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岛津高效掖相色谱仪操作规程

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岛津高效液相色谱仪(LCsolution)
操作规程
1．仪器简介
1．1仪器信息
仪器名称：岛津高效液相色谱仪规格型号：LCsolution
生产厂商：日本岛津（SHIMADZU）设备编号：？
1．2仪器组成
Lcsolution由高效液相色谱工作站（Lc workstation）、两台泵（LC-20AT）、一台紫外检测器（SPD-20A）、一台荧光检测器（RF-10AXL）和一个手动进样器（RHEODYNE 7725i）等组成。

1．3工作原理
样品经过预处理制成试样，通过手动进样器与载液混合，由高压输液泵输送至色谱柱中，色谱柱将各组分分离后进入检测器，经检测器检测并输出各组分的色谱信号，再经放大器放大和数据处理系统的运算处理，获得的色谱和分析结果由显示器显示、储存或打印。

2．操作规程
2．1启动LCsolution
确认分析装置的各个单元（泵、检测器等）与控制器和计算机正确连接，开启各单元的电源（泵→检测器）
开启计算机和外围设备的电源，启动Windows，双击Windows台面上的[LCsolution]图标，选择[operation]菜单，单击分析装置图标Instrument1，输入用户ID（Admin）和密码（无），点击[OK]
确认画面中上部绿色显示LC:Ready
2．2系统配置设置（若与前次设备配置一致则不需进行此步骤）
点击[system configuration]进入配置菜单，单击[Auto configuration]设定，点击[OK]完成。

2．3建立方法
根据实验色谱条件的要求，可以调出保存的已有方法，方法中包括原来测定条件下的泵、时间、流速和检测器等等项目的参数；若新建方法，单击屏幕左上的[New]，输入新的参数，输好后点击[DownLoad]。

本仪器在完成启动LCsolution后自动加载上一次实验方法。

分析开始前，点击[Instrument1 On/Off]仪器开始运转，达到稳定需要20分钟，待基线稳定后点击[Zero Detector A]使检测器零校正。

点击[Data Acquisition]，点击[Single Start]会弹出运行菜单，输入样品信息及谱图文件名，[OK]确定。

出现资料获取开始（Data Acquisition Start）菜单，不用点击任何键直接通过手动进样器进样，进行数据采集（也可以按[start]键开始进样）。

采集结果将储存在谱图文件中。

2．5保护色谱柱
所有数据采集结束后，更换水作为流动相冲洗柱子（20分钟左右），待冲洗出柱子残留组分后，用甲醇作为保护剂继续通过色谱柱（30分钟左右），等基线平稳后完成保护。

2．6关机
点击[Instrument1 On/Off]关闭泵，关闭工作站软件，等待仪器响应，听到“滴”的声音响应后，关闭检测器电源，关闭泵电源。

2．7数据处理
2．7．1手动积分
双击Windows台面上的[LCsolution]图标，点选 [operation]菜单下的[Postrun]，点[OK]确定进入LC Postrun Analysis窗口，在Data选项卡中双击要积分的谱图，谱图显示后单击Analyze或右键单击在图上选择Data- Analysis Parameters，出现对话框后点击Program进入积分画面进行积分。

2．7．2标准工作曲线的制作
双击Windows台面上的[LCsolution]图标，点选 [operation]菜单下的[Postrun]，点[OK]确定进入LC Postrun Analysis窗口，点击[LC Data- Analysis]，在Data选项卡中双击任意一个标准点谱图，点击[Wizard]进入表向导对话框，一步步输入有关标线的信息，输入完成后相关信息将出现在LC Data Analysis窗口下的Compound Table View子窗口下，点击View，点击File下的Save Method File As保存方法文件，完成后点击左边Batch- Processing进入Batch Table窗口，分别输入样品名称，样品类型，采用的方法文件、数据文件，标线的级号，是否打印输出等信息，输好后保存批处理文件Save Batch File As，然后点击Batch Start开始执行批处理，处理完成后点选下面的Method选项卡，从中找到并双击刚才保存的方法文件后就能看到所做曲线以及曲线相关信息。

