食品中药物残留的色谱检测技术

色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用1.张妮，2.黄世旬广检检测技术（武汉）有限公司湖北省武汉市 430200摘要：色谱-质谱分析法具有分析快速、灵敏度高、定量分析精度高的特点。

随着我国食品工业的迅速发展，对食品安全管理的需求越来越大，食品检测机构的检测手段也应不断更新和提高。

目前已发现的一些有毒、有害物质，大多可以通过建立快速、灵敏、准确、可靠的检测手段，对其进行有效的筛选和定性，并对其安全性进行分析，从而为人类的食品和生命健康提供技术支持。

关键词：色谱-质谱联用技术；食品检测；具体应用引言质谱是一种利用各种电离技术将被测化合物转化为气态离子，然后按质量比离子进行测定，以测定其组成和结构。

由于其灵敏度高，响应时间短，分析速度快，信息量大，分子式可测量，因此成为分析检测领域的一个热点。

1.色谱-质谱联用技术概论色谱-质谱技术是将色谱技术与质谱技术有机地结合在一起的一种新技术。

在色谱-质谱联用体系中，色谱仪是质谱仪的进样和分离体系，质谱仪是色谱仪的检测器，在食品检测中，一般采用的方法有气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）、离子色谱-质谱联用（IC-MS）等。

1.1.液相色谱-质谱联用法（LC-MS）LC-MS是一种分离的方法，它采用液相色谱柱作为分离手段，质谱作为检测手段。

近年来，大气电离技术和基体辅助激光解吸电离技术的发展迅速。

质谱分析的离子源主要有：电喷雾、大气压等离子源，这些离子源能在大气压下实现样品成分的离子化，离子化速率较高。

目前，各种液相色谱-质谱联用仪器均装有ESI和APCI两种电源。

在液相色谱-质谱分析中，按照质谱的质量范围和分辨率，可以将其划分为低分辨率和高分辨率。

低分辨率质谱主要使用三个四极棒分析仪，而高分辨率质谱则主要使用磁质谱，飞行时间质谱，傅里叶转换离子回旋共振质谱，以及静电场轨道阱质谱。

LC-MS分析方法能够分析极性、易挥发和热不稳定性物质，分析范围广，分离能力强，定性分析结果可靠，检测限低，灵敏度高，分析速度快。

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中多西环素药物残留的分析摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法能够快速、灵敏的检测鸡蛋中多西环素药物残留情况，具有较高的应用价值。

在本次研究中，选用高效液相色谱-串联质谱法进行鸡蛋中多西环素药物残留检测，结果显示，样品检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg，平均回收率为85.7—92.6%，RSD小于15%，检测准确率较高。

由此可知，高效液相色谱-串联质谱法具有简单、高效、灵敏的特点，其在鸡蛋中多西环素药物残留检测中发挥着良好的效果，适用于进行此类药物残留检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法；鸡蛋；多西环素药物残留多西环素是一类半合成的四环素类抗生素，具有价格低廉、抗菌活性高的特点，属于常用的广谱抗菌素[1]。

多西环素用于蛋鸡养殖中可以防治大肠杆菌病、慢性呼吸道疾病，但其作为兽药在家禽肝肾、皮肤、肌肉等方面的残留也有明确限制。

鸡蛋是家禽养殖中比较重要的产物，有效测得鸡蛋中多西环素药物残留是否超标，能够确保鸡蛋的品质与安全性，对食品安全健康具有重要意义[2]。

现阶段应用高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中药物残留的应用较多，分析其在鸡蛋中多西环素药物残留中检测效果，可为鸡蛋安全质量检测提供良好条件。

1 材料和方法1.1 试剂和仪器本次试验使用化学试剂包括，色谱纯甲醇、色谱纯乙腈、色谱纯甲酸、柠檬酸、草酸、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、磷酸二氢钠；多西环素标准品为中国兽医药品监察所；市售鸡蛋。

试验使用仪器包括，高效液相色谱仪、恒温水浴锅、高速离心机、分析天平、质谱仪、旋涡混合器等[3]。

1.2 仪器条件试验选用色谱柱为Waters Acquity Uplc BEH C18（2.1mm×50mm，2.5μm）；流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈；流速：0.2mL/min；进样量：10μL；溶剂梯度（时间min/A/B）：2/90/10，3/30/70,5/30/70,7/90/10,8/90/10；离子源：正离子电离模式；扫描方式：多离子反应监测模式；雾化气：氮气，流速3.0L/min；碰撞气：氩气，17.0kPa；源温度：250℃。

