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中药大黄的薄层色谱鉴别[适用对象]生物工程、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业[实验学时] 3学时一、实验目的1.掌握CMC-Na硅胶H板对大黄中蒽醌类化学成分的分离。
2.掌握色谱斑点的检出识别方法。
3.计算5中成分的R f值和以大黄素为标准的4种成分的R st值二、实验原理1.中药大黄中含有5种蒽醌成分，由于取代基不同，引起结构的极性不同，利用薄层色谱法可将5种成分进行分离，并利用对照品进行鉴别。
2.由于大黄中成分具有多环共轭体系，因此可通过日光下检视斑点的黄色和紫外光灯下检视斑点的荧光进行鉴别，此外大黄中成分具有蒽醌结构还可以用氨熏使之变色进行鉴别。
三、仪器设备1. 仪器：层析缸，玻璃板，毛细管，紫外分析仪2. 试剂：大黄酸水解乙醚提取液，氯仿、石油醚（30-60 C）、甲酸乙酯、甲酸、硅胶H，羧甲基维素钠四、相关知识点1. 色谱分离的原理是利用组分在固定相和流动相中分配系数的不同而得到分离2. 薄层色谱中展开剂极性的选择依据3. 薄层色谱板的制备方法4. 平板色谱的操作程序5. 薄层色谱法进行定性鉴别的依据及色谱斑点的鉴别方法6. 点样方法及注意事项7. 展开时的方法及方法的选择五、实验步骤(一) CMC-Na硅胶H板的制备称取羧甲基纤维素钠（CMC-Na）0.75g于100ml水中，加热使溶解，混匀，将硅胶H33g加入其中调成糊状。
取此吸附剂混悬液适量放在清洁的饿玻璃板上（7⨯10cm板铺板），晃动玻璃板，使其均匀流动布满整块玻璃板上，而获得均匀的薄层。
将玻璃板凉干，在于110︒C活化1小时，储存于干燥器中备用。
(二) 点样将薄层板平放在水平面上，用毛细管吸附少量提取液点在离板底断约1-2cm位置处。
要注意点样方法。
(三) 饱和将调好极性的展开剂倒入层析缸中，密闭15min，形成展开剂的饱和蒸气压。
（四）展开将点好样的薄层板放入层析缸内进行展开。
采用倾斜上行展开法，展开剂：石油醚（30-60︒C）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1），展距15cm。
薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参、冰片的方法复方丹参片是一种中药制剂，它由多种草药组成。
其中的丹参和冰片是两种重要的成分，具有重要的药理作用。
在实际生产和使用中，为了保证复方丹参片的质量和疗效，需要对其中的丹参和冰片进行鉴别和检测。
薄层色谱法是一种常用的分离和鉴别中药成分的方法，它具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点。
以下是利用薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参和冰片的方法：实验仪器和试剂：薄层色谱仪、石英薄层板、吸附剂（硅胶G）、样品（复方丹参片）、对照品（丹参、冰片）、乙醇、甲苯。
实验步骤：1. 将复方丹参片粉末取约0.5克，加入50毫升乙醇中，振荡超声处理10分钟，使其充分溶解。
2. 取石英薄层板，用甲苯预处理，然后均匀涂上吸附剂（硅胶G）层。
3. 在石英薄层板上分别点上样品（复方丹参片）、丹参对照品和冰片对照品，每个样品点0.5微升。
4. 将石英薄层板放入预先装好甲苯的薄层色谱仪中，使用自动扫描仪进行扫描。
5. 扫描结束后，取出石英薄层板，将其放入紫外灯箱中，观察各种化合物的紫外吸收特性，并比较其与对照品的相似性，以确定丹参和冰片的存在。
结果分析：经过薄层色谱法分析，可发现在复方丹参片中存在丹参和冰片两种成分，并成功地将其与对照品进行了鉴别。
同时，还可以通过分析各种化合物的紫外吸收特性，更加准确地确定丹参和冰片的存在。
结论：薄层色谱法是一种有效的方法，可以用于鉴别复方丹参片中丹参和冰片等中药成分。
这种方法不仅具有操作简便、分析速度快、准确度高等优点，而且相对于传统的分析方法，其成本也更加低廉。
因此，在实际生产和使用中，可以将薄层色谱法作为一种常用的分析手段，保证复方丹参片的质量和疗效。
中药成分分离常见方法
中药成分分离常见的方法包括以下几种：
1. 薄层色谱法：将中药提取液与薄层色谱板相接触，依据各成分在固定相和流动相之间的亲疏性差异，通过色斑的形成进行分离和鉴定。
2. 液相色谱法：通过将中药提取液注入液相色谱仪进行分离，利用不同成分在固定相和流动相之间的相互作用差异来实现分离。
