透光率/雾度测定仪操作规程
1.样品准备：
裁取试样尺寸大到可以遮盖住积分球，建议试样为50mm*50mm的方片或直径50mm 的圆片。
2.试样检查：
试样两侧表面应平整且平行，无灰尘、油污、异物、划痕等，并无可见的内部缺陷和颗粒。
3.试样数量：
每组五个试样取平均
4.仪器使用方法：
（1）开启电源进行预热，两窗口显示二小数点，准备指示灯指示黄光，不久“准备”灯指示绿光，左边读
数窗出现”p”,右边出现“H”，并发出呼叫声。此时在
空白样品的情况下按“测试”开关，仪器将显示
“P100.00”、“H0.00”.在“P100.0”，“H0.00”下仪器
预热稳定15分钟。
（2）测试塑膜样品，只要将薄膜夹于磁性夹具之间稍加拉平，然后即可装置于样品台上测试，放置夹具时
应注意圆铁环一面贴紧积分球。
（3）按“测试”开关，重新校正p100.H0.0,再按“测试”
键，微机采集仪器自身数据后，再度出现“p”、”H”
并呼叫，装上样品，按测试钮，指示灯转为红光，
不久就在显示屏上显示出透光率数值及雾度数值，
前者显示为透光率（%），后者为雾度（%）。此时，
指示灯转为绿光，需要进行复测时，可不拿下样品，
重按测试钮可得到多次测数，然后取其算术平均值
作测试结果，以提高测量准确度。
（4）更换不同样品时，应先不要放入样品，按“测试”
测空白，指示灯转红光，然后仪器将显示“p100.0”
及“H0.00”结果，指示灯显示绿色。一般每测完一
组样品应测空白一次，注意测空白后，应再按“测
试”，等到准备灯发绿光、仪器发出呼叫后，再测下
一组样品。
卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3
MA-1智能卡尔费休水分测定仪标准操作规程 1.目的 建立MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用标准操作程序，使操作过程标准化。 2.范围 本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用。 3.内容 3.1. 仪器组件 3.1.1. 仪器组成：MA-1主机、触摸屏控制器、试剂瓶架。 3.1.2. 电源：220V稳压电源。 3.2. 操作步骤 3.2.1.在试剂瓶架上依上放好容量法卡尔费休试剂，无水甲醇及废液瓶。 3.2.2.使用前的准备工作：确认仪器连接安装无误，并检查各接口是否已拧紧旋钮。 3.2.3.吸甲醇：打开仪器电源开关，点击显示屏“进入”键，屏幕显示主菜单，再点击“吸甲醇”键，界面进入吸甲醇项，长按该界面“进入”键，仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态，此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。点击“退出”键，界面退至主菜单； 3.2. 4.注液：点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键，然后点击“进入”键，仪器开始自动进入注液状态，泵体活塞上移至上限时将自动停止，点击“退出”键，界面退至手动控制状态； 3.2.5.吸液：点击“吸液”键，然后点击“进入”键，仪器开始将卡氏试剂吸入泵体，直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态，吸液停止后仪器自动反转，三通阀再转入注液状态)。点击“退出”键，界面退至手动控制状态： 3.2.6.打空白：点击“打空白”键，然后点击“进入”键，此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态，同时将第一次吸液中泵体中的空气打空，空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“退出”键，界面退至手动控制状态，再按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.7.标定：点击“标定”键，然后点击“进入”键，然后用10μl微量注射器向五口瓶中注入10μl (10mg)蒸馏水，点击“进入”键，仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次，仪器会将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后，按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.8.样品检测：待标定结束后，仪器就可以对样品进行自动检测了。点击主菜单“样品检测”键，再点击“样品重量”，按界面提示输入样品重量，按“确认”键，再点击“延时时间”(一般情况下，样品是液体延时时间为l0-15秒即可，样品如是固体，可根据其溶解度大致为30—60秒)按“确认”键，然后点击“进入”键，仪器进入自动检测状态；若进行多次检测且样品重量不同，需重复5—7项操作。 3.2.9.排废液：待仪器连续多次检测结束后，五口瓶中的溶液会逐渐增多，当目
