忍冬藤药材HPLC指纹图谱的研究

第２８卷第１期　２００８年１月　河北大学学报（自然科学版）　

Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈｅｂｅｉ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　Ｅｄｉｔｉｏｎ）　Ｖ０１．２８　Ｎｏ．１　

Ｊａｎ．２００８　

丹参药材的ＨＰＬＣ指纹图谱　

阎　正，阎海荣，赵坤娇，马春艳　

（河北大学化学与环境科学学院，河北保定０７１００２）　

摘　要：建立了丹参药材的高效液相指纹图谱．研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长等　

操作因素对丹参指纹谱图的影响，并对４处不同产地的丹参药材的指纹图谱进行了比较．色谱条件：　

ＳｉｎｏＣｈｒｏｍ　ＯＤＳ—ＢＰ（２５０　ｍｍ×４．６　ｍｍ，５　ｍ）；检测波长为２７０　ｎｍ；流动相为甲醇一０．００２　ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴　

化铵水溶液（体积比为６：１）；流速：１．０　ｍＬ／ｍｉｎ；柱温为室温．　

关键词：丹参药材ＨＰＬＣ；指纹图谱　

中图分类号：Ｏ　６５７．７　文献标识码：Ａ　文章编号：１０００—１５６５（２００８）０１—００６９—０５　

Ｓｔｕｄｙ　ｏｆ　Ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ　ｏｆ　Ｒａｄｉｘ・ｓａｌｖｉａｅ　

Ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａｅ　ｂｙ　ＨＰＬＣ　

ＹＡＮ　Ｚｈｅｎｇ，ＹＡＮ　Ｈａｉ－ｒｏｎｇ，ＺＨＡＯ　Ｋｕｎ－ｊｉａｏ，ＭＡ　Ｃｈｕｎ－ｙａｎ　

（Ｃｏｌｌｅｇｄ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｈｅｂｅｉ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂａｏｄｉｎｇ　０７１００２，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ　ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ　ｏｆ　Ｒａｄｉｘ—ｓａｌｖｉａｅ　Ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａｅ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｂｙ　ＨＰＬＣ．Ｗｅ　

ｓｔｕｄｉｅｄ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ，ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ，ａｎｄ　ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｔｈｅ　ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ　

人参叶的ＨＰＬＣ指纹图谱研究　

成之福　，李维娜，王毅华　

（日照市人民医院，山东　日照　２７６８００）　

［摘要］目的：应用ＨＰＬＣ进行不同产地人参叶指纹图谱研究。方法：采用ｃ　。柱，乙腈一四氢呋喃一磷酸一水梯　度洗脱，流速１．ＯｍＬ・ｍｉｎ～，检测波长２０３ｎｍ。结果：通过色谱图相似度比较，各样品之间有一定的差异性。结论：本　实验方法对人参叶中各成分能进行很好的分离，可以作为人参叶药材定性和半定量鉴定依据。　［关键词］人参叶；指纹图谱；人参皂苷；ＨＰＬＣ；梯度洗脱法　

