DSC 差热分析 原理与测试

差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度一、实验目的2、了解DSC法测定T g、T m、结晶度的基本原理。

3、熟悉DSC Q20型差示扫描量热仪的操作。

4、掌握DSC法测定聚合物T g、T m、结晶度的实验技术。

二、实验原理示差扫描量热法（DSC）指在相同的程控温度变化下，用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系。

DSC谱图的的纵坐标为单位质量的功率(mW/g)。

示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热反应而出现温度差△T时，通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。

当试样吸热时，补偿使试样一边的电流(Is)立即增大；反之，在试样放热时则是参比物一边的电流增大，直至两边热量平衡，温度△T差消失为止。

试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，补偿的功率则反应了对应转变发生的程度，能定量表达。

升温曲线（heating)：当温度达到玻璃化转变温度时，样品的热容增大，需要吸收更多的热量，基线发生位移，玻璃化转变一般都表现为基线的转折（向吸热方向）；如果样品能够结晶，并且处于过冷的非晶状态，那么在T g以上可以进行结晶，结晶是放热过程，会出现一个放热锋（T c）；进一步升温，晶体熔融（吸热过程），出现吸热峰，对应熔点（T m）；再进一步升温，样品可能发生氧化、交联反应而出现热效应，最后样品也会发生分解，DSC一般不进行熔融以后的测试。

结晶度：样品测得的熔融热；样品100%结晶的熔融热（PET为140J/g or 26.9KJ/mol，PP为207J/g or 8.7KJ/mol）三、实验试剂和仪器1、主要实验试剂聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）粒料等规聚丙烯（PP）粒料2、主要实验仪器DSC Q20型差示扫描量热仪1、试样制备取PET或PP样品5-10mg称重后放入铝坩埚中，用铝坩埚盖盖好，压紧，并用钢针在坩埚上扎一个洞，防止样品溅出而污染样品室。

DSC测试分析技术一、实验目的1、了解热分析的概念；2、了解DSC的基本原理；3、掌握DSC测试聚合物Tg的方法。

二、实验原理差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。

它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。

差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。

一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。

仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。

参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。

因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。

当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC 仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。

如图1为功率补偿式DSC示意图。

三、实验仪器仪器名称：差示扫描量热仪仪器型号：DSC 4000生产厂商：美国PerkinElmer公司仪器技术参数:温度范围：室温 20℃至 180℃升降温速率: 20℃/min；控温精确度：±0.05oC；量热精确度：±0.1%；制冷方式：液氮冷却、机械制冷；制样机，镊子，α-Al2O3，及环氧树脂。

四、实验过程1．开启电脑，预热10min，打开氮气阀门，调节氮气流量。

2．仪器校正3．设定实验参数。

4．将试片秤重，放在铝坩埚中，加盖压成碟型。

5．另外取一个装α-Al2O3压成碟型的空样品盘，作为标准物。

差示扫描量热法测定钛合金的相变温度一、DSC原理DSC技术是通过测量样品与参考样品在恒定的升温（或降温）速率下的热容差异来研究材料的相变过程。

在实验中，样品和对照样品同时暴露在同一热场中，在升温过程中，当样品发生相变时，会吸收或释放热量，导致样品与对照样品的温度之间出现差异。

通过测量这种温度差异，可以得到样品的热容曲线，从而确定样品的相变温度。

二、DSC测定方法1. 样品制备：将钛合金样品粉末加工成均匀的片状或块状样品，然后进行必要的表面处理和清洁工作，以确保样品表面的状态和性能符合实验要求。

2. 样品安装：将样品和参考样品置于DSC仪器的样品台和对照台上，然后进行密封封闭，以保证恒定的气氛条件。

3. 实验参数设定：设置升温或降温速率，以及实验的起始温度和终止温度。

4. 实验操作：启动DSC仪器，开始实验过程。

在升温过程中，记录样品与对照样品之间的温度差异，并得到样品的热容曲线。

5. 数据处理：通过分析热容曲线的变化，确定样品的相变温度和相变焓等热力学参数。

三、DSC在钛合金相变温度测定中的应用DSC技术在钛合金相变温度的测定中具有以下优点：1. 高灵敏度：DSC仪器具有高灵敏度的温度传感器和热量传感器，能够精确地测量样品与对照样品之间的温度差异和热量变化。