天天乐药业GMP文件 目的：建立YB-2型澄明度检测仪的操作与维护规程，确保产品质量符合工艺要求。 范围：适用于YB-2型澄明度检测仪的操作与维护全过程。 职责：操作人员、维修人员、工艺员、车间主任、QA现场监控员。 内容： 1 用途、性能 1.1 YB-2/3型澄明度检测仪是根据中华人民共和国卫生部标准WBI-362( B-121)91《澄明度检验细则和判断标准》中，标准装置的各项规定而研制的灯检仪。适用于各类针剂，大输液和瓶装药液的澄明度检测。 1.2 该仪器设计，采用了药典规定的专用三基色照度连续可调荧光灯和电子镇流器组成的光源系统。工作装置背景采用了遮光板、黑色背景、检验白板等提高了目检分辨能力与减少视觉疲劳。数字式电子照度计，使用方便，稳定可靠，检测时间可以任意设定，并有声光报警功能。 1.3 该仪器设计合理，性能可靠，操作简便，造型美观为药典规定的澄明度检测推荐设备，成为供2000版药典使用的统一的标准仪器。 2 主要技术参数 照度范围：1000—4000LX 电源：AC220V±10% 50H z 功率：22W 灯管：20W （药检专用荧光灯管） 时限范围：1—79S任意设定 单面（YB-2）外形尺寸：703mm×175mm×513mm 双面（YB-3）外形尺寸：703mm×345mm×513mm 仪器重量：单面（YB-2）约12.5 Kg 双面（YB-3）重量：约25 Kg 3 工作原理
根据所测药品要求设定参数，把传感器放置在测定位置测定照度。 4 操作前准备： 4.1 检查设备状态牌，确认设备处于“已清洁”状态，并且在有效期内。 4.2. 检查确认生产现场处于“已清洁”状态，并且在有效期内。 4.3检查设备及周围环境的清洁情况。 4.4检查机器是否保持水平状态。 4.5检查日光灯的清晰度是否达到要求。 5 操作正常进行： 5.1 将检品盘正向放入灯箱。 2.2 启动电源开关，此时荧光灯亮。 5.3 启动照度开关，此时照度显示为数字“00”，表示照度为0×100Lx。 5.4将仪器配备的照度传感器插头插入面板孔，掀开光电池保护盖，将其放在平行与伞栅边缘检品检测位置，测定照度，同时旋转仪器上部的照度调节旋钮，至所需照度为止。 5.5根据所测要求，用仪器面板上的拨盘开关，设定检测所需时间。 5.6在检测样品的同时，按动计时微触开关，指示灯每秒闪烁一次，而且起始和终止有声响报警。 6 停机 6.1测试完毕后，先关上照度开关，后关仪器的总电源开关。 7 操作注意事项 7.1该仪器使用前一定要检查电源插头的地线是否可靠接地，检品 盒内若留有药水应及时清除，以防流入电器箱内造成其它事故。 8 人员资质 8.1 操作人员必须经过培训，并且能掌握设备的标准操作方法。 8.2 操作人员应掌握设备的维护和保养操作规程，定期对设备进行维 护和保养。 9 劳动保护 9.1 操作人员在生产过程中，应正确的穿戴工作服、帽、鞋。 9.2 操作人员在生产过程中，应正确使用生产工具并按设备操作规程操作。
操作规程编号：YTO-FS-PD313 气体检测仪安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
气体检测仪安全操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 一、适用范围 1. 本规程规定了XP314、XP702、XP500、ESP210等型号的检漏仪使用的安全要求。 2. 本规程适用于抢修中心一至四队、抽水队、调压维修队、调压维护队各班组。 二、安全操作规程 1. 设备操作人员必须熟知设备的构造、性能、特点，掌握设备的使用方法方准使用。 2. 设备应保持进气口/排气孔的通畅，进口处的过滤网需根据使用环境经常清理、更换。 3. 避免人为的经常用高浓度可燃性气体对设备进行冲击，以防传感器中毒。 4. 禁止设备的进气口/排气口外接压缩气体(气 体>1atm)，以免损坏内部气泵、气室。 5. 操作时应用皮套对设备进行保护，以防跌落损坏机壳及内部元件。 6. 设备长时间不使用时，应将电池从设备中取出（充