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中10种四环素类药物残留傅雅丽1，林 欢1，毛琼丽2，孙仲葆1*（1.黄石市食品药品检验检测中心，湖北黄石 435000；2.劲牌有限公司，湖北大冶 435100）摘 要：建立牛奶中10种四环素类兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。

样品经过EDTA-Mcllvaine 缓冲液超声提取，经离心和过滤后，取10 mL上清液经固相萃取柱（Oasis PRiME HLB）净化。

通过流动相（0.1%甲酸溶液-乙腈）梯度洗脱，经超高效液相色谱用ACQUITY UPLC BEH柱分离，进入质谱检测。

结果表明，10种四环素类药物在2.5～80.0 ng·mL-1线性关系良好，R均达到0.995以上；检出限（S/N=3）均为0.5 μg·kg-1；3个添加水平下的平均回收率在68.0%～101.2%，相对标准偏差为1.9%～11.6%（n=6），该方法可以满足四环素类兽药残留的定量分析。

关键词：超高效液相-质谱；四环素类药物残留；牛奶Detection of Ten Tetracycline Residues in Milk by UPLC-MS/MSFU Yali1, LIN Huan1, MAO Qiongli2, SUN Zhongbao1*(1.Huangshi Institutes for Food and Drug Control, Huangshi 435000, China; 2.Jing Brand Co., Ltd., Daye 435100, China)Abstract: A method for determination of tetracycline residues in milk by UPLC-MS/MS was developed. The target antibiotics in samples were extracted ultrasonically with EDTA-Mcllvaine solution. 10 mL of the supernatant was purified by solid phase extraction column (Oasis PRiME HLB) after centrifugation and filtration. It was eluted by mobile phase (0.1% formic acid-acetonitrile) gradient, separated by ultra-high performance liquid chromatography with ACQUITY UPLC BEH column, and detected by mass spectrometry. The results indicate that between 2.5～80.0 ng·mL-1, ten tetracycline drugs have a good linear relationship, with R reaching above 0.995; The detection limit (S/N=3) is all 0.5 μg·kg-1; The average recovery rate at three levels of addition ranges from 68.0% to 101.2%, with a relative standard deviation of 1.9% to 11.6% (n=6). This method can meet the quantitative analysis of tetracycline veterinary drug residues.Keywords: UPLC-MS/MS; tetracyclines residues; milk四环素类抗生素（Tetracyclines，TCs）主要包含四环素、金霉素、土霉素、强力环素等，是一类由链霉菌产生的广谱抗菌药，使用范围非常广[1]。

超高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中23种磺胺类药物残留傅雅丽（黄石市食品药品检验检测中心，湖北黄石 435000）摘 要：目的：建立一种超高效液相色谱-质谱法同时检测动物中23种磺胺类药物残留的方法。

方法：将样品进行酸化提取，经Oasis PRiME HLB富集净化。

用C18柱分离，以0.1%甲酸溶液-甲醇系统为流动相，经超高效液相色谱分离，电喷雾串联四极杆质谱进行检测。

结果：23种磺胺药物在13 min内可有效分离，检出限均为2 μg·kg-1。

在5～100 ng·mL-1，线性相关系数≥0.995 0，平均回收率在75.6%～101.5%，相对标准偏差为2.0%～11.8%。

结论：本方法简单高效、灵敏度高，可以满足动物中相关磺胺药物残留的检测。

关键词：超高效液相色谱-质谱法；磺胺类药物残留；动物源性食品Determination of 23 Sulfonamides Residues in Foodstuffs of Animal Origin Using UPLC-MS/MS MethodFU Yali（Huangshi Institutes for Food and Drug Control, Huangshi 435000, China）Abstract: Objective: To establish a method for simultaneous determination of 23 sulfonamides residues in animals by ultra performance liquid phase mass spectrometry. Method: The samples were acidified and purified by Oasis PRiME HLB. C18 column was used for separation, and 0.1% formic acid-methanol system was used as mobile phase. The results were separated by ultra-high performance liquid chromatography and detected by electrospray tandem quadrupole mass spectrometry. Result: 23 sulfonamide drugs were separated effectively within 13 min, and the detection limit was 2 μg·kg-1. In the range of 5～100 ng·mL-1, the linear correlation coefficients were≥0.995 0, the average recoveries were 75.6%～101.5%, and the average relative standard deviations were 2.0%～11.8%. Conclusion: This method is simple, efficient and sensitive, and can satisfy the detection of related sulfonamide residues in animals.Keywords: ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; sulfonamides residues; foodstuffs of animal origin磺胺类药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物[1]。

食品科技食品检测中农药残留检测技术的研究李其鸿（黔南州检验检测院，贵州黔南 558000）摘 要：随着经济的发展，人们对食品安全越来越重视，对食品检测工作提出了更高的要求。

