实验8- 莫来石质高温陶瓷材料的成型和烧结
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7 烧成与烧结7.1 烧成原理为制定合理的煅烧工艺,就必须对物料在烧成时所发生的物理化学变化的类型和规律有深入的了解。
但是物料烧成时的变化较所用的原料单独加热时更为复杂,许多反应是同时进行的。
一般而言,物料的烧成变化首先取决于物料的化学组成,正确的说是物料中的矿物组成。
使用不同的地区的原料,即使物料的化学组成相同,也不能得到完全相同的烧成性质。
其次,物料的烧成变化在很大程度上还取决于物料中各组分的物理状态,即粉碎细度、混合的均匀程度、物料的致密度等,因为物料的烧成是属于液相参与的烧结过程,因此物料的分散性和各组分的接触的密切程度直接影响固相反应、液相的生成和晶体的形成。
此外,烧成温度、时间和气氛条件对物料的烧成变化影响也很大。
要将这些复杂的因素在物料烧成过程中的变化上反映出来是困难的。
为研究方便本书以长石质陶瓷坯体为例进行讨论。
7.1.1 陶瓷坯体在烧成过程中的物理化学变化陶瓷坯体在烧成过程中一般经过低温阶段、氧化分解阶段和高温阶段。
1.低温阶段(由室温~300℃)坯料在窑内进行烧成时,首先是排除在干燥过程中尚未除去的残余水分。
这些残余水分主要是吸附水和少量的游离水,其量约为2~5%。
随着水分排除固体颗粒紧密靠拢,发生少量的收缩。
但这种收缩并不能完全填补水分所遗留的空间,因此物料的强度和气孔率都相应的增加。
在120~140℃之前,由于坯体内颗粒间尚有一定的孔隙,水分可以自由排出,可以迅速升温,随着温度进一步提高,坯体中毛细管逐渐变小,坯体内汽化加剧,使得开裂倾向增大。
例如,当加热至120℃时,一克水占有的水蒸气容积为:22.4×(1+120/273)/18=1.79(升)。
如果坯体中含有4~5%的游离水,则100克坯体的水蒸气体积达7.16--8.95升,相当于坯体体积的155倍。
这些水蒸气主要由坯体的边角部位排出。
为了保证水分排出不致使坯体开裂,在此阶段应注意均匀升温,速度要慢(大制品30℃/时,中小制品50~60℃/时),尤其是厚度和形状复杂的坯体更应注意。
陶瓷材料烧结工艺和性能测试实验指导书1 实验目的和意义1)了解陶瓷材料的烧结和性能检测的工艺流程,掌握吸水率,表面气孔率,实际密度,线收缩率的测定方法。
2)利用实验找出材料的最优烧结工艺,包括烧结温度和烧结时间。
2 实验背景知识2.1 烧结实验在粉体变成的型坯中,颗粒之间结合主要靠机械咬合或塑化剂的粘合,型坯的强度不高。
将型坯在一定的温度下进行加热,使颗粒间的机械咬合转变成直接依靠离子键,共价键结合,极大的提高材料的强度,这个过程就是烧结。
陶瓷材料的烧结分为三个阶段,升温阶段,保温阶段和降温阶段。
在升温阶段,坯体中往往出现挥发分排出、有机粘合剂等分解氧化、液相产生、晶粒重排与长大等微观现象。
在操作上,考虑到烧结时挥发分的排除和烧结炉的寿命,需要在不同阶段有不同的升温速率。
保温阶段指型坯在升到的最高温度(通常也叫烧结温度)下保持的过程。
粉体烧结涉及组成原子、离子或分子的扩散传质过程,是一个热激活过程,温度越高,烧结越快。
在工程上为了保证效率和质量,保温阶段的最高温度很有讲究。
烧结温度与物料的结晶化学特性有关,晶格能大,高温下质点移动困难,不利于烧结。