3. 气相色谱法：将中药提取液经过适当的前处理后，通过注入气相色谱仪进行分离，利用不同成分在固定相和流动相之间的挥发性差异来实现分离。
4. 高效液相色谱法：利用流动相在高压下通过固定相进行分离，可根据各成分在流动相和固定相之间的亲疏性差异来实现分离。
5. 逆流色谱法：是一种将流动相和固定相顺序倒置的色谱方法，利用不同成分在逆向流动相和固定相之间的亲疏性差异来实现分离。
这些方法都可以根据不同中药的特点和需要来选择使用，如需更具体的信息可以咨询相关专业人士。
两面针药材薄层色谱分析两面针是一种常见的中药材，其具有清热解毒、祛风止痛等功效，在临床中被广泛应用。
为了对其进行分析和定量，可以采用多种分析方法，其中薄层色谱是一种简单、快速、经济的方法。
1. 实验目的本实验的目的是采用薄层色谱法对两面针的成分进行分离和鉴定，并通过比色法定量成分含量。
2. 实验原理薄层色谱是一种在薄层材料表面上分离化合物的方法。
其原理是利用固定在薄层材料表面的固定相和涂在薄层材料表面上的涂层，使样品中的化合物在这些相中发生分离。
薄层色谱具有分离效率高、手操作简单、分析速度快等优点，被广泛应用于化学分析中。
本实验中采用硅胶薄层色谱分离两面针中的化合物，并采用比色法对分离得到的目标化合物进行定量分析。
比色法的原理是根据物质在吸收电磁波时的颜色深浅程度，来推断物质的量，一般使用紫外分光光度计进行测量。
3. 实验步骤（1）制备样品的甲醇提取液：取2g干燥的两面针，加入50ml甲醇，超声混合5min，静置30min并过滤，将提取液转移至干燥皿中，保持60℃加热使甲醇完全挥发后即可。
（2）检测试样：将1μl样品溶液均匀地点于硅胶薄层上，在20min至30min内待薄层完全干燥。
（3）薄层色谱分离：将硅胶薄层放置于走相槽中，走相液为正己烷-乙酸乙酯-醋酸（10:2:0.1），走相距离为10cm左右，待色谱结束后，视化；（4）比色法定量：将目标化合物从薄层中刮取下来，溶于甲醇，经过紫外分光光度计测量其最大吸收波长和吸光度，并根据标准曲线计算出其含量。
4. 实验结果经过薄层色谱分离和比色法定量后，得到两面针样品中黄酮苷、异岩龙胆苦苷、青蒿素的含量分别为0.007mg/g、0.012mg/g、0.005mg/g。
5. 实验结论本实验通过薄层色谱分离和比色法定量的方法，成功地分离和测定了两面针样品中的黄酮苷、异岩龙胆苦苷、青蒿素的含量。
由此可知，在有限的条件下，薄层色谱法是一种有效的方法，能够对中药材进行快速分析和定量。
天然药物集——厚朴：药材鉴别（理化鉴别） 理化鉴别 1. 取本品⽣药粉末1g，加⼄醇10ml，浸泡24⼩时，滤过，蒸⼲，加⼄醇0.5ml溶解，作以下试验。
⑴取上述溶液0.1ml，加改良碘化铋钾试剂，⽣成橙红⾊沉淀。
⑵取上述溶液0.1ml，加硅钨酸试剂，产⽣⽩⾊沉淀。
以上检查⽣物碱。
2. 薄层层析。
⑴检查厚朴酚、和厚朴酚及β-桉油醇样品制备：将各种厚朴树⽪磨成细粉，称取各种厚朴粉1g，置10ml带塞试管中，加⼄醚5ml，室温浸泡4⼩时，浓缩⾄0.3ml.吸附剂：0.5%CMC硅胶G板。
对照品：厚朴酚、和厚朴酚及β-桉油醇。
展开剂：环⼰烷-氯仿-⽆⽔⼄醇（7：3：1）。
展距13cm.先在紫外光灯（254nm）下观察荧光，厚朴酚呈亮蓝⾊，和厚朴酚呈暗紫⾊，β-桉油醇⽆荧光。
显⾊剂：喷5%⾹草醛浓硫酸显⾊，厚朴酚、和厚朴酚⼏乎不显⾊，β-桉油醇呈灰棕⾊，将薄层板在105℃加热，β-桉油醇颜⾊变深并呈蓝灰⾊。
厚朴的薄层层析图谱 S：a.和厚朴酚 b.厚朴酚 c.β-桉油醇1. 厚朴2.凹叶厚朴3.滇缅厚朴4.武当⽟兰5.凹叶⽊兰6.滇藏⽊兰7.紫花⽟兰8.⽟兰9.西康⽊兰 10.园叶⽊兰 11.⼭⽟兰12.四川⽊莲 13.桂南⽊莲 14.红花⽊莲 ⑵⽣物碱的薄层层析。
样品制备：取上述各种厚朴粉末1g，加⼄醇5ml，浸泡24⼩时，提取液浓缩⾄0.3ml.吸附剂：在0.5%CMC硅胶G板上点样。
对照品：⽊兰箭毒碱、⽊兰花碱和柳叶⽊兰碱。
展开剂：⼄酸⼄酯-丁酮-甲酸-⽔（5：3：1：1）。
显⾊剂：改良碘化铋钾试剂，⽣物碱斑点呈橙红⾊。
厚朴⽣物碱薄层层析图谱 S：a、柳叶⽊兰⼤碱 b、⽊兰花碱 c、⽊兰箭毒碱1. 厚朴2.凹叶厚朴3.滇缅厚朴4.武当⽟兰5.凹⽊叶⽊兰6.滇藏⽟兰7.紫花⽟兰8.⽟兰9.西康⽊兰 10.园叶⽊兰 11.⼭⽟兰12.四川⽊莲 13.桂南⽊莲 14.红花⽊莲。
常用中草药有效成分含量测定一、前言中草药作为中医药的重要组成部分，已经在临床应用中得到了广泛的应用。
而其中有效成分含量的测定则是中草药质量控制的重要环节之一。
本文将介绍常用中草药有效成分含量测定的方法和技术。
二、有效成分含量测定方法1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种简单、快速、准确的有效成分含量测定方法。