现阶段农作物种类越来越丰富，农药残留问题也日渐严重，加大了食品安全威胁。

本文从农药残留危害、农药检测的意义、农药残留检测技术以及提升农药残留检测水平的策略4个方面展开论述，希望为相关人员提供参考。

关键词：食品检测；农药残留；检测技术Research on Detection Technology of Pesticide Residues inFood DetectionLI Qihong(Qiannan Inspection and Testing Institute, Qiannan 558000, China)Abstract: With the development of economy, people pay more and more attention to food safety, and put forward higher requirements for food testing. At this stage, the variety of crops is becoming increasingly rich, and the problem of pesticide residues is becoming increasingly serious, increasing the threat to food safety. This article discusses the hazards of pesticide residues, the significance of pesticide detection, pesticide residue detection technology, and strategies to improve the level of pesticide residue detection, hoping to provide reference for relevant personnel.Keywords: food detection; pesticide residues; detection technology农作物生长过程中极易受到病虫害和其他因素的影响，造成减产和降质。

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定 鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑药物残留量王　易（广东省惠州市质量计量监督检测所，广东惠州 516000）摘 要：建立了QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。

样品经乙腈提取，QuEChERS净化后，使用Agilent Eclipse Plus C18柱分离，以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，多反应监测模式下检测，外标法定量。

结果表明，甲硝唑和地美硝唑的质量浓度在0～50 ng·mL-1时线性关系良好（r2＞0.999），检出限分别为0.002 μg·kg-1、0.007 μg·kg-1；在低、中、高3个添加水平下甲硝唑和地美硝唑的加标回收率分别为95.79%～97.80%、95.66%～100.10%。

该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高，适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑的测定。

关键词：鸡蛋；甲硝唑；地美硝唑；QuEChERS；超高效液相色谱串联质谱法Determination of Metronidazole and Dimetridazole Residues in Eggs by QuEChERS Combined with Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem-Mass SpectrometryWANG Yi(Guangdong Huizhou Quality and Measuring Supervision Testing Institute, Huizhou 516000, China) Abstract: A QuEChERS combined with ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry method was established to determine the residues of metronidazole and dimetridazole in eggs. The sample was extracted with acetonitrile, purified with QuEChERS, and separated using an Agilent Eclipse Plus C18 column. The mobile phase was eluted with acetonitrile and 0.1% formic acid aqueous solution, and detected under multiple reaction monitoring mode. The external standard method was used for quantification. The results showed that the mass concentrations of metronidazole and dimetridazole were linear in the range of 0～50 ng·mL-1 (r2＞0.999), and the detection limits were 0.002 μg·kg-1 and 0.007 μg·kg-1; under low, medium and high addition levels, the recoveries were 95.79%～97.80%, 95.66%～100.10% respectively. The method is simple, reproducible and sensitive, and is suitable for the determination of metronidazole and dimetridazole in eggs.Keywords: eggs; metronidazole; dimetridazole; QuEChERS; ultra-high performance liquid chromatography tandem-mass spectrometry鸡蛋含有非常丰富的卵磷脂、脂肪、蛋白质、微生物、矿物质、微量元素等营养成分，被誉为“全营养”食品[1]，现已成为日常饮食中的重要组成部分。

食品科技高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用刘 姝（江苏省生产力促进中心理化测试服务中心，江苏南京 210042）摘 要：近年来，我国食品安全问题日益突出，食品农兽药残留检测作为保证食品安全的重要手段，具有十分重要的作用。

高效液相色谱法是一种迅速、灵敏、选择性高的检测方法，因操作简便、分离效率高等特点，在食品农兽药残留分析中得到广泛应用。

本文综述了高效液相色谱法在农药兽药残留分析中的应用，主要介绍了高效液相色谱在食品中农兽药残留检测中的作用和检测方法，以供相关人员参考。

关键词：高效液相色谱；食品；农兽药残留；检测Application of High Performance Liquid Chromatography in the Detection of Agricultural and Veterinary Drug Residuesin FoodLIU Shu(Jiangsu Provincial Productivity Promotion Center Physical and Chemical Testing Service Center,Nanjing 210042, China)Abstract: In recent years, China’s food safety issues have become increasingly prominent, the detection of residues of agricultural and veterinary drugs in food plays a very important role as an important means to ensure food safety. High performance liquid chromatography is a rapid, sensitive and selective detection method. It is widely used in the analysis of agricultural and veterinary drug residues in food because of its simple operation and high separation efficiency. This paper reviewed the application of high performance liquid chromatography in the analysis of pesticide and veterinary drug residues, mainly introduced the role and detection methods of high performance liquid chromatography in the detection of agricultural and veterinary drug residues in food, for the reference of relevant personnel.Keywords: high performance liquid chromatography; food; residues of agricultural and veterinary drugs; detection近年来，随着人们对食品安全关注度的不断提高，食品中农兽药残留问题成为公众关注的焦点。

