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硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查例题《硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查例题》一、引言在制药过程中，药品的纯度和质量是至关重要的。
而作为一种常用的生物碱类药物，硫酸阿托品的纯度检查显得尤为重要。
本文将围绕硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查例题展开深入探讨，以期能够全面了解检查方法和意义。
二、硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查1. 硫酸阿托品的制备过程要了解硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查，首先需要了解硫酸阿托品的制备过程。
硫酸阿托品是一种高效的抗胆碱药物，其制备过程较为复杂，包括原料草药的采集、提取和精制等多个步骤。
其中，莨菪碱作为一种常见的杂质，在制备过程中很容易受到污染，因此检查其在硫酸阿托品中的含量显得尤为重要。
2. 莨菪碱的检查方法针对硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查，一般采用高效液相色谱法（HPLC）进行检测。
该方法具有检测灵敏度高、分辨率好等优点，能够准确测定硫酸阿托品中莨菪碱杂质的含量，并且可以进行定量分析，为制药过程提供了重要的保障。
3. 检查结果的意义莨菪碱作为一种有毒的杂质，如果其在硫酸阿托品中的含量超出标准范围，将会对药品的质量和安全性造成严重影响。
对硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查显得至关重要，可以有效保障药品的质量和安全性。
三、总结与展望通过以上的内容，我们对硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查有了更加全面和深入的理解。
在未来的制药过程中，我们需要继续加强对药品质量的监控，提高对莨菪碱杂质的检查和控制，以确保药品的质量和安全。
四、个人观点与理解作为一名制药行业的从业者，我深知药品质量对患者健康的重要性。
在制备硫酸阿托品过程中，对莨菪碱杂质的检查必须严格执行，并且要不断优化检测方法，以确保药品的纯度和质量。
只有在制药过程中严把质量关，才能为患者提供更加安全和有效的药品。
以上就是关于硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查例题的全面讨论，希望能够对您有所帮助。
文章总结：本文围绕硫酸阿托品中莨菪碱杂质的检查例题展开深入讨论，对药品的质量和安全性进行了全面评估。
气相色谱-质谱联用法1 简述气相色谱-质谱联用法（GC-MS）将高效的气相色谱技术与能够提供丰富结构信息和专属性定量结果的质谱技术相结合，广泛应用于易挥发的或经衍生化处理后易挥发的有机物分析。
GC-MS法语LC-MS法互补，已成为药物研究、生产、临床检测的重要技术手段。
2 仪器组成及原理GC-MS联用仪由图1所示的各部分组成。
图1 气相色谱-质谱联用仪组成框图气相色谱仪在大气压下分离待测样品中的各组分；接口把气相色谱流出的各组分导入处于真空状态的质谱仪，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用；质谱作为气相色谱的检测器，将分离后的各组分分别离子化、质量分析、离子检测；计算机系统用于气相色谱、接口和质谱仪的控制，同时进行数据采集和处理。
2.1 进样方式常采用直接进样或色谱分离后进样方式。
2.1.1 直接进样微量注射器将少量的待测化合物溶液经接口导入质谱仪分析。
2.1.2 分离后进样经气相色谱分离后的不同组分，部分或全部经接口导入质量仪分析。
2.2 接口GC-MS接口是解决气相色谱和质谱联用的关键组建。
质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。
理想的接口是既能除去全部载气，又能把待测化合物从气相色谱仪传导质谱仪。
直接导入型接口（interface of direct coupling）灵敏度高，传输率100%，广泛应用于毛细管气相色谱-质谱联用。
其工作原理示意如图2，待测组分与载气（氦气）一起从内径为0.25~0.32mm的毛细管气相色谱柱内流出，不发生电离，被真空泵抽走，而待测组分被电离、形成各种离子，进一步质谱分析。
接口的实际作用是支撑插入端毛细管，使其准确定位，以及保持温度，使色谱柱流出物不发生冷凝。
具有低流速的毛细管气相色谱柱很容易与现代质谱仪相匹配1~2ml/min的速度。
2.3 离子源气相色谱-质谱联用仪中最常用的离子化方法为电子轰击离子化（Electron Ionization，EI）和的化学离子化（Chemical Ionization，CI）。
体内药物分析方法(精选)体内药物分析方法(精选)随着现代医学的发展，药物在疾病治疗中起到了至关重要的作用。
对于新药物的研发、药物代谢的了解以及用药的个体化，需要使用合适的体内药物分析方法。