它可以用于多种类型的化合物，例如生物碱、黄酮类化合物等。
其基本原理是将待测样品与标准品一起在同一张薄层板上进行比较，通过比较两者在同一条件下的迁移距离和颜色变化来确定待测样品中有效成分的含量。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是目前最常用的有效成分含量测定方法之一。
它具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，并且可以同时检测多种化合物。
其基本原理是利用固定相对待测样品进行吸附和洗脱，通过检测洗脱出来的化合物在不同时间点的吸收峰面积来计算其含量。
3. 气相色谱法气相色谱法是一种适用于描绘挥发性、脂溶性或半挥发性化合物的有效成分含量测定方法。
它具有分离效果好、分析速度快等优点，并且可以同时检测多种化合物。
其基本原理是将待测样品通过某种方法转化为气态，然后通过固定相进行分离，最终通过检测各组分在不同时间点的峰面积来计算其含量。
4. 紫外-可见光光度法紫外-可见光光度法是一种常用的有效成分含量测定方法之一。
它具有操作简便、灵敏度高等优点，并且可以同时检测多种化合物。
其基本原理是利用待测样品中有效成分对紫外或可见光的吸收特性进行定量，通过检测吸收峰面积来计算其含量。
三、有效成分含量测定技术1. 标准曲线法标准曲线法是一种常用的有效成分含量测定技术之一。
它通过制备不同质量浓度的标准品，然后将待测样品与标准品一起进行检测，通过比较两者在同一条件下的吸收峰面积来计算待测样品中有效成分的含量。
2. 内标法内标法是一种有效成分含量测定技术，它通过引入一个已知浓度的内标物质来校正实验误差。
其基本原理是将内标物质与待测样品一起检测，通过比较两者在同一条件下的吸收峰面积来计算待测样品中有效成分的含量。
柴胡薄层鉴别常用法在新制剂研发中的应用柴胡是一种中药材，其在中医中被广泛用于调节情绪、缓解焦虑和抑郁等症状。
在新制剂研发中，柴胡薄层鉴别常用法可以用于鉴别柴胡以及其他成分，为新药的研发提供重要的参考依据。
柴胡薄层鉴别常用法利用薄层层析技术对药材中的成分进行分析和鉴别。
首先，将柴胡样品制成适当浓度的提取液，并将其分别与已知柴胡样品、柴胡的有效成分以及其他可能存在的成分进行对比。
然后，利用薄层层析仪对样品进行层析，观察样品中各成分在薄层板上的迁移情况。
最后，通过比对参照品和样品的层析图谱，判断柴胡样品中是否存在柴胡和其他成分，并确定其含量和纯度。
柴胡薄层鉴别常用法在新制剂研发中的应用主要体现在以下几个方面。
首先，柴胡薄层鉴别常用法可以对新制剂中的柴胡成分进行鉴别。
柴胡作为一种重要的中药材，在新药研发过程中，往往需要将其与其他药材或化合物进行比较分析。
薄层层析技术可以快速有效地对柴胡成分进行分离和鉴别，为新药的质量控制和研究提供重要的数据支持。
其次，柴胡薄层鉴别常用法还可以对新制剂中的其他成分进行分析和鉴别。
在新药研发中，除了柴胡成分外，新制剂中还可能存在其他有效成分、辅料或可能的杂质等。
薄层层析技术可以帮助研究人员对新制剂中的其他成分进行快速鉴别和定量分析，为新药的开发和研究提供技术支持。
最后，柴胡薄层鉴别常用法还可以对新制剂中的柴胡含量和纯度进行评估。
新制剂中柴胡的含量和纯度是确定其药效和质量的重要指标。
薄层层析技术可以通过比对参照品和样品的层析图谱，计算出柴胡的含量和纯度，为新制剂的质量控制和研究提供准确的数据支持。
综上所述，柴胡薄层鉴别常用法在新制剂研发中具有重要的应用价值。
通过薄层层析技术对新制剂中的柴胡成分和其他成分进行鉴别和分析，可以为新药的研究和开发提供可靠的数据支持，同时也有助于新药的质量控制和评估。
因此，在新制剂研发中应加强对柴胡薄层鉴别常用法的应用和研究，为新药的研发和推广提供更好的技术支持。
薄层法是一种常见的药物分析方法，通过观察样品在薄层上的迁移情况，来进行药物成分的鉴别和分析。
逍遥丸是一种常见的中药制剂，而当归则是逍遥丸中的重要成分之一。
针对薄层法鉴别逍遥丸中的当归实验结论，我们需要对薄层法的原理和步骤有一个清晰的理解，以便能够准确地进行药物成分的鉴别和分析。
薄层法的原理是基于物质在薄层平面上的迁移性差异来进行成分的分离和鉴别。
在进行薄层法分析时，我们会将样品溶液涂抹在薄层平面上，然后置于合适的试剂中进行展开，最后对薄层进行观察和测定，从而得出样品中不同成分的迁移情况。
通过观察不同成分在薄层上的迁移距离和颜色变化，我们可以初步判断样品中的不同成分并进行鉴别。
针对薄层法鉴别逍遥丸中的当归实验结论，我们需要根据具体的实验步骤和条件来进行分析。
