环己醇制备环己烯方法综述

环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。

2、了解分馏的原理及实验操作。

3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。

二、实验原理OH+ H2O OH2+ H2O主反应副反应主反应为可逆反应, 本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点 70.8℃,含水 10% 。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点 97.8℃,含水 80% 。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇, 本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过 90℃。

反应采用 85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。

分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换, 相当于在分馏柱中进行多次蒸馏, 从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出; 高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。

详细的原理参见 P88-89。

三、实验药品及物理常数四、实验装置图刺形分馏柱温度计图 1反应装置图 2蒸馏装置图 3分液漏斗五、实验流程图10ml5ml85%80-85度馏分 H 3PO六、实验步骤在 50毫升干燥的圆底(或茄形烧瓶中,放入 10ml 环己醇 (9.6g, 0.096mol 、5ml85%磷酸,充分振摇、混合均匀。

投入几粒沸石,按图 1安装反应装置,用锥形瓶作接受器。

将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热, 控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过 90℃, 馏出液为带水的混合物。

当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需 40min 。

将蒸馏液分去水层, 加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层, 分去水层(洗涤微量的酸,产品在哪一层? 。

将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。

环己烯的制备(同名15884) 环己烯的制备一、实验目的1.学习由环己醇制备环己烯的反应原理和方法。

2.掌握醇的消去反应实验技术和无水乙醇的蒸馏方法。

二、实验原理环己醇在酸性条件下加热发生消去反应生成环己烯，反应方程式如下：CH3CH(OH)CH2CH2CH2CH3 → CH2=CHCH2CH2CH2CH3 + H2O反应机理为E1消除反应，即醇首先解离出氢离子和烷氧基负离子，然后碳正离子与β-碳上的氢结合生成烯烃和水。

由于反应中生成了水，因此需要使用干燥剂无水硫酸钠吸收水分，防止水对产物的影响。

三、实验步骤1.在50mL圆底烧瓶中加入5.0g环己醇和5mL 10%磷酸，摇匀。

2.在水浴中加热至沸腾，保持回流0.5h。

3.取出烧瓶，迅速加入10mL冷水，摇匀后静置冷却。

4.分液，水层用10mL乙醚萃取一次，合并有机层。

5.用无水硫酸钠干燥有机层，过滤除去硫酸钠。

6.常压蒸馏，收集沸点为83-84℃的馏分，得到环己烯粗产品。

7.用少量无水乙醇洗涤环己烯粗产品，然后用无水硫酸钠干燥。

8.常压蒸馏，收集沸点为83-84℃的馏分，得到环己烯纯品。

四、实验结果与讨论1.实验结果（1）环己醇的质量为5.0g，理论上可以得到环己烯的质量为4.6g。

实际得到的环己烯质量为4.0g，产率为87%。

（2）通过常压蒸馏得到的环己烯纯品为无色透明液体，具有特殊的气味。

2.实验讨论（1）在本实验中，使用了磷酸作为催化剂。

磷酸的催化效果好，但由于其酸性较强，可能会对产物造成一定的影响。

可以考虑使用其他酸性较弱的催化剂，如硫酸或盐酸等。

（2）实验中需要控制加热温度和时间，以防止副反应的发生。

同时，在冷却过程中需要迅速加入冷水，以防止产物进一步反应。

（3）在蒸馏过程中，需要注意控制加热速度和温度，以防止产物分解或发生其他副反应。

同时，需要使用干燥的仪器和试剂，以保证产物的纯度。

五、实验结论通过本实验，我们成功地制备了环己烯，并对其进行了分离和提纯。

环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。

2、了解分馏的原理及实验操作。

3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。

二、实验原理OH+ H 2O OH2+ H 2O主反应副反应主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。

反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。

分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。

详细的原理参见P88－89。

三、实验药品及物理常数四、实验装置图圆底烧瓶刺形分馏柱温度计直形冷凝管接引管锥形瓶蒸馏头水浴温度计直形冷凝管接引管锥形瓶图1　反应装置图2　蒸馏装置图3　分液漏斗五、实验流程图10ml5ml85%80－85度馏分H 3PO六、实验步骤在50毫升干燥的圆底（或茄形）烧瓶中，放入10ml 环己醇(9.6g ，0.096mol)、5ml85%磷酸，充分振摇、混合均匀。