本文将介绍几种常用的体内药物分析方法。
一、液相色谱-质谱联用法（LC-MS）液相色谱-质谱联用法（LC-MS）是一种将液相色谱（LC）和质谱技术（MS）结合起来的分析方法。
它通过将待测样品进行分离，利用质谱技术对分离后的成分进行快速、准确的鉴定和定量。
LC-MS在药物代谢动力学研究、药物相互作用分析、药物残留检测、药物中间体的筛选等方面具有广泛的应用。
二、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）气相色谱-质谱联用法（GC-MS）是一种将气相色谱（GC）和质谱技术（MS）结合起来的分析方法。
它通过将待测样品在高温条件下蒸发，然后在气相色谱柱上进行分离，最终通过质谱技术对分离后的物质进行鉴定和定量。
GC-MS在药物代谢研究、毒物学研究、药物滥用检测以及环境污染物分析等方面具有重要的应用价值。
三、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法（AAS）是一种通过测量原子在特定波长的光束中吸收光的强度来定量分析样品中金属元素的方法。
AAS广泛用于测定药物中的微量金属元素。
例如，铁、锰、铜、锌等微量金属元素在生物体内被广泛应用。
AAS具有灵敏度高、准确性好等优点，成为体内药物分析中的重要技术手段。
四、高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法（HPLC）是一种将液相色谱技术与高压技术结合起来的分析方法。
它通过将待测样品在高压下通过色谱柱进行分离，然后通过检测器对分离后的组分进行定性和定量。
HPLC广泛应用于药物代谢、药物溶出度的测定、药物杂质的分析等方面。
五、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种将电感耦合等离子体技术与质谱技术结合起来的分析方法。
它利用高温等离子体对待测样品中的元素进行电离和激发，然后通过质谱技术进行分析。
血浆中药物的浓度检测方法
血浆中药物的浓度检测方法
血浆中药物的浓度检测是临床药学中的重要环节，它可以帮助医生确
定药物的剂量和疗效，从而更好地治疗患者。
目前，常用的血浆中药
物浓度检测方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。
高效液相色谱法是一种常用的血浆中药物浓度检测方法。
它通过将血
浆样品与内标物混合后，采用高效液相色谱仪进行分离和检测。
该方
法具有分离效果好、灵敏度高、准确性高等优点，可以检测多种药物
的浓度。
气相色谱法也是一种常用的血浆中药物浓度检测方法。
它通过将血浆
样品与内标物混合后，采用气相色谱仪进行分离和检测。
该方法具有
分离效果好、灵敏度高、准确性高等优点，可以检测多种药物的浓度。
质谱法是一种高灵敏度的血浆中药物浓度检测方法。
它通过将血浆样
品与内标物混合后，采用质谱仪进行分离和检测。
该方法具有灵敏度高、准确性高等优点，可以检测多种药物的浓度。
除了以上几种方法外，还有一些新兴的血浆中药物浓度检测方法，如
电化学法、荧光法、免疫学法等。
这些方法具有灵敏度高、准确性高
等优点，但目前还处于研究阶段，需要进一步的实验验证。
总的来说，血浆中药物浓度检测是临床药学中的重要环节，不同的检
测方法各有优缺点，医生可以根据具体情况选择合适的方法进行检测。
未来，随着科技的不断发展，血浆中药物浓度检测方法也将不断更新
和完善，为临床药学的发展提供更好的支持。
气相色谱法-质谱联用气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。
所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。
而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。
尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。
目录1 历史2 仪器设备2.1 GC-MS吹扫和捕集2.2 质谱检测器的类型3 分析3.1 MS全程扫描3.2 选择的离子检测3.3 离子化类型3.3.1 电子离子化3.3.2 化学离子化3.4 GC-串联MS4 应用4.1 环境检测和清洁4.2 刑事鉴识4.3 执法方面的应用4.4 运动反兴奋剂分析4.5 社会安全4.6 食品、饮料和香水分析4.7 天体化学4.8 医药5 参考文献6 参考书目7 外部链接历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。
当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。
价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。
1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。
【论著】〔文章编号〕100428685(2004)032272202气相色谱-质谱联用技术分析中毒样品中四种生物碱杨玉林,温忆敏,芮振荣,沈朝烨(上海市疾病预防控制中心,上海 200336)摘 要 本文利用气相色谱Π质谱(G CΠMS)联用技术定性分析了中毒样品中四种生物碱-莨菪碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱。
