Agilent6820分析炼厂干气全组成操作要点

炼厂气组成分析Q/YH BZ 020—2009 本方法适用于炼厂气永久性气体和C1～C5饱和及不饱和烃类化合物分析。

也可适于其它石油化工加工过程的气体分析。

1.0方法原理在一台色谱仪上配备6个阀6根色谱柱和双热导检测器、氢火焰光度检测器。

第1通道：氧化铝柱用于C1～C5饱和及不饱和烃分析，C5以上重组分由一根弱极性柱以一合峰计；通道2：另两根高分子聚合物柱及一根５Ａ分子筛柱，实现反吹C2及C2以上的重组分及分析CO2、O2、N2、CH4、CO；通道3用于H2的分离和检测。

整个分析时间最长为7min。

2.0仪器和设备2.1气相色谱仪：Agilent78902.2色谱数据处理工作站，具有三通道及数据处理功能。

2.3六通气体进样阀2.4六通柱隔离阀2.5四阀自动阀箱2.6十通进样阀-反吹予柱放空 2个2.7气体或液体进样阀到毛细柱接口2.8色谱柱（各种色谱柱的规格和作用见下表）。

柱号名称及规格分离组分1 6英尺，1/8英寸Porapak Q填充柱CO22A 4英尺，1/8英寸Porapak Q填充柱C5以上烃2B 4英尺，1/8英寸Porapak Q填充柱C2～C6反吹予柱放空3A 6英尺，1/8英寸5A分子筛填充柱O2,N2,CO,CH43B 6英尺，1/8英寸5A分子筛填充柱H24 HP-PLOT AL2O3 'S' 25m x 0.32mm , 8.0um C1～C5烃3.0试剂和材料3.1氢气标准气（以氮气为底气）。

3.2 CH4、CO2、CO标准气（以氮气为底气）。

3.3 C1～C5烃类标准气（以丙烯为平衡气）。

3.4 载气：He、N2。

4.0操作条件4.1典型的分析条件：阀室温度℃70 非烃分析柱温℃70烃类分析柱温程序初始温度℃80 初始时间min 3升温速率℃/ min 35 终止温度℃180终止时间min 1.4FID 150℃TCD 150℃5.0操作步骤5.1找到合适的阀切换时间。

A g i l e n t6820气相色谱仪标准操作规程1目的建立气相色谱检查法，保证正确操作。

2范围适用于气相色谱的操作。

3责任中心检验室主任、QC检验员。

4内容4.1定义及概述4.1.1 气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。

4.1.2 气相色谱法适用于可以在柱温条件下（450℃以下）能气化并且对热稳定的样品的分析测定。

它有分离效能高、灵敏度高、快速和应用范围方等特点。

常用的色谱柱为填充柱或毛细管柱。

新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未使用，使用前应老化处理，使基线稳定。

4.1.3 气相色谱仪基本由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。

进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。

4.2 气相色谱仪的使用要求：4.2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱检定规程（JJG700-1999）”的规定作定期检定，应符合规定。

4.2.2 各品种项下规定的色谱条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。

4.2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

4.3 操作前的准备：准备GC分析样品。

4.3.1检查气源及其压力，保证气源压力足够分析所有样品。

4.3.2检查电源，如果中断，就要恢复电源供电。

4.3.3 打开GC电源开关，并启动分析软件。

4.3.4 检查进样口，如有必要，安装新的的进样口和检测器硬件（衬管、隔垫、连接管等）。

4.3.5 检查安装的色谱柱，如有必要，则更换色谱柱。

4.3.6 检漏（详见Agilent 6820 GC 维护与故障排除手册），4.3.7 建立并确认所需要的方法。

6820气相色谱操作速成：开机：一、开机1、打开高纯氮气总阀，将分压表调至0.5Mpa左右，再分别打开氢气泵和空气泵，然后将气体净化器（气体发生器右边，带有三个蓝色硅胶柱）的氮气旋钮转至ON。

