前处理资料总结
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前处理培训资料一、前处理的具体操作,分酸洗,超洗与活化1.超洗:将分好的工件放入装有约5~10厘米清水的超声波里,开启超声波电源,并迅速用戴专用手套的手不停地搅动工件,让工件在纱网中能最大面积地振动,过5~10秒抖动一次(抖动时成对角来回抖动两次即可),而后继续搅动工件,循环操作,2.酸洗:在酸洗时包括抖动纱网与搅拌工件两种动作。
抖动时双手抓住纱网的对角,来回抖动两次后,调换对角方向再抖动两次,然后用手(戴专用手套)在纱网中的工件中搅拌2~4个来回,而后连续做以上抖动与搅拌的动作,直到工件表面基本干净为止。
提起网兜的对角或四个角,控液2~3秒后快速进入水洗槽中水洗。
注意事项:1)第一次振洗时间30-40秒;2)第二次振洗时间2分钟;3)第三次振洗时间4分钟;4)在超声波中振洗3个循环后可以开始换水;5)卡公差必须在换水之后进行;6)振洗时每人占用一台超声波;7)除了在卡公差的期间外,在整个前处理过程中,产品不得处于静止状态,严禁操作人员中途离开操作岗位。
3.活化:成对角来回抖动和换方向的抖动纱网不用搅拌工件。
配制活化酸时用纯净水,活化酸浓度1%moL/L,时间2分钟,有特殊要求的产品另行规定。
活化后的工件控液2~3秒,纯水清洗2-5秒后,迅速转入电镀槽开始电镀。
二、注意事项1.纱网及专用手套在不用时应放置到远离油污和粘性物质的地方,以免影响工件的正常酸洗。
2.当超声波里振洗工件的水质发浑到一定程度时,注意及时换水,且最后一遍振洗时务必振动到一分钟后水质仍然清澈不再发黄为宜。
3.每次在酸洗后和超声波振洗后要及时清理丢下的工件,防止缺片和混料。
4.酸洗后卡公差时,注意校对千分尺,且千分尺尽量不要沾水,用完后,及时清理测头上的水渍,以免影响正常使用。
5.由于工件尺寸公差的差异性,每个人酸洗的时间都会不一样,不能完全照搬别人的酸洗时间,必须通过自己卡公差来决定自己的酸洗时间与次数。
6.工件从活化结束到进入镀槽开始电镀的这段时间内,工件的漏空时间小于20秒。
培训资料一、前处理工艺流程热水洗→预脱脂→主脱脂→水洗→水洗→表调→磷化→水洗→水洗→纯水洗→电泳……二、前处理的意义:1.提高涂层与基体的结合力2.增强涂层的抗蚀能力3.提高涂层的润滑性4.提高涂层的将饰性三、脱脂1.脱脂的作用工件表面的油脂对磷化膜的附着力影响较大,脱脂完全,表面润湿,而且极晶格反应点较高,磷化膜的结晶细密牢固,反之,表面张力大,严重阻碍磷化膜的生长、膜层附着力弱,磷化不均,甚至得不到相应磷化膜。
2.脱脂槽的工艺参数:使用浓度:3%~5%总碱度:12~20点游离碱度:5~10点外观方式:喷、浸外观浸度/时间:50~60℃/3分钟更新周期:3个月(根据工作处理效果测定模液含油量)3.影响脱脂的因素A.脱脂前预处理是否到位B.脱脂槽液的工艺参数是否在正常范围。
C.脱脂槽设备状态是否正常(如预脱脂喷淋嘴是否堵塞,主脱脂槽循环力度是否够)4.脱脂槽液的维护A.定时检测脱脂液的碱度,每班检测一次,使之达到工艺范围。
B.加强净化槽液,(除去油膜和油分,过滤杂质,定期清理)工作前捞去槽液的油模和定期清除脱脂液的油分。
可用手工捞去或作用油水分离器。
C.定期更换槽液,过滤杂质。
(当补加新的脱脂剂,仍然达不到除油效果时,更换槽液。
)5.判定脱脂除油效果,除油效果可用多种方法判断。
最常用且较简便的方法是水膜中断法,即工件经过彻底的水洗后,观察水是否能在表面完全润湿,如除油彻底水洗后,表面能形成连续水膜,否则除油不彻底。
四、表调1.表调的作用:A.提高磷化质量。
激活工作表层的活性,并形成大量极细的结晶核,提高成膜性;使磷化晶核细化,膜层均匀致密,膜厚减薄,防止产生磷酸铁蓝膜,改善涂层附着力;还能大大提高磷化膜的防护性、耐磨性和初期的磨合性。
B.优化磷化条件:能使磷化时间缩短1/2,降低磷化温度。
C.改善材质与磷化的适应性。
