钢渣分析操作规程
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钢渣实验报告钢渣实验报告引言:钢渣是钢铁冶炼过程中产生的一种废弃物,通常被视为一种环境污染源。
然而,近年来,人们开始探索利用钢渣进行资源化利用的可能性。
本实验旨在研究钢渣在不同条件下的物化性质和潜在的应用价值。
实验方法:1. 样品准备:从一家钢铁厂获得一批钢渣样品,将其研磨至粉末状,以确保实验过程中的均一性。
2. 粒度分析:使用激光粒度仪对钢渣样品进行粒度分析,以了解其颗粒大小分布情况。
3. 热重分析:利用热重分析仪对钢渣样品进行加热,测量其在不同温度下的质量变化情况,以确定其热稳定性。
4. X射线衍射分析:通过X射线衍射仪对钢渣样品进行分析,以确定其组成成分和晶体结构。
5. 水合性能测试:将钢渣样品与水混合,在一定时间内观察其水合性能,以评估其在水泥生产中的潜在应用价值。
6. 硫酸盐腐蚀实验:将钢渣样品浸泡在硫酸盐溶液中,观察其腐蚀情况,以评估其在防腐材料中的应用潜力。
实验结果与讨论:1. 粒度分析结果显示,钢渣样品的颗粒大小主要分布在10-100微米之间,适合作为填料材料或添加剂使用。
2. 热重分析结果表明,钢渣样品在500摄氏度以下几乎没有质量损失,说明其具有良好的热稳定性。
3. X射线衍射分析结果显示,钢渣样品主要由氧化铁、氧化钙和氧化硅等成分组成,晶体结构较为稳定。
4. 水合性能测试结果表明,钢渣样品在与水混合后能够迅速发生水合反应,并形成一定强度的水泥状物质,可用于水泥生产中的掺合材料。
5. 硫酸盐腐蚀实验结果显示,钢渣样品在硫酸盐溶液中腐蚀程度较轻,具有一定的抗腐蚀性能,可用于防腐材料的制备。
结论:综合以上实验结果,可以得出以下结论:1. 钢渣样品具有较为均一的颗粒大小分布,适合用作填料材料或添加剂。
2. 钢渣样品具有较好的热稳定性,可在高温条件下应用。
3. 钢渣样品的成分主要由氧化铁、氧化钙和氧化硅等组成,具有较为稳定的晶体结构。
4. 钢渣样品在与水混合后能够迅速发生水合反应,并形成一定强度的水泥状物质,可用于水泥生产中的掺合材料。
炼钢车间钢渣清理工安全操作规程1、检查渣车时必须一人作业,一人监护,试车时必须确认站在安全位置,防止造成伤害。
随时检查渣车电缆及包扎情况,发现破损及时联系处理,严禁带电打水。
检修时严格执行三方挂牌制度,送电试车必须通知检修人员摘牌并听从专人指挥。
2、吹炼期间严禁到转炉倾动区间内作业。
随时确认炉坑积渣,积渣最高点严禁超过道轨平面,及时通知炉前,联系组织清理。
进入炉下作业前,执行挂牌制度和填写停机挂牌确认表,得到炉前允许的指令后,方可进行作业。
作业前确认斜坡板及其粘渣,炉体、炉口积渣,上方耐材,发现破损、松动、翘起,及时汇报、处理。
处理合格后,方可组织清渣,清理时严禁站到斜坡板外作业,同时要监护清渣铲车及人员的安全。
3、倒渣过程渣子沸腾时,严禁向渣罐投入湿料;随时观察渣罐状况,外壳发红禁止使用,更换的渣罐,内部必须干燥,否则严禁使用。
4、发生漏罐,应及时与炉前联系,停止倒渣,并将渣车停在炉下事故坑位置,待炉渣稳定、不溢出后,对车身及坑内红渣打水处理,炉渣彻底冷透后方可清理。
5、开车前必须确认渣车附近没有人员及妨碍钢包行走的障碍物。
开车时要缓慢开动,严禁打急倒车、以车压物、车辆碰撞,防止液渣溢出。
6、攀爬钢包车及清理车身粘钢、渣时要抓稳站牢、使用可靠工具,严禁跳车。
7、炉下及出渣线不得有积水,保持干燥,雨天提前采取措施,防止雨水进入炉下。
8、发生转炉大喷事故,通知炉前停止冶炼,对道轨及外侧红渣打水处理,炉渣冷透后用渣车及人工清理,确认水完全蒸发、无积水后,方可通知炉前恢复生产。
炉坑内红渣待自然冷却、凉透后,确认具备条件,方可组织清理,整个过程严格执行挂牌停机及相关确认制度。
钢厂钢渣分选设备操作规程钢厂钢渣分选设备操作规程第一章总则第一条为规范钢厂钢渣分选设备的操作管理,确保生产安全,保护环境,特制订本规程。
第二条本规程适用于XX钢厂钢渣分选设备的操作人员。
第三条操作人员必须熟悉本规程的内容,并按照规定执行。
第四条操作人员在操作过程中必须严格遵守安全操作规程,确保工作安全。
第五条操作人员必须经过专业培训合格后,才能进行操作。
第六条操作人员要对设备进行定期检查,及时发现并消除设备故障。
第七条操作人员要遵守工作纪律,不得擅离岗位,不能轻易调整设备参数。
第八条操作人员要保持设备周围的环境整洁,定期清理设备和工作区域。
第二章操作要求第九条操作人员要严格按照设备操作程序进行操作。
第十条操作人员要做好个人防护,佩戴工作服、安全帽、防护眼镜、防护手套等。
