大赛璐手性分析方法筛选与优化分析

1、OD柱与ODH柱是不是一种柱子啊，另外还有AD与ADH，OJ与OJH关于手性柱，OD柱与ODH柱是不是一种柱子啊？OD柱与ODH柱是不是一种柱子啊，另外还有AD与ADH，OJ与OJH，谢了柱子的型号不同说明他的手性填充物不同。

OD和OD－H的区别是相同的填充物，OD－H的填充密度大，更紧，效果更好。

CHIRALPAK AD-H柱和CHIRALPAK AD是什么区别？CHIRALPAK AD-H柱和CHIRALPAK AD的填料种类是一样的，表面涂敷的都是直链淀粉－三(3,5－二甲苯基氨基甲酸酯)，手性选择性基本相同。

只不过填料的粒径不一样，CHIRALPAK AD-H是5 μm，CHIRALPAK AD是10 μm。

CHIRALPAK AD-H能代替CHIRALPAK AD并且CHIRALPAK AD-H柱效更高。

2.手性柱谱图中异构体的分离度下降了，这可能是什么原因，该怎么办？分离度下降的原因有可能是色谱柱以外的色谱条件发生了变化，或者色谱柱受损柱效发生了变化。

首先查看是否是因为温度、流动相成分等外在因素发生了变化导致分离度下降，如果排除了各种外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降导致的。

如果分离度在短时间内急剧下降伴随柱压上升，可能是有强极性溶剂损害了柱子；如果分离度在长时间内慢慢下降，可能是柱头受污染或柱头塌陷，需要更换保护柱或者更换分析柱。

3.正相手性色谱柱柱压高了怎么办？手性柱压力高的原因有可能是流动相中醇的含量太高，或者液相流路中有堵塞，或者柱头有样品析出，或者填料被压缩柱头塌陷等。

针对不同的原因请有针对性的采取相应的措施。

如果是流动相中醇含量太高，则需要升高温度或者降低流速。

如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。

如果柱头有样品析出则需要使用流动相溶解样品以及样品预处理除掉样品中易析出的成分。

如果填料被高压压缩柱头塌陷，则需要重新购买新的手性柱。

4.正相手性柱进了水后，柱子会不会损坏？正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H一旦进了水，柱压会升高，但是只要柱压不超过柱压上限，柱子就不会损坏。

优化手性化合物的分离方法时，如何增加分离选择性？正相手性色谱柱上增加分离度的方法有：降低流动相中醇的含量、降低柱温、更换流动相中醇的种类、更换手性柱。

建立手性化合物的分离方法时，选定了正相手性柱之后，如何选择流动相？流动相首选正己烷和异丙醇的混合溶液，根据样品的酸碱性决定是否添加酸碱性添加剂。

如果是中性样品则不需要添加添加剂，如果是酸性样品需要添加三氟乙酸或乙酸，如果是碱性样品需要添加二乙胺，添加剂的量一般为0.1 %。

流动相中醇的含量一开始可以使用30%，根据样品出峰的快慢和分离度再调整醇的含量。

流动相中醇的种类一般使用异丙醇，也可以使用乙醇。

建立手性化合物的分离方法时，如何选择手性柱？根据文献或者参考大赛璐公司的《应用指南》中结构类似物的分离方法，选择手性柱；另外可以寄少量消旋品，大赛璐公司能免费为您选择分离最佳的手性柱。

手性柱使用完了之后如何清洗保存？正相手性色谱柱如果使用正己烷和醇类的混合流动相之后，只需要用正己烷/异丙醇=90/10(v/v)的保存溶液冲洗30 min即可。

反相手性色谱柱如果使用了水溶液和乙腈的混合流动相之后，只需要用水/乙腈=70/30(v/v)的保存溶液冲洗30 min即可。

CROWNPAK® CR(+)柱流动相中甲醇含量有要求吗？CROWNPAK® CR(+)柱流动相中甲醇含量为0％-15%，甲醇的含量一旦超过15%，CROWNPAK® CR(+)柱会被损害。