YB-II型澄明度检测仪使用、维护保养清洁 1、 目的 建立YB-II型澄明度检测仪使用、维护保养标准操作规程。规范对YB-II型澄明度检测仪的使用。 2、适用范围 适用于YB-II型澄明度检测仪的使用和维护保养的操作。 3、责任者 仪器操作人员和仪器管理人员。 4、内容 4.1. 规格及技术参数 电源：AC220v±10% ，50HZ。灯管：22W。照度范围：1000～4000LX。时限范围：1～79S任意设定。仪器重量：约12.5Kg。 外形尺寸：703mm×175mm×513mm。 4.2. 使用方法 4.2.1. 将检测白板正向放入灯箱内，保护电器内电器元气。4.2.2. 启动电源开关，此时荧光灯亮。4.2.3. 启动照度开关，此时照度显示为数字“00”表示照度0×100LX 。4.2.4. 将仪器配备的照度传感器插头插入面板孔，掀开光电池保护盖，将其放在平行与伞栅边缘，检品检测位置，测定照度，同时旋转仪器上部的照度调节旋钮至所需照度为止。照度调好后，拔下插头，关闭照度开关。4.2. 5. 根据所测要求，用仪器面板上的拨盘开关，设定所需检测的时间。4.2. 6. 在检测样品的同时，按动计时微触开关，指示灯每秒闪烁一次，而且开始与终止有声响报警。4.2. 7. 测试完毕后，关上总电源开关，拨掉电源插头。 4.3. 注意事项
该仪器使用前一定要检查电源插座的地线是否可靠接地，检品盘内若有药水应及时地清除，以防流入电器箱内造成其它事故。 打开电源后，如若灯管不亮首先检查保险管和电源，调节仪器灯管旋钮时禁止旋转360度，最大只能旋转180度，以防止灯管电线接触不良。 4.4. 仪器保养 4.4.1. 该仪器请勿置于潮湿，风吹日晒，雨淋之处。使用仪器前，请先检查电源软线与插头，清理灯箱内壁必须使用毛刷。4.4.2. 仪器及环境应时常保持清洁。4.4.3. 每月进行一次仪器的维护检查，并填写维护记录。 4.5. 维修 4.5.1. 灯管不亮，无显示值，应检查电源开关，保险管是否损坏。4.5.2. 灯管启动不亮，应检查灯管，电子镇流器是否损坏。4.5.3. 显示器断道，计数不准确，应检查器件插座是否插牢。4.5.4. 灯管亮，无显示值，不计数，应检查电源变压器是否损坏。 4.6. 清洁 4.6.1. 每次使用完毕，应立即清洁仪器，悬挂标识，并及时填写使用记录。4.6.2. 每次使用结束后用细软布擦拭仪器的表面，目测无清洁剂残留，再用清洁布擦干。再用纱布沾上75%乙醇进行对设备表面进行擦拭。4.6.3. 灯箱内壁必须使用毛刷进行清洁。4.6.4. 效果评价：设备应该光亮整洁，没有污迹。
SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书， 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg 1
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。
澄明度检测仪操作规程(2010修) 订．
一、目的： 1．正确操作澄明度检测仪器； 2．保证检验数据的准确性及药品 的质量。二、适用范围：药品入库验收、在库养护过程中注射剂可见异物的检查；除深色透明容器包装或液体、色泽较深（一般深于各标准比色液7号的品种，可见异物的检查）。 三、引用文件： 《中国药典》2010年版附录“可见异物检查法”，YB-Ⅱ使用说明书 四、使用部门： 验收组、养护组 五、仪器使用说明： 1．仪器要放置平稳、防止振动、碰倒。摆放位置要避光。 2．将电源线插头插入220V电插座，打开电源开关。 3．调节照度： （1）打开传感器黄色外罩（打开后可见蓝色硅光电池板）； （2）将传感器插入照度传感器插座，按下测量键；
（3）在适当位置将传感器面向光源观察照度显示，转动调节旋钮使照度至要求 值； （4）调好后关闭照度测量键，拔出传感器插头。 4．仪器使用完毕，应关闭电源，拔下电源插头，清理检验场所，罩好布套，做 好《可见异物检查记录》和《仪器使用记录》。（澄明度检查应避光室内或暗处进行）。 六、检查人员条件： 远距离和近距离视力测验，均应为4.9或4.9以上（矫正后视力应为5.0或 5.0以上）；应无色盲。 七、可见异物： 定义：可见异物是指存在于注射剂、眼用液体制剂中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50um。 八、检查方法： 溶液型、乳状液及混悬型制剂除另有规定外，取供试品20支（瓶），除去 容器标签，擦净容器外壁，必要时将药液转移至洁净透明的适宜容器内；置供试品于遮光板边缘处，在明视距离（指供试品至人眼的清晰观测距离，通常为25cm），分别在黑色和白色背景下，手持供试品颈部轻轻旋转和翻转容器使药液中可能存在的可见异物悬浮（但应避免产生气泡），轻轻翻摇后即用目检视，重复3次，总时限为20秒。供试支（瓶）。2以下的，每次检查可手持10ml及10ml品 装量每支（瓶）在． 