人参叶为五加科植物人参Ｐａｎａｘ　ｇｉｎｓｅｎｇ　

ｃ．Ａ．Ｍｅｙ．的干燥叶。现为《中国药典》收载品　

种。人参茎叶与人参根具有相似的药理作用，而且　人参茎叶总皂苷的含量显著高于人参根…。目前以　

人参叶为原料药材提取总皂苷应用逐渐增多，为了　更有效地控制其内在质量，从而保证制剂质量的稳　

定，用ＨＰＬＣ建立了人参叶药材指纹图谱的分析方　

法，并对多个产地的人参叶进行了指纹图谱研究，　为资源的合理应用和质量控制提供依据。　１仪器和试药　

Ａｇｉｌｅｎｔ　１１００液相色谱仪，ＶＷＤ检测器，安捷　

伦Ｃｈｅｍｓｔａｔｉｏｎ工作站；乙腈为色谱纯（美国Ｔｅｄｉａ　公司），四氢呋哺（Ｔｉ４ｒ）为色谱纯（天津四友生　

物科技公司），磷酸为分析纯（沈阳化学试剂厂）；　

人参皂苷Ｒｇ　（中国药品生物制品检定所）。人参　

叶来源及采收时间，见表１。　

表１不同产地人参叶药材　２方法　２．１色谱分析条件　

色谱柱：ＤｉｓｃｏｖｅｒｙＣ１８（５　ｍ，４．６ｍｍ×　

２５０ｒａｍ），２％ＴＨＦ一０．０５％磷酸一水一乙腈梯度洗　脱，流速１．ＯｍＬ・ｍｉｎ～，柱温４０℃，检测波长　２０３ｎｍ，所有的组分８０ｒａｉｎ内检测完。　

２．２供试品溶液制备　取干燥人参叶，粉碎（过３号筛），精密称取　

０．５ｇ，置锥形瓶中，精密加甲醇５ＯｒａＬ，密塞，称　定重量，超声处理１ｈ，放冷，用甲醇补足减失的重　

江西中医学院学报２　０　１　２年４月第２　４卷第２期　ＪＯＵＲＮＡＬＯＦ　ＪＩＡＮＧＸＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦ　ＴＣＭ２０１２　Ｖｏ１．２４　Ｎｏ．２　研究　广州５１００９５）　用高效液相色谱法，以Ａｇｉｌｅｎｔ　Ｚｏｒｂａｘ　Ｅｘｔｅｎｄ　Ｃ１８柱（４．６　弟度洗脱；检测波长２７０　ｎｍ；流速１．０　ｍＬ／ｍｉｎ；柱温４０￣Ｃ。　．卜龙血竭样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在０．９　寸的质量，提供了有效可靠的方法。　ａｃｏｎｉｓ　＿　５　ｓｉｎａ　Ｄｒａｃｏｎｉｓ　ｂｙ　ＨＰＬＣ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ　ｆｉｎｇｅｒ－　Ｅ　ｔｉｍ×２５０　ｍｍ，５　ｍ）ｗｉｔｈ　ｈｅ　ｇｒａｄｉｅｎｔ　ｅｌｕｔｉｏｓｏｌｖｅｎｔｓｙｓｔｅｍ　ｌ　．ａｓ　ｓｅｔ　ａｔ　２７０ｎｍ：ｔｈｅ　ｆｌｏ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　１．０　ｍＬ／ｍｎ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｌｕｍｎ　ｗｅｒｅ　ｓｅｌｅｃｔｅｄ　ａｓ　ｔｈｅ　ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ　ｐｅａｋｓ　ｏｆ　Ｒｅｓｉｎａ　Ｄｒａｃｏｎｉｓ　ａｎｄ　Ｉ　ｉｎ　ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｔｈｅ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｏｆ　Ｒｅｓｉｎａ　Ｄｒａｃｏ一　ｔｉｖｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　Ｒｅｓｉｎａ　Ｄｒａｃｏｎｉｓ．　Ｋｅｙ　Ｗｏｒｄｓ：Ｒｅｓｉｎａ　Ｄｒａｃｏｎｉｓ；ＨＰＬＣ；ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｓ　品各１０　ｇ，按“供试品溶液的制备”测得样品含量分　别为０．５５９７，０．５４８４，０．５６６９，０．５５７８，０．５８０６　ｍｇ／　ｌＯｇ，ＲＳＤ＝１．２０％，表明该法重现性较好。　２．７加样回收率精密称取同批固本样品５份各　１０　ｇ，加入定量黄芪甲苷标准品、按“供试品溶液的　制备”方法处理，进样，按上述色谱条件测定，结果　平均值为９７．９０％，ＲＳＤ为２．６３％。　２．８样品测定精密称取３批样品各取５份，各　１０　ｇ，按“供试品溶液的制备项”下制成样品溶液，按　上述色谱条件测定，并由回归方程计算出含量。结　果及色谱图见表１。　表１样品测定结果　按照理论产量计算可得，药典标准每１０　ｇ固本　样品中黄芪甲苷含量不得少于０．１４２７　ｍｇ，三批样　品实测黄芪甲苷含量均符合药典标准。　３讨论　本实验采用高效液相色谱法对咳喘固本颗粒剂　中黄芪甲苷含量进行测定，结果表明固本颗粒剂中　黄芪甲苷的含量符合药典中黄芪质量标准的要求，　以上实验为下一步固本颗粒质量标准的进一步完善　提供了精确、合理的科学依据。　参考文献　［１］国家药典委员会．中华人民共和国药典［ｓ］．北京：化学工业出版　社，２００５．　［２］袁伟彬，朱金段，吴雪茹，等．ＨＰＬＣ法测定黄芪中黄芪甲苷的含　量［Ｊ］．中国中医药现代远程教育，２００９，７（３）：１１７—１１８．　［３］于世林．高效液相色谱方法及应用［Ｍ］．化学工业出版社，２００４．　（收稿日期：２０１２－０２．１１）　十作者简介：孙冬梅（１９６９～），女，主任中药师，主要从事中药质量评价。Ｔｅｌ：（０２０）８３４８２６８３．Ｅ—ｍａｉｌ：ｔｃｍｇｄｐ＠１６３．ｃｏｒｎ　・４９・