2.表调槽的工艺参数使用浓度:0.1%~0.2%PH值:8.5~9.5处理温度/时间:常温/1分钟更新周期:2-4周(根据处理效果而定)3.影响表调的因素(1)浓度。
前处理培训资料什么是前处理?前处理(preprocessing)是指在数据处理前对数据进行预处理的步骤,主要目的是为了让数据更好地适应机器学习算法,以获得更好的模型效果。
前处理可以包括数据清洗、数据采样、特征选择、特征变换等操作。
前处理的步骤1. 数据清洗数据清洗是指对数据进行筛选、剔除和填充等操作,以去除不必要的噪音和异常值,保证数据的质量和可靠性。
缺失值处理缺失值(missing value)指在数据中存在着某些值没有被填写或记录。
缺失值的出现可能是由于数据采集的过程中发生了意外,也可能是由于被填写人员故意留空。
在处理缺失值的时候,我们可以选择填充缺失值、删除缺失值或者保留缺失值。
异常值处理异常值(outlier)指在一组数据中存在着明显偏离数据集中趋势的数据。
异常值不仅会影响模型的精度,还可能会误导我们的建模结果。
对于异常值的处理,我们可以选择删除或修正这些数据。
2. 数据采样数据采样(sampling)是指从大型数据集中选择一部分样本进行处理和分析。
数据采样可以帮助我们节省时间和计算资源,降低建模难度,同时还可以减少组合爆炸问题的发生。
随机采样随机采样(random sampling)是指在数据集中随机选择若干个数据点作为训练集。
随机采样可以避免数据的偏倚,但可能会抽到一部分重复的数据点。
分层采样分层采样(stratified sampling)是指根据样本中的某个特征进行分层,然后在每个分层中按照一定比例进行随机采样,保证样本数据的分布比较均匀。
3. 特征选择特征选择(feature selection)是指选择对模型预测结果影响较大的特征变量,去除对模型预测结果影响较小的特征,使得特征变量之间的相关性尽可能小,从而提高模型的精度。
过滤式特征选择过滤式特征选择(filter feature selection)是一种基于数据特征本身属性的选择过程,通常使用的评估方法有常见的卡方检验、互信息、方差选择等。
第1篇一、前言时光荏苒,岁月如梭。
转眼间,201X年度已经接近尾声。
在过去的一年里,我国印染前处理行业在技术创新、管理优化、市场拓展等方面取得了显著成果。
现将本年度工作总结如下:一、工作内容1. 技术创新(1)研发新型前处理工艺,提高生产效率,降低能耗。
(2)引进先进设备,提升生产线自动化水平。
(3)优化工艺参数,确保产品质量稳定。
2. 管理优化(1)加强生产管理,确保生产过程安全、高效。
(2)完善质量管理体系,提高产品质量。
(3)优化人员配置,提高员工综合素质。
3. 市场拓展(1)加大市场调研力度,了解客户需求。
(2)拓宽销售渠道,提高市场份额。
(3)加强与上下游企业的合作,实现产业链协同发展。
二、工作成果1. 技术创新方面(1)成功研发新型前处理工艺,缩短生产周期,降低能耗30%。
(2)引进全自动生产线,提高生产效率40%。
(3)优化工艺参数,产品质量合格率达到99.5%。
2. 管理优化方面(1)建立完善的生产管理制度,实现生产过程安全、高效。
(2)通过质量管理体系认证,产品质量得到客户认可。
(3)开展员工培训,提高员工综合素质,降低员工流失率。
3. 市场拓展方面(1)拓展国内市场,签订新客户20家。
(2)成功进入国际市场,与海外客户建立长期合作关系。
(3)加强与上下游企业的合作,实现产业链协同发展。
三、合理化建议及努力方向1. 深入推进技术创新,研发更多具有竞争力的前处理工艺。
2. 加强管理,提高生产效率,降低生产成本。
3. 拓展市场,提高品牌知名度,提升市场份额。
4. 注重人才培养,提高员工综合素质。
5. 关注行业动态,紧跟行业发展趋势,为企业发展提供有力支持。
总之,在过去的一年里,我们取得了一定的成绩,但同时也存在诸多不足。
在新的一年里,我们将继续努力,不断提高自身实力,为我国印染前处理行业的发展贡献力量。
第2篇一、前言时光荏苒,岁月如梭。