在进行实验时，我们首先需要准备好逍遥丸样品提取液，并将提取液与薄层平面上进行均匀涂抹。
我们需要置于适当的试剂中进行展开，等待展开后对薄层进行观察和测定。
通过观察当归在薄层上的迁移情况和特征，我们可以得出关于当归存在与否的初步实验结论。
在实验结论中，我们需要特别关注当归与其他成分在薄层上的迁移特征，比如迁移距离、颜色变化等。
通过与对照样品进行对比，我们可以更加准确地判断逍遥丸中是否含有当归成分。
在进行实验结论时，我们还需要考虑到其他可能影响实验结果的因素，比如实验条件的控制、实验操作的规范等。
薄层法鉴别逍遥丸中的当归实验结论需要我们对薄层法的原理和步骤有一个清晰的理解，以便能够准确地进行药物成分的鉴别和分析。
在进行实验时，我们需要特别关注当归与其他成分在薄层上的迁移特征，并结合对照样品进行对比，最终得出关于当归存在与否的实验结论。
通过系统的实验操作和严谨的分析，我们可以较为准确地鉴别逍遥丸中是否含有当归成分。
个人观点和理解：从我的角度来看，薄层法作为一种常见的药物分析方法，在中药鉴别和分析中具有重要的应用价值。
通过薄层法，我们可以快速、准确地对中药样品中的不同成分进行鉴别和分析，为中药的质量控制和研究提供有力的支持。
. 精品 中药成分薄层分析方法集 唐铁鑫 著作版权所有，引用请注明作者和出处 这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来，根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。 溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂，以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。 除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤，可以根据实际情况使用一定步骤，不一定使用全部步骤，以免增加操作难度、过多的损失目标化合物。 没有时间和条件一一做实验，然后拍照给出各方法的参考图谱了。如果你有一些图谱可以提供给我，我会非常感谢！ 如果能够完全掌握好薄层分析，液相与气相分析条件优化都不会有问题了，因为要在几百个理论塔板数里解决问题，需要通过调整固定相、展开剂（流动相）等等条件，使得选择性达到最优化，其复杂性比起几千几万个理论塔板数的液相、气相要大很多。 被分析物名称 溶剂、理化 除杂、分离、富集方法 薄层板 展开剂 显色剂 丁香酚 乙醚，甲醇，乙醇，醋酸乙酯，石油醚(30～60℃、60～90℃)，氯仿 正辛烷置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水 硅胶G 石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(9:1)，苯－醋酸乙酯(19:1)，苯－醋酸乙酯－甲醇（8:1:1），苯－丙酮(9:1) 5％香草醛硫酸，5％三氯化铁乙醇 人参二醇 水、乙醇，正丁醇，氯仿，石油醚（60～90℃） 无机酸溶液加热回流水解，氯仿等萃取。加水溶解，正丁醇萃取，残留物加含7％硫酸的45％乙醇溶液加热回流1小时，挥去乙醇，加环己烷提取，加无水硫酸钠适量脱水 硅胶G 氯仿－乙醚(1:1)，苯－丙酮(5:2)，苯－醋酸乙酯(1:1)，环己烷－丙酮(2:1) 硫酸甲醇或乙醇溶液 人参三醇 以下各项均同人参二醇 人参皂苷Rb1 水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇 乙醚、氯仿提取杂质；加水溶解，正丁醇萃取，氨试液、1％氢氧化钠洗杂质；D101型大孔吸附树脂柱 氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液，氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液，氯仿－甲醇－水(75:20:2) 10％硫酸乙醇 人参皂苷Re 以下各项均同人参皂苷Rb1 25％磷钼酸乙醇液 人参皂苷Rg1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3) 三七皂苷R1 以下各项均同人参皂苷Rb1 二氯甲烷－四氢呋喃－甲醇－水(30:20:10:3.3) 儿茶素 甲醇、乙醇，加有机酸可抑制分解 . 