试验9天然化合物的提取和分离—黄连素的提取

贵州民族大学2012届本科论文从黄连中提取黄连素的研究院系：化学与环境科学学院年级： 2008 级*名：***学号： ************ 专业：应用化学指导老师：***2012年5月目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Key words (2)1绪论 (2)2实验部分 (9)2.1实验原理 (9)2.2实验材料 (9)2.3实验仪器 (9)2.4 实验步骤 (9)3实验结果与讨论 (10)3.1提取率 (10)3.2黄连素的鉴定 (11)3.2.1标识反应 (11)3.2.2 熔点测定 (12)3.3讨论 (12)4结论 (12)成果申明 (12)致谢 (12)参考文献 (13)从黄连中提取黄连素的研究梁小英（贵州民族学院化学与环境科学学院，贵州贵阳550025）摘要：本文采用加热回流法，用川黄连在不同溶剂和不同时间下提取了黄连中的黄连素。

并用熔点测定仪对黄连素的物理性质进行了表征，测定了不同溶剂和不同时间下的黄连素的含量和提取率。

实验结果表明：黄连素在50%乙醇做溶剂，回流120分钟时的提取率最高，黄连素的熔点测定值和文献值相符合。

关键词：加热回流法黄连黄连素产率A study on Extracting berberine from coptisLiang Xiao Ying(Institute of Chemistry and Environment, Guizhou University for Nationalities; Guiyang, GuiZhou 550025)Abstract:In this paper, a method of hot reflux was used with different solvents and different time to extract the berberine from the coptis of Szechwan. Their melting points were determined by Melting point detector. The content and the extracting yield of berberine were determined under different solvents and different time.The experimental results indicated that the yield of the berberine was highest,when alcohol was as the solvent and it was refluxed 120 minutes, and the values of melting points for berberine were similar to the reference values reported.Key words:heating reflux method coptis solvent types extracting time berberine yield⒈绪论黄连是一种中草药，为毛莨科植物，是我国名贵中药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。

从黄连中提取黄连素学习目标:完成本单元的学习之后，进一步熟悉回流、蒸馏、重结晶等基本操作。

所需仪器和药品:序号名称及说明数量序号名称及说明数量0l 11 研钵 1只温度计(100C) 1支2 12 圆底烧瓶(250mL) 1只烧杯(200mL) 1只3 13 球形冷凝管 1支锥形瓶(250mL)1只4 14 直形冷凝管 1支减压过滤装置 1套5 15 蒸馏头 1只热浴 1套6 16 接液管 1只冰浴 1套7 17 电炉 1只天平 1台8 18 10g黄连 95%乙醇液适量9 19 10%乙酸液适量浓盐酸适量10 丙酮适量学习单元内容:一、实验原理黄连为多年生草本植物，为我国名产药材之一。

其根茎中含有多种生物碱，如小檗碱(黄连素)、甲基黄连碱、棕榈碱、非洲防己碱等。

黄连素的含量约在4~10%。

其他如黄柏、伏牛花、白屈菜、南天竹等植物可作为提取黄连素的原料，但以黄连与黄柏含量最高。

0黄连素是黄色针状体(乙醚)，m.p.145C 。

可溶于乙醇、难溶于乙醚、苯。

可溶于热水，其水溶液具有黄绿色荧光。

黄连素是一种抗菌药物，用于治疗细菌性痢疾、肠炎、上呼吸道感染和抗疟疾等。

我国现用合成法生产医用黄连素药物。

黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。

黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。

OOO+-H+OHNHNNOHOOO-CHOOHOCHOCH33OCH3OCHOCH3 3(醇式) (醛式) (季铵碱式)二、基本操作步骤(3h)1、浸提称取10g 用研钵磨细的中药黄连，放入 250mL 圆底烧瓶中，加入 100mL 95%乙醇，装上球形冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h，冷却并静置浸泡1h 。

