物理化学实验课件

实超级恒温水浴与其性能测定一、实验目的1.了解超级恒温水浴的构造及恒温原理，初步掌握超级恒温水浴的装配、调节和使用。

2.绘制超级恒温水浴的灵敏度曲线（温度—时间曲线）。

二、实验原理在科学研究及物理化学实验中所测的数据，如折射率、粘度、表面张力、电导、化学反应速率常数等都与温度有关，因此须在恒温条件下测定。

恒温就是使温度在很小范围（实验室内一般为±0.1℃）内波动。

通常用超级恒温水浴来控制温度维持恒温。

要使恒温设备维持在高于室温的某一温度，就必须不断地补充一定的热量，使由于散热等原因所引起的热损失得到了补偿。

不锈钢水浴箱、温度传感器、控温机箱（常用电子继电器）、电子加热器、搅拌器等组成。

其装置示意图如图1所示超级恒温水浴之所以能恒温，主要是靠温度传感器，温度控制器和电加热器三个部件配合工作达到。

当超级恒温水浴因对外散热而使水温低于设定值时，温度控制器就驱使加热器工作，使温度上升；当温度升高到设定值时，温控器又使加热器停止加热。

这样，就使槽温维持在所需要恒定的温度。

通常用超级恒温水浴灵敏度来衡量恒温精度。

超级恒温水浴灵敏度的测定是在指定温度下，观察温度波动情况，记录温度随时间的变化，其表示式如下：122F t tt C -=±式中：t 1—记录的最高温度t 2—记录的最低温度若已多次观测的温度值为纵坐标，以时间为横坐标，绘成温度—时间曲线即为在该指定温度下的灵敏度曲线。

三、仪器和药品1.不锈钢水浴箱1台2.控温机箱1台3.温度传感器1个 四、实验步骤1.向不锈钢缸（1）内注入其容积2/3~3/4的自来水，水位高度大约230mm （可根据实际需要而定），将温度传感器（5）插入不锈钢缸盖中间预置孔内（中间），另一端与控温机箱（2）后面板传感器插座（21）相连接。

2.用配备的电源线将市电AC220V 与控温机箱后面板电源插座（20）相连接。

先将加热器电源开关（8）、搅拌器开关（7）置于OFF 位置，后按下电源开关（9），此时显示器和指示灯均有显示。

实验1 燃烧热的测定1. 实验目的1.1掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定萘的燃烧热；1.2掌握氧气钢瓶的使用。

2. 实验原理称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入1.5 ~ 2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧。

燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高（△T）即可求出试样燃烧放出的热量：Q＝K·△T式中K为整个量热体系（水和量热器）温度升高1℃所需的热量。

称为量热计的水当量。

其值由已知燃烧热的苯甲酸（标样）确定。

K ＝Q /△T式中△T应为体系完全绝热时的温升值，因而实测的△T须进行校正。

采用雷诺作图法校正温度变化值将实验测量的体系温度与时间数据作图，得曲线CAMBD，见图1，取A、B两点之间垂直于横坐标的距离的中点O作平行于横坐标的直线交曲线于M点，通过M点作垂线ab，然后将CA线和DB线外延长交ab线于E和F两点。

F点与E点的温差．即为校正后的温度升高值△T。

有时量热计绝热情况良好，燃烧后最高点不出现如图2所示，这时仍可按相同原理校正。

图 1 绝热较差时的雷诺图图2 绝热良好时的雷诺图3. 仪器与试剂3.1试剂：分析纯苯甲酸（QＶ＝26480 J·g－１）；待测样；引火丝（Ni－Cr丝，QＶ＝8.4 J·cm －１)3.2仪器：HR－15A数显型氧弹量热计一台；压片机（苯甲酸和萘各用一台）；精密贝克曼温差温度计（精确至0.01 ℃，记录数据时应记录至0.002 ℃）；台秤一台；分析天平一台。