烧结温度与材料的熔点有关系,对陶瓷而言是其熔点的0.7—0.9 倍,对金属而言是其熔点的0.4-0.7 倍。
冷却阶段是陶瓷材料从最高温度到室温的过程,冷却过程中伴随有液相凝固、析晶、相变等物理化学变化。
冷却方式、冷却速度快慢对陶瓷材料最终相的组成、结构和性能等都有很大的影响,所以所有的烧结实验需要精心设计冷却工艺。
由于烧结的温度如果过高,则可能出现材料颗粒尺寸大,相变完全等严重影响材料性能的问题,晶粒尺寸越大,材料的韧性和强度就越差,而这正是陶瓷材料的最大问题,所以要提高陶瓷的韧性,就必须降低晶粒的尺寸,降低烧结温度和时间。
但是在烧结时,如果烧结温度太低,没有充分烧结,材料颗粒间的结合不紧密,颗粒间仍然是靠机械力结合,没有发生颗粒的重排,原子的传递等过程,那么材料就是不可用的。
一、实验目的1. 了解陶瓷制作的基本工艺流程;2. 掌握陶瓷原料的配比和制备方法;3. 掌握陶瓷成型、修坯、干燥和烧成等基本工艺;4. 熟悉陶瓷的性能及质量检测方法。
二、实验原理陶瓷是一种由无机非金属材料通过高温烧结而成的固体材料。
陶瓷的制备主要包括原料的选择、配比、制备、成型、修坯、干燥和烧成等环节。
本实验以粘土为主要原料,通过以上环节制备陶瓷。
三、实验材料与设备1. 实验材料:粘土、石英砂、长石、高岭土等;2. 实验设备:陶瓷球磨机、陶瓷搅拌机、陶瓷成型机、修坯机、干燥窑、高温炉等。
四、实验步骤1. 原料配比:根据实验要求,将粘土、石英砂、长石、高岭土等原料按照一定比例混合。
2. 制备:将混合后的原料放入陶瓷球磨机中,进行球磨处理,使原料颗粒达到一定细度。
3. 搅拌:将球磨后的原料放入陶瓷搅拌机中,加入适量的水进行搅拌,使其形成具有一定流动性的泥浆。
4. 成型:将泥浆倒入陶瓷成型机中,通过模具成型,得到所需形状的陶瓷坯体。
5. 修坯:将成型后的陶瓷坯体放入修坯机中,进行修整,去除多余的部分,使坯体表面光滑。
6. 干燥:将修整好的陶瓷坯体放入干燥窑中,进行干燥处理,使坯体水分降至一定范围。
7. 烧成:将干燥后的陶瓷坯体放入高温炉中,进行高温烧结,使其形成致密的陶瓷材料。
五、实验结果与分析1. 原料配比对陶瓷性能的影响:实验结果表明,粘土、石英砂、长石、高岭土等原料的配比对陶瓷的强度、密度、耐热性等性能有较大影响。
通过调整原料配比,可以得到性能优异的陶瓷。
2. 成型工艺对陶瓷性能的影响:实验结果表明,成型工艺对陶瓷的尺寸精度、表面质量等有较大影响。
合理的成型工艺可以提高陶瓷的质量。
3. 干燥和烧成工艺对陶瓷性能的影响:实验结果表明,干燥和烧成工艺对陶瓷的强度、密度、耐热性等性能有较大影响。
合理的干燥和烧成工艺可以提高陶瓷的质量。
六、实验结论1. 通过本次实验,掌握了陶瓷制作的基本工艺流程,了解了陶瓷原料的配比和制备方法;2. 通过实验,了解了陶瓷成型、修坯、干燥和烧成等基本工艺对陶瓷性能的影响;3. 通过实验,熟悉了陶瓷的性能及质量检测方法。
1前言刚玉莫来石材料是一种常用的耐火材料,原料易得,价格适中,可根据形状、材质、用途等方便地选用不同的生产工艺,在许多行业获得了广泛的应用。
由于生产难度不高,现有的文献资料多数探讨和总结刚玉莫来石材料的性能和用途、原料的选择优化、成本降低途径、生产设备的改进等方面[1-4]。
在生产工艺方面,有研究探索添加不同的助剂来促进烧结,降低成本[5-6]。
正因为该种材料容易烧结,专门针对该材料烧成工艺进行的研究很少。
