即 K 值。 当要进行这类待测材料衍射分析时，已知 K 值和标准物相质量分数ωs ，只要测出 a 相 强 度 Ia 与标准物相的强度 Is 的比值 Ia/Is 就可以求出 a 相的质量分数ωa。
现代材料分析测试方法：期末考试卷和答案
现代材料分析测试方法：期末考试卷和答案第一部分：选择题1. 下列哪种测试方法适用于材料的表面粗糙度测量？- A. X射线衍射- B. 扫描电子显微镜- C. 热分析- D. 红外光谱分析- 答案：B2. 以下哪种测试方法可以用于检测材料的化学成分？- A. 红外光谱分析- B. 电子显微镜- C. 热分析- D. X射线衍射- 答案：A3. 哪种测试方法适用于材料的力学性能评估？- A. 电子显微镜- B. 热分析- C. X射线衍射- D. 拉伸试验- 答案：D4. 材料的晶体结构可以通过以下哪种测试方法进行分析？- A. 红外光谱分析- B. 扫描电子显微镜- C. X射线衍射- D. 热分析- 答案：C5. 下列哪种测试方法适用于材料的热性能分析？- A. X射线衍射- B. 扫描电子显微镜- C. 热分析- D. 红外光谱分析- 答案：C第二部分：问答题1. 请简要描述扫描电子显微镜的工作原理和应用。
- 答案：扫描电子显微镜（SEM）通过扫描样品表面并检测电子信号的强度和反射来生成高分辨率的图像。
它使用电子束而不是光束，因此可以获得更高的放大倍数和更详细的表面形貌信息。
SEM广泛应用于材料科学领域，用于表面形貌观察、粒径分析、元素分析等。
2. 什么是红外光谱分析？它可以用于哪些材料分析？- 答案：红外光谱分析是一种通过测量物质与红外辐射的相互作用来分析材料的方法。
它可以用于检测材料的化学成分、分析材料的有机物含量、鉴定材料中的功能基团等。
红外光谱分析在有机化学、聚合物科学、药物研究等领域广泛应用。
3. X射线衍射在材料分析中的作用是什么？它可以提供哪些信息？- 答案：X射线衍射是一种通过测量物质对X射线的衍射模式来分析材料结构的方法。
它可以提供材料的晶体结构信息，包括晶格参数、晶胞结构、晶体取向等。
X射线衍射广泛应用于材料科学、固态物理、无机化学等领域。
4. 请简要介绍热分析方法及其在材料分析中的应用。
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1. 差热分析原理 将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定 速率进行程序升温，以Ts、Tr 表示各自的温度，设 试样和参比物的热容量不随温度而变。 若以ΔT=Ts-Tr 对T作图，所得DTA曲线如图所 示，随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转 变)，与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为 峰、谷。显然，温差越大，峰、谷也越大，试样发生 变化的次数多，峰、谷的数目也多，所以各种吸热谷 和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定 性地鉴定所研究的物质，而其面积与热量的变化有关。
1. 升温速度
0
升温速度越快，温度滞 温度区间也越宽。对于无机 材料试样，建议采用的升温 速度一般为10－20K· min-1。
失重（％）
后越大，Ti及Tf越高，反应
0.42 2.5
10
40
100
240
480
K ／min
100
700
800
900
1000 1100 ℃
温度 (℃)
2．气氛
常见的气氛有空气、O2、N2、 He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。样 品所处气氛的不同导致反应机理的 不同。气氛与样品发生反应，则TG 曲线形状受到影响。应考虑气氛与 热电偶、试样容器或仪器的元部件 有无化学反应，是否有爆炸和中毒 的危险等。气氛处于静态、还是动 态，对试验结果也有很大影响。 气氛处于动态时应注意其流量对 试样的分解温度、测温精度和TG谱 图的形状等的影响，一般气流速度 40-50ml/min。
CaCO3 CaO+CO2↑
失 重
1mg
真空
空气
CO2
400
600
800 温度(℃)
1000
1200
3．样品的粒度和用量 样品的粒度不宜太大、 装填的紧密程度适中为好。 同批试验样品，每一样品的 粒度和装填紧密程度要一致。
ΔW 小用量
大用量
温度→
4．试样皿（坩锅）
试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等， 应注意试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。
A
W0 -W1
B C D E F G H
W1-W2
W2 W3 W2- W3 W3
45
78 100
118
212 248
温度(℃)
CuSO4· 5H2O的热分解曲线示于图中。图中TG曲线在A 点和B点之间，没有发生重量变化，即试样是稳定的。在B 点开始脱水，曲线呈现出失重，失重的终点为C点。这一步 的脱水反应为： CuSO4· 5H2O→CuSO4· 3H2O+2H2O 在C点和D点之间试样再一次处于稳定状态。然后在D点 进一步脱水，在D点和E点之间脱掉两个水分子。这一步的 脱水反应为： CuSO4· 3H2O→CuSO4· H2O+2H2O 在E点和F点之间生成了稳定的化合物，从F点到G点脱 掉最后一个水分子。G点到H点的平台表示形成稳定的无水 化合物。这一步的脱水反应为： CuSO4· H2O→CuSO4+H2O
8.1 差热分析
差热分析(Differencial Thermal Analysis,缩写为DTA)是 在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差 与温度关系的一种技术。差热分析曲线描述了样品与 参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。
ΔT
T/℃
物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学变化 伴随着吸热和放热现象。如晶型转变、沸腾、升华、 蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水 和离解等等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热 分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种方法。
100 80 质量分数(%) 60 40
A
B
G
1.0 –1.0 一阶导数(%/min)
–3.0
–5.0 –7.0 Tp 0 100 200 Ti 400 T(K) 500 C Tf 700 –9.0 –11.0
20
0 H
DTG曲线上出现的峰指示质量发生变化，峰的面积与试样的 质量变化成正比，峰顶与失重变化速率最大处相对应。
影响TG曲线的主要因素
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结果的准确可靠性和 重复性。为了要得到准确性和复现性好的热重测定曲线，就必 须对能影响其测定结果的各种因素仔细分析。影响热重法测定 结果的因素，大致有下列几个方面：仪器因素，实验条件和参 数的选择，试样的影响因素等等。 1．升温速度 2．试样周围气氛 3．样品的粒度和用量 4．试样皿（坩锅） 5．走纸速度
8.2 差示扫描量热分析法
