5种来源三颗针药材的显微与薄层色谱鉴别_李路扬
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在显微镜下观察到的特征锁阳:草酸钙结晶成片存在于灰绿色的中果皮碎片中,结晶长方形、长条形或呈骨状,长9-22μm,直径2-4μm。
肉苁蓉:叶表皮细胞壁深波状弯曲。
地黄:薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。
补骨脂:种皮栅状细胞淡棕色或红棕色,表面观类多角形,壁稍厚,胞腔含红棕色物。
菟丝子:种皮栅状细胞2列,内列较外列长,有光辉带。
五味子:种皮表皮石细胞淡黄棕色,表面观类多角形,壁较厚,孔沟细密,胞腔含暗棕色物。
山药:草酸钙针晶束存在于黏液细胞中,长80-240μm,直径2-8μm。
肉桂:石细胞类圆形或类长方形,壁一面菲薄。
车前子:种皮下皮细胞表面观狭长,壁稍波状,以数个细胞为一组,略作镶嵌状排列。
续断:草酸钙簇晶直径约至45μm,存在于淡黄棕色皱缩的薄壁细胞中,常数个排列成行。
覆盆子:非腺毛单细胞,壁厚,木化,脱落后残迹似石细胞状。
荆芥:外果皮细胞表面观多角形,壁黏液化,胞腔含棕色物。
羌活:油管含淡黄色棕色或黄棕色条状分泌物,直径8-25μm。
枳壳:草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中。
茯苓:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4-6μm。
甘草:纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。
当归:薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理。
白术:草酸钙针晶细小,长10-32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。
陈皮:草酸钙方晶成束存在于薄壁组织中。
白芍:草酸钙簇晶直径18-32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行或一个细胞含有数个簇晶,T字形毛弯曲,柄2-4细胞。
艾叶:T字形毛弯曲,柄2-4细胞。
王不留行:种皮表皮细胞红棕色或黄棕色,表面观多角形或长多角形,直径50-120μm,垂周壁增厚,星角状深波状弯曲。
漏芦:石细胞类斜方形或多角形,一端稍尖,壁较厚,纹孔稀疏。
路路通:果皮石细胞类方形、梭形、不规则形或分枝状,直径53-398μm,壁极厚,孔沟分枝状。
葫芦巴:种皮支持细胞底面观呈类圆形或六角形,有密集的放射状纹增厚,似菊花纹状,胞腔明显。
三七来源、性状、显微、薄层色谱鉴别三七来源五加科植物三七Parmx notoginseng ( B u r k . )F . H . C h e n的干燥根和根茎。
秋季花开前采挖,洗净,分开主根、支根及根茎,干燥。
支根习称“筋条”,根茎习称“剪口”三七性状主根呈类圆锥形或圆柱形,长1〜6cm,直径1〜4cm。
表面灰褐色或灰黄色,有断续的纵皱纹和支根痕。
顶端有茎痕,周围有瘤状突起。
体重,质坚实,断面灰绿色、黄绿色或灰白色,木部微呈放射状排列。
气微,味苦回甜。
筋条呈圆柱形或圆锥形,长2〜6cm ,上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。
剪口呈不规则的皱缩块状或条状,表面有数个明显的茎痕及环纹,断面中心灰绿色或白色,边缘深绿色或灰色。
见下图三七主根三七剪口三七筋条粉末显微鉴别三七粉末灰黄色。
淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或圆多角形,直径4〜30µm ;复粒由2〜10余分粒组成。
树脂道碎片含黄色分泌物。
梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15〜55µm 。
草酸钙簇晶少见,直径50〜80µm 。