注射用无菌粉末除另有规定外，取供试品5支（瓶），用适宜的溶剂及适当 的方法使药粉全部溶解后，按上述方法检查。配带有专用溶剂的注射用无菌粉末，应先将专用溶剂按溶液型制剂检查合格后，再用以溶解注射用无菌粉末。 无菌原料药除另有规定外，按抽样要求称取名品种制剂项下的最大规格量5 份，分别置洁净透明的适宜容器内，用适宜的溶剂及适当方法使药物全部溶解后，按上述方法检查。 注射用无菌粉末及无菌原料药所选用的适宜溶剂应无可见异物。如为水溶性药物，一般使用不溶性微粒检查用水（参见2010版药典二部附录IXR不溶性微粒检 查法）进行溶解制备；如为其他溶剂，则应在各种项下中作出规定。溶剂量应确保药物溶解完全并便于观察。 注射用无菌粉末及无菌原料药溶解所用的适当方法诮与其制剂使用说明书中注
水分测定仪工作原理 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日
摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围
一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科
便携式四合一气体检测仪操作规程 1 范围: 本规程规定了设备启动前，对罐内气体实施检测，四合一气体检测仪的检查准备，检测操作步骤及安全注意事项。 本规程适用于机械清洗项目对各类储油罐清洗前的气体检测操作。 2规范性引用文件 SY6503-2000 可燃气体检测报警器使用规范 3 四合一气体检测仪检测前的检查准备 3.1检查电池电量是否充足（3.3V以上），不充足及时充电； 3.2检查进气口气滤有无杂物堵住，堵住需清理干净或更换； 4 操作步骤： 4.1开机操作： 4.1.1按［MODE］键并保持1秒，LCD显示“on”，LED亮，峰鸣器响一声，仪器开机； 4.1.2LCD显示版本号，同时进行预热和自检。 4.1.3预热和自检完成致10秒倒计时结束，仪器进入检测模式，确认仪器运行正常。 4.1.4确认确实在抽新鲜空气，确认氧气指示计的指示值确实为20.9%。 4.1.5将取样管端部插入测试点中，待测试值变化稳定后，读数并记
录。 4.1.6从测试点中拿出取样管，置于空气中，待LED显示值回复到空气中状态后，再进行下一测试点测试。 4.2关机操作： 4.2.1按住按键不放，LCD显示5秒倒计时，倒计时结束后LCD显示“off”，随后仪器无显示，仪器关机。 5注意事项： 5.1仪器更换电池或简单维修时应在安全场所进行。 5.2传感器和仪器要注意防水和杂质。 5.3仪器长期不工作时，应关机，置于干燥、无尘、符合储存温度的环境中。 5.4调整好的仪器不要随便打开盖。
硫化氢气体检测报警仪操作规程 1 范围: 本标准规定了设备启动前，对罐内气体实施检测，硫化氢检测仪的检查准备，检测操作步骤及安全注意事项。 本标准适用于机械清洗项目对各类储油罐清洗前的气体检测操作。 2规范性引用文件 《COWS施工手册》 3 硫化氢检测仪检测前的检查准备 3.1检查电池电量是否充足，不充足更换； 3.2检查进气口不被杂物堵住，堵住清理干净； 4 操作步骤： 4.1开机操作 4.1.1确认电池已经装入仪器，按住按键3秒，LCD显示“on”，红色LED亮，蜂鸣器响一声，振动器振动，仪器开机。 4.1.2LCD显示版本号，同时进行预热和自检。 4.1.310秒倒计时预热和自检完成后，仪器进入检测模式，显示实时读数。 4.2关机操作 按住按键不放，LCD显示5秒倒计时，倒计时结束后LCD显示“off”，随后仪器无显示，仪器关机。 4.3检测模式说明：
KF-1水分测定仪操作规程 1 原理： 本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点： 根据半电池反应：I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法： 2.1 玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后，接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图
2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档，调整校正旋钮，使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA（两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水（重量以G、mg表示）加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V0、ml）,然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）：