2、过滤减压过滤，滤渣用少量95%乙醇洗涤两次。

3、蒸馏将滤液倒入250mL圆底烧瓶中，安装普通蒸馏装置。

用水浴加热蒸馏，回收乙醇。

当烧瓶内残留液呈棕红色糖浆状时，停止蒸馏(不可蒸干)。

实验十六黄连素的提取黄连素是一种从黄连中分离出的黄色结晶物，具有抗菌、抗病毒、抗炎等多种活性。

因其广泛应用于医药、保健食品等领域，黄连素的提取方法也成为了研究热点。

本实验旨在掌握从黄连中提取黄连素的方法以及对其进行简单纯化的基本步骤。

在实验中，我们将使用乙醇提取法对黄连进行提取和分离，得到黄连素原料。

实验原理：黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素（Berberine）含量最高。

黄连素的化学结构为：C20H18NO4+，分子量为336.36。

其为一种具有强烈黄色的草酸盐，极易溶于乙醇、水、乙酸等溶剂，但几乎不溶于石油醚、氯仿等非极性溶剂。

基于此，我们可以运用黄连素的物理性质，采用乙醇提取法将黄连中的黄连素提取出来。

提取步骤：1. 深层清洗：将黄连去除杂质（脏物、石子、根等），放入清水中浸泡约30分钟，多次换水直至黄连基本清洗干净。

2. 研磨制粉：将清洗干净的黄连晒干，研磨成粉末。

研磨过程应注意避免粉末颗粒过大或过细。

3. 提取：将黄连粉用大量的95%乙醇浸泡3天，每日摇晃1次。

三天结束后，将浸泡过的粉末和乙醇倒入滤纸套漏中过滤。

4. 浓缩：将所得的过滤液分装至薄口烧瓶中，放置隔水加热器内进行水浴加热，除去其中的95%乙醇。

若需要纯化黄连素，可以继续进行下一步。

5. 沉淀：将浓缩后的溶液静置，等待其沉淀。

沉淀后，将上清液淘掉，沉淀置于滤纸上，并用冷水洗涤（冷水用量为原溶液体积的约10倍），使其与溶剂中残留的离子等物质分离。

这一步旨在去除黄连现有的杂质和杂质碱的沉淀物。

6. 干燥：将洗涤后的黄连素溶液在通风下自然干燥，或在低温下干燥至完全干燥即可。

实验注意事项：1. 研磨时应注意避免黄连受潮、受高温或直接阳光照射。

2. 提取过程中应使用无色、无味以及挥发性不强的95%乙醇。

3. 乙醇浓度过高或过低都会影响提取效果，应选用合适的乙醇浓度。

4. 沉淀过程中，洗涤黄连素时应使用冷水。

5. 建议保存在密封、防潮的环境中。

黄连中生物碱的提取分离及检识标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]黄连中生物碱的提取分离及检识（杨翊涵中药学一班 1302010138）【摘要】黄连为多年生草本植物,是我国传统中药,在我国中西部地区分布广泛,具有清热燥湿,泻火解毒等功效,其根、茎味极苦,苦味源于所含的多种生物碱。

本文总结整理了黄连中小檗碱提取分离实验过程的步骤方法，注意事项，并且整理了黄连中生物碱的有效成分、存在形式，生物碱的溶解性规律，以及实验过程中各种提取液，添加试剂的目的、原理与效果。

【关键词】黄连生物碱小檗碱提取分离检识1.1黄连有效成分黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

1.2小檗碱小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

2.1实验原理生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。

它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。

这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。

用萃取法从黄连中提取黄连素及制备鞣酸黄连碱——探究实验方案设计一、实验背景黄连黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。

天然植物黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约4~10% 。

黄连素黄连素是黄色针状体，自然存在三种互变异构体，如下图，从左至右为季铵型、醇胺型和醛型，自然界多以季铵碱的形式存在。

含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。

鞣酸黄连素通称鞣酸小蘖碱（Berberine Tannate），是黄连素的鞣酸盐，黄色或淡黄色粉末，无臭或微有特异臭，无味，在水、乙醇中几乎不溶，含小檗硷25%~32%。

适用于痢疾杆菌、大肠杆菌等引起的肠炎、痢疾。

因无苦味，故易为病人所接受。

是相关市售药品的主要成分，有实验表明鞣酸黄连素能抑制蓖麻油所致的小鼠腹泻,二甲苯所致的小鼠耳肿胀,角叉菜胶所致的大鼠足肿胀。

萃取萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取,即浸取），亦称抽提，是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。

萃取以其处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及便于自动化的优点得以广泛应用。

本实验以天然植物黄连为原料提取黄连素，并以提取的黄连素制备准药品鞣酸黄连素。

二、实验目的1.探究溶剂萃取法提取黄连素的优势条件；2.从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素；3.制备准药品鞣酸黄连素。

三、实验原理从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素属于提取的一种，本实验将常规的浸泡—过滤—结晶—重结晶方法上，改进为碱浸泡—过滤—萃取，节省了操作流程，也避免了重复结晶的浪费。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。

