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喷丝孔结构对中间相沥青基异形纤维截面形状的影响

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纺丝条件对PVDF_PVC中空纤维膜性能的影响_高春梅

纺丝条件对PVDF_PVC中空纤维膜性能的影响_高春梅
由于纺丝细流的壁厚随着干纺程的增加而变薄溶剂扩散阻图1挤出速率对膜外径和壁厚的影响fig1effectofextrudingvelocityonouterdiameterandwallthicknessofmembrane图2挤出速率对膜通量的影响fig2effectofextrudingvelocityonpermeation图3挤出速率对截留率的影响fig3effectofextrudingvelocityonretentionrate干纺程cm水通量l?m2?h1平均孔径m孔隙率截留率253790317857846432802980288684026027781901103985025823923153846022834941表1干纺程对膜性能的影响tab1effectofairgaplengthonmembraneperformance62净水技术waterpurificationtechnologyvol27no32008june25th2008力小且纺丝细流在空气中的停留时间变长所以纺丝细流中的溶剂向芯液中扩散的时间较长当干纺程增加到一定程度时在湿纺程还未开始时纺丝细流中的溶剂已经扩散到芯液中去导致聚合物富相移动到外表面从而使膜的皮层和致密度增大导致膜通量和平均孔径减小
２．１ 挤出速率对膜性能的影响
挤出速率指单位时间内铸膜液的体积数。不同 挤出速率对膜外径和壁厚、通量、截留率的影响， 结 果如图 １～图 ３ 所示。
图 １ 挤出速率对膜外径和壁厚的影响 Ｆｉｇ．１ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｅｘｔｒｕｄｉｎｇ ｖｅｌｏｃｉｔｙ ｏｎ ｏｕｔｅｒ ｄｉａｍｅｔｅｒ ａｎｄ ｗａｌｌ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ
ｏｆ ｍｅｍｂｒａｎｅ
图 ２ 挤出速率对膜通量的影响 Ｆｉｇ．２ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｅｘｔｒｕｄｉｎｇ ｖｅｌｏｃｉｔｙ ｏｎ ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ

一种具有混合型横截面结构的中间相沥青基碳纤维及其原丝和制备方

一种具有混合型横截面结构的中间相沥青基碳纤维及其原丝和制备方

专利名称：一种具有混合型横截面结构的中间相沥青基碳纤维及其原丝和制备方法
专利类型：发明专利
发明人：高峰阁,胡琪,周玉柱,康延涛
申请号：CN201810135885.4
申请日：20180209
公开号：CN108221090A
公开日：
20180629
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种具有混合型横截面结构的中间相沥青基碳纤维及其原丝和制备方法，所制备的中间相沥青基碳纤维具有芯部呈辐射状外部呈洋葱形的混合型横截面结构，既保持了较高的拉伸强度和拉伸模量，又具有高的热导率。

采用喷丝孔长径比为(3‑5):1的喷丝板对中间相沥青进行纺丝，得到中间相沥青原丝；中间相沥青原丝经预氧化、碳化及石墨化处理，得到具有混合型横截面结构的中间相沥青基碳纤维。

申请人：西安天运新材料科技有限公司
地址：710100 陕西省西安市航天基地神舟四路239号航创国际广场2栋103室
国籍：CN
代理机构：西安通大专利代理有限责任公司
代理人：徐文权
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熔纺中空纤维喷丝板的设计与应用

