新疆汉晋时期古尸人发中多元素ICP-AES法的同时测定

2.1.2 试剂溶液对化妆品中Sb 、Cr 、Cd 和Nd 四种元素进行同时测定，需要采用中国计量科学院研究院制备的国家标准溶液，具体包含：1.0 g/L 的Sb 标准液、1.0 g/L 的Cr 标准液、1.0 g/L 的Cd 标准液和1.0g/L 的Nd 标准液。

使用的浓硝酸、氢氟酸、高氯酸等试剂均为优级纯，使用的水为制备的超纯水。

2.2 测定方法2.2.1 样品处理化妆品成分复杂，各种物质间的物化性质差异较大，样品前处理方法直接影响结果准确性。

湿法消化法应用广泛，在样品处理阶段对市面常见四种化妆品进行采样，分别为粉底液、面霜、乳液和口红，依次编号为1#、2#、3#和4#，分别称取0.5 g 放入消化管。

添加10 mL 浓硝酸浸泡，缓慢升温至160 ℃消解试样。

期间，应缓慢摇动，确保溶解均匀，直至消解液体积不超1 mL 可以停止加温，等待冷却至室温。

添加1 mL 高氯酸，消解至冒出白烟，溶液变为黄色或无色，体积不超1 mL 。

确认完全消解后，可以定量转移至10 mL 容量瓶中，利用超纯水定容后过滤，并做空白试验比照。

口红、粉底液类化妆品多含有蜡质、滑石粉、油脂类物质，消解需要添加过氧化氢，并添加适量氢氟酸消解，确保能够获得清液。

微波消解法具有元素损失少、使用试剂少和消解能力强等优势。

在样品前处理阶段，分别取0.5 g 试样放入聚四氟乙烯溶样杯中，用水湿润后添加8 mL 浓硝酸浸泡。

使用电加热设备将温度升至130℃，经过30 min 预反应后冷却至室温，添加1.0 mL 过氧化氢。

将样杯放入溶样罐中，在高压密封条件下进行微波消解。

压力达到0.5 MPa ，经过5～10 min 后压力下调至0 引言作为常见日用品，化妆品中可能存在有毒有害物质，给人体带来较大危害，如Cr 元素过量将引发水肿、高血压等症状。

考虑到市面上化妆品种类、数量繁多，在化妆品中元素测定上需要采取高效测定方法。

而利用ICP-AES 法可以实现多种元素同时测定，为化妆品质量检测提供有力技术支撑。

ICP-AES测定人参中多种微量元素摘要】应用电感耦合等离子光谱（ICP-AES）同时测定植物人参中10种微量元素，采用微波溶样技术对微波消解人参样品条件进行试验测试，并用国家标准物质（GBW07602）作为跟标样品进行10次平行测定，微量元素测定结果RSD（n=10）在0.89％－3.96％之间。

【关键词】电感耦合等离子光谱（ICP-AES）微量元素微波消解人参在我国已有悠久的食用和药用历史,是具有很高利用价值的植物之一,植物对待特定元素是有选择性吸收富集作用，常形成特定富集植物，也真实反映了金属在植物生命过程中所起的作用与环境的关系，这些结论在实际应用中已取得了重要成果。

植物的主要化学成分含量嫩准确反映植物自身元素化学特征，而微量元素特征又是植物生态生物学特征，所以微量元素是反映人参品质的指标之一。

采用微波溶样消解技术与传统加热消解方法相比，其方法快速准确，避免了易挥发元素的损失，尤其是降低了样品的空白值[1]，电感耦合等离子光谱(ICP-AES)具有检出限底.线性范围宽,干扰少精密度高等特点,并可进行多元素的同时快速分析,能适应复杂体系的微量或痕量元素分析,已在食品,药物,生物以及环境样品等领域得到了广泛的应用[2-3]。

参照茶叶卫生标准测定方法[4]采用微波消解技术对人参样品进行消解预处理,通过ICP-AES对人参中钾，钠，铅，钙，铁，锰，铜，锌,铝,镁等元素含量进行了测量,其回收率为91—107%。

关键词：ICP-AES，人参，微量元素。

1 试验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器美国TJA公司IRIS-Advantage全谱直读光谱仪，德国Berghof公司MWS-3+ 微波消解系统，MILLIPORE纯净水，比电阻18MO.cm.1.1.2试剂硝酸（GR）过氧化氢（AR）.1.2试验方法1.2.1微波消化称取人参0.500g于消解罐中，加入8m了硝酸2ml过氧化氢，按表1程序进行消解处理，同时做空白试验。