3.1定期清洁仪器所在房间和仪器本身，使仪器在干净的环境下工作。

3.2上机和存储的流动相都应该先经滤膜过滤,脱气后方可使用；储液罐应定期
清洗，防止杂质堵塞色谱柱。

3.3进样阀转动手柄用力要适当，每次实验完要冲洗进样阀，防止缓冲液中无机
盐腐蚀阀内。

3.4色谱柱应在要求的PH值和温度范围内使用，要定期更换泵过滤白头。

3.5仪器出现电路故障，应及时联系厂家维修。

4.期间核查
4.1色谱条件：C18柱，流动相100%甲醇，流量1.0mL/min，紫外检测器（波长
选254nm）、荧光检测器（激发波长290nm，发射波长330nm）。

4.2期间核查的频率：正常情况下为两次检定之间每12个月进行一次，遇有仪
器设备维修、对仪器稳定性有怀疑、有重大活动等特殊情况，应临时进行期间核查。

4.3期间核查方法：
4.3.1保留时间和重复性的测定：确认仪器处于可进样状态后，用微量注射器从
进样口注入5~10μL 1×10-4g/mL的奈/甲醇标准溶液（紫外），5~10μL 1×10-5g/mL的奈/甲醇标准溶液（荧光），连续测定6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。

分别计算相对标准偏差（RSD）。

定性测量重复性RSD
应≤1.5%；
t
≤3.0%。

定量测量重复性RSD
h
4.3.2最小检出限的测定
确认仪器处于可进样状态，用微量注射器从进样口注入10~20μL 1×10-7g/mL 的奈/甲醇标准溶液（紫外检测器核查时），10~20μL 1×10-9g/mL的奈/甲醇标准溶液（荧光检测器核查时），记录色谱图，由色谱峰高和基线噪音峰高，
（按20μL进样量计算）。

最小检测浓度不能超过按下式计算最小检测浓度C
L
1×10-7g/mL奈/甲醇溶液（紫外），1×10-9g/mL的奈/甲醇标准溶液（荧光）。

2N dC×20
=——————————
C
L
HV
——最小检出限，g/mL N d——基线噪音峰高，mm 式中：C
L
C——标准溶液浓度，g/mL H——标准溶液的色谱峰高，mm V——进样体积，μL
5.说明
编写依据：中华人民共和国计量检定规程JJG705-2002《液相色谱仪》。