YB-2澄明度检测仪操作规程 1 目的： 建立YB-2型澄明度检测仪使用的标准操作规程，保证正确使用。 2 适用范围： 适用于YB-2型澄明度检测仪的使用。 3 职责： 3.1 质量控制部负责本规程的起草、审核、修订、培训和执行。 3.2 质量控制部经理负责本规程的审核和监督执行。 3.3 质量中心经理负责本规程的批准。 3.4 质量保证部现场监控员负责本规程执行情况的监控。 3.5 仪器管理员负责YB-2型澄明度检测仪的日常管理。 4 定义： 无 5 引用标准： YB-2型澄明度检测仪使用说明书。 6 流程图： 无 7 程序 7.1 将检品盘正向放入灯箱内，保护电器箱内电器元件。 7.3 启动照度开关，此时照度显示数字“00”表示照度0×1001×。 7.4 将仪器配备的照度传感器插头插入面板孔，掀开光池保护盖，将其放在平行与伞栅边
缘，检品检测位置，测定照度，同时旋转仪器上部的照度调节旋钮至所需照度为止。 7.5 根据所测要求，用仪器面板上的拨盘开关，设定所需检测的时间。 7.6 在检测样品的同时，按动计时微触开关，指示灯每秒闪烁一次，而且起始和终止有声 响报警。 7.7 测试完毕后，关上仪器的总电源开关，拔下电源插头。 7.8 填写使用记录。 7.9 清洁、维护：每次使用完毕，将仪器内残留的碎屑彻底清理干净，并用微湿的抹布擦 干净，晾干防止锈蚀。 7.10 仪器的维修：请专业人员进行维修。 8 注意事项： 该仪器使用前一定要检查电源插座的地线是否可靠接地，检品盘内若留有药水应及时 清除以防流入电器箱内造成其它事故。 9 派生记录： 无 10 引用文件： 无 11 修订记录
SH-10A水分快速测定仪使用说明书 一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试，它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标，Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器，并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷 10g 定时器范围 0～30min 微分标尺分度值 5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围 0～1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗 220V/50Hz 260W 调温范围 80～160℃外形尺寸 28×37.5×56cm 重量（净量） 12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小，该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。
1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺
H2S气体检测仪使用操作规程 1、H2S气体检测仪设置 ⑴打开仪表开关的同时按住翻页按钮。 ⑵翻页和复位按钮修改口令使出现需要的口令，然后按下开关按钮确定口令进入设置功能模块。 2、低报警设置 ⑴用翻页和复位按钮设置低报警值（10ppm）。 ⑵按下开关按钮接受设置值并进入高报警页。 3、高报警设置 ⑴用翻页和复位按钮设置低报警值（20ppm）。 ⑵按下开关按钮接受设置值并进入STEL/TWA使能页。 4、H2S气体检测仪使用步骤 ⑴校准检查 a.新鲜空气中打开仪表。 b.确认读数指示当前没有气体存在。 c.校验导管一端接检验气瓶、一端接仪表测试口。 d.打开标定气瓶，校验显示屏上的读数是否在校准气筒的限制范围之内。假如校验检测气体浓度超过仪表报警点，必须有一个报警指示显示。 ⑵H2S测量
a.检测仪在检测界面能显示1%的气体浓度。仪表保持在这页，直到其他页面被选或仪表关闭。 b.假如气体浓度超过报警设置点，发出报警声，报警灯闪烁，报警类型和报警图标交换闪烁。 c.低报警：只要气体浓度降低到不报警浓度点以下仪表自动复位，按下复位按钮可保持5秒的消音，气体浓度一直在低报警以上时仪表一直报警。 d.高报警：在气体浓度降到高报警点以下不会复位，按下复位按钮可保持5秒的消音，当气体浓度一直保持在高报警点以上，报警继续。 三、干粉灭火器使用操作规程 1、穿戴好劳动保护用品，准备好工具用具。 2、检查出粉管是否畅通，是否老化，检查灭火机重量或压力是否符合铭牌规定标准。 3、灭火器必须置于上风头使用，喷管对准火源根部。 4、发现着火首先切断油、气、电源，放掉容器内压力，隔离或搬掉易燃物。 5、操作完毕，将工具用具擦洗干净收回。