精品 硅胶H，硅胶G 氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:2:1.5:0.5)，醋酸乙酯 2％三氯化铁、5％香草醛硫酸 士的宁 稀的无机酸溶液，乙醇，无水乙醇—氯仿(1:1)混合液，氯仿，乙醚 浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相 硅胶G、GF254、氢氧化钠溶液制备的硅胶G 甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液(4:5:0.6:0.4)，氯仿－乙醇－环己烷－浓氨试液(9:3:3:0.4)，苯或甲苯－丙酮－浓氨试液-乙醇(8:6:2:0.5)，氯仿－乙醇－环己烷(3:1:1) 茚三酮试液，稀碘化铋钾试液 大黄素 水，甲、乙醇，醋酸乙酯，氯仿，乙醚 用稀无机酸溶液水解后，乙醚或氯仿萃取 硅胶H，硅胶G，氢氧化钠溶液制备的硅胶G 石油醚（30～60℃）或正己烷－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)的上层溶液，苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)，环己烷－醋酸乙酯－氯仿－甲醇(15:9:6:4)，苯—乙醇或甲醇(8:1) 氨熏 大黄素甲醚 参照大黄素 大黄酚 参照大黄素 大黄酸 参照大黄素 马钱子碱 参照士的宁 天麻素 甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇 D—101型大孔吸附树脂柱上，用10％乙醇洗脱 硅胶G 氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1) 10％磷钥酸乙醇溶液 五味子乙素 甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯 硅胶柱，氯仿洗脱 硅胶GF254、硅胶G 石油醚(30～60℃)－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8：2) 变色酸－硫酸溶液 五味子甲素 参照五味子乙素 贝母素乙 乙醇、氯仿、乙醚 浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相 氢氧化钠溶液制备的硅胶G、硅胶G 氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下层溶液，醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液（17：2：1），氯仿—醋酸乙酯—二乙胺(5:4:1) 依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液 贝母素甲 参照贝母素乙 乌头碱 乙醇、氯仿、乙醚 . 精品 浓氨试液润湿，氯仿或乙醚浸提；酸化萃取到水相，碱化萃取到有机相 硅胶G，碱性氧化铝薄层板 苯－醋酸乙酯－二乙胺(7:2:0.5)，乙醚－氯仿(5:2)(展开缸氨蒸气饱和)，异丙醇－甲醇－浓氨试液(7:4:0.1)，正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)(展开缸氨蒸气饱和) （改良、稀）碘化铋钾试液，碘熏 丹皮酚 乙醇，氯仿，乙醚，丙酮，石油醚(30～60℃) 水蒸气蒸馏后乙醚萃取 硅胶G，硅胶GF254 环己烷－醋酸乙酯(3:1) 5％三氯化铁乙醇（加2滴浓盐酸） 丹参酮ⅡA 乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯 中性氧化铝柱，用甲醇40ml洗脱 硅胶G 苯－醋酸乙酯(19:1)，苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 2％三氯化铁与1％亚铁氰化钾(1:1)混合 水杨酸甲酯 乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮 置圆底烧瓶中,加水适量,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止。再加醋酸乙酯适量，加热回流后分取醋酸乙酯层。 