正相手性柱进了水后，柱子会不会损坏？正相手性色谱柱（例如AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H）一旦进了水，柱压会升高，但是只要柱压不超过柱压上限，柱子就不会损坏。

只需用无水乙醇低流速(0.1-0.2 ml/min)将水全部充分置换出来，再用正相流动相低流速(0.1-0.2 ml/min)将乙醇全部置换出来就能继续使用该正相手性色谱柱。

样品的保留时间漂移，可能是哪些原因，如何解决？1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定。

手性分析经验谈关于手性化合物、手性分析、手性填料和手性柱，现在的理论很多，讲的也比较复杂，我看了很多也不是特别明白，做分析三年多，分过的手性化合物最少也有几千种，拿到手里的消旋体几乎没有分不开的，没用到什么理论，主要都是经验，这里还是拣最实用的来讲。

手性分析可以使用普通的色谱柱，需要流动相中添加手性分离试剂，也可以直接用固定相为手性填料的手性色谱柱，前者使用较少，大家更多的是使用商品化的手性色谱柱。

手性分析包括气相和液相两种，这个主要和样品的物理性质有关系，现在的手性化合物绝大多数都不能做气相，所以气相手性色谱柱无论从数量还是质量上来讲都不能与液相手性色谱柱相提并论。

一、手性柱手性分离最重要的是选择一根好的手性柱，说到手性柱就不得不提大赛璐，做手性分析的都知道，大赛璐的手性柱目前市场占有率最高，大家最熟悉的可能是OD- H，很多文献中都有报道。

大赛璐公司最初有四种填料，结构类似，对应的色谱柱分别是OD、AD、OJ和AS，粒径10um，后来填料粒径变为5um，就是卖的最多、使用范围最广的柱子，号称四大金刚，分别是OD-H、AD-H、OJ-H和AS-H，在柱子名称后边加“-H”，意思应该是高效，这些柱子都只能做正相使用，为了在反相色谱中使用开发的柱子在相应的色谱柱名称中添加了一个“R”，上述色谱柱都属于涂覆型填料，不耐溶剂，使用起来受样品溶解性的限制，最近又开发了键合相手性柱，可以使用几乎所有的常见溶剂做流动相，新的溶剂还提供了新的选择性，进而提升了色谱柱的分离能力，主要是IA、I B和IC，其中IA对应AD-H，IB对应OD-H，IC是新开发的填料。

和反相柱的发展趋势一样，大赛璐的手性柱也通过减小粒径来获得更高的柱效，最新的手性柱填料粒径是3um。

另外大赛璐还有其它一些手性色谱柱，但是远不及上述几种。

关于大赛璐手性柱的详细资料官方网站上讲的很详细，大家有兴趣可以去看，这里主要讲我的使用经验。

最近大赛璐公司的销售和技术曾经来过我们公司做讲座，因为我们先后买了他们三四十只手性柱，一直是自己摸索着使用，理论上的东西懂得很少，非常希望专家的能给我们提供指导，提升我们的技术水平，这个讲座的ppt网上流传的很多，对初学者来讲确实非常不错，但是专家的水平让我们实在不敢恭维。