4. 实验步骤4.1水当量的测定(1)打开控制箱预热。

(2)量取10 cm引火丝并准确称重。

(3)在台秤上粗称试样1 g ~ 1.2 g；用压片机压片，同时将燃烧丝压入。

准确称重，减去引火丝重量后即得试样重量。

注意压片前后应将压片机擦干净；苯甲酸和待测试样不能混用一台压片机。

(4)将氧弹盖放在专用架上，将点火丝两端固定在氧弹电极上点火丝切勿接触坩锅，以防短路。

(5)取少量(~2 mL)水放入氧弹中(吸收空气中的N2燃烧而成的HNO3)，盖好并拧紧弹盖,接上充气导管，慢慢旋紧减压阀螺杆，缓慢进气至表上指针为1.5 ~ 2.0 MPa。

燃烧热的测定【四﹑实验原始数据和实验现象记录】苯甲酸燃烧丝重g；棉线重g；苯甲酸+棉线+燃烧丝总重g；剩余燃烧丝重g；环境温度（外筒水温）℃。

燃烧丝重g；棉线重g；十六醇+棉线+燃烧丝总重g；【五﹑实际实验过程】1. 水当量的测定：(1)仪器预热将量热计及其全部附件清理干净，将仪器通电预热。

(2)样品压片粗称1g左右的苯甲酸，压成片状；取约15cm长的燃烧丝和棉线各一根，分别准确称重；用棉线把燃烧丝绑在苯甲酸片上，准确称重。

(3)氧弹充氧将燃烧丝两端分别绕在弹头的两根电极上；氧弹中加入10mL 蒸馏水（本实验不加水），拧紧。

充氧时，开始先充约0.5 MPa氧气，然后放掉以赶出空气，再充入1MPa氧气。

(4) 调节水温用容量瓶准确量取已被调好的低于外桶水温0.5-1.0℃的蒸馏水3000ml，装入量热计内筒；装好搅拌器，将点火装置的电极与氧弹的电极相连；将已调好的贝克曼温度计插入桶内，盖好盖子，开始搅拌。

(5)测定水当量打开搅拌器，待温度稳定后开始记录数据，开始30s记录一次，记录10次。

开启“点火”按钮，当温度明显升高时，说明点火成功，同时在点火后记10-20个数据，待温度再次稳定后(缓慢下降时）记录10个数据。

(6) 停止搅拌，取氧弹，放出余气，打开氧弹盖，若氧弹中无灰烬，表示燃烧完全，将剩余燃烧丝称重；倒掉氧弹和量热计桶中的水，并擦干。

2. 测量十六醇的燃烧热称取0.8g～0.9g萘，重复上述步骤测定之。

【六﹑实验结果】（本部分页面不够请加附页。

）1. 雷诺曲线求得ΔT：图4-1苯甲酸的雷诺校正曲线 图4-2十六醇的雷诺校正曲线{雷诺曲线的求法具体步骤如下：将样品燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHIDG 折线(图4-3)，图中H 相当于点火点，D 为观察到的最高温度读数点，作HD 的1/2（或相当于室温）之平行线JI 交折线于I ，过I 点作ab 垂线，然后将FH 线和GD 线外延交ab 线A 、C 两点，A 点与C 点所表示的温度差即为欲求温度的升高ΔT 。