２０１５年５月第１７卷第５期　中国现代中药Ｍｏｄｅｍ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ　Ｍａｙ　２０１５　Ｖｏ１．１７　Ｎｏ．５　

・基础研究・　

山羊角药材的ＨＰＬＣ指纹图谱研究△　

康馨元　，刘睿　，李春楠　，钱大玮　，孙佳明　，段金廒　，张辉ｈ　（１．长春中医药大学，吉林长春１３０１１７；２．南京中医药大学，江苏　南京２１００４６）　

［摘要］　目的：建立山羊角药材的ＨＰＬＣ指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Ｖｅｎｕｓｉｌ　ＡＳＢ　Ｃ１８　（２５０　ｍｍ×４．６　ｍｍ，５　Ｉｘｍ）；流动相为０．１％甲酸水一乙腈，梯度洗脱；检测波长为２５４　ａｍ；流速为１．０　ｍＬ・ｒａｉｎ～。　结果：建立了１０个不同产地山羊角药材的共有图谱，确定了１０个共有峰，采用液质联用技术指认了其中４个共有　峰，并采用聚类分析、主成分分析、相似度分析的方法对指纹图谱进行了分析。结论：该方法简便快速、专属性　强，可用于山羊角药材的鉴别和评价。　［关键词】　山羊角；高效液相色谱法；指纹图谱　

Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ＨＰＬＣ　Ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ　ｏｆ　Ｃａｐｒａ　ｈｉｒｅｕｓ　Ｌｉｎｎａｅｕｓ　ＫＡＮＧ　Ｘｉｎｙｕａｎ　，ＬＩＵ　Ｒｕｉ　，ＬＩ　Ｃｈｕｎｎａｎ。，ＱＩＡＮ　Ｄａｗｅｉ　，ＳＵＮ　Ｊｉａｍｉｎｇ　，ＤＵＡＮ　Ｊｉｎａｏ。，ＺＨＡＮＧ　Ｈｕｉ　（Ｉ．Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　Ｕｎｗｅｎｉｔｙ　ｏｆＣｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　１３０１１７，Ｃｈｉｎａ；　２．Ｎａｎｊｉｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆＣｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｎａｎｊｉｎｇ　２１００４６，Ｃｈｉｎａ）　

［Ａｂｓｔｒａｃｔ］　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ　ｓｅｔ　Ｕ　Ｐｔｈｅ　ＨＰＬＣ　ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ　ｆｏｒ　Ｃａｐｒａ　ｈｉｒｅｕｓ　Ｌｉｎｎａｅｕｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ　ｂｙ　ＨＰＬＣ．Ｖｅｎｕｓｉｌ　ＡＳＢ　Ｃ１８（４．６×２５０　ｍｍ，５　ｍ）ｃｏｌｕｍｎ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｗｉｔｈ　ｍｉｘｔｕｒｅ　ｏｆ０．１％ｆｏｒｍｉｃ　ａｃｉｄ—ｗａｔｅｒ　ａｎｄ　ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ　ａｓ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｉｎ　ｇｒａｄｉｅｎｔ　ｍｏｄｅ．Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ　Ｗａｓ　２５４　ｎｍ．Ｔｈｅ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　１．０　ｍＬ・ｍｉｎ～．　Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ　ＨＰＬＣ　ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ　ｆｏｒ　Ｃａｐｒａ　ｈｉｒｅｕｓ　Ｌｉｎｎａｅｕｓ　ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ｔｅｎ　ｄｉｆｅｒｅｎｔ　ｓｏｕｒｃｅｓ　ｗａｓ　ｓｅｔ　ｕｐ．Ｔｈｅｒｅ　ｗｅｒｅ　ｔｅｎ　ｃｏｍｍｏｎ　ｐｅａｋｓ，ｆｏｕｒ　ｏｆ　ｗｉｔｃｈ　ｈａｄ　ｂｅｅｎ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ　ｂｙ　ＨＰＬＣ－ＤＡＤ－ＥＳＩ／ＭＳ／ＭＳ．Ｔｈｅ　ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ　ｗａｓ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ｗｉｔｈ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　ｃｌｕｓｔｅｒ　ａｎａｌｙｓｉｓ，ｐｒｉｎｃｉｐａｌ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ｓｉｍｉｌａｒｉｔｙ　ｃｏｍｐｕｔａｔｉｏｎ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ　ａｎｄ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃａｐｒａ　ｈｉｒｅｕｓ　Ｌｉｎｎａｅｕｓ．　［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］　Ｃａｐｒａ　ｈｉｒｅｕｓ　Ｌｉｎｎａｅｕｓ；ＨＰＬＣ；ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｓ　ｄｏｉ：１０．１３３１３／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７３－４８９０．２０１５．５．０１０