第十一条操作人员在操作前要检查设备的工作状态,确保设备安全运行。
第十二条操作人员要掌握设备的各项参数,确保设备正常工作。
第十三条操作人员要定期检查设备的油品、润滑油等,确保设备润滑良好。
第十四条操作人员要及时清理设备和工作区域的渣滓,防止堆积影响设备运行。
第十五条操作人员要及时上报设备故障或异常情况,确保设备及时维修。
第十六条操作人员要做好设备的日常维护保养工作,确保设备正常使用。
第三章安全措施第十七条操作人员在操作过程中要注意设备的环境温度,及时排除高温隐患。
第十八条操作人员在操作时要保持冷静,避免发生意外情况。
第十九条操作人员要严格按照设备操作规程进行操作,不得随意调整设备参数。
第二十条操作人员要遵守设备的安全操作规程,不得违反操作规程。
第二十一条操作人员在操作过程中如果发现异常情况,要立即停止操作,并报告上级。
第二十二条操作人员要学习和掌握设备的应急处理方法,以备不时之需。
第四章环境保护第二十三条操作人员要严格按照环境保护要求进行操作,不得对环境造成污染。
第二十四条操作人员要妥善处理产生的废渣和废水,不能随意排放。
第二十五条操作人员要保持设备周围的环境整洁,及时清理废渣。
迁安轧一钢铁集团有限公司原材料化学分析操作规程烧结矿、球团矿、铁精粉、返矿、钢渣、炼钢红泥、混合料的系统分析1本规程参照:GB/T16730.2—1986 铁矿石化学分析方法重量法测定水含量GB/T6730.9—1986 硅钼蓝光度法测定含硅量GB/T6730.15—1986络合滴定法测定钙、镁量GB/T6730.11—1986 氟盐取代络合容量法测定铝量GB/T6730.5—1986 铁矿石化学分析方法三氯化钛—重铬酸钾容量法测定全铁GB/T6730.7—1986铁矿石化学分析方法磺基水杨酸法测定金属铁2分析试样中吸附水的测定——重量法2.1术语2.1.1 吸附水定义:存在于矿物表面、缝隙、矿物毛细孔中的水。
分为外在水分、内在水分。
2.1.2外在水分:存在于颗粒表面、颗粒之间的水分。
风干即可除去。
2.1.3内在水分:存在于颗粒气孔中的水分,风干后须加热到102~105℃时才逸出。
2.1.4结晶水(化合水):矿物化学组成的一部分,在矿物组织中占有一定的位置。
2.2 分析方法:称取试样1克于带盖称量瓶中(连同称量瓶一起称量),于干燥箱中在105~110℃(称量瓶不盖盖)烘干2小时,冷却至室温称量。
2.3 注:2.3.1烘干试样的同时,不得烘干其它试样或含水较高的物品。
2.3.2应利用测得吸附水对试样其它成分进行校正。
2.3.3烘干温度因含化合水、含硫量不同等其它原因不定,应在实验中予以说明。
3 灼烧减量(烧失量)的测定——重量法3.1术语灼烧减量(烧失量):灼烧减量为试样在950~1000℃灼烧时失去的量,包括:结晶水、二氧化碳、有机物及矿物中的硫等。
灼烧后的称量,系试样经灼烧后各组分复杂的化学反应所引起量的减少或增加的代数和。
增加的量包括:氧化亚铁及其它低价氧化物被氧化等。
3. 2分析方法:称取经105℃烘干后的试样1.0000克于铺有一层定量滤纸的灰皿中,置于高温炉内灼烧,初以低温逐渐升高,最后于1000℃灼烧1小时。
铁屑化学分析操作规程1. 引言铁屑化学分析是一种常用的检测铁屑中含量和成分的方法。
通过化学分析,可以确定铁屑中各种元素的含量,进而为产品质量控制和生产工艺改进提供数据支持。
本操作规程旨在规范铁屑化学分析的操作步骤,确保分析结果的准确性和可重复性。
2. 实验器材在进行铁屑化学分析前,需要准备以下实验器材: - 平衡器 - 天平 - 研钵 - 烧杯- 锥形瓶 - 注射器 - 称量纸 - 热板 - 恒温水浴槽 - 石英坩埚 - 化学草纸 - 铁屑样品3. 实验试剂以下试剂应筹备齐全: - 硫酸 - 氢氧化钠 - 氯化亚铁溶液 - 盐酸 - 硫酸亚铁溶液- 磷钼酸铵溶液4. 实验步骤4.1 样品制备1.将待分析的铁屑样品称量约10g,并在研钵中充分研磨,确保铁屑颗粒的均匀性。
2.将研磨后的铁屑样品移至称量纸上,按照实验需要的质量称取适量的样品。
4.2 总铁含量测定1.将称取的样品放入锥形瓶中。
2.加入适量的氯化亚铁溶液,将盖子盖紧。
3.震荡30分钟,使铁离子与溶液充分反应。
4.3 铁的测定(竹砂法)1.将盖密的锥形瓶放置于石英坩埚中,放入热板上加热。
2.使溶液迅速沸腾10分钟,以充分除去溶液中的一氧化碳。
3.用烧杯接管装填着冷却水的注射器,将冷却水注入锥形瓶并冷却10分钟。
重复此步骤三次,确保冷却彻底。
4.4 硫酸亚铁的测定1.取另外一个称量纸,称取适量的样品。
将样品放入研钵中,并加入适量的氢氧化钠溶液。
2.在恒温水浴槽中加热,保持恒温。