见下图1.淀粉粒2.树脂道3.导管4.草酸钙簇晶三七薄层色谱鉴别取三七粉末1g ,加水饱和的正丁醇20ml ,超声处理20分钟,滤过,滤液用正丁醇饱和的水40ml摇匀,放置使分层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取三七对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每lml各含0.5mg的混合溶液,取三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液,照薄层色谱法试验。
吸取上述四种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色淸晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点。
三颗针有效成分盐酸小檗碱精制工艺的优化朱兰寸;李俊平;聂立勇;王林玲;何雪君;廖伊茜;马廷升【摘要】目的研究三颗针有效成分盐酸小檗碱的最佳精制工艺.方法采用L9(34)正交试验设计,以提取率为考察指标筛选精制工艺.结果优选得到最佳精制工艺条件为50倍样品纯化水用量、回流时间30 min、溶液pH为1~2、乙醇浓度70%.三颗针有效成分盐酸小檗碱的精制提取率平均为值75.7%,RSD为2.65%(n=5).结论由L9(34)试验设计筛选得到三颗针有效成分盐酸小檗碱的精制工艺条件可靠,为该原料药的生产提供参考.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(023)007【总页数】2页(P38-39)【关键词】三颗针;盐酸小檗碱;精制工艺【作者】朱兰寸;李俊平;聂立勇;王林玲;何雪君;廖伊茜;马廷升【作者单位】怀化医学高等专科学校药学系,湖南怀化418000;怀化医学高等专科学校药学系,湖南怀化418000;怀化医学高等专科学校药学系,湖南怀化418000;怀化医学高等专科学校药学系,湖南怀化418000;怀化医学高等专科学校药学系,湖南怀化418000;怀化医学高等专科学校药学系,湖南怀化418000;怀化医学高等专科学校药学系,湖南怀化418000【正文语种】中文【中图分类】TQ461;R282.71三颗针为小檗科植物三棵针 Berberis pruinosa Fr.的干燥根茎,因其茎常生三叉状针刺而得名,含小檗碱、小檗红碱、小檗胺、药根碱等化学成分,具有抗菌、降压和抗癌等多种生理活性,其主要成分小檗碱具有清热燥湿、泻火解毒作用,用于治疗细菌性痢疾、胃肠炎、副伤寒、支气管肺炎等,疗效确切[1]。
在药物生产中,原料药盐酸小檗碱的纯度是关键,是药物制剂的质量保证。
目前相关报道多为三棵针有效成分小檗碱提取、分离条件的优化,得到小檗碱粗品[2-4],但尚未见有关小檗碱粗品精制为盐酸小檗碱工艺优化的报道。
中药常用检验方法介绍-鉴别[鉴别]:包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别。
1.经验鉴别:用简便易行的传统方法观察样品的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、色焰等特征。
如:麝香中的鉴别(2)取麝香粉末少量,置手掌中,加水润湿,用手搓之能成团,再用手轻柔即散,不应粘手、染手、顶指或结块。
血竭的鉴别(1)取本品粉末,置白纸上,用火隔纸烘烤即熔化,但无扩散的油迹,对光照视呈鲜艳的红色。
以火燃烧则产生呛鼻的烟气。
2.显微鉴别:显微镜观察药材切片、粉末或表面等的组织、细胞或内含物等特征。
有些药材既有横切面的显微特征,又有粉末的特征,如黄芪;有些药材则仅有横切面的特征,如黄连、麻黄等。
另外要注意多品种来源的药材,其显微上的差异,如黄连有味连、雅连、云连之分,味连在皮层、中柱鞘有石细胞,髓部无石细胞,雅连在皮层、中柱鞘、髓部均有石细胞,而云连在皮层、中柱鞘、髓部均无石细胞。
3.理化鉴别:用化学和物理的方法,对药材中所含某些化学成分进行鉴别试验。
色谱鉴别都归于理化鉴别。
(1)用荧光法鉴别:将药材(包括断面、浸出物等)、制剂经酸、碱处理后,在紫外光灯下观察所产生的荧光。
如芦荟,取粉末0.5g,加水50ml,振摇,滤过,取滤液5ml,加硼砂0.2g,加热使溶解,取溶液数滴,加水30ml,摇匀,显绿色荧光,置紫外光灯(365nm)下观察,显亮黄色荧光。