熔纺中空纤维喷丝板的设计与应用
表 1 喷丝板的孔尺寸 mm
孔形 外径 内径 狭缝宽度 间隙宽度
C形
0. 8
0. 6
0. 1
0. 1
品形 0. 8
0. 5
0. 15
0. 12
喷丝板可方便地纺制出外径较细 、中空度适宜的纤 维 。目前效果较好的圆弧狭缝式喷丝板主要有 C 形和品形喷丝板 (如图 1 所示) ,当熔体挤出圆弧狭 缝后 ,圆弧形熔体膨化 ,端部粘合 ,形成中空腔 ,经细 化 、固化后形成中空纤维 。喷丝板圆弧狭缝间隙的 大小直接影响中空腔能否形成 。当间隙过大时 ,只
De0 ———喷丝孔的当量直径 ;
n ———流变指数 ;
L ———喷丝孔孔长 ;
S0 ———喷丝孔的浸润周长 ;
η———表观粘度 。
从式 (2) 、(3) 可知 ,当量直径 、截面积 、长径比决
定了熔体在喷丝孔中的流变行为 ,是喷丝板的特征
尺寸 。表 2 列出了喷丝板的特征尺寸数据 ,其中圆
形喷丝孔的当量直径就等于其直径 。
收稿日期 :2002 - 08 - 22 作者简介 :崔 岩 (1965 - ) ,女 ,讲师 ,从事机电一体化的研究及教学工作 ,电话 :13623851532 。
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
结果本研究将设计的两种可用于制造中空碳纤维的喷丝板分别安装在纺丝机上成功地纺出了中空沥青碳纤维该纤维经过不熔化与碳化处理后碳纤维的力学性能有了显著的提高见表中同时列出了不同截面形状碳纤维的性能
河南化工 2002 年 第 11 期
·33 ·
熔纺中空纤维喷丝板的设计与应用

AR中间相沥青纺丝性能研究

AR中间相沥青纺丝性能研究

AR中间相沥青纺丝性能研究刘建波;陈龙【摘要】以AR中间相沥青为原料,采用元素分析与红外分析手段,研究了沥青原料的结构和组成,通过热台偏光显微镜观察和分析其流动特性.采用氮压式单孔纺丝机进行熔融纺丝,制备中间相沥青纤维,研究了中间相沥青的可纺性及纺丝工艺对于中间相沥青纤维性能的影响.结果表明,在纺丝温度350℃、纺丝压力0.016 MPa与收丝速度220 m/min条件下纺丝得到性能优良的沥青纤维,纺丝连续性好,可连续纺丝约5 min.经290℃不熔化处理和1 000℃碳化后,得到碳纤维拉伸强度1.45 GPa、弹性模量120 GPa.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2016(033)011【总页数】4页(P26-28,31)【关键词】中间相沥青;沥青纤维;可纺性【作者】刘建波;陈龙【作者单位】山西机电职业技术学院,山西长治046000;北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】TQ522.65沥青基碳纤维的问世，不仅为碳素工业的发展增添了新魅力，而且为促进材料科学和材料工程的发展起到了非常重要的作用。

高性能中间相沥青基碳纤维被广泛应用于航空、航天工业[1-5]。

沥青原料是一种具有烷基侧链的稠环芳烃(3～8个环)与杂环化合物的混合物，其化学组成与结构非常复杂。

在中间相沥青原料熔融纺丝过程中，沥青自身的性质将直接影响沥青纤维的性质。

本文分析了日本AR中间相沥青的组成与结构，通过分析沥青原料的性质与纺丝条件，确定了最合理的纺丝温度、纺丝压力与收丝速度，最终制得了性能较好的中间相沥青碳纤维[6-16]。

1.1 原料本次实验采用萘基AR中间相沥青，其软化点为251 ℃，中间相含量为100%。

1.2 熔融纺丝采用气压式熔融纺丝装置(自制)纺制(如图1所示)中间相沥青纤维。

纺丝工艺：纺丝温度340～360 ℃，纺丝压力0.01～0. 022 MPa，收丝速度120～330 r/min。

基于纤维形态控制技术的纤维差别化和复合化(嘉兴学院薛元)

基于纤维形态控制技术的纤维差别化和复合化(嘉兴学院薛元)