3.等待溶液降低至室温后,进一步滴加氯化亚铁溶液,直至溶液变为橙红色。
4.5 磷钼酸铵的测定1.将经过前述步骤的溶液转移至烧杯中。
2.加入适量的磷钼酸铵溶液,溶液变为浅黄色。
5. 结果处理通过上述操作得到的数据可用于计算铁屑中各种元素的含量。
具体的计算方法根据实验需要和所使用的分析方法而定。
6. 结论铁屑化学分析是一种确定铁屑中各种元素含量的重要手段。
通过本操作规程所述步骤的严格操作,可以得到准确的铁屑化学分析结果,为产品质量控制和生产工艺改进提供可靠依据。
黄石成美建材有限公司部门标准钢渣分析操作规程E0Q/CM-J11.22-20091 目的为保证钢渣分析的准确性和规范性。
2 范围用于水泥生产用钢渣的检验。
3引用标准3.1 《水泥及其原材料化学分析》3.2 JC/T850-1999《水泥用铁质原料化学分析方法》4 主要内容4.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)准确称取约0.3g已在105-110℃烘干过的试样置于银坩埚中,放入已升温至700-750℃的高温炉中预烧20-30min。
取出,冷至室温,加入10g氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留有一定缝隙)。
放入从低温升起至750℃的高温炉中熔融30-40min(中间可摇动熔融物1-2次)。
取出坩埚冷却后,然后放入盛有100ml热水的烧杯中,盖上表面皿,加热,待熔融物完全浸出后取出坩埚,用热水及盐酸(1+5)洗净坩埚及盖, 然后向烧杯中加入5ml盐酸(1+1)及20ml 硝酸,搅拌,盖上表面皿,加热煮沸。
待溶液澄清后冷却至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钛、氧化钙及氧化镁之用。
吸取50ml试样溶液,放入300ml塑料烧杯中,加入10-15 ml硝酸,冷却至室温,加入10ml 150g/L氟化钾溶液,搅拌,再加固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和。
冷却并静置15共5页第1页部门负责人2009-09-01批准2009-09-10实施Q/CM-J11.22-2009min,用中速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2-3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10m1 50g/L•氯化钾-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L•氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈现红色。
然后加入 200ml 沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(记下读数)。
钢厂钢渣分选设备操作规程1. 引言钢厂钢渣分选设备操作规程旨在规范钢厂中钢渣分选设备的操作流程,确保设备的正常运行和安全性,并提高钢厂的生产效率和钢渣分选的质量。
2. 设备概述钢厂的钢渣分选设备是专门用于将钢渣分离出不同规格和质量的设备,主要由进料装置、筛分设备、输送装置和尾渣收集系统等部分组成。
3. 操作流程3.1 准备工作在操作钢渣分选设备之前,必须进行以下准备工作:1.检查设备是否正常运行,并确保所有安全装置正常;2.检查设备的供电、气源等供应是否正常; 3.检查设备是否清洁,并处理好上次操作中剩余的钢渣。
3.2 启动设备启动钢渣分选设备的步骤如下:1.按照设备说明书操作,正确打开设备的电源和气源;2.按照设备说明书操作,启动设备的主控制系统;3.根据设备要求,将钢渣加入进料装置,并调整进料速度以满足设备的工作要求;3.3 运行设备一旦设备已经启动,可以按照以下步骤来运行设备:1.根据设备的要求,调整筛分设备的参数,包括筛孔的大小和倾角等;2.观察设备运行情况,确保各部分工作正常,如输送装置、筛分设备等; 3.定期检查设备的工作状态,如振动情况、电流电压等,及时发现异常情况并采取相应措施; 4.根据设备的要求,及时处理尾渣,确保设备的连续运行。
3.4 停止设备停止钢渣分选设备的步骤如下:1.根据设备的要求,逐渐降低进料装置的进料速度,直到停止进料;2.将设备的电源和气源关闭; 3.检查设备的清洁度,清除设备中的钢渣和灰尘等;4. 安全措施操作钢渣分选设备时,必须遵守以下安全措施:1.操作工必须穿戴好个人防护装备,包括头盔、护目镜和耳塞等;2.设备的维修和保养工作必须在设备停止运行后进行;3.禁止未经授权的人员进入设备工作区域;4.设备的电源和气源必须符合安全标准,并由专人负责监控;5.设备的运行状态必须定期检查,如发现异常情况要及时停机检修;6.未经许可禁止随意修改设备参数。