起草/修订人：Author 日期：Date 部门主管审查：Dept. Head Approval 日期：Date QA批准：Approved by QA 日期：Date 分发：Distribution:QA、QC QA, QC 1目的规范KF-1B型水分测定仪的操作。 2范围适用与KF-1B型水分测定仪的使用。 3职责 QC检验员对本规程的实验负责。 4规程 4.1 操作方法 仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开2mm左 右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，此时数码管显示 88888，报警器响、报警器灯亮，1秒钟后仪器进入滴定状态，仪表显示滴定情况。 4.2滴定甲醇中的水份： 加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方)，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔，费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔·费休液进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90％处)，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在d0097左右，若指示值不再增大(基本不变)，即可认为此值为滴定终点。 4.3标定卡尔·费休试剂： 用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂，随着卡尔·费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声
澄明度检测仪操作 规程修订
一、目的： 1．正确操作澄明度检测仪器； 2．保证检验数据的准确性及药品的质量。 二、适用范围： 药品入库验收、在库养护过程中注射剂可见异物的检查；除深色透明容器包装或液体、色泽较深（一般深于各标准比色液7号的品种，可见异物的检查）。 三、引用文件： 《中国药典》附录“可见异物检查法”，YB-Ⅱ使用说明书 四、使用部门： 验收组、养护组 五、仪器使用说明： 1．仪器要放置平稳、防止振动、碰倒。摆放位置要避光。 2．将电源线插头插入220V电插座，打开电源开关。 3．调节照度：
（1）打开传感器黄色外罩（打开后可见蓝色硅光电池板）； （2）将传感器插入照度传感器插座，按下测量键； （3）在适当位置将传感器面向光源观察照度显示，转动调节旋钮使照度至要求值； （4）调好后关闭照度测量键，拔出传感器插头。 4．仪器使用完毕，应关闭电源，拔下电源插头，清理检验场所，罩好布套，做好《可见异物检查记录》和《仪器使用记录》。（澄明度检查应避光室内或暗处进行）。 六、检查人员条件： 远距离和近距离视力测验，均应为4.9或4.9以上（矫正后视力应为5.0或5.0以上）；应无色盲。 七、可见异物： 定义：可见异物是指存在于注射剂、眼用液体制剂中，在规定条件下目视能够观测到的不溶性物质，其粒径或长度一般大于50um。 八、检查方法： 溶液型、乳状液及混悬型制剂除另有规定外，取供试品20支（瓶），除去容器标签，擦净容器外壁，必要时将药液转移至洁净透明的适宜容器内；置供试品于遮光板边缘处，在明视距离（指供试品至人
眼的清晰观测距离，一般为25cm），分别在黑色和白色背景下，手持供试品颈部轻轻旋转和翻转容器使药液中可能存在的可见异物悬浮（但应避免产生气泡），轻轻翻摇后即用目检视，重复3次，总时限为20秒。供试品装量每支（瓶）在10ml及10ml以下的，每次检查可手持2支（瓶）。 注射用无菌粉末除另有规定外，取供试品5支（瓶），用适宜的溶剂及适当的方法使药粉全部溶解后，按上述方法检查。配带有专用溶剂的注射用无菌粉末，应先将专用溶剂按溶液型制剂检查合格后，再用以溶解注射用无菌粉末。 无菌原料药除另有规定外，按抽样要求称取名品种制剂项下的最大规格量5份，分别置洁净透明的适宜容器内，用适宜的溶剂及适当方法使药物全部溶解后，按上述方法检查。 注射用无菌粉末及无菌原料药所选用的适宜溶剂应无可见异物。如为水溶性药物，一般使用不溶性微粒检查用水（参见药典二部附录IXR 不溶性微粒检查法）进行溶解制备；如为其它溶剂，则应在各种项下中作出规定。溶剂量应确保药物溶解完全并便于观察。 注射用无菌粉末及无菌原料药溶解所用的适当方法诮与其制剂使用说明书中注明的临床使用前处理的方式相同。如除振摇外还需其它辅助条件，则应在各品种项下中作出规定。