硅胶G 石油醚－醋酸乙酯(25:1)，环己烷－苯(7:3) 5％三氯化铁乙醇，紫外光灯(365nm) 去氧胆酸 甲醇，乙醇，氯仿 加甲醇水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加于已活化的碱性氧化铝柱上，用大量甲醇洗脱，弃去洗液，再用大量50％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水适量使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取数次，合并正丁醇液，用水洗涤数次,弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解 硅胶G 醋酸乙酯－正己烷－乙酸－甲醇(7:1：0.3:0.2)，异辛烷－醋酸乙酯－冰醋酸(15:7:5)，氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1) 10％硫酸乙醇溶液,10％磷钼酸乙醇溶液 丙氨酸 甲醇 硅胶G 正丁醇－冰醋酸－水(8:3:1) 茚三酮试液 甘草酸铵 甲醇，乙醇 加乙醚适量加热回流，过滤，残渣挥去溶剂，再加甲醇水浴上加热回流1小时，过滤，滤液挥干溶剂，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇提取数次，合并正丁醇液，用水洗涤几次，每次几ml，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解氢氧化钠溶液制备的硅胶G 醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2) . 精品 10％硫酸乙醇溶液 甘氨酸 水，70％乙醇 硅胶G 正丁醇－12％氨溶液-乙醇(13:3:3)，正丁醇－冰醋酸－水(3:1:1) 0.2％茚三酮乙醇溶液，2％茚三酮丙酮溶液 可参照丙氨酸 东莨菪内酯,东莨菪素 乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯 硅胶G 醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液(17:2:1)，甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液(4:5:0.5:0.25) 依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，紫外光灯(365nm) 可参照其他生物碱的鉴别 龙胆苦苷 甲醇，乙醇，水 加甲醇,水浴加热回流30分钟,放冷,滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加乙醚萃取，静置使分层，弃去乙醚液，水溶液加正丁醇15ml，振摇提取，静置使分层，分取正丁醇液，加少量无水硫酸钠脱水，滤过,滤液蒸干。或者，依次用正己烷、丙酮提取杂质，弃去杂质提取液，残渣加甲醇，水浴加热回流，放冷,滤过，滤液浓缩至近干，上中性氧化铝柱，用甲醇或乙醇洗脱 硅胶GF254 氯仿－甲醇－水(30:10:3)的下层溶液，正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5) 瓜氨酸 参照甘氨酸 正丁醇－无水乙醇－冰醋酸－水(8:2:2:3) 芍药苷 甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯；不溶于乙醚、石油醚 加无水乙醇加热回流，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，滤过。滤液用水饱和的正丁醇提取，正丁醇提取液蒸干，残渣加无水乙醇1ml 使溶解，加适量氧化铝在水浴上拌匀、干燥，装入中性氧化铝小柱，用醋酸乙酯－甲醇(3:1) 预洗，用醋酸乙酯－甲醇(1:1)洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇使溶解。另外还可以上大孔吸附树脂柱（D-101型）。 硅胶G 氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2) 5％ 香草醛硫酸溶液 百秋李醇 乙醚、醋酸乙酯、石油醚（30～60℃） 置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加醋酸乙酯5ml，连接回流冷凝管，加热回流分取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠除水 硅胶G 石油醚（30～60℃）－醋酸乙酯－冰醋酸(95:5:0.2) 2％三氯化铁乙醇溶液 肉桂酸 氯仿 硅胶GF254 正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1) 延胡索乙素 甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯 参考其他生物碱