——透光不透明纤维——
Hale Waihona Puke 伸长及不同沸水收缩率长丝 ：(基于自伸长技术的高异收缩复合丝)
自伸长丝是指POY（UDY也可）丝经特殊的牵 伸热处理工艺后，再进行热处理时表现出自伸长 的特性。其自伸长率可达3%～8%。常规FDY、 DTY丝的沸水收缩率分别为8%和3%。POY丝采 取不同的牵伸加弹热处理可控制其得到不同的沸 水缩率。将自伸长丝与高、低收缩丝复合形成高 异收缩复合丝，组份之间的收缩率差异可达 30%～45%。后整理后低收缩组份浮在沙线和织 物表面可形成致密的超短波丝圈和柔软糯感的桃 皮绒手感。高收缩组份则集中在纤维和织物的内 部作为骨架为织物提供身骨和弹性。
纤维形态控制技术是实现纤维差别化功能 化的基础。此处所叙述的纤维形态控制技术 主要以物理改性为主，以化学改性为手段对 纤维形态及表面进行控制将是今后发展的主 要方向。随着纤维形态控制技术的理论与工 艺研究的不断深化和发展，将会有更多的新 型差别化纤维和功能纤维展现在我们面前。
三、纤维复合化及复合加工技术
③由纺丝过程中的外部刺激产生“Thick & Thin” 结构纤维：
在纺丝纤维牵伸区利用高能超声波或激光束照射 牵伸纤维。由于运动着的长丝在照射点纤维的温度迅速 越过结晶化温度，因此牵伸倍率的作用便在此产生一个 细节。通过改变高能超声波或激光照射的频率以及牵伸 倍率，就可以有效地控制被牵伸纤维“Thick & Thin”结 构的变化规律。当高能超声波频率为10kHz，纤维卷绕 的速度为600m/min，则在长丝纤维上会产生以100μm为 周期的“粗细节”结构。如果使用激光，利用两束激光 的干涉波可以在空间范围内调整光的强度。因此可以得 到粗细变化和超分子结构变化周期极短的具有“Thick & Thin”结构的长丝纤维。

中间相沥青纤维基自粘结炭材料的成型与微观形貌研究

中间相沥青纤维基自粘结炭材料的成型与微观形貌研究

龙源期刊网 中间相沥青纤维基自粘结炭材料的成型与微观形貌研究作者：费又庆徐争博袁剑民赵玉飞李维维占莹来源：《湖南大学学报·自然科学版》2013年第10期基金项目：湖南大学“汽车车身先进设计与制造国家重点实验室课题（734215002）作者简介：费又庆（1963-），男，内蒙古人，湖南大学教授摘要：实验采用热重分析模拟中间相沥青纤维的预氧化过程，然后利用热机械分析对沥青纤维径向热压变形行为及热压自粘结过程进行了研究，并借助扫描电镜观察自粘结沥青纤维板和自粘结炭纤维板的微观形貌.当沥青纤维氧化增重量为21%时，纤维径向变形率可达36%，易于自粘结成型，所得自粘结板表面平整，纤维接触面紧密粘结.当氧化增重量为13%时，热压使沥青纤维的微晶取向破坏而融化，不能自粘结成型当氧化增重量大于33%时，沥青纤维的径向变形率很小，自粘结性能差.关键词：氧化；中间相沥青纤维；热变形；自粘结；微观形貌中图分类号：TQ342742文献标识码：A科技的发展使得现代仪器设备向微型、轻量、精密高效的方向发展，同时也造成现代仪器设备的功率密度越来越高，其运行过程中会产生大量的热能，热量的聚集会严重影响设备的稳定性、安全性和使用寿命传统意义上的散热材料已经不能满足需要，炭及石墨材料因具有高导热低密度等优异性能，在上述领域具有广阔的应用前景[1-4]中间相沥青基炭纤维（MPCF）具有较高的择优取向和较少的晶格缺陷，热导率可达1 120 W·m-1·K-1[5]目前美国Amoco公司和日本三菱公司开发研制的高热导率MPCF走在世界的前沿，已开发了具有高导热的连续、短切、磨碎炭纤维以MPCF为增强导热原料，采用化学气相渗炭技术或中间相沥青浸渍成炭技术，可以制备密度小、低热膨胀、耐热冲击、导热性能良好、高机械强度的炭/炭复合材料在这种导热炭/炭复合材料中，基体炭起到粘结剂的作用，可以提高机械性能，但基体炭的加入常常会使复合材料的热导率降低[6]为消除基体炭的影响，Amoco公司采用与K1100X相同的中间相沥青为原料，经初生中间相纤维预氧化、热模压、炭化、约3 000 ℃石墨化后制得无粘结剂自增强ThermalGraphTM导热板，炭纤维体积分数为82%时室温热导率可达746 W·m-1·K-1[7-9].马兆昆等人以日本三菱公司进口的AR中间相沥青为前驱体，通过纺丝获得沥青微晶有序排列结构的带状纤维，然后对纤维进行适度氧化处理，再经铺层、压制、2 800 ℃左右石墨化处理制得室温热导率>600 W·m-1·K-1的自粘结块体。