采取调节溶液pH至8～9,用氯仿进行液-液提取,用气相色谱Π质谱检测器进行分析。
四种生物碱的最低进样量为1.3～50ng。
结果表明,该方法可用于中毒样品中生物碱的快速分析。
关键词 生物碱;莨菪碱;钩吻碱;士的宁;马钱子碱;气相色谱Π质谱Determination of4alk aloids in poisoning samples by gas chrom atographyΠm ass spectrometryYang Yulin,Wen Yimin,Rui Zhenrong,et al.Shanghai Center for Disease Control&Prevention,Shanghai200336,China Abstract A fter pH value was adjusted to8～9,4alkaloids including hy oscyamine,gelsemine,strychnine and brucine in pois oning samples were determined by gas chromatographyΠmass spectrometry(G CΠMS).The detection limit was1.3～50ng.The results show that the method is simple,rapid and accurate.K ey w ords Alkaloid;Hyo scyamine,Gelsemine,Strychnine;Brucine;Ga s chromatographyΠma ss spectrometry〔中图分类号〕O657.7+1 R155.3+2 〔文献标识码〕A 生物碱(Alkaloids)是一类含氮的有机物,存在于自然界中(绝大多数在植物中),有似碱的性质;分子中多具有含氮的杂环结构,也有极少数为有机胺类衍生物。
超效液相色谱串联质谱法测定保健品中阿托品作者：刘岑岑，黄延盛，汪晨霞，陈贝贝，谭希明来源：《现代食品》 2018年第10期刘岑岑1 ，黄延盛 1 ，汪晨霞 2 ，陈贝贝 1 ，谭希明 2（1. 无限极（中国）有限公司，广东广州511447；2. 广州质量监督检测研究院，广东广州511447）摘要：试样经 0.1% 甲酸水 - 乙腈混合溶剂提取，采用超高效液相色谱 - 串联质谱联用技术，色谱柱分离后在多反应监测模式下进行定性定量分析。
阿托品的线性范围为 0.5 ～50 μg/L，相关系数大于 0.999 0；方法检出限为10 μg/kg；3 个添加水平的平均加标回收率为 85.5% ～ 95.4%，相对标准偏差范围在 2.1% ～ 5.3%。
该方法操作简单、定量准确，是一种高效的测定保健品种阿托品的方法。
关键词：阿托品；保健品；超高效液相色谱 - 串联质谱中图分类号：R927阿托品是存在于植物体内的一种生物碱，具有显著的生物活性，可用于镇静、止痛，但同时它也具有一定的毒性，可能会引起中枢神经中毒[1] 。
近年来，随着经济的飞速发展，人们越来越注重生活质量，使得保健品具有极其广阔的市场前景。
但在利益驱使下，有一些不法商家可能会违规添加阿托品用于缓解胃溃疡[2] ，但若添加过量，将对消费者的健康造成伤害，因此保健品的安全问题引起了广泛关注。
但目前针对保健品中阿托品的检验方法涉及较少，因此建立一个高效的针对保健品中阿托品的检测方法对于严格控制保健品质量具有非常重要的意义。
目前，应用于生物碱检测的主要方法包括薄层色谱法（TLC） [3] 、高效液相色谱法（HPLC） [4] 、气相色谱 - 串联质谱法（GC-MS/MS） [5] 和高效液相色谱 - 串联质谱法（HPLC-MS/MS） [6] 等，电喷雾质谱技术具有灵敏度高、专属性强的优点，因此本研究采用超声快速提取样品，建立了一种同时测定保健品中阿托品的 UPLC-MS/MS 方法。
高效液相色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀的血药浓度摘要】目的建立高效液相色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀血药浓度的方法。
方法采用纯乙腈超声提取，高速离心沉淀蛋白后，以乙腈-乙酸铵缓冲液作为流动相，Phenomenex Luna 3μ C18(2) 100 A (150×2.00mm 3μm)反相色谱柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。
结果血浆中阿托伐他汀的线性范围为0.1-20 ng/mL，定量限为 0.1 ng/mL。
方法回收率为 96%～103%，日间、日内RSD均小于6%。
结论本方法简单、灵敏、准确，适用于阿托伐他汀人体血药浓度的检测。
【关键词】阿托伐他汀血药浓度高效液相色谱—串联质谱法（LC-MS/MS）阿托伐他汀钙片是他汀类血脂调节药，为3-羟基-3-甲基一戊二酰辅酶A(HMG-CoA)还原酶抑制剂[1]，它能够降低血浆胆固醇和脂蛋白水平，减少低密度脂蛋白的生成，临床上用于家族性高胆固醇血症、混合性高脂血症等症。
因其降脂作用强，副作用小，在高脂血症，特别是高胆固醇血症的治疗中得到广泛应用[2]。