2、打开6820气相色谱右下方的电源开关，仪器开始自检，待仪器自检完毕后开启电脑。

双击电脑桌面上的工作站图标,出现如下面图1点击①“仪器”图标，然后点击②“状态”按键，显示分析方法“下载”画面，如图2。

点击③“下载”按键，出现分析方法列表。

从“分析方法列表”中选择一个方法，然后点击“确定”键，仪器开始工作。

此时可按下仪器正面自带面板中的“前检测器”键，从仪器显示屏看检测器的实际温度达到设定的300℃时，将气体净化器的氢气和空气旋纽转至ON，再将仪器正面左上方的氢气与空气旋钮逆时针旋转打开（大约3/4周），按下面板“前检测器”键，显示屏下方显示信号值为0，再按下左上方的“点火”键，就可看到信号值升高。

连续按几次后信号值比较稳定地显示非0数值（一般为20-50）时检测器点火成功。

点击图2中④“实时绘图”进入图2-1。

待看到基线平稳后，便可进行样品分析。

二、样品分析1、首先要注册样品信息。

在点击图2-1中①“仪器”进入如下图3。

在“注册样品信息区”“样品名”中输入样品名，在“方法”的下拉框中选择所需的方法，在“仪器”中选择所用仪器，再选择操作员及在“注释”中填加其他信息。

检查无误后按下图3左下方“注册样品”按钮（即下图4⑤）则注册样品完成（可提前注册多个样品）。

此时仪器的温度等条件开始按方法所示准备系统。

不过柱头压需按方法手动调节，可通过旋转“柱头压力”旋钮调节（一般为0.05Mpa、0.1 Mpa）。

当“未就绪”红色指示灯灭时即表示仪器已准备就绪。

然后进样。

2、样品运行。

点击如图3左上方中的②“仪器”进入下面的图5。

点击①“工作列表”便看到注册过的样品信息。

仪器运行完方法设置时间后自动停止，保存谱图，并准备注册列表下一样品所需方法。

安捷伦GC-6820使用规程
1、打开稳压电源；
2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好；
3、打开计算机与工作站；
4、调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）；
5、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量；
6、打开空气开关阀，调节空气流量为适当值；
7、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度；
8、FID检测器温度达到150o C以上，打开氢气开关阀,按FIRE键点燃FID检测器火焰；
9、待所设参数达到设置时，即可进样分析；
10、实验完毕后，先关闭氢气与空气，继续通氮气降温至500C以下关机。

湖南有色凯铂生物药业有限公司GMP文件目的：制定Agilent 6820 气相色谱仪标准操作规程。

应用范围：质管部负责本规程的制定、执行、监督、管理，检验员负责本规程的执行。

责任人：QC检验员。

内容：1 打开氮氢空一体机，待氮氢空一体机进入工作状态后，打开GC电源开关，屏幕显示“开机正常”，打开电脑主机，进入Windows XP画面。

双击桌面GC（Cerity QA-QC）图标，进入软件工作状态。

打开仪器上“氮”“氢”“空”三个旋纽。

2 数据采集方法编辑：点击左边的“方法”，进入方法编辑画面，点击“创建”输入新方法名或者用已储存的方法。

3 点击左边的“仪器”进入仪器参数编辑画面，点击“状态”，再点击“下载”，选择要找的方法名（样品名），点击“确定”，则所选的方法名下载到仪器上了。

此时仪器就按所选的方法名开始升温，升到所需温度时，点火，开始走基线。

4 基线平稳后，点击左边“样品”，再点击“编辑”，输入样品名，点击“下方注册样品”。

5 当仪器显示预运行时，开始进样。

6 样品分析完毕，点击左边“样品”子菜单“结果”可以读取数据，或者点击左边“重新处理”查看报告。

7 烤柱：样品完成后，点击“方法”调用“烤柱”，点击“仪器”“状态”“下载”找到“烤柱”，点确定，此时仪器开始升温烤柱。

烤柱时注入约1μL丙酮（AR），烤柱约30min。

8 关机：烤柱完毕，先关Agilent气相色谱仪上“空气”“氢气”阀，熄火。

下载关机方法，至仪器降至设置温度时关工作站，关“氮气”阀，关主机，关氮、氢、空气发生器，关电脑。

9 仪器的保养与维护：9.1 仪器内部的吹扫、清洁：气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。

吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。

6820气相色谱仪操作规程编号：QT/SWSA-YQGC02-2005一、性能：1、FID火焰离子化检测器：设定温度：0-425℃。

2、柱箱：温度范围：室温+4℃—直到配置极限。

最高温度：425℃。

温度程序：可多达五阶最长运行时间：999.99min程序控温速率：0-75℃/min，与仪器的配置有关。

二、环境条件：1、气相色谱（GC）是靠对流冷却。

空气入口在仪器的侧板和下方。

热空气从顶部、后面及侧面板上的槽孔排出。

不要妨碍仪器周围空气的流动。

GC 的上部空间一定要无障碍，包括没有架子或其它障碍物妨碍接触仪器顶部和干扰冷却。

从仪器后面柱箱出口排出的热空气（最高可达425°C），要求仪器后面至少25cm的范围内无影响热空气逸散的障碍物。

2、电源电压：220 V (±10%)，2250 VA 专用的15 安培，频率范围是48 － 66 Hz。

要求接专用稳压电源。

3、环境推荐的温度范围：20 － 27℃可用的温度范围： 5 － 45℃推荐的湿度范围：50% － 60% 可用的湿度范围：5％－ 90％，没有冷凝4、气体纯度：载气纯度氦气（He） 99.9995%氮气（N2） 99.9995%氢气（H2） 99.9995%氩气（Ar）/甲烷 99.9995%检测器辅助气体氢气（H2） 99.9995%空气（干燥）零级或更好三、操作方法：一）准备工作:1、选择要用的色谱柱,进样口,检测器；把色谱柱正确地安装在进样口和检测器上。

2、开启载气（氮气）调节调压阀，压力达到所需压力；开启空压机，使空气压力达到工作压力。

3、稳压电源，等待电压稳定在220v（若十分钟不在220v，则调节旋钮使电压稳定）二）数据采集1、开机: 开氢气（调压方法同氮气）→开仪器→开电脑→点击工作站图标(Cerity QA-QC),进入工作站2、方法: 编辑一个方法,或调用一个已经编辑好的方法(从③开始)①仪器→配置柱箱的最高使用温度②方法→采集A、配置: 进样口,检测器的气体类型;柱箱的最高使用温度;柱子的参数B、进样口: 分流/不分流毛细柱进样口的温度,模式(不分流时的吹扫时间0.75)隔垫吹扫填充柱进样口的温度C、柱箱: 程序升温;平衡时间(用毛细柱时一般为1min)D、检测器: 检测器的温度E、信号: 信号来源为检测器F、另存为(给方法取一个名字)—确定③仪器→状态→下载(要用的方法)—确定④测量气体流量A、确定柱箱温度已经达到要使用的初始温度B、在检测器的出口测量柱流量C、在检测器的出口测尾吹气,氢气,空气的流量D、在分流出口测分流流量3、样品: 样品→编辑(样品名,方法,仪器) →注册样品4、准备: 等待仪器处于准备好的状态①用FID一定要手动点火②仪器→样品项处于预运行状态③仪器→实时绘图基线平稳5、进样: 用进样针将样品注入进样口,同时按下主机面板上的开始键6、关机: 关空气,氢气,关闭每个加热区,设炉温为40度，并降至40度以下→关软件→关仪器→关稳压电源→关载气三）数据分析1、方法: 选择获得要处理的谱图所用的方法2、方法→分析→基本谱图: 调出要处理的谱图3、方法→分析→图形: 谱图显示优化,选折合适的范围4、方法→分析→积分: 积分参数优化①初始设定→斜率灵敏度: 调整基线②初始设定→峰高截除或面积截除: 除去杂峰5、方法→输出: 指定报告规格6、方法→保存7、样品→报告→打印四）定量分析(外标法)1、方法: 选择获得要处理的谱图所用的方法2、方法→分析→基本谱图: 调出谱图3、方法→分析→校准①识别: 点击填充,输入化合物名称②校准: 输入含量4、方法→分析→基本谱图: 调出另一个浓度的谱图5、方法→分析→校准→校准: 点击填充,输入含量6、重复4和5,直到所有级别都已经输入到表格中7、方法→输出: 指定报告规格为外标报告8、方法→保存五）数据库的维护点击图标(DB Maintenance): 数据文件,方法的导入导出四、注意事项一）GC 内部的许多部件带有危险的电压，如果把 GC 连接到电源上，即使电源开关是在关的位置上，在下列地方仍然有潜在的危险电压：1、GC 和交流电源之间的电源线、交流电源本身，以及从交流电源到电源开关之间的电线。