物理化学实验在很多实验室里，物理化学实验都是最基础的实验之一。

这些实验很多都是液体或气体的操作，涉及很多不同的化学原理和物理原理。

在本文中，我们将讨论一些基础的物理化学实验，希望能够帮助读者理解这些实验的方法和原理。

实验1：测量气体压力和体积这个实验通常涉及使用气密容器和压力计来测量气体的压力和体积。

在实验开始之前，我们需要确保气密容器的表面是干净和干燥的，没有任何杂质或水分。

首先，我们需要将气密容器充满气体，并记录所用的气体量和压力。

然后，我们可以通过压力计来测量气体的压力，并使用测量器具来测量容器的体积。

为了准确测量，我们应该尽可能减小气体内外的温差，并使试验室的温度和压力稳定。

实验2：酸碱滴定这个实验是通过使用酸或碱来滴定酸或碱溶液，以测量其浓度的方法。

我们首先需要将基准溶液放入滴定管中，并将试剂溶液慢慢加入容器中，直到观察到指示剂颜色的变化。

那时，我们需要停止试剂的加入，并记录下使用了多少的溶液。

通过这种方法，我们可以计算出溶液的浓度。

实验3：气体的液化这个实验涉及到通过添加外部压力和降低温度来将气体转化为液体。

我们需要将气体留在真空气缸中，并使用空气压缩机来施加外部压力。

接下来，我们可以通过一个温度控制器来降低气体的温度，使它冷却下来。

随着温度的进一步降低，气体将转化为液体。

实验4：热化学实验这个实验涉及到通过添加或吸收热量来转化化学能量。

我们可以使用甲醇酸或石墨来产生热量，然后通过加热器来传递热能。

我们也可以通过将冰块放入反应容器中来吸收热能。

这些实验可以帮助我们理解化学反应中能量的流动和转换。

总结：以上是一些基础的物理化学实验。

每个实验都需要用心准备，仔细操作，并记得注意实验室安全问题。

在实验过程中，我们应该了解实验的原理和方法，并记录下数据和观察结果。

通过这些实验，我们可以更深入地理解物理化学原理，帮助我们更好地理解科学知识，并更好地应用于我们的日常生活和实际工作中。

除了上述实验，物理化学中还有许多其他的实验，这些实验涵盖了许多重要的化学原理和物理原理。

物理化学实验南京医科大学药学院化学系物理化学实验目录绪论 2实验一粘度法测定高聚物分子量 5实验二蔗糖的转化一准一级反应 10实验三丙酮碘化一复杂反应 15实验四中和热的测定一恒压量热法 19 实验五异丙醇一环己烷体系的气一液平衡相图 22实验六苯——醋酸——水三元相图26绪论物理化学实验是化学系学生的一门重要的基础实验课，它综合了化学领域各分支所需要的基本研究工具和方法，它与物理化学和结构化学课程紧密配合，但又是一门独立的，理论性、实践性和技术性很强的课程。

物理化学实验的目的是：让学生验证并巩固和加深对物理化学实验的基本知识和方法，训练使用仪器的操作技能，培养学生观察现象、正确记录和处理数据的能力。

通过实验训练，提高学生分析问题和独立工作的能力。

物理化学实验课的基本任务是：通过讲授和实验，使学生了解并掌握物理化学实验中最基本的实验技术，比较系统地掌握物理化学实验的基本技能，为日后的教学工作和科学研究工作打了初步的基础。

进行物理化学实验，一般要经过预习、实验操作、写实验报告三个环节。

具体要求是：一、预习物理化学实验自身的特点，要求学生在实验前必须充分预习。

要仔细阅读实验教材以及每个实验的预习要求中所指定的资料。

了解实验目的，掌握原理，明确需要进行哪些测量，记录哪些数据，明确实验中每一步如何进行以及为什么这样做。

必要时，需到实验室对照仪器预习，了解实验仪器的构造及操作方法。

在充分预习的基础上写出预习报告，扼要写明实验目的、操作方案、注意事项、记录方案或表格等项目。

二、实验操作动手操作(包括观察、思维和记录)，是物理化学实验的中心环节．实验过程中应认真、细致，严格按操作规程进行。

记录数据要完全、准确、整齐、清楚，所有数据必须记在记录本上。

实验结束，应将数据交教师审阅，若不合格要重做或补做。

保持实验室的安静和清洁，严格遵守实验室规则和安全守则。

保护仪器，节约药品，实验结束后要仔细清洗仪器，将所有电器开关复原。

实验2 燃烧热的测定（基础性实验）一.实验目的1.了解氧弹热量计的原理、构造及使用方法。

2.明确恒容燃烧热与恒压燃烧热之间的区别与联系。

3.学会雷诺图解法校正温度变化值。

二.实验原理在指定温度和压力下，1摩尔物质完全燃烧成指定产物所放出的热量，称为该物质的燃烧热。

反应式：C 6H 5COOH(s)+15/2O 2(g)—→7CO 2(g)+3H 2O(l)∑+∆=∆)(g RT U H B m r m r γ（1）θρθθd W C V m q MmU n m ⎰+-='+∆0)(r （2）))((0θθρ-+-=∆n m r W C V mMU （3） θ∆•-=∆W mMU m r （4） 1．△θ为温度改变值，用图解法进行校正。

