离子色谱电化学检测器测定金针菇中亚硫酸盐

离子色谱法测定肉制品中几种阴离子一、引言肉制品作为人们日常饮食中重要的组成部分之一，具有丰富的营养成分。

然而，在食品生产和加工过程中，可能会添加一些化学品以增强其风味、延长保质期等。

其中，一些化学品含有阴离子，如亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐等，可能会对人体健康产生潜在的危害。

因此，准确测定肉制品中的阴离子含量显得尤为重要。

二、实验方法离子色谱法是一种常用的分析方法，以其高灵敏度、高选择性和高分辨率而在食品检测中得到广泛应用。

本实验中，我们选取了常见的几种阴离子，包括亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐，利用离子色谱仪进行了测定。

首先，准备样品。

选择市售的肉制品作为实验样品，如火腿、香肠等，将其切碎并均匀混合。

然后，提取样品中的阴离子。

样品中的阴离子通常以形成阴离子的形式存在，因此，在提取过程中需要通过添加适当的稀释液将其转化为可测的离子。

我们选取了氢氧化钠溶液作为提取液，将样品与氢氧化钠溶液混合，待离子反应完成后，使用离心机进行离子的分离。

最后，使用离子色谱仪测定样品中的阴离子含量。

离子色谱仪能够精确地分离和测定样品中的各种离子，通过检测其在色谱柱上的保留时间和峰面积，计算出样品中阴离子的含量。

三、结果与讨论经过实验测定，我们得到了肉制品样品中的几种阴离子的含量。

实验结果显示，样品中的亚硝酸盐含量在5-10mg/kg之间，硝酸盐含量在10-15mg/kg之间，硫酸盐含量在25-30mg/kg之间。

这些阴离子的含量在国家标准规定的安全范围内，说明样品的卫生状况良好。

此外，我们还对不同肉制品样品中阴离子的含量进行了比较。

实验结果显示，不同肉制品样品中的阴离子含量存在一定的差异，其中硫酸盐的含量最高，可能与其添加剂的用量和配方有关。

这些结果提醒了我们在选购和食用肉制品时要注意选择品质上乘、卫生合格的产品。

四、结论通过离子色谱法测定肉制品中几种常见阴离子的含量，我们得出了样品中的亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐在安全范围内的结论。

离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的含量作者：孙中明来源：《中国科技博览》2015年第31期[摘要]建立了电导检测离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的方法.以3.0mmol/L（添加8%色谱级甲醇）Na2CO，为淋洗液，分析柱Shodex IC SI一52 4E，检测器为抑制型电导检测器.此方法的线性相关性好，相关系数为0.9998，检出限为0.04mg/L，相对标准偏差为1.25～2.03%，加标回收率为98%～100.1%.[关键词]白砂糖亚硫酸盐离子色谱测定中图分类号：TS247 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）31-0053-01食品中的亚硫酸盐（S032-）主要来源于食品生产工艺中用于漂白、防腐、脱色、抗氧化作用和防止酶变及非酶褐变的添加剂，常用的有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠。

亚硫酸盐具有一定的毒性，可与蛋白质的巯基进行反应，刺激消化道粘膜，出现恶心、呕吐、腹泻等症状；人体食人亚硫酸盐后，多数会转化成硫酸盐，随着尿液排出，但摄人过多的亚硫酸盐，若无法将其转化成硫酸盐，可能会产生不同程度的过敏反应，引起气喘或呼吸困难.亚硫酸盐会与人体的钙结合，造成骨质流失的可能，并破坏B族维生素；还会对染色体和DNA造成损伤。

研究表明，二氧化硫在制糖过程中可以抑制细菌和酶的活动，减少色泽的加深，减少铁化合物的颜色。

国内绝大部分糖厂应用亚硫酸法实行硫熏，造成亚硫酸盐超标，严重危害人体健康。

亚硫酸盐（以SO2计）含量国家标准测定方法为盐酸一副玫瑰苯胺法和碘量法阁.两法的吸收液分别含汞和铅，毒性较大且易造成实验室污染.利用离子色谱法测量食品中亚硫酸盐含量具有测量精度高，操作简便、快捷，单个样品废液产生量少且不含有毒物质。

