熔点仪校验操作规程

佳航全自动熔点仪操作规程

1. 开机，待仪器稳定后，点击“测试”，将预设温度调至300℃，点击“手动检测”，预热30 min。

2. 在“测试”界面输入样品名称，调节预设温度、升温速率、停止温度等（若待测化合物熔点未知，可将预设温度设置在较低的温度，升温速率设置为

20℃/min，粗测出大致熔点后再细测（升温速率（1~5）℃/min））。

3. 设置好温度后点击“手动检测”，仪器开始快速升温至预设温度，当实际温度稳定在预设温度后，蜂鸣器会有提示音，放入装好样品的毛细管，待温度稳定后点击“升温”键，开始观察样品，当样品达到初熔程度时，点击“初熔”，仪器显示初熔值，当样品达到终熔程度时，点击“终熔”，仪器显示终熔值。

4. 测量结束后，点击“保存”进行数据保存，点击“返回”退出，关机。

YRT-3型熔点测定仪操作规程

编写/修订人/日期 年 月 日 部门/姓名 品质部/

第一审核人/日期 年 月 日 部门/姓名 品质部/

第二审核人/日期 年 月 日 部门/姓名 品质部/

批准人/日期 年 月 日 部门/姓名 质量负责人/

执行日期 2020年11月01日 颁发部门 品质部

分发部门 品质部 签收/日期：

一、目的：

制订详尽的工作程序，规范操作人员日常仪器设备操作，保证仪器设备稳定可靠。

二、范围：

适用于YRT-3型熔点测定仪的操作、清洁和维护、维修。

三、职责：

1、 操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；

2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

1操作：

1.1将仪器的电源开关置于Ⅰ位置，仪器启动；预热约30分钟后，即可正常使用。

1.2仪器开机后，复位键与系统默认升温速率1.0℃/min键亮，温度数码管显示窗显示温度数值为传温液杯内传温液体的实际温度。

1.3温度设定

1.3.1仪器开机后，复位键与系统默认升温速率1.0℃/min键亮，温度数码管显示窗显示温度数值为传温液杯内传温液体的实际温度。

1.3.2按一下+或者-键，设定温度，待+或者-键指示灯灭，按准备键，仪器内部自动控温系统打开，仪器开始加热及自动控制温度，经过一定时间，温度稳定在比预置数值低10℃或者低5℃（第二法）的位置上；仪器内部的蜂鸣器短响报警，提示此时传温液体已到达预置温度，可开始测试。

1.4速率预置

1.4.1仪器首次开机后，系统处于初始状态，控制温度系数自动预置升温速率为1.0℃/min，速率(1.0)指示灯亮。

1.4.2如果需要改变预置升温速率数值，则可以按一下速率键。

1.4.2.1仪器型号为EH020395按一下速率键速率预置变为1.5℃/min，速率(1.5)指示灯亮；再按一下速率键，速率预置变为2.0℃/min，速率(2.0)指示灯亮；速率预置变为3.0℃/min，速率(3.0)指示灯亮；再按一下速率键，速率预置变为0.5℃/min，速率(0.5)指示灯亮；此键为循环选择功能键。

第 1 页 共 8 页 熔点仪的操作注意事项有哪些及操作规程

熔点仪的操作注意事项有哪些？

物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的紧要方法之一、作为实在应如何操作，以及在操作时应注意什么呢？以下将为您认真说明：

一、使用前的准备工作

1.硅油的灌入

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用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。

2.油浴管的更换

a.首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；

b.用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，c.取出油浴管时，须当心谨慎，以免玻璃破损。

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d.把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

二、基本操作

a.装样

b.将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。

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c.取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。

d.取一长约0.8米的干燥玻璃管，挺立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3—4mm高。假相像时测两个样品进行比较，样品的高度应当一致,以确保测量结果的一致性。

e.所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。

第 5 页 共 8 页 三、熔点测定

a.打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。

b.将熔点管插入样品插座，保持3—5min后，按升温键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。

c.依据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。

第 6 页 共 8 页 d.待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

四、关机

第 1 页 共 6 页 熔点仪的熔点测定及操作规程

熔点仪的熔点测定

依据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的紧要方法之一、因此，熔点测定仪在化学工业、医药讨论中据有紧要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

熔点仪是依照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器接受药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜察看毛细管内样品的熔化过程，清楚直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。

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熔点仪的熔点测定

1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃），依据线性升温速率，选择推举如下表；供用户参考。

速率选择起始温度低于熔点

0.5℃/min3℃

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1℃/min3～5℃

1.5℃/min6～10℃

3℃/min9～15℃

2.开启电源形状，通过察看窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度，此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入”键即可。 第 4 页 共 6 页

3.仪器预热20分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛细管进必需当心谨慎，切勿折曲）。

4.依据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明仪器已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。

5.通过察看窗观毛细管内的样品的熔化过程，显现初熔时，按下“按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。显现终熔时，按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就是终熔值。 第 5 页 共 6 页