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岛津LCAT高效液相色谱仪使用维护操作规程

岛津LCAT高效液相色谱仪使用维护操作规程

文件名称高效液相色谱仪标准操作规程文件编号编制人审核人批准人编制日期审核日期批准日期颁发部门质量部生效日期发送部门质量部1.目的建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪的使用,维护操作规程,保证实验人员正确操作; 2.范围适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的操作;3.职责QC使用人员对本标准的实施负责,QC主任对本标准的实施监督;4.程序4.1仪器组成及电源：4.1.1仪器组成：本仪器由1台LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A脱柱温箱组成;气机和CTO-10ASVP4.1.2电源：各部件均为220伏稳压电源;4.2操作：4.2.1依次打开泵、检测器、柱温箱电源开关;双击桌面上快捷图标,点击Operation单击键,出现登录窗口,单击确认,进入工作画面,此时可听到“滴”的2声,表明系统与工作站已经连接;4.2.2打开“文件”项下“新建方法文件”,然后从仪器参数试图中设置指定的参数,设定完成后,从“文件”项下选择“另存方法文件为”保存在指定的文件夹内,单击“下载”;参数设置完成后点击键,输入文件编号、文件名称、方法名称点击确认进入准备进样状态;4.2.3进样阀手柄在“INJECT”位置时插入注射器,然后将进样阀手柄置“LOAD”位置,推入供试品,再将进样阀手柄转到“INJECT”位置,分析的同时工作站自动采集数据;4.2.4待分析结束后点击键停止采集;4.2.5当退出操作系统时,会出现“滴”的一声,证明以退出联机系统;4.3图谱处理：按4.2.1操作,到单击键,进入图谱处理,打开文件,单击,单击“文件”→“打开报告格式文件”,选择所需要的报告模板,按键,打印图谱;4.4关机操作：4.3.1全部分析完毕后,先关检测器开关,然后关泵、柱温箱开关,再用适宜的溶剂清洗色谱系统;4.3.2依次关闭泵和电脑的电源,拔下各插头,作好使用登记;4.5清洁保养4.4.1实验所用的流动相应经过μm的膜过滤,以降低色谱柱受污染的程度,延长使用寿命;4.4.2根据需要设定参数;由于每根色谱柱性能,填料各不相同,要依据其特性设定最高保护压力,防止压力过大导致柱内填料空间发生变化,影响分离效果;➢以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过 20MPa;➢以凝胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过;4.4.3检测器的氘灯一般使用时间为2000小时,所以每次在进样品前半小时左右打开,实验结束后,应先关闭检测器电源;4.4.4最后一次进样完成后,应用流动相冲洗5-10分钟,以保证洗脱完全,然后先用甲醇溶液甲醇：水=15：85冲洗至少30min,再用纯甲醇冲洗色谱柱至少30min,流速为1ml/min;4.4.5操作者应细心,了解仪器各部件性能;4.4.6每次操作完毕后,应及时清理所用物品,倒掉废瓶中的废液,用柔软的抹布擦拭仪器表面,保持仪器的清洁;4.4.7若仪器长时间不用,可定期加电,使仪器预热一段时间,以免仪器内部件受潮;4.4.8为保证检验数据的可靠,每年应由计量部门负责校验一次;5.术语:无6.相关文件和记录6.1依据岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用说明书6.2记录7.附录7.1变更表。

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程
《岛津液相色谱仪操作规程》
一、安全操作
1. 操作前需穿戴实验室工作服和手套，避免直接接触化学品。

2. 注意色谱柱和连接管路是否紧密，防止发生漏液。

3. 操作过程中如有异常情况，应立即停机并通知相关人员进行处理。

二、仪器准备
1. 打开色谱仪设备，进行预热和系统平衡。

2. 检查色谱柱和连接管路是否清洁，并进行必要的清洗和更换。

3. 确认流动相和样品已配制好，无气泡和杂质。

三、样品装载与分离
1. 将已检测样品注入色谱柱，并根据分析要求设置好流速和梯度。

2. 监控色谱图谱和监测结果，确保分离效果良好。

四、数据记录与分析
1. 记录样品注入的时间、流速参数和梯度设置。

2. 对得到的色谱图进行分析，提取样品信息并保存数据。

五、仪器维护与清洗
1. 每次使用后对色谱柱和管路进行清洗和消毒，避免污染和交叉感染。

2. 定期对色谱仪进行维护保养，确保仪器的稳定性和准确性。

通过严格按照《岛津液相色谱仪操作规程》进行操作，可以保证实验结果的准确性和可靠性，保护人员和设备的安全，以及延长仪器的使用寿命。

高效液相色谱仪操作规程-岛津

高效液相色谱仪操作规程-岛津

高效液相色谱仪操作规程-岛津岛津LC-20AT高效液相色谱仪页数第1页共5页操作维护规程1 技术参数LC-20A T低压梯度泵梯度方式：低压混合混合溶剂数：4液混合浓度准确度：1%以下SIL-20AC自动进样器：进样量：0.1μL~100μL进样量准确度：1%以下进样量精密度：RSD：0.3%以下（10mL 进样时指定条件下）2 适用范围适用于药物的分离、定性、定量分析3 操作步骤3.1 仪器组成：由DGU-20A5脱气机、LC-20A T低压梯度泵、SIL-20AC自动进样器、CTO-20A 柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、RF-20A荧光检测器、CBM-20A系统控制器、LC Solution 工作站等组成。