(2)用微量升华法鉴别:如大黄微量升华后,可见菱状针晶或羽状针晶。
(3)显色、沉淀、泡沫反应等:比如黄酮类的盐酸镁粉反应,生物碱的沉淀反应,皂苷类的泡沫反应等。
(4)一般鉴别试验:指钙盐、钠盐等鉴别反应,此类鉴别一般列有一项以上的试验,应逐项进行试验,不得任选其中之一作为依据,如硫酸盐的鉴别共有3项,第一项为与氯化钡试液生成白色沉淀,沉淀在盐酸或消酸中不溶解;第二项为与醋酸铅试液生成白色沉淀,在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中不溶解;加盐酸不能生成白色沉淀。
最后一项是硫酸盐与硫代硫酸盐的区别,所以不能只做前1项或2项,否则不能下“硫酸盐呈正反应”的结论。
两面针药材薄层色谱分析两面针是一种常见的中药材,其具有清热解毒、祛风止痛等功效,在临床中被广泛应用。
为了对其进行分析和定量,可以采用多种分析方法,其中薄层色谱是一种简单、快速、经济的方法。
1. 实验目的本实验的目的是采用薄层色谱法对两面针的成分进行分离和鉴定,并通过比色法定量成分含量。
2. 实验原理薄层色谱是一种在薄层材料表面上分离化合物的方法。
其原理是利用固定在薄层材料表面的固定相和涂在薄层材料表面上的涂层,使样品中的化合物在这些相中发生分离。
薄层色谱具有分离效率高、手操作简单、分析速度快等优点,被广泛应用于化学分析中。
本实验中采用硅胶薄层色谱分离两面针中的化合物,并采用比色法对分离得到的目标化合物进行定量分析。
比色法的原理是根据物质在吸收电磁波时的颜色深浅程度,来推断物质的量,一般使用紫外分光光度计进行测量。
3. 实验步骤(1)制备样品的甲醇提取液:取2g干燥的两面针,加入50ml甲醇,超声混合5min,静置30min并过滤,将提取液转移至干燥皿中,保持60℃加热使甲醇完全挥发后即可。
(2)检测试样:将1μl样品溶液均匀地点于硅胶薄层上,在20min至30min内待薄层完全干燥。
(3)薄层色谱分离:将硅胶薄层放置于走相槽中,走相液为正己烷-乙酸乙酯-醋酸(10:2:0.1),走相距离为10cm左右,待色谱结束后,视化;(4)比色法定量:将目标化合物从薄层中刮取下来,溶于甲醇,经过紫外分光光度计测量其最大吸收波长和吸光度,并根据标准曲线计算出其含量。
4. 实验结果经过薄层色谱分离和比色法定量后,得到两面针样品中黄酮苷、异岩龙胆苦苷、青蒿素的含量分别为0.007mg/g、0.012mg/g、0.005mg/g。
5. 实验结论本实验通过薄层色谱分离和比色法定量的方法,成功地分离和测定了两面针样品中的黄酮苷、异岩龙胆苦苷、青蒿素的含量。
由此可知,在有限的条件下,薄层色谱法是一种有效的方法,能够对中药材进行快速分析和定量。
中药薄层色谱(TLC)是一种常用的中药鉴别方法,通过比较样品和对照物的色谱图谱,可以确定中药的成分和品质。
对照物的选择对于中药薄层色谱鉴别至关重要,不同的对照物可以用来确定中药的特征和成分。
在中药薄层色谱鉴别时,常用的对照物包括色谱图谱对照物、化学试剂对照物和质谱对照物。
一、色谱图谱对照物1、相同中药不同产地的对照物2、相同产地不同采收季节的对照物3、相同部位不同处理方法的对照物4、相同部位不同种植年限的对照物二、化学试剂对照物1、氨酮酸对照2、硝基酚对照3、氯化铁对照4、碘化钾对照三、质谱对照物1、质谱图谱对照2、高效液相色谱对照3、气相色谱对照4、紫外-可见光谱对照在实际操作中,我们可以根据所需鉴别的中药的特征和成分来选择对照物进行比对,从而确定中药的真伪和质量。
对照物的选取也需要考虑其稳定性和可比性,以保证鉴别结果的准确性和可靠性。
中药薄层色谱鉴别时的对照物种类多样,通过综合运用不同种类的对照物,可以全面准确地鉴别中药的成分和品质。
随着科技的发展和研究方法的不断完善,对照物的选择也在不断拓展,为中药鉴别提供了更多的可能性和便利。
在我看来,中药薄层色谱鉴别的对照物有助于我们更全面地了解中药的特性和质量,为中药的研发和生产提供了重要的技术支持。
同时也提醒了我们在选择中药时要谨慎,选择正规渠道购买,避免购买到劣质或假冒伪劣产品。
希望随着中药研究技术的不断进步,对照物在中药鉴别中的作用能够得到更好的发挥,为中药的发展和利用提供更强有力的支持。