转眼间,201X年已接近尾声。
在过去的一年里,我司印染前处理部门紧紧围绕公司发展战略,以提升产品质量为核心,强化管理,努力提高生产效率,确保了各项生产任务的顺利完成。
土壤前处理工作总结
土壤前处理工作是农业生产中不可或缺的环节,它直接影响着作物的生长和产量。
在进行土壤前处理工作时,我们需要充分了解土壤的性质和特点,采取科学合理的措施来改善土壤的质量,为作物的生长提供良好的条件。
首先,土壤前处理工作的第一步是进行土壤的化验和分析。
通过化验和分析,我们可以了解土壤的养分含量、酸碱度、质地等基本特征,为后续的土壤改良和施肥提供科学依据。
其次,根据土壤的化验和分析结果,我们需要进行土壤改良工作。
针对不同的土壤特点,我们可以采取不同的改良措施,比如施加有机肥料、石灰、磷、钾等营养元素,以及进行深翻、翻耕等机械化处理,改善土壤的结构和通气性。
此外,对于一些酸性土壤,我们还需要进行石灰中和处理,以提高土壤的酸碱度,为作物的生长创造适宜的环境。
对于盐碱土壤,则需要进行淋洗处理,去除土壤中的盐分,恢复土壤的肥力。
最后,土壤前处理工作还包括了对土壤的整地和平整。
通过整地和平整,可以使土壤的表面平整、松软,有利于种植作物的根系生长和通气。
总的来说,土壤前处理工作是农业生产中至关重要的一环。
只有通过科学合理的土壤前处理工作,才能为作物的生长提供良好的土壤环境,保障农业生产的高产高质。
希望广大农民朋友们能够重视土壤前处理工作,科学合理地进行土壤管理,提高土壤的肥力和产量,为农业生产做出更大的贡献。
印染前处理工作总结
印染前处理工作是印染工艺中至关重要的一环,它直接影响着印染产品的质量和效果。
在这个环节,我们需要对面料进行一系列的处理,以确保后续的印染工作能够顺利进行并取得理想的效果。
在过去的一段时间里,我们对印染前处理工作进行了总结和反思,希望能够不断改进工艺,提高生产效率和产品质量。
首先,我们意识到了清洗和预处理的重要性。
在面料进入印染工序之前,必须进行充分的清洗和预处理,以去除面料上的杂质和油脂,并使其具备较好的吸水性和适合的染色性能。
我们采用了先进的清洗设备和技术,确保面料在处理过程中不会受到损坏,同时也提高了清洗效率和效果。
其次,我们重视了面料的预处理工作。
在预处理过程中,我们需要对面料进行漂白、预缩、预定型等处理,以确保面料具备良好的染色性能和稳定的尺寸。
我们不断优化预处理工艺,采用了更环保、更高效的处理剂和方法,提高了预处理的效率和质量。
另外,我们也加强了对印染前处理工序的管理和监控。
通过建立完善的质量管理体系和生产过程控制体系,我们能够及时发现和解决问题,确保印染前处理工作的稳定性和一致性。
我们还加强了对员工的培训和技能提升,提高了员工的业务水平和责任意识。
总的来说,印染前处理工作是印染工艺中不可或缺的一部分,它直接影响着印染产品的质量和效果。
我们将继续加强对印染前处理工作的重视,不断改进工艺,提高生产效率和产品质量,为客户提供更优质的印染产品。
一、前言时光荏苒,转眼间,我在药厂前处理岗位的工作已满一年。
在这一年的时间里,我在领导和同事们的关心与帮助下,逐渐熟悉并掌握了前处理工艺流程,完成了各项工作任务。
现将一年来的工作情况进行总结,以期为今后的工作提供借鉴和改进的方向。
二、工作回顾1. 熟悉前处理工艺流程刚入职时,我对前处理工艺流程知之甚少。
在领导的耐心指导下,我迅速学习了原料接收、预处理、过滤、浓缩等各个环节的操作规程,并在实际工作中不断实践,逐步掌握了前处理工艺的全过程。
2. 提高操作技能为了提高工作效率,我积极参加各类培训,学习新技术、新方法。
通过不断努力,我的操作技能得到了很大提升,能够熟练地完成各项前处理操作,确保产品质量。
3. 确保安全生产在生产过程中,我严格遵守操作规程,认真执行安全生产责任制,及时发现并排除安全隐患。
在过去的这一年里,我所负责的岗位未发生任何安全事故。
4. 加强团队协作在工作中,我注重与同事的沟通交流,互相学习、取长补短。
在遇到问题时,主动寻求解决方案,共同提高团队整体水平。
