三氯甲烷检验操作规程

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三氯甲烷检验操作规程
1 目的:建立三氯甲烷检验操作规程。

2 适用范围:适用于三氯甲烷检验操作。

3 职责:检验人员对本规程的实施负责。

4 规程:
4.1 编制依据:《中国药典》2005年版二部P892。

4.2 质量指标:见《三氯甲烷质量标准》。

4.3 仪器与用具:韦氏比重称,分浸型具有0.5℃刻度温度计、50ml具塞纳氏比色管、电热恒温干燥箱、水浴锅。

4.4 试药与试液:乙醇、乙醚、脂肪油、苯胺、氢氧化钠试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)、硝酸银试液、碘化钾试液、淀粉指示液、无氨蒸馏水、碱性碘化汞钾试液、95%硫酸、比色用氯化钴液、比色用铬酸钾液。

4.5 操作方法:
4.5.1 性状:本品应为无色挥发性液体;有特臭,味微甜,随后有烧灼感;遇光易变质。

本品与乙醇、乙醚、脂肪油、挥发油或一般的有机溶剂均能混合,在水中微溶。

相对密度:取本品,按《相对密度测定操作规程》韦氏比重称法测定,本品的相对密度在25℃时应为1.474-1.479。

馏程:取本品,按《馏程测定操作规程》测定,本品的馏程应为60℃-62℃,在60℃以下馏出部分应不超过5%(ml/ml)。

4.5.2 鉴别(化学反应):取本品,加苯胺2滴及氢氧化钠试液1ml后,加热,即发生苯胩的臭气(有毒)。

4.5.3 检查
4.5.3.1 酸度与碳酰氯:取水20ml,加酚酞指示液4滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L),边滴边振摇至显淡红色;
分为2等份,分别置甲、乙两支50ml具塞比色管中,甲管中精密加本品20ml,振摇混合,滴加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)边滴边振摇,至重显的粉红色与乙管的粉红色一致,并能持续15分钟不褪,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)不得超过0.20ml。

4.5.3.2 氯化物:取本品10ml,加新沸过的冷水25ml,密塞,振摇3分钟,静置俟分层;取水液10ml,加硝酸银试液3滴,1分钟内不得发生浑浊。

4.5.3.3 游离氯:取氯化物项下剩余的水液10ml,加碘化钾试液与淀粉指示液各数滴,不得显蓝色。

4.5.3.4 醛与酮:取本品3ml,加无氨蒸馏水10ml,密塞,振摇5分钟,静置俟分层;取水液5ml,置50ml具塞比色管中,加无氨蒸馏水40ml与碱性碘化汞钾试液5ml,密塞,摇匀,1
分钟内不得发生浑浊或沉淀。

4.5.3.5 易炭化物:取本品40ml,置95%(g/g)硫酸洗过的50ml具塞纳氏比色管中,加95%(g/g)硫酸10ml,密塞,振摇5分钟,静置俟分层,氯仿层应无色;酸层如显色,与同体积的对照液(取比色用氯化钴液0.3ml、比色用重铬酸钾液1.0ml与水8.7ml,混合后,取2ml,加水至10ml制成)比较,不得更深。

4.5.3.6 含氯分解产物:取易炭化物项下的硫酸液4ml,小心加水10ml,摇匀,应澄清;加热时,只许发生极微的乙醇、乙醚或酯类气味。

再加水10ml稀释,仍应澄清;加硝酸银试液3滴,1分钟内不得发生浑浊。

4.5.3.7 不挥发物:取本品25ml,置经105℃恒重的蒸发皿中,于通风橱内,在水浴上缓缓蒸干,并在105℃干燥至恒
重,遗留残渣不得过1mg。

4.5.3.8 异臭:取本品20ml,在50℃水浴上缓缓蒸发至近干时,不得有异臭。

4.5.4 微生物限度:按《微生物限度检查操作规程》检验,应符合规定。

4.6 结果与判定:全部符合上述项目范围为符合规定,若有一项不符合上述范围,则判为不符合规定。

三氯甲烷批检验记录见附件1。