高效液相色谱法影响猪肉中磺胺类药物残留回收率的相关因素高效液相色谱法（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种常用的分析技术，用于检测猪肉中磺胺类药物残留的浓度。

影响猪肉中磺胺类药物残留回收率的相关因素包括以下几个方面：1. 样品前处理方法：样品前处理方法的选择与操作技术直接影响了磺胺类药物残留的回收率。

常见的前处理方法包括提取、净化和浓缩等步骤。

合适的前处理方法能够提高磺胺类药物的提取效率和净化效果，从而提高回收率。

2. 色谱柱选择：色谱柱的选择对回收率影响较大。

不同的色谱柱具有不同的性能特点，如分离能力、保留特性、选择性等。

合适的色谱柱能够提高样品中目标物的分离效果和检测灵敏度，从而提高回收率。

3. 流动相组成：流动相的组成也是影响回收率的重要因素之一。

流动相的选择应考虑到磺胺类药物的溶解性、保留时间以及色谱柱的兼容性。

适当调整流动相的pH值、有机溶剂比例等参数可以改善分离效果，提高回收率。

4. 样品基质干扰：猪肉中存在着各种复杂的基质成分，如脂肪、蛋白质等。

这些基质成分可能对磺胺类药物的提取、净化和分离产生干扰，降低回收率。

因此，在样品前处理和分析过程中需要采取适当的措施来消除或最小化这些基质的影响。

5. 检测方法验证：对于高效液相色谱法的应用，准确性和可靠性是关键。

应进行有效的方法验证，包括方法的线性范围、灵敏度、准确度、重复性等指标。

这些指标的验证结果直接影响磺胺类药物残留回收率的准确性。

总的来说，磺胺类药物残留回收率受到样品前处理方法、色谱柱选择、流动相组成、样品基质干扰以及检测方法验证等多个因素的共同影响。

在实际应用中，需要综合考虑这些因素，并采取相应的措施，以保证磺胺类药物残留回收率的准确性和可靠性。

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留摘要：采用HPLC-MS/MS测定动物性食物中金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物。

目的研究金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物在乙酸盐缓冲溶液中萃取纯化后，采用 Agilent EclipseXDB-C18色谱（250mmx46 mm,5.0微米）进行分级淋滤，以阳离子方式测定。

结论9种抗病毒药物的线性关系在0.5~100 ug/kg的水平上具有较好的一致性，相关性 r>0。

结果表明：在猪肉，鸡肉，鱼肉，乳制品中金刚烷胺，金刚乙胺，美金刚，奥司他韦，0.3ug/kg，吗啉，阿昔洛韦，0.5 ug/kg，每个成分的回收率都大于50%，其精确度（用标准差法计算）在0.8-57%（n=6）。

结果表明，该法操作简便，灵敏度较高，适用于家禽肉类中抗病毒类药物的残留量测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法；动物源性食品；抗病毒药物残留前言：抗病毒药是一种对人与动物体内的病毒进行防治的药品，现在比较常见的有：阿昔洛韦、奥司他韦、泛昔洛韦、吗啉胍、阿比多、美金刚、金刚烷胺、奈韦拉平、异环胺类、咪喹莫德等。

对于一些动物中最普遍的病毒性流感，抗病毒药物也可以起到很好的防治作用，而且它的成本很低。

但是，我国已经明确规定，在畜禽养殖行业中，不允许金刚烷胺等化学类抗病毒药物的应用，如果过度的话，就会导致这种抗病毒药物在动物的身体中产生药物残留等问题，如果情况比较糟糕，还有可能导致病毒的突变，从而对人体造成威胁。

由于现有的多种成分同时测定技术还不够成熟，因此亟需发展一种能够对多种成分进行快速测定的新技术，以实现对多种成分（尤其是动物链）的快速测定，以提高动物链中多种成分的质量控制水平。

一、实验设备和材料WatersXevo TQ-S联用仪，ZIC-HILIC色谱柱 (4.6毫米x150毫米，3.5微米）；InertSustainAmide 色谱柱(3.0毫米乘150毫米，3.5微米）和TSKgelAmide-80 色谱柱(3.0毫米乘150毫米，2微米）；硅 Obelisc R色谱柱（4.6毫米 x 150毫米，5微米）；奈韦拉平98.5%；泛昔洛韦99.2%；阿比多99.0%；阿昔洛韦99.0%；咪喹莫德99.5%；美金刚99.0%；金刚烷胺98.5%；奥司他韦99.2%；吗啉胍98.5%；乙酸铵；甲醇；；MCX， MAX和 PRiME HLB （技术指标：100 mg/3 mL)；动物源性食品（牛肉干，猪肉干，羊肉卷，鸡肉肠，火腿肠，酱汁肉，酱汁鸭翅，鸡蛋，牛奶）。