三、工作成果1. 完成生产任务在过去的一年里,我圆满完成了各项生产任务,确保了产品质量和产量。
2. 提高工作效率通过不断优化操作流程,我提高了工作效率,为车间节省了人力、物力资源。
3. 提升产品质量我严格按照操作规程进行前处理操作,确保了产品质量稳定可靠。
四、不足与改进1. 专业知识储备不足在今后的工作中,我将加强专业知识学习,提高自己的业务水平。
2. 创新能力有待提高在今后的工作中,我将不断学习新技术、新方法,提高自己的创新能力。
3. 团队协作能力有待加强在今后的工作中,我将更加注重与同事的沟通交流,提高团队协作能力。
五、展望未来在新的一年里,我将继续努力,以更高的标准要求自己,为药厂的发展贡献自己的力量。
具体目标如下:1. 提高自己的业务水平,成为前处理工艺领域的专家。
2. 优化操作流程,提高工作效率。
3. 加强团队协作,共同推动车间发展。
食品厂前处理个人工作总结自从加入到食品厂前处理这个工作岗位,已有半年的时间了。
这段时间里,我在工作中不断学习,积累经验,提升自己的业务能力和综合素质。
在此,我对过去半年的工作进行简要总结,以期为今后的工作提供借鉴和改进的方向。
一、严格遵循操作规程,确保生产安全食品厂前处理是食品生产的重要环节,关系到产品的质量和安全。
在工作中,我始终严格遵守操作规程,遵循食品安全法规,确保生产过程中的安全。
对于设备的操作和维护,我更是严谨细致,定期检查和保养设备,确保设备正常运行。
同时,我还积极参加公司的安全培训,提高自己的安全意识,为公司的食品安全保驾护航。
二、注重团队协作,提高工作效率在食品厂前处理工作中,团队协作至关重要。
我始终注重与同事的沟通与配合,共同解决生产中的问题。
在工作中,我积极向前辈请教,学习他们的丰富经验,同时把自己的心得传授给新同事,共同提高团队的整体实力。
此外,我还主动参与团队的各种活动,增进同事之间的感情,为团队的和谐发展贡献自己的一份力量。
三、持续学习,提升个人能力我认为,只有不断学习,才能适应不断变化的工作环境。
在这半年的工作中,我不仅学习专业知识,还关注行业动态,了解最新的食品加工技术。
通过学习,我对自己在食品厂前处理工作中的职责有了更清晰的认识,也为解决实际问题提供了有力的支持。
同时,我还注重培养自己的创新意识,敢于尝试新的工作方法,提高工作效率。
四、积极面对困难,勇于担当在工作中,难免会遇到各种困难和挑战。
面对这些困难,我始终保持积极的心态,勇于担当,敢于迎难而上。
在遇到问题时,我会主动寻求解决方案,充分发挥自己的聪明才智,为公司创造价值。
同时,我还注重与同事分享经验,共同成长。
五、注重自身素质的提升在工作之余,我也没有忘记提升自己的个人素质。
我积极参加公司组织的各类培训,学习专业知识,提高自己的综合素质。
此外,我还关注自己的身体健康,积极参加体育锻炼,保持良好的精神状态,为公司的发展贡献自己的力量。
农药残留前处理工作总结
农药残留是当前农业生产中一个严重的问题,长期以来,农药残留对人体健康
和环境造成了不可忽视的影响。
为了保障农产品的质量和安全,农药残留前处理工作显得尤为重要。
在农药残留前处理工作中,我们需要做好以下几个方面的工作总结。
首先,加强对农药使用的管理。
农药的使用要符合国家相关法律法规的规定,
严格按照农药的使用说明进行施用,并且在使用过程中要做好记录,确保农药的使用量和使用方法符合规定。
其次,加强对农产品的质量监测。
在农产品收获后,要对农产品进行质量监测,检测农产品中的农药残留量是否符合国家标准,如果发现超标的情况要及时处理,确保不合格的农产品不进入市场流通。
再次,加强对农产品的加工处理。
在农产品加工过程中,要对农产品进行严格
的清洗和处理,确保农产品表面的农药残留得到有效清除,同时在加工过程中要避免对农产品的二次污染。
最后,加强对农产品的追溯管理。
建立农产品的追溯体系,对农产品的生产、
加工、流通等环节进行全程监控,确保农产品的安全和质量。
综上所述,农药残留前处理工作是保障农产品质量和安全的重要环节,需要加