3.2 开机①在开机之前，根据所做样品的方法要求，准备好所用流动相，标样及样品。

流动相抽滤后超声脱气15分钟，标样和样品0.45um膜过滤。

②接通电源，依次开启A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。

③泵排空操作：打开LC-20AT泵排空阀（逆时针90度以上），按Purge键，泵开始排空运行。

检查流动相入口Teflon管路没有气泡后，再按Purge键停止排空。

自动进样器排气操作：按Purge键，自动进样器开始排气，系统默认排气时间为25min，且自动进样器排气过程中可同时进行其他操作。

（除进样外）压力调零：按LC-20ATvp泵Func键选择CONTROL 项，按FUNC键直至屏幕显示 ***ml ZERO ADJ项，按Enter键，再按CE键，即完成调零。

然后关紧排空阀（顺时针旋紧）。

岛津LC-20AT高效液相色谱仪页数第2页共5页操作维护规程④再双击Operation∈Analysis 1~4进入实时分析窗口：（根据不同的检测器选择）在开机画面中，User ID选中Admin，不需输入Password，点击OK（可听到峰鸣一声）＊在下面操作中A∈B表示在A菜单下选择B，以此类推。

岛津高效液相色谱仪标准操作程序

岛津高效液相色谱仪标准操作程序

目的：建立SPD-10A VP岛津高效液相色谱仪使用标准操作规程范围：适用于SPD-10A VP岛津高效液相色谱仪的使用。

职责：化验室主任、精密仪器使用人员对实施本规程负责。

内容：1.紫外检测器的使用1.1.键盘的组成<Shift-功能键>执行shift功能，按shift键，然后按所需要的func键。

当按shift 键后，在显示屏上显示“shift pressed”按任意键消失。

<编辑键>岛津高效液相色谱仪标准操作程序 SOP-QA-07-023-01第 3 页 共 34 页时可以进行操作。

1.3.设定测定波长例:将测量波长由254nm 变为230nm ， 1.3.1按CE 键显示初屏幕1.3.2按一下func 键屏幕显示[LAMBDA]（设定测量波长）波长参数输入区闪烁，提示使用者输入波长值1.3.3输入指定波长数值后，并且按Enter键，进行确认，完成设定。

1.4.设定测量量程设定记录仪终端的测量量程的方法如下：例：将测量量程由0.001到0.01AUFS：1.4.1按CE键返回到初始屏幕。

1.4.2按两次func键，屏幕显示[RANGE（AUFS）]（设定测量量程）1.4.3 输入0,.,0,1并且按Enter 键*按CE键返回到初始屏幕1.4.4《使用记录仪时：》*在RECORDER终端连接记录仪。

*设定记录仪量程大约为最大峰的120%。

80%的满量程最大峰为记录仪满量程的80%岛津高效液相色谱仪标准操作程序 SOP-QA-07-023-01 左右易于记录。

4.5 《当使用色谱处理机（积分仪）时》*在RECORDER端连接色谱处理机（积分仪）。

*可以记录设定量程100倍左右的色谱峰，在测量过程中，设定范围大约是最大色谱峰吸光度的1/80。

通常记录仪范围应设定在大约0.005-.04AUFS,并且使用色谱处理机的衰减[ATTEN]功能调节绘制色谱图的满量程。

*在RECORDER端连接色谱处理机时，绘制色谱图的满量程与设定范围和色谱处理机设定的[ATTEN]之间的关系如下：例：如果设定范围=0.01AUFS,ATTEN=2则：绘制色谱图的满量程吸光度值=0.01AUFS×22/10=0.004AUFS1.5.记录仪调零开始分析前，记录仪零点调节方法如下：1.5.1按CE键返回到初始屏幕。