动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定氯霉素是一种广泛用于兽药中的抗生素，然而这种药物易于残留在动物源性食品中，因此对于动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定显得格外重要。

氯霉素类药物的残留量分析方法有多种，常用的方法包括液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法等。

其中，液相色谱法被广泛应用于氯霉素类药物残留的检测。

下面将详细介绍液相色谱法测定氯霉素类药物残留量的方法步骤。

一、试样提取试样提取是测定氯霉素类药物残留的第一步。

在本方法中，选择的提取溶剂是甲醇和水混合液。

首先将待测验样品加入试管中，加入适量的甲醇和水混合液，并进行加热和振荡，使样品中的氯霉素类药物趋向于甲醇层中。

然后，样品离心，将上清液过滤并注入色谱柱中。

二、液相色谱分离液相色谱分离是测定氯霉素类药物残留的第二步。

本方法中使用的是高效液相色谱仪，采用反相色谱柱进行分离。

在分离过程中，采用甲酸铵缓冲液-乙腈混合物为流动相，通过梯度洗脱实现对氯霉素类药物的分离。

三、荧光检测荧光检测是测定氯霉素类药物残留的最后一步。

荧光检测是本方法中采用的检测方法。

在荧光检测前，需要对色谱柱进行预洗和平衡。

同时，荧光检测需要在特定条件下进行，包括：激发波长为355nm，发射波长为476nm，流速为1.0mL/min，柱温为30℃。

在完成以上步骤后，可以使用基于外标法或内标法的荧光检测方法确定样品中氯霉素类药物的残留量。

综上所述，液相色谱法是测定氯霉素类药物残留量较为常用的方法之一。

通过该方法，可以快速、准确地测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量，为保障食品安全提供了有效的技术手段。

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法方法验证刘佳明发布时间：2021-11-01T07:13:34.416Z 来源：基层建设2021年第23期作者：刘佳明[导读] 目的通过对《农业部1025号公告-14-2008》方法进行验证，用以评价本中心人、机、物、料等方面是否切合要求，以确定本监测检验中心具有使用本公告开展检测的能力自贡市农业质量标准监测检验中心四川自贡 64300摘要：目的通过对《农业部1025号公告-14-2008》方法进行验证，用以评价本中心人、机、物、料等方面是否切合要求，以确定本监测检验中心具有使用本公告开展检测的能力。

方法按照《农业部1025号公告-14-2008》方法进行样品前处理，验证本实验室是否满足方法的线性范围、方法检出限、方法定量限、准确度（正确的和精密度）要求。

关键词：氟喹诺酮类药物残留检测；高效液相色谱；方法验证。

随着氟喹诺酮类药物在临床上的普及和应用，关于氟喹诺酮类药物的耐药性和不良反应研究报道增多[1]，同时，氟喹诺酮类药物作为添加剂随着饲料和兽药进入动物体内，很可能会残留中动物性食品中，对身体明显有害。

动物食品中该类药物的残留可能会对氟喹诺酮类过敏者产生不良影响。

因此，检测动物性食品中氟喹诺酮类药物残留显得格外重要，而进行方法验证则是证实本实验室具有使用本方法开展检测的最好途径。

1.试剂及仪器。

Waters超高效液相色谱仪、全自动匀浆机、震荡器、离心机。

恩诺沙星标准溶液、沙拉沙星标准溶液、乙腈、甲醇、固相萃取柱、微孔滤膜。

2.样品基质为猪肉。

挑选精瘦肉用匀浆机打碎冷冻保存。

3.方法原理。

根据《农业部1025号公告-14-2008》[2]方法用提取液提取试料中的药物，小柱净化，装瓶检测。

根据标准设置仪器条件，采用高效液相色谱检测，外标法定量。

4.验证过程和结果分析。

4.1检出限、定量限的验证根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）[3]中的规定：按照标准方法对样品进行前处理，重复 n 次空白试验，计算 n 次平行测定的标准偏差，按下列公式计算方法检出限：MDL=t（n-1，0.99）×S，其中：MDL-方法检出限；n-样品的平行测定次数；t（n-1，0.99）-自由度为 n-1，置信度为 99%时的 t 分布（单侧），n=8 时，t=2.998；S-n 次平行测定的标准偏差。