实际上,刚玉莫来石材料的性能不光取决于化学成分,很大程度上体现在材料内部的结构上,而最终材料中刚玉晶体、莫来石晶体、气孔、玻璃相等物相结构是在烧成过程中形成的。
烧成工艺对其结构有不同程度的影响,并因此影响到实际的使用性能。
本文就是专门针对刚玉莫来石材料的烧成工艺进行研究,揭示出烧成过程中材料内部结构的变化规律,期望对实际的生产过程起到指导作用。
2实验采用两种典型的的刚玉莫来石混合料G 料和J 料。
其中G 料为喷雾造粒料,J 料为粉碎造粒料,其成分如表1。
其中,加入的含锆原料期望形成氧化锆增强增韧效果。
在试验压片机上干压试样,试样规格为圆片φ60mm ×3mm 和长条100mm ×10mm ×10mm 。
其中长条试样用来测试抗弯强度,圆片试样用来测试其余性能。
最杨华亮1,2(1.佛山市南海金刚新材料有限公司,佛山528031;2.佛山市陶瓷研究所股份有限公司,佛山528000)探索了从低温到高温的烧结过程中,坯体烧成收缩、吸水率、密度、抗弯强度等随烧成温度的变化规律。
刚玉莫来石材料在从低温到高温的烧成过程中,经历了四个典型的特征阶段:粘土和细粉的收缩阶段;莫来石细晶大量形成阶段;莫来石晶体长大产生疏松效应阶段;液相烧结阶段。
这四个阶段都有各自典型的性能参数变化规律。
烧成研究与探讨Research &DiscussionCopyright©博看网 . All Rights Reserved.Al 2O 3SiO 2CaO+MgO K 2O+Na 2O Fe 2O 3+TiO 2ZrO 2其它G 料75~8515~200~10~0.50~10~50~1J 料70~8015~200~10~0.50~10~50~1表1混合料成分高烧成温度为1000~1650℃,温度间隔为50℃,每个温度点烧3个试样,数据取平均。
陶瓷烧结摘要:本篇实习报告主要通过烧结陶瓷的过程了解到热敏电阻陶瓷的性质,发展现状,及制作过程。
其次,总结了实习过程中的理论、步骤以及相关事件的处理。
关键词:热敏电阻陶瓷;实习方法与步骤;结论1 实习目的与背景1.1 合成的目的与本专业核燃料、废物固化体的关系自从1942年第一座核反应堆在美国建立,核工业已经发展了70多年。
期间核工业的发展中心从核武器转移到了核能应用上,目前各国又开始共同研究聚变核反应堆。
在这期间应用于核工业中的材料也在不断发展,其中陶瓷材料则在核工业中的材料选择上受到重视,并广泛地应用于核反应堆原料、组件以及核废料处理等各个方面。
陶瓷材料在核工业中的大量应用离不开它本身具有的性能优势。
陶瓷具有强度大、刚度好、耐腐蚀、化学稳定性好的特点,而随着陶瓷材料的进一步发展(比如陶瓷基复合材料的发展),材料性能中的一些薄弱环节像韧性差、难加工等方面也得到了一定的改进。
此外,陶瓷材料还具有耐高温、抗辐射的性能,一些特定的陶瓷还有活性低、能吸收中子的特点,这些性能都有助于其在高温高辐射的核工业环境下的应用。
而对于核废料的处理也一直是各个国家所担忧的又一实际问题。
将核废料封入合成岩中是当前最为现实的做法,合成岩于上世纪70年代研制,用于储存高放核废料。
在设计上,合成岩可以吸收清水反应堆和钚核裂变产生的特定废物,能够将核废料封入晶格内,用以模拟在地质构造上较为稳定的矿石。
1.2 文献调研与分析目前通用型NTC热敏电阻材料,大多是在Mn-Co-Ni-Cu-Fe系过渡金属氧化物中选择2~4种,经配料、成型、烧结等传统陶瓷工艺制成热敏电阻器。