如图：雷诺法校正温度示意图2.W 值：用标准苯甲酸进行标定。

三．仪器与药品1.SHR-15A 燃烧热实验一台 压片机一台 氧气钢瓶一个 （附减压阀和充氧器） 1000毫升容量瓶 引燃镍丝 剪刀 放气阀2.苯甲酸（标准物质）；苯甲酸或萘； 四．实验步骤1.仪器水当量的测定（略）方法同下2步骤2.分析纯苯甲酸的测定：（1）用台称天平称约1.0克苯甲酸，在压片机中压片，再用分析天平准确称取质量m.(2) 连接点火丝，充氧（2.0MPa）.(3) 传感器放入外筒，插好氧弹上的点火电源线，将其放入内筒，将电线放好，内筒中倒入3000毫升自来水。

（4）记录外筒温度T。

外。

（5）将传感器插入内筒，打开搅拌器，稳定后记录T内（6）采零，锁定。

定时30s，温度显示实际温度与采零时温度的差值。

（7）记录10个数后，点火。

再记录25~30个数结束。

（8）关闭电源。

（9）传感器放入外筒，将接线取下，拿出氧弹，放气，倒掉内筒中的水，收拾好工作台。

五．数据记录及处理实验室温度：压力：1.用雷诺图解法求出苯甲酸样品燃烧前后的温度差△θ。

2.计算苯甲酸样品的△rUm和△rHm 。

3.由物理化学数据手册查出苯甲酸的恒压燃烧热，计算本次实验的误差。

实验一 燃烧热的测定一、实验目的1．掌握氧弹卡计的使用方法及测量物质燃烧热的实验技术。

2．了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别和相互关系。

3．学会绘制雷诺曲线并用图解法校正温度的改变值。

二、实验原理量热法测定有机物的燃烧热是热力学实验的一个基本方法。

测量热效应的仪器称为量热计，用量热计测得的是实验温度下的恒容燃烧热v Q ，从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K ，101.325kPa 条件下的标准摩尔燃烧焓，属于恒压燃烧热p Q 。

热力学第一定律指出了恒压燃烧热与恒容燃烧热之间的关系为g + n p v Q Q RT =∆ （1）式中Δn g 为反应前后气体物质的量之差；R 为气体常数；T 为实验温度。

为了计算相对误差，需要从两个方面对所测的的恒容燃烧热进行转换：首先利用(1)式转换为实验温度下恒压燃烧热，然后根据基希霍夫定律转换为298.15 K 的恒压燃烧热，从而和理论值进行比较。

量热计种类较多，本实验采用氧弹卡计测定萘的燃烧热。

测量的基本原理是能量守恒定律，即样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等所吸收。

在量热计与环境没有热交换的情况下，可以写出如下的热量平衡公式：3v HNO m Q f g Vb C T M⋅++=∆点火丝点火丝卡（2） 式中m 为待测物的质量（克）；M 为待测物质的摩尔质量； Q v 为待测物的摩尔燃烧热；f 点火丝为点火丝的燃烧热（焦/克）；（J 铁丝= -6700 J/g ，J 铜丝= -2500 J/g ，J 镍铬丝= -1400 J/g ，J 棉线= -17500 J/g ）；g 为点火丝的质量（克）； b 为硝酸生成热的滴定校正（每毫升0.1mo l ·dm -3的氢氧化钠相当于-5.983 J 的热值）；ΔT 为样品燃烧前后的卡计温度变化值；C 卡为卡计（包括卡计中的水）的水当量，它表示卡计（包括介质）每升高一度所需要吸收的热量。

物理化学实验(Physical Chemistry Experiment)目的和要求物理化学实验是化学实验科学的重要分支，它综合了化学领域中各分支所需要的基本研究工具和方法。

它与物理化学课程紧密配合，但又是一门独立的、理论性与实践性和技术性很强的课程。

物理化学实验的主要目的是使学生能掌握物理化学实验的基本方法和技能，从而能根据所学的原理设计实验、选择和使用仪器，其次是锻炼学生观察实验现象、正确记录和处理数据、分析实验结果的能力，培养严肃认真、事实求是的科学态度和作风；第三是巩固和加深对物理化学原理的理解，提高学生对物理化学知识灵活应用的创新能力。

为实现厦门大学达到国内一流、国际上有较大影响的综合性大学，应该改革旧的、不适于生产力发展的教学方式和方法，减少验证性实验，把新的科研成果和研究技术引入教学中来，让科研成果充实实验教学内容，同时也为培养科研人才打下坚实基础。