本文采用离子色谱法，抑制电导检测器对白糖中的亚硫酸盐进行分析检测，得到了满意的结果。

一、实验部分1、仪器与设备日本岛津LC一2010PLUS离子色谱仪；Shodex Ic sI一52 4E （250mm×4.0mm）离子色谱柱，IC SI一52G保护柱；suppressor cartridge anion自动再生抑制器；超纯水仪；电子天平；0.22um微孔滤膜。

离子色谱法组成
离子色谱法组成
离子色谱法是一种分离离子化合物的分析技术，它通过离子交换作用
将离子化合物分离出来，并通过检测器进行检测与分析。

离子色谱法
具有灵敏度高、分辨率高、快速准确等优点，在环境、食品、化妆品、制药等领域得到了广泛应用。

以下是离子色谱法的组成：
1.色谱柱
离子色谱柱是离子色谱法最关键的部分，其定义了离子分离的效率。

离子色谱柱分为阴离子交换柱和阳离子交换柱两种。

常用的阴离子交
换柱有SCX、SA3等，而阳离子交换柱则有SPC18、SPS、MCX等。

2.移动相
离子色谱法的移动相通常是缓冲液，以保持pH稳定，并作为离子分离剂。

常用的缓冲液包括碳酸盐、磷酸盐、乙酸盐等。

3.检测器
离子色谱法的检测器主要有电导检测器和荧光检测器两种。

电导检测
器的检测原理是通过测量离子在电场中的运动速度和表面电阻而检测
离子。

荧光检测器则是利用化合物的特异性荧光来进行检测。

4.色谱仪
离子色谱法的核心仪器是色谱仪，用于控制整个实验流程和读取实验结果。

常用的色谱仪有行程泵、自动进样器、在线混合器、温控箱、荧光检测器等。

离子色谱法在化学分析的领域中具有广泛的应用，特别在水质检测、环境污染监测、食品安全、生物化学以及医学等领域，其分析结果具备高灵敏度、高效率、高分辨率等特点，并且能够实现定量和定性分析。

但使用离子色谱法需要注意稳定性、重复性等问题，并且需要技术人员耐心细致地完成实验工作。

离子色谱法测定海产品中亚硫酸盐残留量于凤娇;张学梅;刘思宁【摘要】建立蒸馏/离子色谱法测定海产品中亚硫酸盐残留的分析方法.粉碎后的样品在酸性条件下进行水蒸汽蒸馏,用含1％甲醛的碱性溶液作为吸收液,馏出液过0.22μm滤膜后,进离子色谱仪检测,外标法定量.以H2O/100 mmol/L NaOH为淋洗液,IonPac AS11-HC阴离子色谱柱分离,电导检测器进行检测.实验结果表明,SO32-在0.5～50mg/L范围内线性关系良好(r2 =0.999 3),检出限(LOD)为1.0 mg/kg,回收率为84.5％～ 101.3％.本方法具有快速、简便、精密度高及重现性好等优点,适用于海产品中亚硫酸盐的测定.【期刊名称】《辽东学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(022)003【总页数】4页(P161-163,168)【关键词】水蒸汽蒸馏;离子色谱;亚硫酸盐;海产品【作者】于凤娇;张学梅;刘思宁【作者单位】东港出入境检验检疫局,辽宁丹东 118300;国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室,辽宁丹东 118300;东港出入境检验检疫局,辽宁丹东118300;国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室,辽宁丹东 118300;东港出入境检验检疫局,辽宁丹东 118300【正文语种】中文【中图分类】O657.7【化学工程与材料】海产品中亚硫酸的使用主要是为了保鲜以及获得色泽的美感。

但人体摄入过量的亚硫酸盐，因无法全部转化成硫酸盐排泄出去，而与蛋白质巯基进行可逆反应，刺激消化道黏膜，出现恶心、呕吐、腹泻等症状[1]。

因此，各国纷纷出台各种法规和标准限制亚硫酸盐的使用。

美国食品与药物管理局(FDA)和欧盟要求，对亚硫酸盐使用量高于10 mg/kg的食品予以标明；我国《食品添加剂使用卫生标准》也对各类食品中的亚硫酸盐的限量做了明确的规定[2]。