其性能与组成(配比)、烧结、退火处理、封装等工艺条件有密切关系。
在空气中烧结成的NTC热敏电阻材料ρ=1~108Ω•cm,B=1000~7000K,其使用温度范围为-50~+300℃。
随着NTC热敏电阻器应用领域的扩大,对其性能的要求也日益提高。
就目前情形而言,对能在高温条件下使用的NTC元件,要求十分严格,例如在汽车发动机使用电子计算机控制系统后,为了限制尾气中有害气体的排放量(CO、NOx、CHx等有害气体),要求对排气口温度进行有效的测控。
1引言随陶瓷砖技术的不断成熟,大规格、超厚、超薄的应用范围已经不仅仅局限于作为建筑材料进行室内装饰,其作为跨界产品已经进入家具领域,兼具防火耐高温、耐用不变形、防污抗腐蚀、环保无甲醛的优良性能,可广泛应用于定制家具的柜体、门板、台面等。
瓷质砖的生产工艺成熟,通常以黏土、长石、砂等为主要原料经过高温烧结制成,作为一种大批量的工业化产品,其生产工艺包括球磨造粒、冲压成形、烧成、抛磨切割等工序,烧成工序通常选用烧成速度快产能高的辊道窑烧成,烧成温度为1000℃~1250℃,烧成周期为40~180min 。
按照国家标准,瓷质砖的吸水率≤0.5%,烧结程度高。
而目前工艺生产的建筑陶瓷材料热膨胀系数较大,以100℃~400℃的线膨胀系数(热膨胀系数)计算,常规瓷质砖为170~210×10-7∕℃,这对于作为墙地砖应用是可以的,但随着建筑陶瓷材料应用的拓展,除了作为墙面或地面装饰材料外,灶台面板、柜体面板、门板等家装领域均开始尝试应用陶瓷材料,但常规的建筑陶瓷材料的膨胀系数较大,而且受到外力冲击容易折断破碎。
当然,烧结温度高于1300℃的特种陶瓷可以很好的解决此问题,但特种陶瓷造价高,难以在建筑陶瓷中广泛应用。
2试验2.1技术思路通过在原料中添加堇青石-莫来石质耐火材料或者针状莫来石-堇青石来降低瓷质砖的膨胀系数、并提高瓷质砖的抗折强度,使之具有良好的抗热震性和抗冲击性。
其原料中使用莫来石-堇青石为降低膨胀系数材料、使用锂瓷石为强助熔剂,原料经造粒、成形后入窑烧成获得低膨胀系数瓷质板材。
2.2原料堇青石-莫来石粉末的物相分析如图1所示。
对堇青石-莫来石粉末的XRD 分析,粉体物相占比如下:堇青石(Mg 2Al 4Si 5O 18,29~31%)、莫来石(Al 6Si 2O 13,33~35%)、刚玉(Al 2O 3,1.5~2.5%)、尖晶石(MgAl 2O 4,0.5~1.5%)和石英(SiO 2,0.5%),可以在瓷质砖粉料配方中加入堇青石-莫来石,高温快烧后坯体中仍然含有大量的堇青石和莫来石物相,这样就可以改善产品的热膨胀系数、抗折强度和热稳定性。
陶瓷材料的烧成与烧结实验一、实验目的本实验课通过各组同学的实验结果,完成陶瓷材料的烧成工艺实验。
二、实验原理烧结的实质是粉坯在适当的气氛下被加热,通过一系列的物理、化学变化,使粉粒间的粘结发生质的变化,坯块强度和密度迅速增加,其他物理、化学性能也得到明显的改善。
经过长期研究,烧结机制可归纳为:①粘性流动;②蒸发与凝聚;③体积扩散;④表面扩散;⑤晶界扩散;⑥塑性流动等。
烧结是十个复杂的物理、化学变化过程,是多种机制作用的结果。
坯体在升温过程中相继会发生下列物理、化学变化:(1) 蒸发吸附水:(约l00℃)除去坯体在干燥时未完全脱去的水分;(2) 粉料冲结晶水排除,(300~700℃);(3) 分解反应;(300~950℃)坯料中碳酸盐等分解,排除二氧化碳等气体。