中药薄层色谱(TLC)鉴别方法在中药的研究和生产中具有重要意义。
通过比较样品和对照物的色谱图谱,可以准确地确定中药的成分和品质,为中药的质量控制提供了科学依据。
对照物的选择是中药薄层色谱鉴别的关键步骤,不同类型的对照物可以用来确定中药的特征和成分。
在实际操作中,我们需要根据所需鉴别的中药的特性和成分来选择对照物进行比对,从而保证鉴别结果的准确性和可靠性。
在中药薄层色谱鉴别中,常用的对照物包括色谱图谱对照物、化学试剂对照物和质谱对照物。
中药显微鉴定案例
中药显微鉴定是一种利用显微镜技术对中药材进行微观观察和分析的方法,常用于鉴别中药的真伪和品质。
以下是几个中药显微鉴定的案例:
1. 冬虫夏草的显微鉴定:冬虫夏草是一种名贵的中药材,具有滋补强身、止血化痰等功效。
显微鉴定可以通过观察冬虫夏草的细胞组织结构、菌丝体和子囊壳等特点,鉴别其真伪。
例如,真正的冬虫夏草菌核呈长条形或圆柱形,表面有明显的纵向纹理;而伪品则往往表面平滑或呈不规则形状。
2. 人参的显微鉴定:人参也是一种常见的中药材,具有补气固脱、健脾益肺等功效。
显微鉴定可以通过观察人参的根横切面、表面组织结构等特点,鉴别其品种和质量。
例如,真正的红参其横切面呈黄白色或淡棕色,有明显的菊花纹和裂隙;而伪品则往往颜色较深或纹路不清晰。
3. 鹿茸的显微鉴定:鹿茸是一种珍贵的中药材,具有补肾壮阳、强筋健骨等功效。
显微鉴定可以通过观察鹿茸的茸毛、骨质和血管等特点,鉴别其品质。
例如,真正的梅花鹿茸其茸毛呈黄色或黄棕色,骨质呈海绵状;而伪品则往往茸毛颜色较浅或没有骨质结构。
以上案例仅是中药显微鉴定的冰山一角,实际上中药材种类繁多,每种药材都有其独特的显微特征。
因此,在进行中药显微鉴定时,需要充分了解各种药材的组织结构和显微特征,并结合实际样品进行仔细观察和分析。
药艾条的显微鉴别与薄层色谱鉴别摘要】目的:建立药艾条的显微鉴别和薄层鉴别方法,以提高其质量控制标准。
方法:对药艾条内容物进行显微观察和薄层色谱法,对药艾条进行定性鉴别。
结果:药艾条经显微鉴定发现其石细胞、射线细胞、嵌晶纤维、木薄壁细胞、非腺毛、气孔等特征明显,可作为确定其含有艾叶、桂枝、海风藤、地枫皮、千斤拔、横经席、战骨等中药的标准;战骨、桂枝、横经席、艾叶薄层色谱斑点清晰。
结论:建立的药艾条的显微鉴别和薄层色谱法可以作为本品质量标准的制定提供参考依据。
【关键词】药艾条;显微鉴别;薄层色谱鉴别;质量标准【中图分类号】R284.1 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752(2017)35-0321-03Microscopic and TLC identification of medicine moxaZhou Yuqing1,Du Peilin2,Liang Di3,Qin Li2,Gui Yuchang1,Xv Jianwen4.1 The First Affiliated Hospital of Guangxi University of Traditional Chinese Medicine,Guangxi Nanning 530023,China;2 Guangxi University of Traditional Chinese Medicine,Guangxi Nanning 530200,China;3 International Zhuang Medical Hospital Affiliated to Guangxi University of Traditional Chinese Medicine,Guangxi Nanning 530001,China;4 Department of Rehabilitation Medicine,the First Affiliated Hospital of Guangxi Medical University,GuangxiNanning 530021,China,China.