投入几粒沸石，按图1安装反应装置，用锥形瓶作接受器。

将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，馏出液为带水的混合物。

当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需40min 。

将蒸馏液分去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振摇后静止分层，分去水层（洗涤微量的酸，产品在哪一层？）。

将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－２克无水氯化钙干燥。

实验7 环己烯的制备一、实验目的1．学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法。

2．初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。

3．掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。

二、反应原理环己醇通常可用浓磷酸或浓硫酸作催化剂[1]脱水制备环己烯，本实验是以浓磷酸作脱水剂来制备环己烯的。

主反应：OH34副反应：OHOOHOH +o [O]三、实验试剂药品与仪器装置试剂药品：环己醇(10 g)， 浓磷酸(4 ml)，食盐(1g)， 无水氯化钙(1~2 g)，5%碳酸钠(4 mL)。

仪器与设备：圆底烧瓶(50 mL)，分留住，分液漏斗，锥型瓶。

四、实验步骤1．粗环己烯的制备在50 mL干燥的圆底烧瓶中，放入10 g环己醇(10.4 mL，0.1 mol)、4 mL浓磷酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。

烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管（见图2-21），用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。

将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃[2]，慢慢的蒸出生成的环己烯和水（混浊液体[3]。

当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需l h。

2．环己烯的精制将蒸馏液用精盐饱和，然后加入3~4 mL 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。

将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。

将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入1~2 g无水氯化钙干燥[4]。

将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏。

收集80~85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。

= 1.4465。

产率3.8~4.6 g（产率46%~56%）。

纯粹环己烯的沸点为82.98℃，n20D图3-1 环己烯的红外光谱五、注意事项1．环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失，可用称量法。

环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。

一、实验目的1. 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2. 初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能；3. 掌握环己烯的提纯和鉴定方法。

二、实验原理环己烯是一种重要的有机化工原料，在工业生产中主要采用石油裂解的方法制备。

实验室里，我们可以利用浓磷酸作为催化剂，使环己醇脱水生成环己烯。

该反应属于E1历程，反应过程中，酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管、100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头、接液管、沸石、温度计、干燥器、无水氯化钙、氯化钠、5%碳酸钠水溶液。