在加强学生动手能力的培养的同时，也应注重学生使用计算机处理数据、进行曲线模拟和分析实验结果的能力。

基本内容和学时分配本课程内容包括实验讲座、实验和考试三个部分。

实验讲座除了绪论及误差与数据处理的内容在实验前专门集中讲解外，其余部分均结合在每个实验中穿插进行，例如在“金属相图”中讲解热电偶的焊接与校正；在“饱和蒸气压测定”及“碳酸钙热分解”实验中讲解真空技术等，一般每个实验前都要讲解近一个小时，把一些相关技术进行讲解和示范。

考试对于化学系学生是笔试为主，笔试与实验成绩比例为3：7。

平时实验成绩分配如下：预习15%、态度5%、卫生5%、操作35%、实验报告15%、实验结果与讨论25%。

实验讲座由绪论、误差与数据处理作为基本知识，安排在学生进入实验室前讲完，学时为4，其他讲座内容是结合各个实验内容，把知识点、仪器的使用等相关知识在每个实验前讲解，每次讲座学时为1。

一、基本知识讲座内容：1. 绪论物理化学实验的目的和要求课程的具体安排课程的预习、实验操作和实验报告的要求物化实验课程的评分标准及考试、考核办法物理化学实验室的规章制度2. 误差和数据处理系统误差的判断和消除法函数的算术平均误差和标准误差，曲线拟合误差的计算有效数字的运算法规和数据的正确表达实验仪器的合理搭配3. 数据的列表与作图规则：数据的列表规则直线图（作图的要求，注意事项，作图的精确度等）曲线图（作曲线图的工具，注意事项，作图精度的表示等）作图技术在数据处理中的地位和运用Lotus-1、2、3程序的计算机数据处理和作图方法二. 实验内容及具体要求1. 恒温槽的装置及性能测试本实验包括温度的测量和控制技术讲座，总学时为7。

物理化学实验大三上学期实验一恒温槽1.实验原理：恒温槽之所以能维持恒温，主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。

当恒温槽因对外散热而使水温降低时，恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作，待加热到所需温度时，它又使加热器停止加热，保持恒定水温。

2.实验仪器：玻璃恒温水浴精密数字温度温差仪3.数据处理：恒温槽灵敏度te=±（t1-t2）/2（t1为最高温度，t2为最低温度），灵敏度曲线（温度-时间）4.课后题：⑴恒温槽主要由哪几个部分组成，各部分作用是什么？答：①浴槽：盛装介质②加热器：加热槽內物质③搅拌器：迅速传递热量，使槽内各部分温度均匀④温度计：观察槽内物质温度⑤感温元件：感应温度，指示加热器工作⑥温度控制器：温度降低时，指示加热器工作，温度升高时，只是加热器停止工作。

⑵对于提高恒温槽的灵敏度，可以哪些方面改进？答：①恒温槽的热容要大些，传热质的热容越大越好。

②尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度，为此要使感温元件的热容尽量小，感温元件与电热器间距离要近一些，搅拌器效率要高。

③做调节温度的加热器功率要小。

⑶如果所需恒定的温度低于室温如何装备恒温槽？答：通过辅助装置引入低温，如使用冰水混合物冰水浴，或者溶解吸热的盐类盐水浴冷却（硝铵，镁盐等）实验二燃烧焓1实验原理：将一定量的待测物质在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使热量计本身及氧弹周围介质的温度升高，通过测定燃烧前后热量计温度的变化值，就可以算出该样品的燃烧热，其关系式为mQv=C△T-Q点火丝m点火丝。

2仪器与药品：氧弹热量计压片机精密数字温度温差仪萘苯甲酸3数据处理：雷诺温度校正曲线将燃烧前后历次观测到的水温记录下来，并作图，连成abcd线。

图中b点相当于开始燃烧之点，c点为观测到的最高温度点，由于热量计与外界的热量交换，曲线ab及cd常常发生倾斜。

取b点所对应的温度T1,c点所对应的温度T2,其平均温度（T1+T2）/2为T,经过T点作横坐标的平行线TO',与折线abcd相交于O'点，然后过O'点作垂直线AB，此线与ab线和cd线的延长线交于E，F 两点，则E点和F点所表示的温度差即为欲求温度的升高值ΔT。