【Abstract】Objective To establish the quality standard for compound moxa by microscopic identification and thin layer identification. Methods Microscopic characteristics of the compound moxa were studied based on its powder and TLC was adopted to identify the compound moxa. Results The stone cells, ray cells,embedded fibers,wood parenchyma cells, glandular hairs, stomatal Could be found in the powderof compound moxa,which belonged to the Artemisiae Argyi Folium, Cinnamomi Ramulus, Piperis Kadsurae Caulis, Illicium difengpi K. I.B. et k.I.M., Flemingia philippinensis, Calophyllum membranaceum Gardn. Et Champ, Premna fulua Craib. TLC spots of Prenna fulva Craib,Cinnamomi Ramulus, Calophyllum membranaceum Gardn.et Champ, Artemisiae Argyi Folium were clear. Conclusion The established quality standards of compound moxa were convenient,rapid and accurate and can be applied for effective control of the quality of the compound moxa.【Key words】Medicinal MoxaStick;Microscopicindentification;TLC;Qualitystandard自拟复方壮药艾条,由艾叶,桂枝,横经席,海风藤,地枫皮,千斤拔,红鱼眼,战骨,七叶莲,走马胎共十味中药卷制成药艾条。
五种山药饮片的紫外谱线组法鉴别福建中医学院中药系(福州 350003) 黄如栋 蔡珍华 车苏容 山药为补脾胃、益肺肾的常用中药。
其正品为薯蓣D i o sco rea oppo sita T hunb的根茎。
其习用品有参薯D.alata L.褐苞薯蓣D. p ersi m ilis P rain et B u rk ill和山薯D. fo rdiiP rain et B u rk ill的根茎。
以上统称为山药类中药。
其中参薯和褐苞薯蓣被收入1992年版《福建省药材标准》,定名为“福建山药”。
山药类同为薯蓣科薯蓣属周生翅组植物根茎,基原十分相近,一般方法难以鉴别。
虽有蛋白电泳法鉴别[1],但较繁琐,尚缺乏直接简便的光谱分析法鉴别。
近年来,市场流通的山药类多为产地加工好的饮片,其鉴别更为困难。
其中参薯的饮片中常混有未入药用的其变型种红圆参薯的饮片。
基于此,我们采用中药鉴别紫外谱线组法[2],测试山药类饮片在不同极性溶剂中的紫外谱线组图谱,根据它们的紫外谱线组图谱峰位值的差异,得到准确的鉴别。
1 仪器和试剂美国B ECK M AN DU2640紫外 可见分光光度计。
石油醚(60~90℃),A.R.,解放军第九○六六工厂。
氯仿,A.R.,上海试剂一厂。
无水乙醇,A.R.,福州化工试验厂。
蒸馏水自制。
2 材 料①薯蓣饮片为薯蓣科植物薯蓣D i o sco rea oppo sita T hunb的根茎切制的饮片,购自北京同仁堂药店;②参薯饮片为薯蓣科植物参薯D.alataL.的根茎切制的饮片,购自福州老药工药店;③褐苞薯蓣饮片为薯蓣科植物褐苞薯蓣D.p ersi m ilis P rainet B u rk ill的根茎切制的饮片,购自福州杨桥药材市场;④山薯饮片为薯蓣科植物山薯D. fo rdii P rain et B u rk ill的根茎切制的饮片,购自福州杨桥市场,产于广东;⑤红圆参薯饮片为薯蓣科植物参薯D.alataL.的变型种红圆参薯的根茎切制的饮片,混入参薯饮片中,经挑拣出来,购自福建平和。