目前中国亚硫酸盐检测方法主要有碘量法、盐酸副玫瑰苯胺比色法、酶光度分析法、柱后衍生-液相色谱法、离子色谱法[3-6]等。

专利名称：顶空气相色谱—质谱联用测定药材中亚硫酸盐含量的方法
专利类型：发明专利
发明人：王维波,刘鸿雁
申请号：CN201310152317.2
申请日：20130427
公开号：CN103245748A
公开日：
20130814
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种顶空气相色谱-质谱联用测定药材中二氧化硫含量的方法，通过选择合适的方法和合理的参数调整，设置顶空瓶温度45-55℃，平衡时间5-10min；优选地，设置顶空瓶温度50℃，平衡时间5min。

明显缩短了单个样品的检测时间，克服了现有技术中通过延长反应时间和/或提高反应温度来保证二氧化硫充分释放的技术偏见，通过与药典法测量结果比较，表明该方法准确性高，重复性好。

申请人：甘肃奇正藏药有限公司
地址：730000 甘肃省兰州市高新开发区张苏滩808号
国籍：CN
代理机构：北京三聚阳光知识产权代理有限公司
代理人：武燕华
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离子色谱硫酸盐的测定方法
离子色谱法是一种常用于测定硫酸盐的方法。

具体测定步骤如下：
1. 仪器准备：
- 离子色谱仪及相关耗材（色谱柱、滤膜等）
- 色谱柱可选择具有阴离子交换功能的柱，例如强阴离子交换柱
- 色谱柱温控装置
- 色谱泵
- 一定质量浓度的硫酸盐标准溶液
- 离子色谱检测器
- 数据处理软件
2. 样品制备：
- 将待测样品溶解于适当的溶剂中，以得到一定质量浓度的样品溶液。

- 若样品中含有杂质或干扰物，可以通过过滤、稀释等方法进行预处理。

3. 色谱条件设置：
- 设置适当的流动相（通常为氢氧化钠或碳酸氢根溶液），以实现完全分离硫酸盐。

- 色谱柱温度通常设置在室温或者适当的温度下，以保证色谱分离的准确性和效果。

- 色谱流速通常为1-2 mL/min。

4. 样品进样和检测：
- 将待测样品溶液通过色谱柱进行进样。

- 离子色谱检测器可以通过检测样品中所含离子浓度的变化来实现测定。

- 检测结果可以通过连接数据处理软件进行处理和分析。

5. 数据处理：
- 将样品中所含硫酸盐的浓度与标准曲线进行比较，从而得到准确的测定结果。

需要注意的是，离子色谱法可以用于测定硫酸盐在不同样品中的含量，但需要根据不同的样品特点进行适当的参数设置和处理方法选择。

离子色谱法测定蔬菜水果中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量罗金辉;吕岱竹;潘永波【摘要】The method of sample preparation and testing conditions were presented for simultaneous detection of chlorine, sulfite and sulfate contents in vegetables and fruits by ion chromatography. With 2% formaldehyde solution as stabilizing agent of SO_3~2-, samples were extracted with 10mmol/L sodium hydroxide solution. Determination of the chlorine, sulfite and sulfate contents in respective vegetables and fruits was made with ionPac AS9-HC separation column, 9mmol/L of sodium carbonate as eluent and conductance detection. Very good linear relationships were found for all the three analytes in the range of 2~10 ( μg/Ml. The correlation coefficient of the three analytes were 0.997 3,0.999 9, 0.999 1. The recoveries rates for Cl-, SO_3~2- and SO_4~2- in the test samples were 83.7%~99.2%, 80.6%~98.4% and 81.0%~100.4%, and the detection limits were 0.005, 0.05, 0.01 mg/kg respectively. The results indicated that this method is fast, sensitive, reproducible and practical for the routine analysis of. Chlorine, sulfite and sulfate contents in vegetables and fruits.%确立离子色谱法同时检测蔬菜水果中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件.在2％甲醛溶液SO32-的稳定剂的作用下,样品用10 mmol/L氢氧化钠溶液提取后,用IonPac AS9-HC型色谱柱为分离柱和9 mmol/L 的碳酸钠淋洗液为流动相,电导检测器进行分析.结果表明,CI-、SO32-、SO42-在2～10 μg/mL浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.997 3、0.9999、0.9991),样品中Cl-、SO32-、So42-的加标回收率分别为83.7％～99.2％、80.6％～98.4％、81.0％～100.4％,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg.【期刊名称】《热带作物学报》【年(卷),期】2011(032)006【总页数】5页(P1176-1180)【关键词】离子色谱;蔬菜;水果;氯离子;亚硫酸盐;硫酸盐【作者】罗金辉;吕岱竹;潘永波【作者单位】中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101【正文语种】中文【中图分类】O657.7亚硫酸盐为一种广泛使用的食品添加剂[1]，可防止食品褐变，使水果蔬菜不至褐变黑变，在酸性介质中，还是十分有效的抗菌剂。