强对农药使用的管理、对农产品的质量监测、加工处理和追溯管理。
只有做好这些工作,才能有效减少农药残留对人体健康和环境造成的危害。
希望相关部门和农业生产者能够重视这一问题,共同努力,确保农产品的质量和安全。
宠物食品厂前处理工作总结
宠物食品厂的前处理工作是确保宠物食品安全和质量的重要环节。
在生产过程中,前处理工作包括原料的采购、检测、储存和初步加工等环节。
这些工作直接影响着最终产品的品质和安全性。
下面我们来总结一下宠物食品厂前处理工作的关键点。
首先,原料的采购是前处理工作的第一步。
宠物食品厂应选择有资质的供应商,确保原料的质量和安全性。
对于每一批原料,都需要进行严格的检测和验收,确保符合国家相关标准和企业的要求。
其次,原料的储存也是非常重要的。
宠物食品厂应建立完善的储存体系,保持
原料的新鲜和干净。
同时,要定期对储存环境进行清洁和消毒,防止细菌的滋生和传播。
另外,对原料进行初步加工也是前处理工作的一项重要任务。
这包括清洗、去皮、切割等工序。
这些工作不仅可以提高原料的利用率,还可以减少后续生产过程中的污染和风险。
总的来说,宠物食品厂前处理工作是确保产品质量和安全的基础。
通过严格的
原料采购、储存和初步加工等环节,可以有效地保障产品的品质和安全性。
希望每个宠物食品厂都能重视前处理工作,为宠物提供更加安全和健康的食品。
环境实验前处理员工作总结环境实验前处理员是环境科学实验室中不可或缺的一员,他们负责对环境样品进行前处理工作,为后续实验提供高质量的样品。
在过去的一段时间里,我作为环境实验前处理员,积累了一些经验和体会,现将工作总结如下:首先,作为实验前处理员,我深刻认识到前处理工作的重要性。
环境样品中可能存在各种干扰物,如有机物、无机盐、微生物等,这些干扰物会对后续实验结果产生影响。
因此,在样品处理过程中,我始终严格按照实验流程和标准操作,确保样品中的干扰物得到有效去除或减少,以保证实验结果的准确性和可靠性。
其次,我注重细节和精确度。
前处理工作中,一丝不苟的态度十分重要。
我在操作过程中,时刻保持警惕,严格控制操作条件和时间,避免实验中出现误差。
同时,我也养成了记录实验数据的好习惯,确保每一步骤都得到准确记录,以备后续分析和验证。
此外,我积极学习和不断提高自己的实验技术。
作为环境实验前处理员,我明白只有不断学习和提高自己的专业知识和实验技术水平,才能更好地胜任工作。
因此,我定期参加培训和学术交流,关注最新的研究进展和方法改进,努力提升自己的实验技能和创新能力。
同时,我也注重与团队的合作和沟通。
实验前处理工作通常需要与其他实验室成员进行密切合作,如样品采集人员、实验分析人员等。
我始终保持良好的沟通和协作能力,及时与团队成员交流实验进展和问题,确保每个环节的顺利进行。
最后,我认识到环境实验前处理工作需要持之以恒的耐心和细心。
有时,实验前处理的过程可能比实验本身更为繁琐和耗时,但这并不妨碍我对工作的热情和耐心。
我相信,只有将每个环节都做到最好,才能为环境科学研究提供更准确的数据和更有说服力的结论。
总而言之,作为环境实验前处理员,我深知自己的责任和使命,时刻保持谦虚和进取的态度。
通过不断学习和提升,我将继续为环境科学事业贡献自己的力量,为保护和改善环境做出自己的努力。
检验所前处理自我鉴定总结
在进行前处理之前,我对自己的鉴定总结如下:
首先,我意识到前处理的重要性,它对于数据分析的准确性和可靠性非常关键。
前处理是数据分析过程中的第一步,它主要涉及数据的清洗、缺失值处理、异常值处理以及数据的标准化等。
在数据清洗方面,我会仔细检查数据中的错误和异常值,并进行修正或删除。
例如,我会检查是否有重复的数据记录,如果有,则会删除这些记录。
此外,我还会检查是否有缺失数据,并根据情况进行填充或删除。
在处理缺失值方面,我会先分析造成缺失的原因,然后选择合适的方法进行处理。
常用的方法包括均值填充、中值填充、插值法等。
我会根据数据的特点和分析的需求选择合适的方法。