熔喷工艺参数对纤维直径的影响_赫连晓伟

第３８卷 第４期 ２０１２ 年 ８ 月
东 华 大 学 学 报 （自 然 科 学 版 ）
ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＤＯＮＧＨＵＡ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ（ＮＡＴＵＲＡＬ ＳＣＩＥＮＣＥ）
７－０６
熔喷工艺参数对纤维直径的影响
Ｖｏｌ．３８，Ｎｏ．４ Ａｕｇ．２０１２
３６８
东 华 大 学 学 报 （自 然 科 学 版 ）
第３８卷
１ 试 验
１．１ 试 验 原 料 试验聚合物原料性能如表１所示．
表 １ 聚 合 物 性 能 Ｔａｂｌｅ １ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｐｏｌｙｍｅｒｓ
原料编号
熔 点／℃
熔 体 流 动 速 率／（ｇ· （１０ｍｉｎ）－１）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃ ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｎ ｆｉｂｅｒ ｄｉａｍｅｔｅｒ ｉｓ ａｃｃｏｍｐｌｉｓｈｅｄ， ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｐｏｌｙｍｅｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｉｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｉｒ ｐｒｅｓｓｕｒｅ，ｃｏｌｌｅｃｔｉｎｇ ｄｉｓｔａｎｃｅ，ｐｏｌｙｍｅｒ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ．Ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ ｗｉｔｈ ａｖｅｒａｇｅ ｄｉａｍｅｔｅｒｓ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ０．５ μｍ ａｒｅ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ ａ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｓｃａｌｅ ｓｉｎｇｌｅ ｏｒｉｆｉｃｅ ｍｅｌｔ ｂｌｏｗｉｎｇ ａｐｐａｒａｔｕｓ ｏｎ ｔｈｅ ｖｉａｂｌｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ． Ｖａｒｉａｎｃｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｓ ｄｏｎｅ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｒｅｖｅａｌ ｔｈａｔ ｐｏｌｙｍｅｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｉｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ａｉｒ ｐｒｅｓｓｕｒｅ，ｃｏｌｌｅｃｔｉｎｇ ｄｉｓｔａｎｃｅ ａｎｄ ｐｏｌｙｍｅｒ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｃａｎ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｔｈｅ ｆｉｂｅｒ ｄｉａｍｅｔｅｒ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍｅｌｔ ｂｌｏｗｉｎｇ；ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ；ｆｉｂｅｒ ｄｉａｍｅｔｅｒ

关于异型孔喷丝板提高氨纶纤维截面圆度的研究

纤维 截 面 圆度 。
关键词 ：异型孔喷丝板 原液截面周长 离模膨胀效应 残余量
截面圆度
目前 ，氯纶纤维内溶剂残余量较高和氨纶丝截面圆
根据甬道 内氨纶丝热平衡图 ，当溶剂完全挥发和原
度明显成椭圆等异状 ，这对氨纶纤维物理指标、储存周 液细流固化所需最大的吸收热量远大于吹入甬道中热空 期、环保等都带来一些不利影响。因此 ，如何降低氯纶 气 放 出 的 热 量 ， 时 理 论 上 氨 纶 纤 维 中 溶 剂 残 余 量 为 纤维 内有害溶剂残余量并获得圆度较好的纤维成为当前 Ｏ ％ 。而且氨纶纤维截面呈 圆状 ，那么 ，为何氨纶纤维 首要解决问题。 仍残留大量有害溶剂以及纤维截面呈椭圆等形状 ，这就
保证原液截面积不变情况下 ，异型孔周长较 圆孔周
长大 ，比如 ，出丝 口截面积相同情况下 ，正常圆孔喷丝
板周长 ：１ ． Ｏ ９ ｍｍ，四ａ ｔ Ｔ ｂ 周长 ：１ ． ５ ５ ｍｍ；六叶孔周
长 ：１ ． ６ ５ ｍｍ；可以看 出异型孔喷丝板丝截面与空气接
触表面积增大５ ０ ％左右。因此，丝条表皮固化前 ，利用 周长增大约５ ０ ％特点 ，异型孔喷丝板较正常圆孔喷丝板 丝条内溶剂得到更充分挥发；即Ｖ １ Ｎ２ ≤１ 使得截面趋向 圆，溶剂含量有所降低。
需 要从溶 剂挥 发机理 方面研 究 。
１ 甬道 内氨纶纤维热平衡核算
氨纶纤维热平衡图
纺 丝 甬道 骧 液挥 发 示 意 图
温 度
２ ６ ０。
Ｉ ６ ６。
５ ５。
湿热 潜热
热量
图１
２氨纶纤维 内溶剂挥 发机理 的研究
氨纶纤 维从 圆型 孔喷丝 板头 毛细 孔 中压 出 的纺丝原