手性药物拆分技术及分析在药物研究和开发中，手性药物是一个非常重要的领域。

手性药物指的是分子结构中含有手性中心（手性碳原子）的化合物，左旋和右旋两种异构体具有不同的生物活性和体内代谢途径。

因此，正确地分析和分离手性药物对于药物研究和有效性的评估至关重要。

手性药物分析技术主要包括色谱法、光学活性法和核磁共振（NMR）法。

色谱法是一种常用的手性药物分析方法。

它基于手性药物的两种对映异构体在手性固定相上的不同吸附能力进行分离。

常见的色谱法包括高效液相色谱法（HPLC）和毛细管电泳法。

HPLC通常使用手性固定相柱，通过选择性地吸附左旋或右旋手性分子，实现对手性药物的分离。

毛细管电泳是一种高效的手性药物分析方法，基于对映异构体在电场中的迁移速率不同，通过毛细管中背景电解质的浓度和pH值调节来分离手性药物。

光学活性法是一种基于光学活性性质来分析和测定手性药物的方法。

光学活性手性药物由于具有旋光性，可以引起光的偏振方向发生旋转。

常用的光学活性法包括旋光仪法和圆二色光谱法。

旋光仪法是通过测定手性分子对光的旋转角度来判断手性药物的对映异构体的含量和比例。

圆二色光谱法则是测量手性分子对不同波长光的吸收性质，通过对波长的差异来判断手性药物的对映异构体。

核磁共振（NMR）是一种基于核磁共振现象来分析手性药物的方法。

NMR技术通过检测手性碳原子或核自旋的信号来确定手性药物的结构和对映异构体的比例。

通过对样品进行核磁共振实验后，通过解释谱图的峰位和峰形等信息，可以得到手性药物的分析结果。

此外，还有一些其他的手性药物分析方法，如质谱法、X射线衍射法和环光谱法等。

这些方法在手性药物分析中各有优劣，适用于不同类别和性质的手性药物。

总之，手性药物分析技术对于药物研究和评估的重要性不可忽视。

科学家们通过不断研究和发展新的手性分析技术，为新药开发和治疗提供了更可靠和准确的手性药物分析方法。

一、键合手性柱简介多糖涂敷型手性柱，如CHIRALPAK®AD-H/CHIRALPAK®AS-H/CHIRALCEL®OD-H/CHIRALCEL®OJ-H等，其涂敷在硅胶表面上的各种衍生物有可能被一些有机溶剂溶解或溶胀。

因此，可用作流动相组分及样品溶解液的溶剂非常有限。

通过化学键合的方法将多糖衍生物固定在硅胶表面而制得的键合型手性固定相，即可克服涂敷型手性固定相的不足之处。

为了满足市场的需求，大赛璐公司凭借多年的研究成果和独有的技术，已推出了新一代化学键合型手性色谱柱系列：CHIRALPAK®IA，CHIRALPAK®IB和CHIRALPAK®IC。

CHIRALPAK®IA是将淀粉-3,5-二甲苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µm），相应的涂敷型色谱柱是CHIRALPAK®AD （CHIRALPAK®AD-H）；CHIRALPAK®IB 是将纤维素-3,5-二甲苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µM）, 相应的涂敷型色谱柱是CHIRALCEL®OD （CHIRALCEL®OD-H）；CHIRALPAK®IC将纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µM）（注意：相应的涂敷型色谱柱没有商品化）。

其化学结构式如下图所示。

新一代化学键合型手性柱具有下列特点：·通用于所有液相色谱流动相·新分离选择性·样品溶解液没有任何限制·高柱效高分离性能·柱寿命长，可再生·操作方便，简单，灵活新一代共价键合手性柱不仅可以使用那些常用在涂敷型手性柱上的流动相体系，如烷烃/醇类，更为重要的是还适用于诸如乙酸乙酯、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、三氯甲烷等这些不适宜用在涂敷型手性柱上的溶剂。