(4) 碳、有机物的氧化;(450—800℃)燃烧过程,排除大量气体;(5) 晶型转变;(550一1300℃)石英、氧化铝等的相转变;(6) 烧结前期:经蒸发、分解、燃烧反应后,坯体变得更不致密,气孔可达百分之几十。
在表面能减少的推动力作用下,物质通过不周的扩散途径何颗粒接触点(颈部)和气孔部位填充,使颈部不断长大逐步减少气孔体积;细小颗粒间形成晶界,并不断长大;使坯体变得致密化。
在这过程中,连通的气孔不断缩小,晶粒逐渐长大,直至气孔不再连通,形成孤立的气孔,分布在晶粒相交位置,此时坯体密度可达理论密度的90%;(7) 烧结后期:晶界上的物质继续向气孔扩散、填充,使孤立的气孔逐渐变小,一般气孔随晶界一起移动,直至排出,使烧结体致密化。
·如再继续在高温下烧结,就只有晶粒长大过程。
如果在烧结后期,温度升得太快,坯体内封闭气孔来不及扩散、排出,只是随温度上升而膨胀,这样,会造成制品的“涨大”,密度反而会下降。
某些材料在烧结时会出现液相;加快;了烧络的过程。
可得到更致密的制品;(8)降温阶段:冷却时某些材料会发生相变,因而控制冷却制度,也可以控制制品的相组成:如要获得合适相组成的部分稳定的氧化锆固体电解质,冷却阶段的温度控制是很重要的;坯体烧结后在宏观上的变化是:体积收缩、致密度提高、强度增加。
一、实验目的1. 了解陶瓷成型工艺的基本原理和方法;2. 掌握陶瓷成型过程中的各个工艺参数对成型效果的影响;3. 熟悉陶瓷成型工艺的操作技术和安全注意事项;4. 培养实验操作能力,提高对陶瓷制品生产的认识。
二、实验原理陶瓷成型工艺是将陶瓷原料加工成具有一定形状、尺寸和强度的生坯的过程。
根据成型方法的不同,陶瓷成型可分为可塑法成型、注浆法成型和干压法成型等。
1. 可塑法成型:将陶瓷原料制备成泥团,利用其可塑性手工拉坯成型、机械旋压成型或滚压成型,还可以利用模具印坯成型,以及徒手捏塑成型。
2. 注浆法成型:将陶瓷原料制成浆料,通过模具注入,待浆料凝固后取出成坯。
3. 干压法成型:采用压力将陶瓷粉料压制成一定形状的坯体。
其实质是在外力作用下,粉体颗粒在模具内相互靠近,并借内摩擦力牢固地结合起来,保持一定的形状。
三、实验仪器与材料1. 仪器:陶瓷成型机、模具、刀具、烘箱、天平、计时器等。
2. 材料:陶瓷原料、模具、粘结剂、润滑剂等。
四、实验步骤1. 准备工作:根据实验要求,将陶瓷原料按照配方进行混合、研磨,制成浆料或泥团。
2. 可塑法成型:将泥团放置在成型机上进行拉坯成型,或利用模具进行印坯成型。
3. 注浆法成型:将浆料注入模具,待浆料凝固后取出成坯。
4. 干压法成型:将陶瓷粉料填充到模具内,通过压头施加压力,压制成一定形状的坯体。
5. 后处理:将成坯进行晾干、脱模、修整等工序。
6. 烧结:将成坯放入烘箱中进行烧结,烧结温度根据陶瓷原料和制品要求而定。
五、实验结果与分析1. 成型效果:通过实验,观察不同成型方法对陶瓷制品形状、尺寸和强度的影响。
2. 工艺参数对成型效果的影响:分析压力、温度、时间等工艺参数对成型效果的影响。
3. 成型缺陷:分析成型过程中出现的缺陷,如分层、裂纹、表面剥落等,并提出改进措施。
六、实验结论1. 陶瓷成型工艺是陶瓷制品生产的重要环节,掌握成型方法对提高制品质量至关重要。
2. 可塑法成型、注浆法成型和干压法成型是常用的陶瓷成型方法,可根据不同需求选择合适的成型方法。