催化裂化油浆富芳分中间相沥青的流变性

收稿日期:2008-03-07基金项目:国家自然科学基金项目(20176029)作者简介:李学军(1963-),男(汉族),河南项城人,高级工程师,博士,从事新材料的开发和应用研究工作。

文章编号:167325005(2008)0420142206催化裂化油浆富芳分中间相沥青的流变性李学军,郭燕生,程相林,杨小军,侯宝花,查庆芳(中国石油大学重质油国家重点实验室,山东东营257061)摘要:为了获得优质针状焦,考察了两种中间相沥青的组织结构与流变性的关系,以及二者的偏光显微组织结构、晶格参数、非牛顿指数、粘流活化能的变化。

结果表明:中间相的组织结构和晶格参数与剪切应力间互为因果关系;广域流线性结构、晶体颗粒大且易于择优取向的中间相沥青,其温度敏感性强,温度平稳流动区宽,剪切降粘效果显著;相比催化裂化油浆,催化裂化油浆富芳分制备的中间相沥青流变性更好,更有利于制备针状焦。

关键词:流变性;催化裂化油浆;针状焦;沥青中图分类号:TE 626.86 文献标识码:AR heol ogica l prop erties ofm esophase p itch d er i ved fro m a ro m a ticsenr ich ed fraction of cata lytic crack i ng sl ur ryLI Xue 2j u n,G UO Y an 2sheng ,C HENG X iang 2li n ,Y ANG X iao 2j u n ,HO U Bao 2hua ,Z HA Q ing 2fang(S t a te Key Labora tory o f H ea v y O il P rocessi ng in Ch i na Universit y o f P etrole um,Dongying 257061,Shandong P rovince ,China )Abstr ac t :In orde r to get need le co ke ,the re lati ons bet ween text ures and rheol ogical properties of both m esophase p itches were i nvesti ga ted .The changes i n polarized li ght m i cro 2text ures ,crysta l latti ce pa rame ters ,no n 2Newto n i an expo nent as well as acti vati on energy of visco us fl o w were stud i ed .The resu lts sho w tha t there were causa l relatio nsh i ps be t w een textures and latti ce param eters and shea r stresses .The m esophase pitch ,w ith opti ca lly coa rse fi brous texture and l arge crysta l s i ze as well as easil y orderi ng ,was of h i gh te m pera t ure sens iti vity ,wi de temperat u re scope of s m ooth flo w ,and re m arkable shear i ng d il u 2ti on .As co mpared w it h FCC sl urry ,m esophase p itch prepared fro m FCCR F sl urry has better rheol ogical pro perties ,wh i ch wo u l d advantage to for m needle co ke .K ey word s :rheolo gica l pro perty ;cata l ytic crack i ng sl urry ;need l e coke ;pitch在针状焦的成型过程中,中间相沥青在受到外力作用时既表现出粘性,又表现出弹性和塑性,也就是说,不但有流动而且有形变产生。

中间相沥青基C／C复合材料的微观结构与断裂韧性

中间相沥青基C／C复合材料的微观结构与断裂韧性刘皓;李克智【摘要】使用偏光显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及单边缺口梁弯曲法，研究了中间相沥青基C／C复合材料的微观结构与断裂韧性。