ICP-AES光谱法同时测定温泉水中K\Na\Ca\Mg\Fe\Zn\Si等七个元素abstractthe paper describes the study of simultaneous determination of k、na、ca、mg、fe、zn、sielements in spring water.the usual analytical methods (aas)can only analyze a single element,analysis of a long cycle,likely to cause the sample contamination.the article uses simultaneous determination of 7 elements in thermal water by icp-aes.the result shows that the new method is more simplialty,celerity, and sensitive,the precision and accuracy of analytical results is higher.the standard addition recovery of 7 elements in spring water is between 96-102%.and can meet the requirement of dz/t 0130-2006《the specification of testing quality management for geological labortories》,and acquired pleased result.keywords:icp-aes, spring water, simultaneous determination of elements, dz/t 0130-2006.摘要：本文叙述了应用icp-aes法同时测定温泉水中k、na、ca、mg、fe、zn、si等多元素分析的实验过程，对温泉水中k、na、ca、mg、fe、zn、si等多元素的同时测定进行了研究。

高新技术2017年9期︱5︱ICP-AES 同时测定锡多金属矿中锡钨钼铁铜铅锌砷锑官东超 赵平涛广西地质矿产测试研究中心，广西 南宁 530023摘要：拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定锡多金属矿中Sn、W、Mo、Fe、Cu、Pb、Zn、As、Sb、等九种元素的分析方法，样品以过氧化钠熔融分解，盐酸酸化。

方法经国家标准物质GBW07281和GBW07282锡矿验证，其结果与标准值相符，精密度RSD<5%,加标回收率为94%-105%.本方法的测定范围为：Sn0.01%-20%，PbZn0.0x%-10%，Fe 2O 3AsCu0.0x%-5%，WMoSb0.00x%-1% 。

关键词：灵敏线；次灵敏线中图分类号：TD85 文献标识码：B 文章编号：1006-8465（2017）09-0005-011 实验部分1.1 仪器及工作条件： IRIS Advantage 全谱ICP 直读光谱仪(美国热电公司)RF P0wer 1150 W Nebulizer Flow 26 PSI Auxiliay Gas 0.5 lpmAnalysis Pump Rate 100 rpm 1.2 试剂与标准溶液1.2.1 试剂 盐酸ρ(B)/（g.mL -1）=1.18分析纯 过氧化钠 分析纯 1.2.2 标准溶液 均用光谱纯试剂剂制成ρ(B)/mg.mL -1=1的标准储备溶液，介质为稀盐酸或稀硝酸，然后逐级稀释为所需浓度的标准工作溶液。

1.3 实验方法 1.3.1 试料 称取0.1000g 试料于高铝坩埚中，加入5-7倍的过氧化钠，搅拌均匀,放入升温至700℃的马弗炉中，保温10min，取出冷却，用沸水提取于100mL 烧杯中，以少量1%-2% 的盐酸溶液洗出坩埚，冷后加入8mL 盐酸酸化,冲入100mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

待澄清后上机测定。

1.3.2 空白试验 随同试料做空白试验。

1.3.3 标准系列 用1.2.2标准溶液配制成混合标准溶液，各元素含量如表1。

微波消解-ICP-AES同时测定维吾尔医药中多种元素含量古丽克孜·阿日甫
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2005(022)005
【摘要】为了解维吾尔医药的药效与微量元素之间的关系,用ICP-AES同时测定了5种维吾尔医药中的10种微量元素,用微波消化法处理样品,进行了方法的准确度和精密度试验,方法简便、快速,准确,结果令人满意.
【总页数】4页(P987-990)
【作者】古丽克孜·阿日甫
【作者单位】新疆分析测试中心,乌鲁木齐市北京南路40号,830011
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解及ICP-AES同时测定土壤中多种元素含量 [J], 杨锐明;李彦
2.微波消解ICP-AES法测定钼矿石中多种元素 [J], 贾林;吕绍波;王雪
3.微波消解与ICP-AES法测定火化烟气后处理捕集物中的多种元素 [J], 陈曦
4.微波消解ICP-AES法测定铜精矿中多种元素 [J], 王平强;张二平;吴秀珍
5.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水淬渣中多种元素[J], 左鸿毅;师世龙
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ICP -AES 法同时测定化妆品中多种元素辽宁省卫生防疫站(沈阳110005)　张小伟　郑俊荣东北大学　温　波　王仲来清原县卫生防疫站　姜　洋 目前,我国已建立化妆品中Pb 、Hg 、A s 元素的标准检验方法,这些方法具有一定的先进性,但需对样品进行分别处理,分别测定,而且,只检测上述3种元素还远远不能达到安全使用化妆品的目的。