对于异常值的处理,我会先进行异常值的识别,常用的方法包括箱线图、离群点检测等。
一旦发现异常值,我会根据数据的分布情况和分析的目的,选择合适的方法进行处理,如删除异常值、进行替换等。
最后,我会对数据进行标准化处理,将不同尺度的数据转化为统一的比例。
常用的标准化方法包括Z-Score标准化、最小-最大规范化等。
通过标准化,可以消除数据之间的量纲差异,使得数据更加可比较和可解释。
综上所述,我在前处理自我鉴定中意识到了前处理的重要性,并且了解了前处理的一些基本步骤和方法。
通过不断学习和实践,我相信我能够更好地应用前处理技术,提高数据分析的准确性和可靠性。
印染前处理工作总结
印染前处理工作是印染行业中至关重要的一环,它直接影响着印染产品的质量
和效果。
在这个阶段,对原料的处理和准备工作将直接影响到后续的印染工艺和成品质量。
因此,印染前处理工作的质量和效率对整个生产过程都具有重要意义。
首先,印染前处理工作包括对原料的检查和准备工作。
在这一阶段,我们需要
对原料进行仔细的检查,确保其质量和规格符合要求。
同时,还需要对原料进行预处理,如洗涤、漂白等,以确保原料的清洁和纯净度,为后续的印染工艺做好准备。
其次,印染前处理工作还包括对设备和工具的准备和维护。
印染生产中需要使
用各种设备和工具,如洗涤机、漂白机等,这些设备的正常运转对印染工艺的顺利进行至关重要。
因此,我们需要对这些设备进行定期的检查和维护,确保其正常运转,以提高生产效率和保证产品质量。
最后,印染前处理工作还需要对生产环境进行管理和控制。
印染生产中需要保
持一定的温湿度和通风条件,以确保印染工艺的正常进行和产品质量的稳定。
因此,我们需要对生产环境进行定期的检查和调整,确保其符合印染生产的要求。
总的来说,印染前处理工作是印染生产中至关重要的一环,它直接影响着产品
的质量和效果。
因此,我们需要高度重视印染前处理工作,加强对原料、设备和环境的管理和控制,以确保印染生产的顺利进行和产品质量的稳定。
农残检测前处理中几种提取方法的对比关于这部分的内容,在以前的帖子已经发表过,这次为了参加论坛活动重新修改了一小部分内容、增加了几幅图片、对部分内容做了修改。
以前帖子链接:http://www.instrument.co /bbs/shtml/20080520/1269652/和/bbs/shtml/2008052 4/1274741/(以下是个人对以前用过的一些提取方法的一些粗浅的看法和总结;有很多不妥或错误的地方,恳请各位版友多多指正、不吝赐教。
也希望各位实验的版友多多交流与讨论。
)第一部分:固体、半固体样品的提取方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用(图1)。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法(Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3 541也有标准方法。
相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
由于该方法本人没有使用过,因为只能根据资料简单陈述这些。
2.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)振荡提取和组织捣碎法(匀浆法),这两种提取方法相对更为简单,一般对植物样品、食品,尤其是含水量较高的新鲜样品,如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。
这两种方法也不需要特设的设备,普通的振荡器,离心机、匀浆机等均可使用;这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用,如GB/T5009系列方法和日本的“JAP 肯定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。