本文建立了高效液相色谱—串联质谱法测定血浆样品中的阿托伐他汀，本法专灵敏度高、重现性好，样品处理方法简便。
化学结构见图1。
图1 阿托伐他汀的结构式Fig.1 Structure of Atorvastatin1 实验部分1.1材料和试剂阿托伐他汀标准品购自中国药品生物制品检定所；前处理所用乙腈为分析纯，流动相的乙腈为色谱纯（德国 MERCK）；实验用水为超纯水，由 Milli-Q系统制作（美国Millipore公司）。
1.2液相色谱条件液相色谱仪器为岛津Prominence UFLC；色谱柱选用Phenomenex Luna 3μC18(2) 100 A (150×2.00mm 3μm)；柱温40℃；流动相：乙腈—乙酸铵缓冲液（乙酸铵5mmol／L、甲酸0.5％（v/v））（体积比6：4），等度洗脱；进样量10μL；流速保持在0.3mL/min。
超高效液相色谱-串联质谱法检测全血中的东莨菪碱和阿托品佘彩蒙;杜鸿雁;王芳琳;何洪源;王小宝【摘要】本文旨在建立一种基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测全血中的东莨菪碱和阿托品的快速检验方法.全血样品经乙腈沉淀蛋白,振荡、离心提取后,上清液过0.22 μm有机滤膜,上机检测.UPLC-MS/MS检测方法选用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min.东莨菪碱和阿托品在1～100ng/mL范围内线性良好,线性系数分别为0.9997、0.9968,平均回收率分别为93.99％、97.71％,日内与日间精密度均小于10％.东莨菪碱与阿托品的最低检出限(LODS/N=3)均为0.2ng/mL,最低定量限(LOQ S/N=10)均为1ng/mL.该方法快速简便,灵敏度高,可用于人全血中东莨菪碱与阿托品的定性定量检测.【期刊名称】《刑事技术》【年(卷),期】2017(042)002【总页数】4页(P133-136)【关键词】东茛菪碱;阿托品;液相色谱-质谱联用;快速检验【作者】佘彩蒙;杜鸿雁;王芳琳;何洪源;王小宝【作者单位】中国人民公安大学,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京100038;中国人民公安大学,北京100038;广州市公安局越秀区分局刑警大队,广州510080【正文语种】中文【中图分类】DF795.1东莨菪碱（scopolamine，Scop）和阿托品（atropine，ATR）分子式分别为C17H21NO4、C17H23NO3，化学结构式如图1、图2。
两种物质均是曼陀罗、天仙子、颠茄等茄科有毒植物的主要有毒成分[1]。
此类植物常被作为中草药服用，也常被泡入酒中作药酒饮用，服用者常因用药不当、过量服用导致中毒，中毒者会出现谵妄、幻觉等精神症状，并有口干、皮肤潮红、瞳孔散大、心跳快、烦躁不安，严重者昏迷、痉挛，乃至死亡[2]。
气相色谱-质谱联用法测定血液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑谢秀红;李勇勤【期刊名称】《华南预防医学》【年(卷),期】2006(32)5【摘要】目的应用气相色谱-质谱联用法对急性中毒患者血液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑进行快速鉴定,为及时诊断抢救提供依据。
方法采用液液萃取法提取患者血液中的可疑成分,用HP-5MS交联弹性毛细管石英柱(30 m×0.25mm×0.25μm)进行分离,以氦气为载气进行质谱分析,于NIST98质谱库中检索定性信息。
结果阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑的出峰时间分别为18.750、18.285和20.295 m in。
质谱图可见阿普唑仑的特征离子是m/z 204、m/z 279、m/z 308,艾司唑仑为m/z 294、m/z 259、m/z 205,三唑仑为m/z 342、m/z 313、m/z 238。
结论本方法准确、灵敏、迅速,是艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑中毒快速诊断的可靠方法。
【总页数】3页(P51-53)【关键词】气相色谱-质谱联用法;艾司唑仑;阿普唑仑;三唑仑【作者】谢秀红;李勇勤【作者单位】广州市第十二人民医院【正文语种】中文【中图分类】R446.11【相关文献】1.气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶中的乙酰苯 [J], 程群;林碧芬;黄萍;童玉贵;林中2.气相色谱-质谱联用法测定人体血液中的阿托品 [J], 刘颖;孙桂进;张炳谦3.凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量 [J], 杜娟;吕冰;朱盼;苗虹;吴永宁4.气相色谱-质谱联用方法测定血液中的毒鼠强 [J], 张莉英5.气相色谱-质谱联用及气相色谱-红外分析法测定白豆蔻挥发油成分 [J], 苏德民;姚发业;石竹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