研究结果表明：中间相沥青基体碳在偏光显微镜下呈现出较强的光学活性。

在扫描电子显微镜和透射电子显微镜下呈片层条带状结构，晶格条纹排列规整，择优取向度很高，基体／纤维的界面为“裂纹型”界面。

材料特有的微观结构可以提高其断裂韧性，在载荷-位移曲线中表现为载荷先下降后仍继续增大，而后为台阶式下降。

材料呈现出假塑性断裂特征，断裂韧性达到12．29 MPa·m1／2。

【期刊名称】《河南科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(037)004【总页数】4页(P7-10)【关键词】C/C 复合材料;中间相沥青;微观结构;断裂韧性【作者】刘皓;李克智【作者单位】榆林学院能源化工研究中心陕西榆林 719000;西北工业大学材料学院，陕西西安 710072【正文语种】中文【中图分类】TB332C/C复合材料是一种高性能新型复合材料，由于具有低密度、高比强和耐高温等优异性能，广泛应用于医学、摩擦和航空航天领域[1-4]。

但作为结构材料，由于其脆性大、韧性差，易发生灾难性和突发性的破坏，制约了其进一步的推广应用[5-6]。

为此，许多学者展开了深入的研究。

文献[7-9]通过改善热解碳组织结构以及预制体结构等方法增强了C/C复合材料的韧性。

文献[10]利用中间相沥青的向列型液晶特性，构造结合强度适中的界面，以及在基体碳中构造多层次的界面，以提高C/C复合材料的力学性能，其不足之处在于主要研究了材料的弯曲性能，没有对材料的断裂韧性进行深入研究。

因此，本文在以前研究的基础上，选用中间相沥青作为基体前驱体，采用液相浸渍-碳化工艺，制备了中间相沥青基C/C复合材料，使用偏光显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及单边缺口梁弯曲法，研究了中间相沥青基C/C复合材料的微观结构与断裂韧性，并加以分析讨论。