5. 维护保养钢渣分选设备的维护保养工作对设备的正常运行和寿命具有重要影响,必须按照以下要求进行:1.定期检查设备的清洁状态,及时清除钢渣和灰尘等杂质;2.定期检查设备的润滑油和润滑脂,及时更换和添加;3.定期检查设备的传动部件和紧固件,确保无松动和磨损;4.定期对设备进行维护保养,包括清洗、更换磨损部件等;5.制定设备的维护保养计划,并按计划执行。
排钢渣安全技术操作规程
1工作前,要认真检查钢丝绳有无缺陷,禁止超负荷使用吊具。
2吊运渣盆时,要与天车工密切配合,绳索绷紧后远离1.5m以外,方可指挥起吊。
3倾注新渣子时,要将渣盆内水、冰雪清理干净,晾干后才能使用,并检查渣盆有无裂纹,如裂纹严重禁止使用。
4翻渣盆中渣子时,必须检查渣子冷却程度,如未凝固禁止倒渣。
5翻渣前,应指挥周围人员避开后,才能进行翻渣。
翻渣时渣盆口不准对着天车司机室。
6往返渣盆过程中,必须先清理台车上其它物体,渣盆要平稳的放置在平车上。
7用磁盘吸铁砣砸渣块时,人要离开5m以外,防止飞溅物伤人,操作者要做好现场监护,不准行人靠近。
钢厂钢渣分选设备操作规程第一章总则第一条:为了保证钢渣分选设备的正常运行和安全生产,制定本操作规程。
第二条:本操作规程适用于钢厂的钢渣分选设备的操作人员。
第三条:钢渣分选设备操作人员必须具备相关的操作技术知识,并经过相关培训和考核合格。
第四条:钢渣分选设备操作人员必须严格按照本规程的要求操作,严禁违章操作。
第二章设备操作第五条:钢渣分选设备操作前,必须了解设备的性能、结构和工作原理。
第六条:钢渣分选设备的启动前,必须检查设备各部位的润滑油温、油压是否正常。
第七条:钢渣分选设备的操作人员必须经过操作控制室的许可后才能进行操作。
第八条:钢渣分选设备的操作人员操作时必须佩戴防护用品,确保自身安全。
第九条:钢渣分选设备的操作人员严禁随意拆卸或更换设备的零部件。
第十条:钢渣分选设备在启动前,必须检查设备的传动系统、密封装置和电器设备的工作情况。
第十一条:钢渣分选设备的操作人员在设备运行过程中,必须时刻观察设备的工作状态,并做好记录。
第十二条:钢渣分选设备操作人员在操作过程中发现设备异常情况时,必须及时报告,并采取有效措施。
第十三条:钢渣分选设备运行中出现故障时,操作人员必须按照设备的维修程序进行处理。
第十四条:钢渣分选设备运行结束后,操作人员必须关闭设备,并做好设备的清洁工作。
第十五条:钢渣分选设备操作结束后,必须将设备的运行情况、故障记录等信息做好记录。
第三章安全注意事项第十六条:钢渣分选设备操作人员必须严格按照相关安全操作规程进行操作。
第十七条:钢渣分选设备操作人员严禁在设备运行过程中离开工作岗位,必须时刻关注设备的运行情况。
第十八条:钢渣分选设备操作人员严禁操作不熟悉的设备,必须先经过培训和掌握相关操作知识。
第十九条:钢渣分选设备操作人员在设备运行过程中,必须保持设备周围整洁,严禁乱扔杂物。
第二十条:钢渣分选设备操作人员操作过程中必须按照要求佩戴安全帽、安全鞋等防护用品。
第二十一条:钢渣分选设备操作人员必须按照操作规程进行操作,禁止违章操作。
化学分析试验操作规程****有限公司化学分析试验操作规程01一.样品的采集与管理:1.1采集的样品必须有送检单。
1.2采集样品时必须除去氧化层、油污等所取部位要能代表样品的共性。
1.3所取样品要有足够的数量,一般至少5克。
1.4所取样品必须装入样品口袋并自分析之日起保存1年,存放期间要保证样品的代表性。
1.5样品口袋必须填写送检单位、样品名称、分析项目、送检日期、样品编号等。
二.化学分析操作的一般规定:2.1 所用试剂除特别说明均为分析纯。
2.2 试剂的配备都要使用容量瓶定容。
2.3 使用液体配制试剂时如无特别说明都指体积比。
2.4 使用固体配制试剂时如无特别说明都指质量百分比。
2.5 分析方法中所用水无说明都指蒸馏水。
2.6 分析方法中所用参比液无说明都指蒸馏水为参比。
2.7 比较法是指选取与样品百分含量接近的标准钢样按相同操作步骤作比色分析以它们吸光值之比而求样品百分含量的方法。
2.8 在溶液中加入任何另一种试剂或溶液时都必须边摇匀边滴加以至混合均匀。
2.9所用试剂如无特别说明有效期限为三个月。
易挥发不稳定的为现用现配。