综合与设计性化学实验黄连中黄连素的提取分离和鉴定学生：牛彦红（2009291026）杜杰（2009291007）指导教师:金硕黄连中黄连素的提取分离和鉴定牛彦红（2009291026）杜杰（2009291007）（山西大学化学化工学院，山西太原 030006）［摘要］黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。

黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。

因此，提取分离和鉴定是研究这些天然生物资源的重要环节。

采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）连续提取，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。

粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。

最后进行熔点的测定，性质鉴定紫外光谱的测定。

［关键词］黄连，黄连素，提取，分离，测定一、实验目的：（1）学习并掌握生物碱的提取方法和原理；（2）学习减压蒸馏的操作技术；（3）进一步掌握回流提取器的使用方法，巩固减压过滤操作；（4）熟悉黄连素的化学结构，性质，提取原理和分离方法及其相关知识的综合作用；（5）学习掌握熔点测定仪，紫外吸收光谱的原理；二，实验原理黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。

黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱Berberine）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。

随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约4%~10%。

含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。

黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。

其中含量可达4%~10%。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。

黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。

《天然药物化学》课程标准一、课程性质与定位《天然药物化学》是高职高专药学专业的一门专业基础技术课程，实践性强，是培养相关专业药物制剂提取分离专门人才的一个必备环节。

该课程主要介绍天然药物化学成分的结构、性质、有效成分的提取、分离、鉴定等基本知识，着重培养学生天然药物化学成分提取分离和鉴定的基本技术与技能，同时注意传授知识、培养技能、提高素质为一体，注重培养学生实践际操作能力、综合应用能力、团结协作能力、自主创新能力及终身学习能力。

本课程主要服务于医药、中医药产业，为医药、中医药行业培养岗位技能型人才，其在人才培养方案中的主要作用是：培养从事药物调剂、天然药物制剂产品生产、检验等工作，掌握天然药物化学成分提取、分离和鉴定基本技能，能胜任天然药物提取工、天然药物制剂检验工等相关工作岗位，综合素质好的高技能人才。

因此，本课程的功能是：使学生具有天然药物制剂产品开发和生产等方面技能，为将来学生从事天然药物制剂产品的研究、开发、生产及天然药物及其制剂质量控制工作奠定基础，同时也为医药生产、药品营销企业以及医院天然药物房培养具有良好职业道德、较强专业技能，具有可持续发展能力的高级技术应用性专门人才。

二、课程设计（一）设计思路1.根据本课程在人才培养方案整个课程体系中的定位（课程衔接见图1）。

先修课化学基础课药学类专业基础课药用植物学《天然药物化学》药学专业基础课程药物制剂检测技术药物制剂技术职业技能鉴定就业岗位后续课本课程是在化学基础课、药用植物学等课程的基础上开设的，经过前期的基础学习，学生掌握了一定的基础知识和技能，为本课程的学习奠定了基础。

同时，本课程也为后续《药物制剂技术》等专业课程奠定基础。

2.针对与课程密切相关的三大就业岗位群（天然药物制剂生产岗位群、研发人员的助手岗位群、药学服务岗位群）需求，基于工作过程的需要等等的职业能力和岗位要求分析的基础上确定完成工作所需要的知识点、专业技能和职业素质要求，并兼顾学生考取相关工种涉及到的基础知识和基本技能。

从黄连中提取黄连素实验报告一、实验目的1、了解黄连素的性质和用途。

2、掌握从黄连中提取黄连素的基本原理和方法。

3、熟练使用实验室常见的仪器设备进行提取和分离操作。

二、实验原理黄连素，又称小檗碱，是一种季铵型生物碱。

黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素含量较高。

黄连素在植物中多以盐酸盐的形式存在。

本实验采用溶剂萃取法提取黄连素。

黄连素可溶于乙醇、热水等溶剂，在酸性条件下能形成盐而溶于水，在碱性条件下又能游离出来。

利用这一性质，先将黄连用乙醇回流提取，提取液浓缩后加酸溶解，过滤除去不溶性杂质，然后加碱调节 pH 值使黄连素游离出来，最后用氯仿萃取得到黄连素。

三、实验材料与仪器1、实验材料黄连粉末（＿____g）、95%乙醇、浓盐酸、氢氧化钠、氯仿、无水硫酸钠。

2、实验仪器圆底烧瓶（＿____ml）、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、分液漏斗、蒸发皿、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、旋转蒸发仪。