食品中兽药残留的检测技术（常用版）(可以直接使用，可编辑完整版资料，欢迎下载）一、食品中兽药残留的检测技术我国食品安全检测主要应用技术的研究及现状食品工业科技VOL24，（12），2003张志洁林清玉现状分析随着集约化畜牧业的发展，兽药的作用范围也在扩大，有的药物如抗生素、磺胺药、激素等已广泛用于促进畜禽的生长、减少发病率和提高饲料利用率、促进同期发情。

在饲料添加剂中，抗生素用量占有相当大的比重。

兽药的广泛应用使畜牧业在增产的同时，也带来了兽药残留的问题。

八十年代，欧美等国已开始建立了兽药残留检测体系，并制定了较为完善的兽药用量、休药期及有关法律法规。

我国兽药残留检测体系尚不够完备，时常发生因畜产品中药物残留超标而被外国拒绝进口的事件，给我国农产品出口造成很大的经济损失。

“十五”期间，我国将重点加强兽药监察体系和兽药残留检测体系的建设。

农业部每年投入1755 万元用于兽药残留监控，发展了近75 种单个兽药在饲料监控和动物源食品中残留的测定方法。

国家质检总局每年也投入大量资金，针对出口和欧盟监控的需要，建立一些兽药残留的检测方法。

但对于某些禁用兽药（主要是")兴奋剂和激素），其分析方法的灵敏度尚不能满足需要，或大量监控的成本难以承受。

克伦特罗（瘦肉精）的检测方法欧盟和美国FDA立法禁止克伦特罗在肉用畜禽中的使用;规定牛和马肝中的最大残留限量必须小于0.5µg/kg。

我国2001年也实施了鲜冻禽产品不准检出克伦特罗的标准。

对于克伦特罗，农业部已经颁布了采用高效液相色谱筛选和气)质联机验证的饲料测定方法（NY428-2001），但未使用国际认可的确证方法（稳定性同位素稀释技术）。

卫生部组织了肉中克伦特罗中毒控制方法的探索研究，营养与食品安全所和北京市疾病控制中心分别建立了HPLC-紫外与电化学检测方法和GC-MS 方法，正在探索HPLC-MS/MS串联检测方法。

营养与食品安全所、南京农大、华中农大和河南农科院均进行了ELISA试剂盒国产化的研究。

农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法-高效液相色谱法动物性食品中磺胺类药物残留的检测方法----高效液相色谱法1 范围本标准规定了动物性食品中磺胺嘧啶（SD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、2磺胺喹恶啉（SQ）单个或混合物残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于各种动物性食品（鸡肌肉和鸡肝脏）中磺胺嘧啶（SD）、磺胺）、磺胺甲氧嗪间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM2（SMP）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺喹恶啉（SQ）单个或混合物残留量检验。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。

凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-20001 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则(ISO/IEC Directives, Part 3, 1997, Rules for the structure and drafting of International Standards, NEQ)GB/T 2000 1.4-88 标准编写规则第4部分：化学分析方法 (ISO 78-2, Chemistry-Layout for standards-Part2: Methods of chemical analysis, MOD) GB/T 8170-87 数值修约规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规则和试验方法3 制样3.1 样品的制备将组织样品解冻，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。

3.2 样品的保存- 20℃冰箱中贮存备用。

4 测定方法4.1方法提要组织样品经乙腈提取，正己烷分配，再经碱性氧化铝SPE柱净化后，用反相高效液相色谱-紫外检测法在270nm处检测。

肉，菇业MEAT INDUSTRY 2020年第12期总第476期❖由醃妥全与检测❖高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留沈春华厦门古龙食品有限公司技术中心实验室福建厦门361000摘要建立了高效液相色谱-串联质谱技术，同时检测肉类原料中磺胺类(磺胺二甲囉味、磺胺间二甲氧疇啜、磺胺间甲氧嗨呢、磺胺甲基异噁哇、礦胺囉睫、礦胺二甲异噁哇、磺胺甲氧哒嗪)和喳诺飼类(恩诺沙星)8种药物残留量的方法。