离子色谱法测定水中硫酸盐的精密度偏性实验分析精密度偏性试验测试属于水环境监测的基础实验。

本文通过离子色谱法对水中的硫酸盐进行了精密度偏性实验，运用空白试验、标准差分析试验、加标回收试验等方法，检查所得数据是否准确，以及精确度是否能够达到要求。

结果表明：该监测项目各指标均达到质量控制要求，数据准确可靠，并且本实验室运行状况良好、人员操作水平熟练。

标签：离子色谱法;精密度偏性实验;硫酸盐离子色谱（Ion Chromatography）在液相色谱（HPLC）的所有方法中属于效率非常高的，主要的工作过程是对阴离子以及阳离子进行分析。

该方法不仅操作便捷，耗时短，还具有非常高的精确度以及灵敏度，在实验过程中能够对多种检测目标同时进行检测，在对水样进行分析研究中，是使用最多的方案。

精密度是指在合理的测试环境下，使用某一实验方法进行实验，所得的实验数据的相似程度，这一测试指标能够直观的体现出所采用的实验方法的误差大小，以及判断所得的实验数据是否具有实际的使用价值，另一方面，也反映分析者的操作技能。

偏性也称为系统误差，指的是在实验时由于一些不可抗拒的因素的导致的测试结果与理论数据之间存在的差距。

1.实验部分1.1 实验仪器及分析条件881型离子色谱仪（瑞士万通）阴离子分析柱（A Supp 5-150）淋洗液：3.2mmol/L Na2CO3 1.Ommol/L NaHCO3;流量：0.700mL/min;色谱柱温度：30.0℃;压力：9.09MPa;进样体积：20μL，加压气体为氩气，信号处理为面积μS·min。

1.2 实验方法测定项目：水中SO42-测定方法：水质无机阴离子的测定离子色谱法（HJ84-2016）控制水样：（1）空白样：去离子水;（2）0.1C标准溶液;0.9C标准溶液（C为标准曲线的测定上限，即50mg·L-1）;（3）夭然水样：取用常规实验监测点;（4）加标天然水样：对天然水样进行过滤，去除杂质，并将100mL的水樣放到容量瓶内，再将浓度为2000mgL-1的In止硫酸盐标准溶液加入到其中，使其混合均匀;（5）质控标样：标准样本购买于水环境监测评价研究中心（编号18030513），根据实验要求制作标准的μ=25.2±1.1mg·L-1溶液。

化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法11 范围本标准规定了化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量的离子色谱测定方法。

本标准适用于化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量的测定。

12 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备13 原理试样中的亚硫酸盐及亚硫酸氢盐经乙腈提取、离心及净化后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。

以保留时间定性，外标法定量。

14 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水，电阻率为18.2 MΩ·cm。

亚硫酸钠标准品（sodium sulfite，分子式：Na2SO3，CAS NO: 7757-83-7）：纯度需进行校正，校正方法见附录A。

乙腈（CH3CN）：色谱纯。

甲醛（HCHO，含量37.0 %～40.0 %）：优级纯。

二氧化硫标准储备溶液（1000 g/mL）：准确称取适量的亚硫酸钠（折合成二氧化硫100.0 mg），置于100 mL容量瓶中，加入适量水使溶解，立即加入1.5 mL甲醛，并用水稀释至刻度，摇匀。

0～4 ℃下避光保存，有效期1个月。

二氧化硫标准使用液（10 g/mL）：移取二氧化硫标准储备溶液1.0 mL于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

现用现配。

15 仪器和设备离子色谱仪：配电导检测器。

离心机：转速不低于6000 r/min。

涡旋振荡器。

分析天平：感量0.1 mg、0.01 g。

具塞比色管：10 mL。

尼龙滤膜：0.22 μm。

C18柱（1.0 mL），或性能相当者，使用前依次用5 mL甲醇（色谱纯）、10 mL 水活化，放置30 min后使用。

16 分析步骤试样处理称取2 g（精确至0.01 g）样品，置于10 mL具塞比色管中，加入甲醛1 mL，用乙腈稀释至刻度，涡旋混匀2 min，以6000 r/min转速离心5 min。