在这两中方法中,一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多,标准方法中以使用乙腈居多。
由于这些样品中含水量一般都较高的,如果使用单一的非极性溶剂提取,由于疏水性强,浸润或渗透样品的能力有限,会造成提取效果的降低。
振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中,还有一个重要前处理步骤,即固液分离。
实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。
过滤可以用简单的滤纸进行,也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。
如果使用离心分离时,应注意防止容器的破碎。
在这两种提取方法中,为了避免液体转移产生的损失,一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。
[Last edit by hotdoglet]我在故我思∙技术∙财富∙∙个人资料加为好友∙给他留言帖子合集沙发只看作者回复于:2009-2-15 16:01:28回复本贴回复主题编辑举报管理3.超声波提取法超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点,目前在农药残留分析的样品前处理中也有广泛的应用,如EPA3550方法。
超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的(图2),也有专门针式提取器(如超声波细胞破碎仪,图3)。
无论是哪种提取设备,都是利用了超声波的“空化”作用。
超声波提取的特点很明显,不需要加热,这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取。
目前实验室使用较多的还是超声波清洗器作为提取仪器。
一般在超声波提取之前应该将待提取样品用提取溶剂浸泡一段时间,使之相互充分的接触、渗透。
在超声波提取中,最好都是使用混合提取溶剂,分步骤提取,以提高目标物的提取效率。
超声波提取法对玻璃容器也有一定的要求,如果玻璃容器的质地不好,有裂隙等,在提取过程中很容易破裂,因此在选择玻璃器皿时应特别注意。
有机溶剂在使用超声波提取时,挥发性会增强,所以要注意提取容器不能密闭,应有一定的空间。
使用超声波清洗器进行提取,需注意在整个超声容器中超声波场的分布是不均匀的,类似在波场的分布中有死角,这会使得部分样品的提取效率显著下降,从而导致重现性较差。
超声波提取所需要的溶剂量较大,一般都是分步提取、过滤。
虽然操作简单但是操作的劳动强度较大,而且需要进行过滤等步骤将提取溶剂与样品分离。
4.超临界流体萃取法超临界流体萃取具有耗时短、消耗有机溶剂少等优点,所以在农药残留分析样品前处理中,特别在食品及中草药有效成分等天然药物成分的提取中有较多的应用;早期超临界流体萃取色谱仪(如吉尔森的,如果操作的时候没有说明书是不行的)用于萃取时所需要设置的条件等都较多。
如需要二氧化碳、低温冷却设备(乙二醇冷却剂)、加入改性剂(提高极性化合物的溶解度)、压力设置、收集溶剂等等。
现在的超临界流体萃取仪器(如美国ASI)有了很大的改进,仪器的性能、功能、体积等都有了较大的改进。
由于需要使用特殊的设备和耗材,目前国内用SFE分析农药残留的文献还是相对其他方法较少。
超临界流体萃取最大的优点是有机溶剂的使用(基本不用或者极少使用),而且很容易实现对一些大分子化合物、热敏性和化学不稳定性物质的提取。
当然设备成本是很多实验室必须考虑的问题。
[Last edit by hotdoglet]我在故我思∙技术∙财富∙∙个人资料加为好友∙给他留言帖子合集板凳只看作者回复于:2009-2-15 16:10:42回复本贴回复主题编辑举报管理5.加速溶剂提取法加速溶剂提取法被美国环保署选定为标准方法(EPA3545)。