差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimeter，缩写 为DSC)是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能 量差随温度变化关系的一种技术（国际标准ISO 113571）。根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和 热流型DSC两种类型。常用的功率补偿DSC是在程序 控温下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时 间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。
2. 影响差热分析的主要因素 (1)气氛和压力的选择 气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平 衡温度、峰形，因此必须根据样品的性质选择适当的 气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰 性气体。
(2) 升温速率的影响
升温速率不仅影响峰温的位置， 而且影响峰面积的大小： 快的升温速率下峰面积变大，峰变 尖锐。使试样分解偏离平衡条件的 程度也大，易使基线漂移,并导致 相邻两个峰重叠，分辨力下降。 慢的升温速率，基线漂移小，使体 系接近平衡条件，得到宽而浅的峰， 升温速率对高岭土差热曲线 也能使相邻两峰更好地分离，因而 的影响 :升温速率越大，峰 分辨力高。但测定时间长，需要仪 形越尖，峰高也增加，峰顶 器的灵敏度高。 温度也越高
图1 差热分析仪结构示意图 1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶； 6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶； 10-放大器；11-x-y记录仪
图为实际的放热峰。反应起始点为A，温度为Ti；B为峰顶，温度为 Tm，主要反应结束于此，但反应全部终止实际是C，温度为Tf。 BD为峰高，表示试样与参比物之间最大温差。ABC所包围的面积称 为峰面积。
MnCO3的差热曲线 (左):升温速率过小则差热峰变圆变低，甚至显示不 出来。 并四苯的差热曲线（右）：升温速率小（10℃/min） ，曲线上有两个 明显的吸热峰,而升温速率大（80℃/min），只有一个吸热峰，显然过 快使两峰完全重叠。
(3) 试样的用量和粒度的影响 试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一 般尽可能减少用量，最多大至毫克。样品的颗粒度在 100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太 细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样 品，颗粒应大一些。 试样量越大，差热峰越宽，越圆滑。其原因是因为加 热过程中，从试样表面到中心存在温度梯度，试样越 多，梯度越大，峰也就越宽。
NH4NO3的DTA曲线： a.5mg；b.50mg；c.5g
CuSO4· 5H2O的DTA曲线 a.14～18目；b.52～72目；c.72～100目。
a的粒度最大，三个峰重叠；b的粒度适中， 三个峰可以明显区分；c的试样粒度过小，只出现两个峰。
（4）参比物的选择 要获得平稳的基线，要求参比物在加热或冷 却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中 其比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或 相近。 常用α-三氧化二铝(Al2O3)或煅烧过的氧化镁 （MgO）或石英砂作参比物。如果试样与参比 物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法 解决；常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、 Al2O3等。
8.4 热膨胀分析
物质在温度变化过程中会在一定方向上发生尺寸（长 度或体积）膨胀或收缩。大多物质都会热胀冷缩。热 膨胀分析法就是在程序控制温度下，测量物质的尺寸 随温度变化的一种技术。热膨胀分析仪可测定物质的 线膨胀系数和体积膨胀系数。 线膨胀系数α为温度每升高1℃时，沿试样某一方向上 的相对伸长（或收缩）量，即： α=Δl / l0 体积膨胀系数γ为温度每升高1℃试样体积膨胀或收缩 的相对量，即： γ=ΔV / V0
DSC测定维持样品和参比物处于相同温度所需的能量 差ΔW： ΔW=dQs/dt-dQr/dt=dH/dt dQs/dt:单位时间给样品热量 dQr/dt:单位时间给参比热量 dH/dt:热函变化率 差示扫描量热测定时记录的结果称之为DSC曲线， 其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热流 率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间 （t）。
在DTA曲线中，吸热效应用谷来表示，放热效应
用峰来表示，而DSC所不同的是：吸热效应采用凸起 正向的峰表示 (热焓增加)，放热效应采用凹下的谷表
示(热焓减少)。
8.3 热重分析
样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可 能伴随着质量的变化。 热重分析(Thermogravimetric Analysis，缩写为TG)， 就是指是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时 间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度 的关系。热重分析的结果用热重曲线或微商热重曲线 表示。 热重曲线（TG曲线）是质量对温度或时间的曲线，微 商热重曲线（DTG曲线）是热重曲线对温度或时间的 一阶倒数的曲线，即质量变化率，dW/dT 或 dW/dt。
DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比 物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中 由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放 大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的 电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一 边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物 一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为 止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由 于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试 样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随温度T或 者时间t的变化的关系。