第十一期常见手性色谱柱的使用条件，2014-03-10蒋竞波谱分析常见手性色谱柱的使用条件1）使用频率最高的还是常说的四大金刚，据大赛璐说这四大金刚能解决90%的手性化合物的差分，即正相的 AD-H,AS-H,OD-H,OJ-H,反相的AD-RH,AS-RH,OD-RH,OJ-RH,个人使用过程的体会来看，发现这四根柱子的确不愧为四大金刚，效果的确很不错2）另外大赛璐新推出的IA,IB,IC,ID,使用起来感觉主要好处是，正反相都能用，另外就是感觉好像要比四大金刚耐用一些，3）常见色谱柱分类情况如下正相有：l直链淀粉衍生物CHIRALPAK®AD / AD-H/AD-3CHIRALPAK®AS / AS-H/AS-3CHIRALPAK®AY-H/AY-3CHIRALPAK®AZ-H/AZ-3l纤维素衍生物CHIRALCEL® OD / OD-H/OD-3CHIRALCEL®OJ / OJ –H/OJ-3CHIRALCEL®OZ –H /OZ-3CHIRALCEL®OA, OB, OC CHIRALCEL®OF, OG, OK CHIRALCEL®CA-1反相有：反相CHIRALPAK®AD-RH/AD-3RCHIRALPAK®AS–RH/AS-3RCHIRALCEL®OD-RH/OD-3RCHIRALCEL®OJ–RH/OJ-3RCHIRALPAK®AY–RH/AY-3RCHIRALCEL®OZ–RH/OZ-3R正反相都能用的：共价键合型CHIRALPAK®IA/IA-3CHIRALPAK®IB/IB-36）从倾向来看，我比较推荐的使用反相，因为一般来说，反相纯度方法一般会优先于手性方法开发，如果用反相开发手性，流动相pH以及梯度，温度等基本可以参考，基本不会有峰型的问题，后期需要做的主要是柱子填料的选择，相对来说要来的快，不过也有很多人比较喜欢正相，正相有的时候的确有它的优越性，从大赛璐附的一些谱图来看，正相分离的时候，看起来分离度一般都不反相要好，这个就是萝卜白菜各有所爱了。