三. 成份分析:3.1 碳钢中硅、锰、磷的分析:3.1.1 试剂:1) 硝酸:1∶3 2) 过硫酸铵:30% 3) 草酸:5%4) 硫酸亚铁铵:6% 每100ml加1∶3硫酸6滴5) 钒酸铵:0.25% 取钒酸铵2.5克温水溶解后加入30ml浓硝酸稀释至1升6) 定锰混和酸:取硝酸银4.25克溶于少量水中然后加浓磷酸、浓硝酸、浓硫酸各125ml稀至1升。
3.1.2 母液的制备:称取0.5000克样品于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1∶3)30ml加热微沸溶解,溶清后加入过硫酸铵(30%)4ml继续加热到微沸分解过量的过硫酸铵,冷却至室温,定容50ml即为硅、锰、磷分析用母液。
3.1.3 硅的分析步骤:取母液2ml加入到100ml锥形瓶中,加入钼酸铵(5%)5ml沸水浴30秒,取出加入草酸(5%)10ml酸化立即加入水30ml硫酸亚铁铵(6%)5ml于660nm波长0.5cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量c% =A1/A×100Cc%: 所测元素在样品中的百分含量A1:样品中所测元素的吸光值A:标准钢样中所测元素的吸光值C:标准钢样中所测元素的百分含量3.1.4锰的分析步骤:取母液10ml加入到150ml锥形瓶中,加入定锰混和酸10ml,水20ml过硫酸铵(30%)5ml加热煮沸到小气泡消失取下冷却定容50ml于530 nm波长1cm比色皿比色读取吸光值按比较法求百分含量。
黄石成美建材有限公司部门标准钢渣分析操作规程E0Q/CM-J11.22-20091 目的为保证钢渣分析的准确性和规范性。
2 范围用于水泥生产用钢渣的检验。
3引用标准3.1 《水泥及其原材料化学分析》3.2 JC/T850-1999《水泥用铁质原料化学分析方法》4 主要内容4.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)准确称取约0.3g已在105-110℃烘干过的试样置于银坩埚中,放入已升温至700-750℃的高温炉中预烧20-30min。
取出,冷至室温,加入10g氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留有一定缝隙)。
放入从低温升起至750℃的高温炉中熔融30-40min(中间可摇动熔融物1-2次)。
取出坩埚冷却后,然后放入盛有100ml热水的烧杯中,盖上表面皿,加热,待熔融物完全浸出后取出坩埚,用热水及盐酸(1+5)洗净坩埚及盖, 然后向烧杯中加入5ml盐酸(1+1)及20ml 硝酸,搅拌,盖上表面皿,加热煮沸。
待溶液澄清后冷却至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钛、氧化钙及氧化镁之用。
吸取50ml试样溶液,放入300ml塑料烧杯中,加入10-15 ml硝酸,冷却至室温,加入10ml 150g/L氟化钾溶液,搅拌,再加固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和。
冷却并静置15共5页第1页部门负责人2009-09-01批准2009-09-10实施Q/CM-J11.22-2009min,用中速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2-3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10m1 50g/L•氯化钾-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L•氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈现红色。
然后加入 200ml 沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(记下读数)。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算:TSiO2×V×5SiO2 = ─────× 100m×1000式中:TSiO2──每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数;V──滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;m──试样的质量,g;5----全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
4.2 三氧化二铁的测定(铋盐回滴法)吸取25ml试样溶液,放入400ml烧杯中。