四、实验步骤1、黄连粉末的乙醇回流提取称取_____g 黄连粉末，放入圆底烧瓶中，加入适量 95%乙醇，使其浸没黄连粉末。

安装回流冷凝管，在水浴锅中加热回流_____小时。

回流结束后，冷却至室温，过滤，收集滤液。

2、滤液的浓缩将滤液倒入旋转蒸发仪中，在减压条件下浓缩至无乙醇味，得到浓缩液。

3、酸溶与过滤向浓缩液中缓慢加入适量浓盐酸，边加边搅拌，使溶液呈酸性（pH 值约为 2 3）。

搅拌均匀后，静置一段时间，使不溶性杂质沉淀。

然后用布氏漏斗抽滤，收集滤液。

4、碱化与萃取向滤液中滴加氢氧化钠溶液，调节 pH 值至 9 10，使黄连素游离出来。

将碱化后的溶液转移至分液漏斗中，加入适量氯仿，充分振荡萃取。

静置分层后，收集氯仿层。

5、干燥与称重将氯仿萃取液用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂。

将滤液在蒸发皿中蒸干，得到黄连素粗品。

称重，计算黄连素的提取率。

五、实验结果与计算1、黄连素粗品的重量为_____g。

2、黄连素的提取率计算公式为：提取率＝（黄连素粗品重量／黄连粉末重量）× 100%经计算，黄连素的提取率为_____%。

黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析【实验目的】1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。

2.学习紫外吸收光谱的原理，了解紫外可见分光光度计的使用方法。

【实验原理】黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。

黄连中含有多种生物碱，黄连素的含量约4%~10%。

黄连素结构式为：分子吸收紫外或可见光后，能在其价电子能级间发生跃迁。

有机分子中有三种不同性质的价电子：成键的σσσπππ****→→→→、n 、、n 。

不同分子因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差，能吸收不同波长的紫外光，产生特征的紫外吸收光谱。

所以，紫外吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定和定量分析。

【实验步骤】1. 黄连素的提取：称取5 g 粉碎的中药黄连，放入50 mL 梨形烧瓶中，加入25 mL 水，在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。

梨形烧瓶上装上回流冷凝管，冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。

用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为1~2滴/秒，回流2 h ，静置稍冷后小心倒出上层溶液抽滤，下层药渣可不过滤直接弃去（不得加水涮洗烧瓶后过滤，以免稀释溶液得不到结晶）。

2. 黄连素的纯化：滤液中加入3滴醋酸，若有不溶物须再次抽滤以除去不溶物，然后于溶液中加入5 mL 浓盐酸，冷却至室温，即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，烘干产品用电子天平称重，计算产率。

产品倒入回收杯中，不可随意乱扔。

3. 产品检测：产品在UV1100型紫外可见分光光度计中进行紫外吸收光谱的测定。

黄连素的紫外可见吸收光谱图如下：结果记录：产品为色固体，共g。

【注意事项】1.黄连素的提取回流要充分。

2.滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。

3.在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消除溶剂吸收紫外光的影响。

工程研究Engineering research■ 刘转利黄连素的提取和检测分析摘要：黄连素是我国应用很久的中药，近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势，本文就黄连素的提取、检测分析综述，为其进一步研究提供一定理论依据。

关键词：黄连素；提取；检测分析黄连素又称小檗碱，经常以盐酸盐的形式存在，是我国应用很久较早的中药，大家都熟知黄连素可以治疗腹泻、价格低廉，便于携带，许多人出差或者旅游都经常备有此药，可以说黄连素是一种物美价廉的好药。

其实，黄连素不仅可以治疗腹泻，它还可以治疗许多疾病，近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势，人们对黄连素的提取、分析、药理作用、药品的改善等都做了大量的研究，以使黄连素能够更好地造福于人类。