本法应用I CP -A ES 新技术可同时测定化妆品中P b 、A s 、Hg 、Cd 、Cr 、Be 、Bi 、Ba 、B 、Sn 、T l 、M o 、A l 和Sb 等14种元素的含量。

1　实验部分1.1　试剂　单元素标准贮备液:由国家标准物质研究中心开发部提供。

硝酸;优级纯:30%过氧化氢。

1.2　仪器　I CP -1000Ⅱ型等离子体原子发射光谱仪,日本岛津产。

仪器主要工作参数:工作功率1.2KW ;观察高度15mm ;载气流量1.0L /min ;清洗时间30s ;积分时间5s ;元素分析谱线分别为:A s 193.696nm 、Sn 189.989nm 、Cd 228.802nm 、Be 313.042nm 、Bi 223.061nm 、Al 396.153nm 、Cr 205.552nm 、Hg 194.227nm 、Pb 220.351nm 、Ba 455.404nm 、B 249.773nm 、T l275.785nm 、M o202.030nm 、Sb 206.838nm 。

1.3　标准曲线的绘制1.3.1　混合标准溶液系列浓度的配制　分别吸取单标贮备液,用5%HNO 3溶液稀释配制而成。

混合标准溶液系列浓度为:Cd 、Be 、Hg 、Cr0.000、0.008、0.080、0.400、2.000 g/ml,B 、Bi 、Ba 、T l 、M o 、P b 、A l 、A s 、Sn 、Sb 为0.000、0.04、0.400、2.000、10.000 g /ml 。

ICP-AES法同时测定黎药胆木中5种重金属元素含量摘要】目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)同时测定黎药胆木中5种重金属元素铅、钛、硼、钡、镍的含量。

方法：采用微波消解法处理样品，通过ICP-AES同时测定5种重金属元素。

结果：各重金属元素呈良好的线性关系( r＞0.9983)；精密度良好，RSD值均＜2.0%；加样回收率为89.8% ～100.1%。

结论：该方法具有便捷、准确、可靠、灵敏度高的优点，可用于同时测定黎药胆木中5种重金属元素的含量。

【关键词】胆木；电感耦合等离子体原子发射光谱；重金属元素；中药材[ 中图分类号 ]R2[ 文献标号 ]A[ 文章编号 ]2095-7165（2018）15-0544-02胆木主要分布于海南、广东、广西等地，具有清热解毒，消肿止痛之功效，是海南黎药的常用药材[1-2]。

近年来，中药材重金属超标的报道时有发生，严重影响了我国中药产业的发展，因此，准确、快速、有效的检测胆木中的多种有害金属元素很重要[3]。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）技术具有前处理简便、干扰少、定量限低、可同时分析多个元素等优势，是元素分析的一种重要手段[4]。

本文拟通过ICP-AES技术对胆木中的5种重金属元素进行分析，并建立便捷、准确、可靠、灵敏度高的测定方法，用于胆木生产过程中的质量控制。

1.材料与方法1.1试样与仪器1.1.1试样胆木样品为海南寿南山参业有限公司提供（批号：20180101、20180201、20180301）。

1.1.2仪器 ICPE-9820 电感耦合等离子体发射光谱仪，岛津企业管理（中国）有限公司；MARS Express微波消解仪，美国CEM公司。

1.1.3标准品与试剂1.1.3.1铅、钛、硼、钡、镍单元素溶液标准物质的浓度均为1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心。

1.1.3.2试剂：硝酸(GR) (德国Merck 公司)。

ICP—AES法同时测定工业硅中微量Fe,Al,Ca,Mg,Mn
王肇中;陈新华
【期刊名称】《许昌师专学报》
【年(卷),期】2000(019)005
【摘要】本文研究了工业硅中微量杂质元素Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｍｎ电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）的测定方法。