2. 高分辨率：DSC仪器能够实现微焓级甚至纳焓级的热容测量，可以对样品的微观相变过程进行准确分析。

3. 宽温度范围：DSC仪器可以在较宽的温度范围内进行实验，适用于多种金属材料的相变温度测定。

4. 快速实验：DSC技术能够在较短的时间内完成实验过程，提高了实验效率和人力成本的节约。

在钛合金的相变温度测定中，DSC技术的应用十分广泛。

通过DSC测试，可以获取钛合金在不同温度下的相变行为和相变温度，为材料性能的研究和工程应用提供了重要的参考依据。

根据DSC测试得到的相变温度和相变焓等数据，可以评价钛合金的热处理性能、热稳定性能和热膨胀性能，为工程设计和材料选择提供了科学依据。

聚合物的热谱分析——差示扫描量热法(DSC)一、实验目的1.了解DTA、DSC的原理。

2．掌握用DTA、DSC测定聚合物的T g、T c、T m、X D。

二、实验原理1．DTA图（11-1）是DTA的示意图。

通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。

比较先进的仪器还有数据处理部分。

温度程序控制是使试样在要求的温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、制冷器等）、控温热电偶和程序温度控制器。

气氛控制是为试样提供真空、保护气氛和反应气氛，它包括真空泵、充气钢瓶、稳压阀、稳流阀、流量计等。

交换器是由同种材料做成的一对热电偶，将它们反向串接，组成差示热电偶，并分别置于试样和参比物盛器的底部下面，示差热电偶的电压信号，加以放大后送到显示记录。

参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如α-Al2O3、石英粉、MgO粉等，它的热容和热导率与样品应尽可能相近，当把参比物和试样同置于加热炉中的托架上等速升温时，若试样不发生热效应，在理想情况下，试样温度和参比物温度相等，ΔT＝0，差示热电偶无信号输出，记录仪上记录温差的笔仅划一条直线，称为基线。

另一支笔记参比物温度变化。

而当试样温度上升到某一温度发生热效应时，试样温度与参比物温度不再相等，ΔT≠0，差示热电偶有信号输出，这时就偏离基线而划出曲线。

ΔT随温度变化的曲线即DTA曲线。

温差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上。

炉子的温度T w以一定的速度变化，基准物的温度T r在t＝0时与T w相等。

但当T w开始随时间增加时，由于基准物与容器有热容C r，发生一定的滞后；试样温度T s也相同，不同的热容，滞后的时间也不同，T w、T r、T s之间出现差距，在试样不发生任何热变化时ΔT呈定值，如图12-2所示。

其值与热容、热导和升温速度有关。

而热容、热导又随温度变化，这样，在整个升温过程中基线会发生不同程度的漂移。

实验 聚合物的差热分析（DTA ）和差动热分析(DSC)一、实验目的1．了解聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。

2．初步掌握解释聚合物DTA 和DSC 热谱图的方法。

3．了解CDR-4P 差热分析仪的构造原理、基本操作。

4．熟练掌握使用CDR-4P 差热分析仪分别测量聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)。

二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性能随温度变化的函数关系的一组技术。

目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它对于材料的研究是一种极为有用的工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用更为广泛。

它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定性能，热分析仪已成为从事材料测试的实验室必备的仪器。

差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，（即在程序温度下，测量物质与参比物的温度差值△T 与温度的函数关系。

△T 向上为放热反应，向下为吸热反应）简称DTA （Differential Thermal Analysis ）。

可用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等，尤其在聚合物（如聚烯烃、玻璃钢等）的热分析方面有重要意义。

差动热分析(DSC) 也叫做示差扫描热量法（Differential Scanning Calorimetry ），是在程序温度下，测量物质与参比物的功率差值△W 与温度的函数关系。

是和DTA 在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分析技术。

差动热分析仪CDR-4P 用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应，广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域。

是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。