本文就黄连素的提取方法、含量的检测方法进行综述，希望能为黄连素的进一步研究提供一些理论依据。

1黄连素的提取黄连素的提取方法有：热回流提取法、超声提取法、超声-酶提取法、微波提取法等。

实验室常用的传统提取法有酸提取法、碱化提取法、醇提取法等。

1.1酸提取法常用0.5%-1%的硫酸浸取药材，再用盐酸调节浸取液，当PH值在1-2时，则析出盐酸黄连素，过滤滤液，既得黄连素粗品。

在粗品中加入纯化水使其溶解、加热至沸腾，再加入石灰乳调节溶液PH为9，过滤，滤液加入稀HCl，调节PH值为1-2，过滤，再用乙醇重结晶，既得黄连素纯品。

1.2碱化提取法直接在药材中按比例加入消石灰、水，浸取，加入氯化钠渗滤，再加盐酸调节PH值，析出沉淀，然后用乙醇重结晶，既得纯品。

1.3醇提取法常用75%乙醇将药材回流提取，浓缩滤液，加入沸水，过滤，滤液用盐酸调节PH值，析出沉淀，再用乙醇重结晶，既得纯品。

2黄连素的检测分析近年来，黄连素的检测分析方式越来越多，有高效液相色谱法、薄层扫描法、毛细管电泳法、紫外分光光度法、荧光法、极谱催化波法测黄连素等。

2.1高效液相色谱法2005版《中国药典》采取高效液相色谱法测量黄连素的含量，此方式测黄连素的含量文献报道较多。

天然药物有效成分提取分离技术（研）.天然药物有效成分提取分离技术中草药以植物药为主，⽽植物都是由复杂的化学成分所组成。

其中主要有纤维素、叶绿素、单糖、低聚糖和淀粉、蛋⽩质和酶、油脂和蜡、树脂、树胶、鞣质及⽆机盐等。

其中，许多物质对植物机体⽣命活动来说不可缺少，称为⼀次代谢产物。

⼀般认为它们在药⽤上是⽆效成分或杂质。

⽽另外⼀些化学成分如：⽣物碱、黄酮、蒽醌、⾹⾖素、⽊脂素、有机酸、氨基酸、萜类、苷类等对维持植物⽣命活动来说不起重要作⽤，称为⼆次代谢产物，这些物质在植物体内虽含量很少，多则百之⼏，少则百万分之⼏，甚⾄更少。

但它们往往具有较强的⽣理活性，其中有些已应⽤于临床，我们称之为有效成分。

当然有效成分与⽆效成分的划分是相对的，如天花粉的引产有效成分是蛋⽩质，⾹茹中的多糖对实验动物肿瘤有显著的抑制作⽤。

在进⾏中草药成分提取前，应注意对所⽤材料的原植物品种的鉴定并留样备查。

同时要系统查阅⽂献，以充分了解，利⽤前⼈的经验。

中草药有效成分的提取分离⼀般有下⾯两种情况：第⼀、从植物中提取已知的有效成分或已知的化学结构类型者。

如从⽢草中提取⽢草酸、⿇黄中提取⿇黄素；三棵针中提取黄连素等(提取有效成分)。

或从植物中提取某类成分如总⽣物碱、总酸性成分。

如从银杏叶中提取总黄酮；从⼤黄中提取总蒽醌(提取有效部位)。

⼯作程序⽐较简单。

⼀般先查阅有关资料，特别是⼯业⽣产的⽅法，搜集⽐较该种或该类成分的各种提取⽅法，再根据具体条件加以选⽤。

(注意先重复该⽅法，得到产品后，再结合⽣产实际，不断改进⼯艺，达到⼤⽣产要求)。

第⼆、从中草药中寻找未知有效成分或有效部位时，情况⽐较复杂。

只能根据预先确定的⽬标，在临床或药理试验配合下，经不同溶剂提取，以确定有效部位。

然后再逐步划分，追踪有效成分最集中的部位，最后分得有效成分。

⼀、中草药有效成分的提取对中草药化学成分的提取，通常是利⽤适当的溶剂或适当的⽅法将植物中的化学成分从植物中抽提出来。

实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。

2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。

3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。

[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OO33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。

盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。

易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。

N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。

黄连中黄连素的提取摘要：工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。

本实验采用乙醇法。

讨论了不同浓度、温度对黄连素提取的影响。

通过比较，确定90%的乙醇浓度和80℃提取温度比其它的提取率要高，重结晶溶液的pH值为1～2。

关键词：黄连；黄连素；醇提法Abstract:There were several ways to extract berberine in production, such as Vitriol, limewater, ethanol and so on. In this article, we use the ethanol to extract, with different concentration and temperature. And we get the conclusion that, when using 90% concentration of the ethanol, at temperature 80℃, the rate of the extraction is the highest. The pH of recrystallized liquor is between 1～2.Keywords : Rhizoma Coptidis, Berberine, Alcohol reference１前言黄连是多年生草本药材，一般以移栽后的第五年秋季收获为佳[1]。