样品以ＨＮＯ３、ＨＦ和高ＨＣｌＯ４溶解，蒸干，用盐酸浸取，定容，在选定的仪器条件和测定介质上测定结果。

该法简便、快速、准确，选用多元素测定方式，可以同时测定这５种元素的结果，这５种元素的回收率在９３．９％－１０３．９％之间，相对标准偏差在１．３％－４．０％之间。

【总页数】3页(P47-49)
【作者】王肇中;陈新华
【作者单位】北京矿冶研究总院分析室;许昌师专
【正文语种】中文
【中图分类】TN304.12
【相关文献】
1.端视ICP-AES法测定水中微量Al、Fe、Cu、Pb、Cd、Zn、Mn [J], 杨勇
2.ICP-AES法测定茶叶及其浸泡液中的Cu、 Zn、 Fe、Mn、Pb等微量元素 [J], 陈大勇;吴新民;陈平;汪泉
3.内标—脉冲雾化ICP—AES测定微量体液中的Ca,Mg,Fe,Zn,P,Mn,C… [J], 曾隆强;庞海岩
4.ICP-AES法同时测定安徽中部水库水中Al Cu Cr Fe Mn Ni Cd Zn含量 [J], 石必枝;方骏;吴运军
5.生活饮用水中微量元素Cd、Cu、Pb、Fe、Zn、Mn、Ag及A1测定下限的ICP—AES测定 [J], 邓跃全;马玲;等
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ICP－AES法同时测定人体牙、骨中多种生命元素
程发良;梁业成
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】1996(15)5
【摘要】由于牙、骨中存在大量Ｃａ，Ｐ等基体元素（以羟基磷酸钙为主的无机盐类占骨总重的２／３），使得ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定牙、骨中多元素时，光谱干扰严重。

因而，同时测定牙、骨中多种生命元素时，必须进行化学预处理或应用光谱学技术校正干扰。

本文研究了基体干扰情况，使用基体匹配标准溶液，并配合对样品进行不同倍率的稀释，分步测定了十二种常量、微量生命元素。

方法简便，结果可靠。

【总页数】3页(P60-62)
【关键词】LCP-AES;生命元素;基体干扰;牙,骨
【作者】程发良;梁业成
【作者单位】中山大学化学系,中国广州分析测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】Q58
【相关文献】
1.ICP-AES法测定猪骨、猪牙中超微量稀土元素 [J], 邓旭旗;钟志光;刘崇华;贺柏龄;陈丰连;孔聘颜;钟广涛
2.微波消解ICP-AES测定云南松花粉中多种生命元素 [J], 汪禄祥;黎其万;陈锦玉;
严红梅;李彦刚
3.ICP-AES法测定砖茶中多种生命元素 [J], 李海龙;王丽珍;王五一
4.微波消解ICP-AES法同时测定地质矿物中的多种金属元素含量研究 [J], 王婷
5.ICP-AES法同时测定化妆品中多种元素 [J], 孙剑;曾宇阳;张春德
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ICP—AES法同时测定人发,血液,唾液,牙石中的多种元素王松君;常平
【期刊名称】《光谱学与光谱分析》
【年(卷),期】1992(12)1
【摘要】本文应用ICP-AES法同时测定人发、血液、唾液及牙石中多种微量元素,采用HNO_3-HClO_4体系溶解样品。

具有取样量少,样品处理简单、快速,测定准确等优点。

本法回收率在91～106%之间,可为现代医学提供可靠的科学依据。

【总页数】4页(P79-82)
【作者】王松君;常平
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】Q581
【相关文献】
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5.用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法同时测定人发及血液中11种微量元素 [J], 卢承德;王友真;宋安青
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ICP-AES法测定发样中的元素
目的与要求
1、掌握ICP-AES方法测定元素含量的基本原理和操作技术
2、熟悉ICP-AES仪器的结构和工作原理
实验原理
ICP-AES法是利用电感耦合等离子体作为光源的原子发射光谱法，将样品气化，使原子激发，利用分光器将激发态原子固有的特征谱线分开，通过检测这些特征谱线的有或无及强度，就可以进行样品中所含元素的定性及定量分析，本实验测定消化后的头发样品中的Ca,Zn,Fe 的含量，采用标准曲线法进行定量分析。

仪器与试剂
1、电感耦合等离子体原子发射光谱仪
2、高纯Ar气
3、循环水系统
4、容量瓶100ml
5、移液管
6、Ca标准应用液
7、Zn标准应用液
8、Fe标准应用液
9、硝酸（优级纯）
10、超纯水
实验步骤
1、仪器基本操作
2、标准曲线绘制
3、发样的测定
实验结果
（1）Ca的标准品及样品的发射光强度（波长=317.933nm）
（2）Fe的标准品及样品的发射光强度（波长=259.940nm）：
Ca离子的标准曲线
Ca离子的浓度=8.83ug/ml
头发中的Ca离子含量=3449.22ug/g Fe离子的标准曲线
Fe离子的浓度=0.7426ug/ml
头发中的Fe离子含量=290.08ug/g
Zn离子的标准曲线
Zn离子浓度=0.6636ug/ml
头发中的Zn离子含量=259.22ug/g。