2. 试剂：10.0g（10.4mL，0.1mol）环己醇，4mL浓磷酸。

四、实验步骤1. 将10.0g环己醇加入50mL圆底烧瓶中，加入少量沸石，搅拌使其充分混合。

2. 将4mL浓磷酸沿烧瓶内壁缓慢加入，避免产生大量气泡。

3. 将烧瓶置于水浴中加热，控制温度不超过90℃，观察反应现象。

4. 反应一段时间后，当环己醇开始脱水时，会产生大量气泡，此时逐渐加热，保持反应速度大于蒸出速度。

5. 反应结束后，待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中。

6. 投入几粒沸石，加入无水氯化钙干燥。

7. 将干燥后的溶液加入分馏柱中，调节加热速度，保持柱顶温度稳定在71℃。

8. 收集80-85℃的馏分于锥形瓶中。

9. 用5%碳酸钠水溶液洗涤锥形瓶中的环己烯，去除杂质。

10. 将洗涤后的环己烯加入干燥器中干燥。

五、实验结果与分析1. 环己烯的沸点为83.3℃，微溶于水，因此在收集馏分时，应保持温度在80-85℃之间。

2. 实验过程中，应控制反应速度大于蒸出速度，以防止环己烯的损失。

3. 碳酸钠水溶液可以去除环己烯中的酸性杂质，提高产品的纯度。

4. 实验得到的环己烯产率较高，符合预期。

六、实验总结本次实验通过浓磷酸催化环己醇脱水，成功制备了环己烯。

环己烯的制备10级药学XXX 学号28100204指导老师王志才摘要：环己醇在磷酸的催化作用下和加热的情况下生成环己烯，反应中和分馏中要控制好温度。

将环己烯萃取出来，然后用块状氯化钙进行干燥，且一定要彻底，最后进行蒸馏，进行折光率测定。

关键词：环己醇、环己烯、蒸馏1.实验部分1.1主要试剂和材料环己醇、磷酸（85﹪）、饱和食盐水、无水氯化钙、10﹪的碳酸钠 100毫升的圆底烧瓶、分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、磨口具塞锥形瓶、温度计、加热浴（北京市永明医疗仪器厂）、红外光谱仪1.2加料与安装装置将25g环己醇，10ml85%的磷酸和几粒沸石装入干燥的100ml圆底烧瓶内，充分振荡使其混合均匀。

将分馏装置按正确的方式连接，分馏柱顶部的温度计用于监测顶部的温度，混合后溶液呈黄色。

1.3环己醇脱水生成环己烯通冷凝水，徐徐升温使混合物沸腾，此时有含水的浑浊状液体馏出，分液柱中有油状液体回流。

控制分馏柱顶部温度不超过90℃，大部分时间为60—70℃。

至烧瓶内有白色烟雾出现时停止加热，移去热源。

用量筒测量镏出液体中水层与油层的体积数，测出其值为20.2ml。

蒸馏瓶中余液呈棕黄色，过段时间后变为棕色。

1.4环己烯的分离纯化将馏出液先用食盐水饱和，再用10%的碳酸钠中和微量的酸。

将液体移入分液漏斗，静止分层，分出水层（下层）后，将油层由分液漏斗上口倾入干燥的100ml的烧杯中，加入2g块状无水氯化钙，套上保鲜膜，至液体澄清透明。

将干燥后的环己烯液体滤入干燥的100ml蒸馏瓶中，投入几粒沸石后加热蒸馏，用浸入冷水的干燥锥形瓶接收，收集80—85℃的馏分。

称量环己烯溶液质量，并记录。

1.5测定蒸馏后环己烯的折光率将红外光谱仪先用丙酮擦拭，涂上制备的环己烯溶液，调节红外光谱仪，至图像清晰，读出示数并记录。

2.结果与讨论结果：称量所得环己烯的产量为12.1g，理论产值为20.5g，则产率为59%。

测定的折光率为1.475.讨论：从实验的结果分析，产率为59%，与预计的产量相比偏低，原因是多方面的，主要有有机物的反应是复杂的，有很多的副反应影响了产量，其次，在操作过程中有部分的产物损耗，导致产量偏低。

实验二十六环己烯的制备Preparation of cyclohexene【目的要求】1、学习由环己醇酸催化脱水制取环己烯的原理和方法。

2、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。

【实验原理】醇脱水制备烯烃的方式有很多。

工业上主要采用氧化铝或者分子筛在高温下进行催化脱水，而实验室中的小规模制备则主要采取酸脱水催化的方法，反应式如下：OH Al O；常用的脱水剂有硫酸、磷酸、对甲苯磺酸和硫酸氢钾等。