加水稀释至约200ml,用硝酸(1+1)和氨水(1+1)调节溶液的pH至1.0-1.5(以酸度计和精密PH试纸检验)•。
加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液,用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至紫红色消失后,再过量1-2ml,搅拌并放置1min。
•然后加入2-3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液, 用0.015 mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色。
试样中三氧化二铁的百分含量按下式计算:TFe2O3(V1-KV2)×10Fe2O3= ─────────× 100m×1000式中: TFe2O3──每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数;V1──加入EDTA标准滴定溶液的体积,ml;V2──滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积,ml;K──每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA•标准滴定溶液的毫升数;10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;m──试样的质量,g。
4.3 三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁置换-铜盐回滴法)共5页第2页Q/CM-J11.22-2009吸取25ml试样溶液,放入300ml烧杯中,加水稀释至约100ml,加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液过量10-15ml(对铝、钛总量而言),加热至70-80℃,用氨水(1+1)调整溶液pH至3.5-4.0,然后加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.3),继续加热煮沸1-2min。
取下稍冷,加入5-6滴2g/L PAN指示剂溶液,用0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色(此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V1),然后向溶液中加入15ml(50 g/L)苦杏仁酸溶液,并加热煮沸1-2min。
取下稍冷,补加1-2滴2g/L PAN指示剂溶液,•再以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色(•此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V2)。
试样中三氧化二铝、二氧化钛的质量百分数按下式计算:T Al2O3[V-VFe-(V1+V2)K]×10Al2O3 = ─────────────× 100m×1000T TiO2V2K×10TiO2 = ──────× 100m×1000式中: TAl2O3──每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数;TTiO2──每毫升EDTA•标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数;V──加入EDTA标准滴定溶液的体积,ml;VFe──滴定铁时实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;V1──第一次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,ml;V2──第二次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,ml;10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;m──试样的质量,g。
4.4 氧化钙的测定吸取25ml试样溶液,放入400ml烧杯中,加5~7ml 20g/L氟化钾溶液,•搅拌并放置2min 以上。