加速溶剂提取很容易实现自动化(顺序提取),目前,在对土壤和生物样品中农药残留分析的前处理上都有应用(图4)。
虽然加速溶剂提取相比索氏提取和超声波提取等方法,消耗溶剂较少、自动化程度高、操作相对简便,但加速溶剂萃取最大的问题就是分析成本,即仪器和耗材相对较贵(特别是滤膜,一次性的),一般的实验室难以承受。
加速溶剂提取的效率较高,但是一般的共提物也相对较多,这样会影响后续的净化操作。
目前,已经有在线净化的报道(如在戴安公司的网站上就有相关的净化资料),即在样品的下面装入净化所需的吸附剂,达到提取-净化的目的。
但是,对不同的样品和农残目标物的检测,具体的方法需有多次实验确定。
ASE自动化程度高、操作简单,参数的设置也较为容易,而且在后续操作中自动过滤,这大大减轻了实验者的劳动强度,也避免了目标物的损失。
ASE在提取水分含量较高的样品时,不能用无水硫酸钠脱水(主要是防止结块,堵塞管路)。
对于样品量的要求,应该结合各个体积大小的萃取池装填样品,不能装填过多或者过于紧密,否则会影响萃取的效率。
同样,由于是高温提取,对于一些容易热解的目标物是不太适宜的。
此外,加速溶剂提取装置还是很好的研究亚临界水萃取的仪器。
6 微波萃取法微波萃取就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,且加热均匀(目前的理论有微波热效应和非热效应的,具体就不在此讨论了)。
根据微波的作用原理,微波萃取需要极性溶剂,但是一般都是混合溶剂提取。
国内微波萃取的文献也相对较多一些,也能从某种程度上说明这种方法的适用性。
微波萃取主要有两种方式:敞开式(图5)和密闭式。
(关于更多的微波原理可以参考本论坛中微波萃取/消解版面)一般的家用微波炉,其微波的发生都是脉冲形式的,如果从实验现象来看的话,就是在微波断开时的瞬间溶剂会有强烈的暴沸现象产生。
家用微波炉的炉腔中微波场的分布是不均匀的(通过转动盘来克服这个问题)。
关于能否用改装的家用微波炉进行微波萃取实验,这个问题也是讨论较多的。
个人认为可行性可以暂且不讨论,可以先从敞开微波萃取实验本身来看:首先,在使用微波萃取时,应该有搅拌装置,最好是使用磁力搅拌器,一则使得提取溶剂在最快的时间内达到温度平衡,避免由于微波场分布不均匀带来的弊端;二则搅拌对提取的效率也有一定的提高。
其次,对于实验来说,需要较为精确的温度控制系统,这是一个难点,因为目前的测温方法(热电偶、热电阻、光纤、红外等)在这种微波萃取方式中的应用都有其局限性;就是说,提取器中溶剂的实际温度很难及时的表观和控制。
从这两点来看,如果要改装的话,还是很麻烦的。
[Last edit by hotdoglet]我在故我思∙技术∙财富∙∙个人资料加为好友∙给他留言帖子合集3# 只看作者回复于:2009-2-15 16:12:14回复本贴回复主题编辑举报管理在使用非脉冲微波萃取时,暴沸现象就可以避免了,主要是微波的连续供给,不会形成一个极大脉冲。
微波萃取还有一个问题就是微波分解,因为微波不仅对溶剂而且对目标物本身也有作用;但是在实际使用中,只要微波的功率设置合理,其分解目标物的影响是在可接受范围内的。
微波提取的效率需通过微波的功率、萃取的溶剂比例、萃取时间、萃取温度等来进行优化。
由于是高压、高温条件,密闭微波萃取装置在萃取效率,萃取时间、消耗溶剂等方面比常压微波萃取更胜一筹,由于萃取的环境是高压、温度也是较高的,有点类似加速溶剂萃取的作用;故此,提取的效率、提取的时间和消耗的溶剂都由于常压萃取。
但是,密闭微波萃取的令人困扰的问题就是控温的问题,也引出了安全问题。
由于不是每个萃取罐都是有温度或压力控制的(不知道目前有没有产品有相关的功能),当每个萃取罐中的样品组分有所差异时,可能对温度或压力产生一定的变化。
由于是微波萃取的温度相对较高,所以对目标物而言,热不稳定性农药是不适用的;敞开式微波萃取实验的操作有些类似超声波萃取,可以分步萃取,也需要借助过滤等方式实现液固分离;微波萃取的提取效率较高,而且对样品,如植物中色素的共提现象要小一些,这样能使净化稍微容易一些。