黄连喜冷凉、潮湿的气候，忌炎热、干旱、强光的环境，宜荫凉环境栽培，生长于海拔800～2200米的山地生态区，黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境，黄连最怕高温和干旱。

喜荫蔽条件，忌强烈，在强光直射下，植株很快就枯萎；但在过于荫蔽的环境下，黄连生长纤细柔弱，易罹病害。

因此，人工栽培需搭棚遮荫，随着苗龄的增长，不断调节其所需的荫蔽度或透光度。

对土壤要求较严，以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。

实训一天然药物盐酸小檗碱的分离提取小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。

主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。

黄连中小檗碱含量最高，可达10%左右，以盐酸盐的形式存在于黄连中。

小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。

小檗碱属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色，45℃-160℃即分解。

其中以季铵碱式结构状态最稳定，可以离子化呈强碱性，用过量的氢氧化钾处理小檗碱盐类时，可转变为醇式叔胺碱和醛式仲铵碱，季铵碱式小檗碱可离子化，故有一定亲水性，因此，游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。

醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。

小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。

小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。

如用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类，使其转变为醇式小檗碱，就能与丙酮缩合成结晶型的丙酮小檗碱。

黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。

黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。

一、实验目的1、掌握从中草药中提取、精制生物碱的方法；2、熟悉盐酸小檗碱的化学性质与鉴定方法。

3、熟悉用层析色谱法检识天然药物的基本操作。

二、实验原理根据小檗碱的盐酸盐在在水中的溶解度小（1：500，微溶于冷水，易溶于沸水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿、石油醚），而小檗碱的硫酸盐在水中的溶解度大（1:30溶于冷水，溶于乙醇）。

因此，从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉，先将药材中的小檗碱转变为硫酸盐用热水提出；然后向提取液中加入氯化钠盐析，再加盐酸，使其由硫酸盐转化为盐酸盐，结合氯化钠的盐析作用降低其在冷水中的溶解度，此时，盐酸小檗碱从溶液中析出，从而制得盐酸小檗碱。

天然药物化学实验指导兰州大学天然药物化学教研室目录天然药物化学实验须知实验一薄层色谱TLC 实验二从三棵针中提取、分离小檗碱与小檗胺实验三从洋金花中提取分离东莨菪碱和莨菪碱实验四大黄中蒽醌类化合物的提取分离实验五芦丁的提取与鉴定实验六甘草酸的提取实验七烈香杜鹃挥发油的含量测定实验八丹皮酚的提取、分离和制剂鉴别实验九预试验附录一常用溶剂的物理性质附录二常用溶剂的回收及精制方法附录三常用干燥剂性能的说明仪器清单天然药物化学实验须知一、每次实验以前必须预习本实验内容了解其操作程序和理论要点切勿盲目进行实验实验时须准备记录薄一本随时正确记录每一实验应记的项目。

如原料用量实验时发生的现象反应结果产品数量、熔点、沸点、产品纯度等以作写正式报告的依据。

二、实验所得产品如不供下一实验用应交给指导老师并注明品名、数量、组别、姓名、日期。

三、实验规则1实验时不能阅读与本实验无关的书籍不要高声谈笑也不能擅自离开严禁在实验室内吸烟及吃东西。

2实验室要经常保持整齐清洁桌上不要乱放无用的仪器与药品。

火柴杆、废纸等不要乱抛在地上、废酸、碱液应倒入污水缸中易燃烧及易挥发的废液应倒入水槽中并立即用水冲掉。

3药品、仪器都是国家财产须节约爱护使用若有损坏应填写仪器损坏单报告指导教师及时领取并酌情赔偿。

4试剂、药品、公用用具使用后立即放回原处不可乱放并应注意不可盖错试剂瓶塞以免污染试剂。

5装有易燃性液体的瓶子不得放在灯火近旁。

6加热乙醇、乙醚、石油醚、苯等易挥发可燃的液体时应使用装有冷凝管的烧瓶在水浴上进行加热加热前应放入沸石1—2粒或一端封死的毛细管防止爆沸冲击若在加热时未放沸石则应冷却后再加不可热时追加添加溶剂时应离开火源稍冷后再添并应重新加入沸石。

7实验过程中万一遇见溶液着火应立即用石棉布或其他物品把它盖上使其隔绝空气而熄灭。

8实验完毕后应将用过的仪器洗刷洁净放好并应指定值班人员将实验室打扫干净污水缸的废液拿到室外适当地方处理埋掉离开实验室时应检查门、窗、水电是否关好。