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炭纤维相比 , 异形截面炭纤维的强度和模量可得到
明 显 的 提 高 [2 ] 。另外 Sto ne 对 Y 形截面炭纤维的研
究结果表明 , 其强度可比圆形炭纤维高出 27 %[3 ] 。 日本和韩国也对异形沥青基炭纤维进行了大量的 研究工作[4 ,5 ] 。近几年来国内的一些科研单位也进 行了中空 、Y 形沥青基炭纤维的制备工艺及力学 性能等的研究[6 ,7 ] 。异形截面炭纤维的优点不仅在于 力学性能上的提高 , 与圆形炭纤维相比 , 它具有更 大的表面积 , 作为复合材料的增强体比圆形炭纤维
3 结果与讨论
图 2 是几种不同结构的喷丝板 , A , B , C 是 3 个 Y 型喷丝板 , 它们的形状相同 , 但喷丝 孔尺寸不同 , L / D 分别为 : A , L / D = x ; B , L/ D = y ; C , L/ D = z , 其中 x > y > z 。 D 的 喷 丝 孔 是 由 3 个 圆 弧 形 狭 缝 组 成 。利 用同一种原料分别用这几种喷丝板进行纺丝 , 纺 丝 条 件 及 结 果 见 表 1 。利 用 图 2 所 示 的 几 种
1999 年第 5 期 总第 103 期
CA RBO N TECHNIQUES 炭素技术
1999 №5 S UM103
喷丝孔结构对中间相沥青基异形 纤维截面形状的影响
迟伟东 ,沈曾民 ,刘静
(北京化工大学 炭纤维及复合材料研究所 ,北京 100029)
摘要 : 采用了几种不同异形孔结构的喷丝板对中间相沥青的熔融纺丝进行了研究 , 结果表明 , 喷丝板结构对异形纤 维截面的形状有决定性影响 ,利用 Y 形喷丝板通过调整纺丝工艺参数 ,可得到 Y 形 、三角形和椭圆形等不同截面形 状的纤维 ,同时也制得了中空炭纤维 。 关键词 :中间相沥青 ;异形炭纤维 ;喷丝板 ;纺丝 中图分类号 : TQ 536. 2 文献标识码 :A 文章编号 :100123741 (1999) 0520005204
I NFL UENCE OF SPI NNERET CO NSTRUTURE O N THE SECTIO N S HAPE OF NO N - CIRCL E S HAPE M ESOP HASE PITC H - BASED FIBER
CH I Wei2do ng ,SH EN Zeng2min ,L IU J ing
喷丝板 D 的喷丝孔是由 3 个圆弧形狭缝组 成 , 由它可纺制圆形中空纤维和圆形纤维 。这也是 利用了沥青熔体在被挤出喷丝孔后的膨胀效应 。沥 青熔体在刚刚离开喷丝孔时分为 3 部分 , 每一部分
都是圆弧形 。由于沥青熔体离开喷丝孔的膨胀效 应 , 使 3 段圆弧向一起靠近 , 最后融合在一起 , 形 成一个封闭的圆 。通过控制纺丝条件可控制这个圆 是实心还是空心 , 这样可得到圆形纤维和圆形中空 纤维 。其中温度是最关键的因素 , 纺丝温度过高 时 , 被挤出的沥青熔体会完全融合在一起形成实心 纤维 , 而纺丝温度过低时 , 被挤出的沥青熔体则会 完全不能融合 , 形不成单根纤维 , 只有在纺丝温度 合适的条件下 , 通过调节纺丝压力和收丝速率 , 使 被挤出的 3 部分沥青熔体的外部完全融合在一起 , 而芯部没有融合的情况下才能得到中空纤维 。
重新取向 , 延着牵伸力的方向定向排列 ; 3) 固化区 , 在固化区内沥青分子在低于其软化点的温度条件下 , 失 去 了 流 动 性 , 其 纤 维 的 形 状 也 就 被 固 定 下 来 了 。由 于中间相沥青的软化点比较高 , 而且它又属于温敏性 材 料 , 所 以 其 拉 伸 区 和 固 化 区 都 比 较 短 。在 离 开 喷 丝 板 很 近 的 距 离 内 就 形 成 了 纤 维 。喷 丝 孔 的 形 状 将 决 定 被挤出沥青熔体的形状 , 对最终纤维的截面形状起决 定性作用 。
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炭素技术
1999 年
B , C 的顺序递减 。所得纤维截面不同与沥青熔体 成纤过程有关 。沥青熔体被挤出喷丝板后经过了膨 化区 、拉伸区和固化区之后成为纤维 , 纤维截面的 形状与这几个区的物料形状有着密切的关系 , 尤其 是膨化区和拉伸区 。沥青分子在喷丝孔中流动时由 于受到剪切力的作用 , 分子沿着流动方向定向排 列 , 当沥青分子离开喷丝孔之后 , 由于剪切力突然 消失 , 沥青分子将沿喷丝板表面向周围膨胀 , 产生 了膨化区 , 使得沥青熔体被挤出喷丝孔后不能完全 保持与喷丝孔相同的形状 , 由于球形具有最小表面 张力 , 所以沥青熔体在膨化区内有向圆形发展的趋 势 。沥青熔体在膨化区的形状将决定纤维截面的形 状 , 而它与喷丝孔的形状有直接的关系 , 同时膨化 区内沥青熔体的形状还与沥青流过喷丝孔时受到的 剪切力 、拉伸区的牵伸力以及沥青本身的流变性有 关 。