中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日
摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围
一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1
澄明度检测仪操作规程(2010修订)
一、目的： 1．正确操作澄明度检测仪器； 2．保证检验数据的准确性及药品的质量。 二、适用范围： 药品入库验收、在库养护过程中注射剂可见异物的检查；除深色透明容器包装或液体、色泽较深（一般深于各标准比色液7号的品种，可见异物的检查）。 三、引用文件： 《中国药典》2010年版附录“可见异物检查法”，YB-Ⅱ使用说明书 四、使用部门： 验收组、养护组 五、仪器使用说明：
起草人审核 人 批准 人 编号： 变更记录： 说明： 新订修订 起草日期审核日 期 批准日 期 年月日年 月 日 年 月 日
注射用无菌粉末除另有规定外，取供试品5支（瓶），用适宜的溶剂及适当的方法使药粉全部溶解后，按上述方法检查。配带有专用溶剂的注射用无菌粉末，应先将专用溶剂按溶液型制剂检查合格后，再用以溶解注射用无菌粉末。 无菌原料药除另有规定外，按抽样要求称取名品种制剂项下的最大规格量5份，分别置洁净透明的适宜容器内，用适宜的溶剂及适当方法使药物全部溶解后，按上述方法检查。 注射用无菌粉末及无菌原料药所选用的适宜溶剂应无可见异物。如为水溶性药物，一般使用不溶性微粒检查用水（参见2010版药典二部附录IXR不溶性微粒检查法）进行溶解制备；如为其他溶剂，则应在各种项下中作出规定。溶剂量应确保药物溶解完全并便于观察。 注射用无菌粉末及无菌原料药溶解所用的适当方法诮与其制剂使用说明书中注明 的临床使用前处理的方式相同。如除振摇外还需其他辅助条件，则应在各品种项下中作出规定。 用无色透明容器包装的无色供试品溶液，检查时被观察样品所在外的光照度应为1000~1500lx；用透明塑料容器包装或用棕色透明容器包装的供试品溶液或有色供试品溶
WA-1A型微量水分测定仪 使用说明书 南京科环分析仪器有限公司
一．概述 WA-1A型微量水分测定仪是卡尔费休微库仑电量法,该仪器可以以纯水为标准物质进行自我标定。采用了先进的自动控制电路和大电解电流及电流自动控制技术。4位LED数字显示测定结果直接数字显示,分析速度快，操作简单,方便可靠。广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门. 符合以下标准: GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB106 70-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003; 二．技术参数 滴定方式：电量滴定（库伦分析） 显示：4位LED数字显示 读出单位：μg 电解电流控制：0～300mA自动控制 测量范围：3ug～100mg 灵敏阀：1μg H2O 精确度：3μg～1mg水误差不大于±0.3% 1mg水误差不大于±0.5% 电源：220V±10%、50Hz 功率：＜ 40W 使用环境温度：5～40℃ 使用环境湿度：≤ 85% 外型尺寸：320×260×146 重量：约7.5kg 三．工作原理 卡尔菲休试剂同水的反应式为： I2 + SO2+ 3C5H5N + H2O —→ 2C5 H5N?HI + C5H5N?SO3 (1) C5H5N?SO3 + CH3OH —→ C5H5N?HSO4CH3 (2)
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，所生成的碘，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式： 2Iˉ+ 2e —→ I2 (3) 由（1）式可以看出，参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制，最大可达到300mA。在电解过程中，水分逐渐减少，滴定速度随之按比例减小，直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阀和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。 四 . 结构特征 仪器主机：（见图一、图二）