原理：气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。

由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。

这就是气象色谱仪的工作原理。

Agilent6820气相色谱仪的操作与使用（2课时）一、实验目的：1、掌握仪器配置方法，包括设定时间和日期、配置柱箱、配置进样口、配置辅助加热区、配置RS-232 通讯设置。

2、会设定柱箱的设定值、设定进样口参数、设定检测器参数、阀的控制、选择信号输出、设定 GC 流量等。

3、会准备 GC 分析样品，会用手动进样分析样品，会点燃 FID 火焰。

4、初步学会建立GC方法5、会关闭GC二、实验方法与步骤1、配置仪器仪器在首次使用前或更换或添加新硬件时都需要进行配置。

配置仪器要设定通用参数，如日期和时间，以及要告诉仪器所安装的设备，以便GC 对这些设备进行适当控制。

一般情况下，在安装中进行配置，并且只有在更换硬件时修改配置。

注意，配置设置会直接影响方法，未经配置的设备在显示器上不能出现，或者可能没有可设定的数值。

而且，这些设定值控制某些任务的执行，例如，在向气体进样阀的样品定量管中填装样品。

设定时间和日期：内部有一个时钟，并在任务中使用时间和日期，例如记录方法和错误。

要设定时间和日期：1 按［配置］。

2 滚动到时间参数，然后按［输入］。

3 滚动到时间和日期行，用键盘输入当前值。

配置柱箱：设定最高温度和平衡时间。

要配置柱箱，按［配置］然后选择［柱箱］并按［输入］滚动到相关项目，按回车键：• 最高温度• 平衡时间。

Agilent6820气相色谱仪
名称：Agilent6820气相色谱仪
放置位置：104房间
用途及简介：
Agilent6820气相色谱仪装配毛细管柱和火焰离子化检测器（FID），柱箱温度最高为425℃，温度设置分辨率1℃，最大升温速率75℃/min，可对汽油馏程内的各种烃类进行定性定量分析。

操作流程
1．首先打开氮气、氢气和空气三个气源，然后开启色谱仪的总电源，待色谱仪面板显示“开机正常”后打开电脑上的控制软件；
2．选则已有方法或编辑新方法，并将样品信息填写完整，然后提交任务，此时，软件显示“未就绪”；
3．待检测器温度超过100℃后进行点火；
4．待检测器温度达到300℃，并且谱图基线平稳后，软件显示“预运行”；5．通过进样口注射样品，然后按下面板上的“开始”按键，样品分析开始；6．程序结束后，选择方法“shutdown”，并提交任务，色谱仪开始运行关闭程序，此时可关闭氢气和空气气源，待检测器温度降至100℃以下时，再关闭氮气气源，最后关闭色谱仪总电源。