控制沥青熔体在膨化区的形状是制备异形纤维 的关键所在 。A , B , C 是 3 种不同孔结构的 Y 形 喷丝板 。由于它们的 L / D 值不同 , 在纺丝过程 中 , 膨化区的沥青熔体的形状也不相同 。对于喷丝 板 A 来说 , 其 L / D 比较大 , 在纺丝过程中其膨化 区沥青熔体形状可控范围就比较大 , 因此可通过改 变纺丝条件 , 控制沥青熔体在膨化区的有 Y 形 、 三角形和椭圆形等几种不同的形状 ; 而喷丝板 B 的 L / D 值比 A 小 , 利用它纺丝 , 其膨化区内沥青 熔体形状可控范围就比用喷丝板 A 小一些 , 通过 改变纺丝条件可得到圆形和椭圆形纤维 ; 喷丝板 C 的 L / D 最小 , 能够进行纺丝的温度 、压力和收丝 速度等可调范围很有限 , 所以只能得到圆形纤维 。
椭圆形纤维
中空纤维
圆形纤维 图 4 同种异形孔喷丝板 (B) 不同纺丝条件制得
的 2 种不同截面形状的炭纤维
图 5 由喷丝板 C 纺丝制得的圆形炭纤维
圆形纤维
图 6 由喷丝板 D 纺丝制得的 2 种不同截面形状的炭纤维
喷丝板制得的纤维截面如图 3～6 所示 。 实验结果表明 , 采用不同结构的喷丝 C D D D
图 2 几种不结构的喷丝板示意图
表 1 用不同结构的喷丝板纺丝结果
纺丝条件
温度/ ℃ 压力/ M Pa
收丝速率/ (r/ min)
344
011
700
356
011
500
363
0103
700
356
011
700
363
011
700
363
0103
700
363
图 1 沥青纺丝工艺过程图 2 沥青纺丝过程的分析
中间相沥青采用熔融纺丝法进行纺丝 , 如图 1 所 示 。中 间 相 沥 青 装 在 料 筒 中 , 在 氮 气 保 护 下 加 热 , 达到设定温度后 , 保温一段时间 , 其作用 : 一 是促使物料恒温 , 二是彻底排放由于热分解产生的小 分 子 分 解 产 物 , 以 保 证 纺 丝 的 稳 定 性 。然 后 进 行 加 压 纺 丝 。在 氮 气 压 力 作 用 下 , 熔 融 的 沥 青 被 挤 出 喷 丝 孔 之 后 经 历 了 3 个 区 域 形 成 沥 青 纤 维 。这 3 个 区 域 分 别 为 1) 膨化区 , 沥青是具有一定相对分子质量的大分 子 , 当其在压力作用下于喷丝板的喷丝孔中流动时 , 由于受到孔壁的摩擦力作用 , 使中间相沥青分子受到 剪 切 , 分 子 被 拉 伸 而 取 向 。当 中 间 相 沥 青 分 子 从 喷 丝 孔被挤出后 , 所受的剪切力突然消失 , 已取向的分子 因剪切力的消失而又趋向于无序态 , 使被挤出的沥青 熔体趋向于表面能低的球状 , 这就形成了膨胀区 ; 2) 拉伸区 , 在拉伸区内 , 沥青熔体受到牵伸力的作用 ,
4 结论
异形纤维的截面形状取决于喷丝板的结构和纺 丝条件 。利用合适尺寸的 Y 形孔喷丝板 , 通过调 整纺丝工艺参数 , 可得到 Y 形 、三角形和椭圆形 3 种不同截面的纤维 , 而利用圆弧形狭缝喷丝孔 , 通 过融熔的沥青在被挤出喷丝板后的融合可得到中空 纤维 。
参考文献 : [ 1 ] ED I E D D ,et al . Carbo n ,1986 ,24 (3) :477. [ 2 ] ED I E D D ,et al . High temperat ures - High p ressures ,1990 ,
011
700
363
0103
700
370
011
700
360
011
300
360
011
500
360
011
700
纤维截面 形状
Y型 三角形 椭圆形 圆形 圆形 椭圆形 圆形 圆形 圆形 圆形 圆形 圆形中空
第5期
迟伟东 喷丝孔结构对中间相沥青基异形纤维截面形状的影响
·7 ·
Y 形纤维
三角形纤维
椭圆形纤维
图 3 同种异形孔喷丝板 (A) 不同纺丝条件制得的 3 种不同截面形状的炭纤维
维截面的形状有决定性的影响 。采用喷丝板 A , 通 过改变纺丝条件可得到 3 种不同截面形式的纤维 , 它们分别为 Y 形 ( 图 3(a) ) 、三角形 (图 3(b) ) 和 椭圆形 (图 3(c) ) 。如采用 B 喷丝板纺丝 , 通过改 变纺丝条件 , 能得到圆形 (图 4(a) ) 和椭圆 (图 4 (b) ) 形 2 种纤维 。而采用 C 喷丝板纺丝 , 无论如何 改变纺丝条件也只能得到圆形纤维(图 5) 而得不到 其他的纤维 。这 3 种喷丝板的形状是相同 , 都是 Y 形孔结构 ,但喷丝孔的尺寸不同 ,其 L / D 值按A ,
中间相沥青基炭纤维具有高模量的特点 , 为了 进一步提高其力学性能 , 改变其截面形状是有效手 段之一 。1986 年国 Clemso n 大学的 Edie 教授开始 对非圆形炭纤维进行了研究 , 并得到了 Y 形和八叶 形炭纤维 [1]。E die 教 授 等 人 研 究 结 果 表 明 , 与 圆 形