有机化学的手性分析方法
在有机化学领域中，手性分析是一项十分重要的工作。

手性化合物是指分子的结构镜像不能完全重合的分子。

因此，手性分析的目的就是确定有机化合物中手性中心的配置。

在本文中，将介绍几种常用的手性分析方法。

一、圆二色谱分析法
圆二色谱分析法是一种利用圆二色现象测定有机物的手性的方法。

圆二色现象是指左旋光和右旋光通过具有手性的物质后，光传播方向不变，但相位差发生变化的现象。

通过观察物质在不同波长下的圆二色光谱，可以确定其手性。

二、红外吸收光谱分析法
红外吸收光谱分析法是一种常用的手性分析方法。

在红外光谱中，手性物质通常表现出特定的旋光效应，通过比较旋光贡献可以判断有机物的手性。

三、核磁共振分析法
核磁共振分析法是一种非常重要的手性分析方法。

通过核磁共振技术，可以观察到手性物质中的不对称中心周围原子核的信号差异，从而确定有机物的手性。

四、质谱分析法
质谱分析法是一种高灵敏度的手性分析方法。

通过质谱仪对有机物进行分析，可以观察到手性分子离子的不同质量谱峰，从而确定有机物的手性。

五、氨基酸序列分析法
氨基酸序列分析法主要用于蛋白质的手性分析。

通过氨基酸序列分析仪，可以确定蛋白质中的手性氨基酸的排列顺序，从而确定蛋白质的整体手性。

综上所述，有机化学的手性分析方法主要包括圆二色谱分析法、红外吸收光谱分析法、核磁共振分析法、质谱分析法以及氨基酸序列分析法。

这些方法各自有其优点和适用范围，科学家们可以根据具体情况选择合适的手性分析方法来进行研究。

大赛璐高效液相色谱柱填料孔径在液相色谱分析中，选择合适的填料孔径对于保证色谱分离的效果至关重要。

大赛璐高效液相色谱柱是一种常用的色谱柱类型，其填料孔径的选择对色谱分离的效率和分辨率有着重要影响。

本文将围绕大赛璐高效液相色谱柱填料孔径展开讨论，从简单到复杂，由浅入深地探讨这一主题。

1. 填料孔径的基本概念填料孔径是指色谱柱填料颗粒的大小，通常以微米（μm）为单位。

一般来说，填料孔径越小，填料颗粒的表面积就越大，与样品混合的界面也就越大，因此对于大分子物质具有更好的吸附能力。

然而，填料孔径过小也会导致流速变慢，分离效率下降。

在选择填料孔径时需要权衡各种因素。

2. 大赛璐高效液相色谱柱的填料孔径选型大赛璐高效液相色谱柱主要包括3μm、5μm和10μm等几种不同填料孔径的产品。

在选择填料孔径时，需要考虑样品的性质、分析的目的以及分离的要求。

一般来说，对于大分子的分离，如蛋白质、多肽等，可以选择填料孔径较小的色谱柱，以获得更好的分离效果；而对于小分子的分离，可能会更倾向于选择填料孔径较大的色谱柱，以获得更好的流速和分辨率。

3. 大赛璐高效液相色谱柱填料孔径的影响填料孔径的选择直接影响色谱分离的效果。

在大赛璐高效液相色谱柱中，不同填料孔径的色谱柱对于不同类型的样品具有不同的分离效果。

较小孔径的填料可以提供更大的表面积，更好地吸附大分子物质，从而提高分离效率；而较大孔径的填料则可以提供更好的流速，适合用于小分子的分离，具有更高的分辨率。

4. 个人观点和理解就我个人的理解，大赛璐高效液相色谱柱填料孔径的选择并不存在一成不变的标准，而是需要根据具体的分析要求来进行选择。

在实际的分析中，我们需要综合考虑样品的性质、目的和分离要求，以及色谱分析条件等因素，选择最合适的填料孔径，才能获得最佳的分离效果。

大赛璐高效液相色谱柱填料孔径的选择对色谱分离的效果具有重要影响。

通过本文的讨论，希望读者能够更深入地理解填料孔径对色谱分离的影响，并在实际分析中进行合理的选择，以提高色谱分离的效率和准确性。

1、OD柱与ODH柱是不是一种柱子啊，另外还有AD与ADH，OJ与OJH关于手性柱，OD柱与ODH柱是不是一种柱子啊？OD柱与ODH柱是不是一种柱子啊，另外还有AD与ADH，OJ与OJH，谢了柱子的型号不同说明他的手性填充物不同。

OD和OD－H的区别是相同的填充物，OD－H的填充密度大，更紧，效果更好。

CHIRALPAK AD-H柱和CHIRALPAK AD是什么区别？CHIRALPAK AD-H柱和CHIRALPAK AD的填料种类是一样的，表面涂敷的都是直链淀粉－三(3,5－二甲苯基氨基甲酸酯)，手性选择性基本相同。

只不过填料的粒径不一样，CHIRALPAK AD-H是5 μm，CHIRALPAK AD是10 μm。

CHIRALPAK AD-H能代替CHIRALPAK AD并且CHIRALPAK AD-H柱效更高。

2.手性柱谱图中异构体的分离度下降了，这可能是什么原因，该怎么办？分离度下降的原因有可能是色谱柱以外的色谱条件发生了变化，或者色谱柱受损柱效发生了变化。

首先查看是否是因为温度、流动相成分等外在因素发生了变化导致分离度下降，如果排除了各种外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降导致的。

如果分离度在短时间内急剧下降伴随柱压上升，可能是有强极性溶剂损害了柱子；如果分离度在长时间内慢慢下降，可能是柱头受污染或柱头塌陷，需要更换保护柱或者更换分析柱。

3.正相手性色谱柱柱压高了怎么办？手性柱压力高的原因有可能是流动相中醇的含量太高，或者液相流路中有堵塞，或者柱头有样品析出，或者填料被压缩柱头塌陷等。

针对不同的原因请有针对性的采取相应的措施。

如果是流动相中醇含量太高，则需要升高温度或者降低流速。

如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。

如果柱头有样品析出则需要使用流动相溶解样品以及样品预处理除掉样品中易析出的成分。

如果填料被高压压缩柱头塌陷，则需要重新购买新的手性柱。

4.正相手性柱进了水后，柱子会不会损坏？正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H一旦进了水，柱压会升高，但是只要柱压不超过柱压上限，柱子就不会损坏。