前处理采用1%甲酸-乙睛提取，浓缩后用0.1%甲酸-乙睛定容，正己烷去脂，用高效液相-串联质谱进行定性及定量分析。

所涉8种药物在1~100|xg/L范围内线性良好，相关系数为0.9956~0.9998,方法最低定量限为1jig/kg。

在3个添加水平下，加标回收率为67.8%-115%,相对标准偏差为1.2%~9.1%。

$匕方法可满足肉类原料中，磺胺类和喳•诺飼类多种药物残留的检测与验证。

关键词液相色谱-串联质谱药物残留肉类检测Detection of drugs residue in meat raw materials by high performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry methodSHEN ChunhuaAbstract A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was established,and8kinds of drugs residue including sulfonamides(sulfamethazine,sulfadimethoxine, sulfamo nomethoxine,sulfamethoxazole,sulfadiazine,sulfisoxazole and sulfamethoxypyridazine)and quinolones(enrofloxacin)in meat raw materials could be detected simultaneously.1%acidic acetonitrile was adopted to extract in pretreatment.After concentration,the volume was fixed with0.1%formic acid acetonitrile,and the fat was removed with n一Hexane,high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was used for qualitative and quantitation analysis・The8kinds of drugs involved had good linearity in the range of1~100|xg/L,and the correlation coefficient was0.9956〜0.9998,and the minimum limit of quantitation was1|xg/kg・Under the three addition levels,the recov­ery of standard addition was67.8%~115%,and the relative standard deviations was1.2%to9.1%.This method could meet the needs of detection and validation of sulfonamides and quinolones residues in meat raw materials.Key words high performance liquid chromatography一tandem mass spectrometry method；drugs residue；meat；detection肉类作为食品加工行业的一大类原料,随着食品安全问题备受社会日益关注的同时，肉类原料是否安全可靠，已引起了国内食品安全监管机构甚至国际食品法典委员会(CAC)的高度重视⑷。

高效液相色谱法测定药物残留量的方法学研究随着食品安全问题的日益引起人们的关注，药物残留量的检测也变得越来越重要。

高效液相色谱法（HPLC）作为一种先进的分析技术，已成为检测药物残留量的主要手段之一。

本文将从HPLC的基本原理、样品处理、色谱柱选择、检测条件等方面，阐述HPLC测定药物残留量的方法学研究。

1. HPLC的基本原理HPLC是一种基于液相流动速率控制物质分离的技术。

它是将样品溶解在溶剂中，通过高压泵将溶剂和样品混合后，通过流动相与固定相相互作用的机理，完成样品中成分的分离和测定。

由于HPLC所使用的流体动力学压力较高，使得分离过程更加快速高效，所以被称为高效液相色谱。

2. 样品处理在HPLC测定药物残留量的实验中，样品的预处理是非常重要的环节。

样品处理的目的是去除干扰物质和杂质，并将待测物质有效溶解在适当的溶剂中。

样品的处理方法有很多种，如固相萃取法、液液萃取法等。

其中，固相萃取法是一种非常常见的样品处理方法，特别适用于样品质量较差、复杂的样品，这种方法不仅效率高，而且可以有效降低成本。

3. 色谱柱选择在选择色谱柱时，需要考虑样品的性质、待测物质分子量以及它与固定相的性质等因素。

常用的色谱柱有C18、C8、C4、OBD、NH2、CN等，其中C18最为常用。

C18是一种疏水性的固定相，适用于一般常见的药物成分的分离，同时还具有很好的选择性和稳定性。

4. 检测条件HPLC检测药物残留量时，需要进行一系列的检测条件设置。

这包括流动相的组成、流速、柱温等因素。

流动相的组成是指样品中的溶剂组合。

通常情况下，可以采用乙腈-水的混合组成流动相，加入一定量的缓冲液以保持流动相的恒定pH 值，从而控制某些化合物的离子状态。

流速则是指流动相在色谱柱中的流速，根据需要可以在一定范围内进行调整。

柱温对于样品的分离也是非常关键的一个参数，它可以影响某些化合物的极性，从而影响改变它在某种固定相上的保留度。

5. 结语综上所述，HPLC是一种有效检测药物残留量的手段。

薄层色谱法应用
薄层色谱法（Thin Layer Chromatography, TLC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于药物分析、食品检测、环境监测、有机合成等领域。

以下是薄层色谱法的一些常见应用：
1. 药物分析：薄层色谱法可以用于药物的定性和定量分析。

通过比较样品与标准品在薄层色谱板上的迁移距离和颜色等特征，可以确定药物的成分和含量。

2. 食品检测：薄层色谱法可以用于食品中有害物质的检测，比如农药残留、食品中的添加剂等。

通过与标准品的比对，可以确定食品中是否存在有害物质及其含量。

3. 环境监测：薄层色谱法可用于环境样品中有机物的分析。

通过将样品提取后在薄层色谱板上展开，可以分离出不同成分并进行定性和定量分析，从而评估环境污染程度。

4. 有机合成中的反应监测：薄层色谱法可以用于有机合成反应的监测和优化。

通过在不同时间点采集反应物料，在薄层色谱板上进行分析，可以确定反应的进行程度和副反应产物的生成情况。

总之，薄层色谱法具有简单、快速、灵敏和经济等特点，广泛应用于各种领域的分析和研究中。

高效液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留发布时间：2022-08-01T08:38:02.400Z 来源：《科学与技术》2022年第6期作者：许计元刘淑梅李梦平[导读] 利用高效液相色谱-质谱/质谱仪建立猪肉中11种磺胺类药物残留的检测方法。