用水稀释至约200ml,加入10ml三乙醇胺(1+2)•及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-6ml(此时溶液的pH应在13以上),用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色(消耗量为V1)。
试样中氧化钙的质量百分数按下式计算:TCaOV1×10CaO = ──────× 100m×1000 共5页第3页式中:TCaO──每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数;V1──滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;m──试样的质量,g。
4.5 氧化镁的测定吸取25ml试样溶液,放入400ml烧杯中,用水稀释至约200ml,加入2ml 100g/L酒石酸钾钠溶液及10ml三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入25ml氨-•氯化铵缓冲溶液(pH10)及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用•0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定(近终点时应缓慢滴定)至溶液呈纯蓝色(消耗量为V2),此为钙、镁合量。
试样中氧化镁的质量百分数按下式计算:TMgO(V2-V1)×10MgO = ────────×100m×1000式中: TMgO──每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数;V1──滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;V2──滴定钙、镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;10──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;m──试样的质量,g。
4.6 三氧化二铁的快速测定(磷酸溶液铝片还原法)准确称取约0.1g试样置于300ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁,加数粒固体高锰酸钾及5ml磷酸,摇荡锥形瓶,使试样混合均匀,将锥形瓶放在小电炉上于250-300℃的温度下,加热使试样充分溶解,至开始冒白烟时,取下锥形瓶,稍冷(约一分钟),然后加入20ml盐酸(1+1),摇荡片刻加入0.2-0.3g金属铝片(或铝丝),于60-70℃还原,待铝片全部溶解后(此时溶液由黄色变为无色),迅速用橡皮胶塞塞住瓶口,并随即将锥形瓶放在冷水槽内流水冷却,然后用水稀释至约150ml,加入20ml硫磷混合酸和2-3滴10g/L二苯胺磺酸钠指示剂溶液,用C(1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L)重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色。
三氧化二铁的百分含量按下式计算:C V ×79.85Fe2O3 = ─────────× 100m×1000共5页第4页式中: 79.85──1/2 Fe2O3的摩尔质量,g/mol;C──以1/6 K2Cr2O7为基本单元的重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L;V──滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,ml;m──试样的质量,g。
4.7 附着水的测定准确称取约2g试样,置于预先已烘干至恒重的称量瓶中,放在105-110℃的烘干箱中(称量瓶在烘干箱内应敞开盖),烘2h,取出,加盖(但不应盖的太紧)于干燥器中冷却至室温,将称量瓶紧密盖紧,称量,再放入烘箱中烘1h,用同样方法冷却称量,直至恒重。
附着水份的质量百分含量按下式计算:m-m1附着水份 = × 1000m式中:m---烘干前试样的质量,g;m1---烘干后试样的质量,g。
4.8 烧失量的测定准确称取约1g试样,放入已灼烧恒重的瓷坩埚中,置于高温炉内从低温升起,在950-1000℃的高温度下灼烧60min,取出置于干燥器中冷却,称量。
烧失量按以下公式计算:m-m1烧失量= × 100m式中:m---灼烧前试样的质量;m1---灼烧后试样的质量。
5附则5.1 本规程由质量部起草并归口管理;5.2 本规程于2009年9月10日发布并实施。
共5页第5页。