本实验用浓磷酸做催化剂脱水，避免了浓硫酸反应过程中产生的碳渣和SO2气体。

反应如下：OHH PO(conc.)+H2O。

【主要试剂及产物的物理常数】环己醇：分子式：C6H12O。

分子量：。

外观与性状：无色、有樟脑气味、晶体或液体。

熔点：℃，沸点℃，相对密度(水=1)：。

相对蒸气密度(空气=1)：。

饱和蒸气压(kPa)：(21℃)。

闪点67℃，引燃温度300℃，n D20=。

溶解性：微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。

环己烯：分子式：C6H10；外观与性状：无色透明液体，有特殊刺激性气味。

分子量：，蒸汽压： 38℃，闪点：<-20℃，熔点：℃。

沸点：℃，溶解性：不溶于水，溶于乙醇、醚，相对密度(水=1)：；相对密度(空气=1)，n D20=4465。

主要用途：用于有机合成、油类萃取及用作溶剂。

【主要试剂及用量】环己醇P. 10.4（实际加入12mL）(10g 约，磷酸P. 4.5。

【仪器装置图】所采用的蒸馏装置为韦氏分馏头，其基本原理与塔板理论类似，通过多次的气液热交换达到分离沸点近似物的目的。

【数据记录】产品质量：；折光率：n D20=；外观：无色带有刺激性气味的液体。

【实验反思】本次实验是前几次实验的复习工作，除了要保证正常的操作不出现问题外，实验本身之外的细节也应当注意。

如，仪器的干燥，实验室气体味道的控制等。

关于仪器的干燥，当所有同学都陆陆续续的去烘箱取放待干燥的仪器时，烘箱温度总是无法达到满意的条件，致使长时间仪器无法被烘干。

实验二：环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。

2、了解分馏的原理及实验操作。

3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。

二、实验原理主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。

反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。

分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。

详细的原理参见P88－89。

三、实验药品及物理常数药品名称分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)环己醇100.16 10ml（0.096mol）25.2 161 0.9624 稍溶于水环己烯82.14 83.19 0.8098 不溶于水85%磷酸98 5ml（0.08mol）42.35 1.834 易溶于水其它药品饱和食盐水、无水氯化钙四、实验装置图五、实验流程图六、实验步骤在10毫升干燥的圆底（或茄形）烧瓶中，放入20ml环己醇(9.6g，0.096mol)、10ml85%磷酸，充分振摇、混合均匀。

投入几粒沸石，按图1安装反应装置，用锥形瓶作接受器。

将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，馏出液为带水的混合物。

当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需40min。

将蒸馏液分去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振摇后静止分层，分去水层（洗涤微量的酸，产品在哪一层？）。

环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。

2、了解分馏的原理及实验操作。

3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。

二、实验原理OH+ H 2O OH2+ H 2O主反应副反应主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。

反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。

分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。

详细的原理参见P88－89。

三、实验药品及物理常数四、实验装置图圆底烧瓶刺形分馏柱温度计直形冷凝管接引管锥形瓶蒸馏头水浴温度计直形冷凝管接引管锥形瓶图1　反应装置图2　蒸馏装置图3　分液漏斗五、实验流程图10ml5ml85%80－85度馏分H 3PO六、实验步骤在50毫升干燥的圆底（或茄形）烧瓶中，放入10ml 环己醇(9.6g ，0.096mol)、5ml85%磷酸，充分振摇、混合均匀。

投入几粒沸石，按图1安装反应装置，用锥形瓶作接受器。

将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，馏出液为带水的混合物。

当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需40min 。

将蒸馏液分去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振摇后静止分层，分去水层（洗涤微量的酸，产品在哪一层？）。

将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－２克无水氯化钙干燥。

实验二：环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。

2、了解分馏的原理及实验操作。

3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。

二、实验原理OH 85%H 3PO4+ H 2O OH85%H 3PO 42O+ H 2O主反应副反应主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。

反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。

分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。

详细的原理参见P88－89。

三、实验药品及物理常数药品名称分子量 (mol wt) 用 量 (ml 、g 、mol) 熔点(℃) 沸点 (℃) 比重 (d 420) 水溶解度 (g/100ml) 环己醇 100.16 10ml （0.096mol ）25.2 161 0.9624 稍溶于水 环己烯 82.1483.19 0.8098 不溶于水 85%磷酸98 5ml （0.08mol ）42.35 1.834 易溶于水其它药品 饱和食盐水、无水氯化钙四、实验装置图圆底烧瓶刺形分馏柱温度计直形冷凝管接引管锥形瓶蒸馏头水浴温度计直形冷凝管接引管锥形瓶图1　反应装置图2　蒸馏装置图3　分液漏斗五、实验流程图10ml 环己醇5ml85%加样品摇匀安装好仪器加热反应分馏柱顶＜90分去水层粗产品无水等体积饱和食盐水洗涤至出现白雾停止蒸馏干燥收集80－85度馏分产品称重，计算产率。