许计元,刘淑梅,李梦平安徽创佳安全环境科技有限公司利用高效液相色谱-质谱/质谱仪建立猪肉中11种磺胺类药物残留的检测方法。

本方法用乙腈作为提取溶剂，正己烷去除油脂，液相初始流动相定容，0.1%甲酸水与纯乙腈作为流动相，使用的色谱柱为安捷伦InfinityLab Poroshell 120 EC C18(3.0mm×150mm,2.7μm)，多重反应监测（MRM）模式下采集数据，基质配标法定量。

11种磺胺类药物在1ug/kg-10ug/kg范围内线性良好，在4ug/kg加标水平下，回收率在86.9%-103.6之间，相对标准偏差在1.35%-3.28%之间。

本方法前处理简单，回收率、精密度与准确度均可以满足使用要求。

关键词：液相色谱；质谱；猪肉；磺胺Determination of 11 sulfonamides residues in pork by high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometryXu Ji-Yuan,Liu Shu-Mei,Li Meng-Ping（Anhui Chuangjia Safety environment Technology Co., LTD）A method for the determination of 11 sulfonamides residues in pork was established by high performance liquid chromatography-mass spectrometry. The chromatographic column was agilent InfinityLab Poroshell 120 EC C18(3.0mm×150mm,2.7μm), using acetonitrile as the extraction solvent, n-hexane for oil removal, and 0.1% formic acid water as the mobile phase. Data were collected in multiple response monitoring (MRM) mode and quantified by matrix coordination method. The linearity of 11 sulfonamides was good in the range of 1ug/kg-10ug/kg. At the spiked level of4ug/kg, the recoveries were 86.9%-103.6, and the relative standard deviations (RSDS) were 1.35%-3.28%. The method is simple in pretreatment, and the recovery, precision and accuracy can meet the application requirements.Key words: liquid chromatography; Mass spectrometry; Pork; Conditions磺胺类药物（SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构药物的总称，为人工合成的抗菌药，该类药物具有抗菌谱广、抗菌效果明显、性质稳定、价格便宜等优点, 目前大量用于防治畜禽细菌性感染疾病。

动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定随着人们对食品安全和健康的关注度越来越高，食品安全问题也逐渐成为社会关注的焦点。

动物源性食品中残留的药物成为了一个备受关注的问题。

氯霉素类药物的残留问题尤为突出。

氯霉素类药物是一类广泛应用于兽药领域的抗生素，它们具有很强的杀菌和抗菌作用，在畜牧养殖时常被用于预防和治疗动物疾病。

过量或长时间滥用氯霉素类药物都可能导致其在食品中残留，对人体健康造成一定的危害。

对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定成为了必要的工作。

一般来说，动物源性食品中氯霉素类药物的残留量主要通过色谱法、液相色谱法、光谱法等方法来进行测定。

通过这些方法可以确定食品中氯霉素类药物的含量，并依据国家相关法规标准对其残留量是否合格进行判定。

以下将对各种测定方法进行简要介绍。

色谱法是一种常用的氯霉素类药物残留测定方法。

通过色谱法，可以将样品中的氯霉素类药物分离开来，并通过检测器对其进行定量测定。

常用的色谱法有气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）。

气相色谱法适用于对氯霉素类药物进行脂溶性物质的分析，它具有分离效果好、灵敏度高等优点。

而液相色谱法则适用于对极性物质的分析，其分离效果也非常好。

借助色谱法，可以准确、快速地测定动物源性食品中氯霉素类药物残留的含量，确保食品的安全性。

光谱法也是一种常用的氯霉素类药物残留测定方法。

其原理是将样品中的氯霉素类药物溶解后，通过特定波长下，利用吸收、荧光、发射等光学现象进行分析。

光谱法具有快速、简便、无需特殊试剂等优点，适用于对动物源性食品中氯霉素类药物残留进行初步快速的检测。

除了以上介绍的方法外，近年来，还出现了一些新型的检测方法，如基于生物技术的检测方法、质谱法等。

这些新方法具有高灵敏度、高选择性、高准确性等优点，被广泛应用于动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定。

尽管有这么多的测定方法，但是动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定仍然存在一定的挑战。

由于氯霉素类药物在动物体内代谢、分布等的复杂性，使得其在动物源性食品中的残留形式各异，因而样品制备方法的选择及操作条件相对更为复杂。