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《水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》HJ 700-2014 是中国环境保护部颁布的标准方法，用于水质样品中65种元素的测定。
该方法采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）作为分析仪器，具有高灵敏度、高准确性和多元素同时测定的优点。
这个标准方法适用于各种类型的水样品，包括地表水、地下水、饮用水、工业废水等。
它可以用于监测水质中的微量重金属、稀土元素和其他关键元素，以评估水体的污染程度和环境风险。
根据标准方法，分析人员需要按照一系列规定的操作步骤进行样品的制备和测定过程。
这些步骤包括样品的预处理、仪器的校准和质控、样品的进样和分析等。
通过使用该方法，可以获得准确可靠的水质元素测定结果。
需要注意的是，由于时间推移，可能已经发布了更新版本的标准方法。
因此，在实际应用中，建议查阅最新的相关标准或与专业机构进行联系，以确保使用最新的方法和准则。
1。
食品中多元素测定检测方法电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)重金属污染已经成为当今影响人体健康的一个重要污染源，因此如何检测重金属已经成为了一个特别重要课题，下面我依据国标以及自己的阅历整理了一下食品中多元素检测方法，一起来跟我看看吧。
1 原理试样经消解后,由电感耦合等离子体质谐仪测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性，采纳外标法，以待测元索质谱信号与内标元索质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
2 适用范围此方法适用于食品中硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钥、锡、锑、钡、汞、铅、镉的测定。
3 标准品3.1元素贮备液(10 mg/L):铅、镉、砷、硒、铬、锡、铜、锰、镍、钡、锶、钼、钛、钒和钴等，采纳经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。
3.2元素贮备液(10 mg/L):铅、镉、砷、硒、铬.锡、铜、锰、镍、钡、锶.钼、钛、钒和钴等，采纳经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。
3.3微量元素贮备液(1000mg/L):钠、钾、钙、铁、镁、铝、锌等采纳经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准贮备液。
3.4内标元素贮备液(100 mg/L):钪、锗、铟.铑.铼、铋等采纳经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。
4 标准溶液配制4.1混合标准工作溶液:吸取3.1多元素标准贮备液0.25mL，加入到25mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度备用，浓度为100mg/mL，再用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/mL。
注:依据样品消解溶液中元素养量浓度水平,适当调整标准系列中各元索质量浓度范围。
4.2汞标准工作溶液:吸取3.2多元素标准贮备液0.25mL，加入到25mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度备用，浓度为100mg/mL，再用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列,浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/mL。
电感耦合等离子体质谱法(gb5009.268-2016)GB5009.268-2016 ICP-MS法电感耦合等离子体质谱在食品检测中应用方法电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)在GB 5009.268-2016食品检测中的应用方法相对密度在5以上的金属称为重金属，如铜、铅、锌、铬、镉、铋等。
有些是人体所必须的微量元素如锌、铜，但大部分非生命活动所必须如铅、镉，而且所有重金属超过一定浓度都会对人体产生一定危害，使蛋白质变性。
食品中的有毒重金属元素主要来源于农作物对重金属元素的富集、食品生产加工、贮藏运输过程中出现的污染等。
铅、砷、镉、铬、汞等有毒重金属污染食品，摄入后，短时间不会对人体造成不可逆的伤害。
重金属不能被生物降解，且能通过食物链生物放大、富集进入人体，在人体内积累和浓缩，可造成人体急性中毒、慢性中毒等危害，因此，国家对食品中微量金属进行xian量，如GB2715-2016《食品安全国家标准粮食》中要求，铅、无机砷、镉≤0.2mg/kg，总汞≤0.02mg/kg，铬≤1mg/kg。
而准确测定食品中的重金属的含量，对控制和评价食品中重金属污染具有重要意义，相关的检测方法标准有： GB5009.268-2016（ICP-MS法）。
电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)被称为二十世纪以来激动人心的分析技术，具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等的分析性能，已成为痕量和超痕量无机元素为有效的分析手段之一。
1.实验仪器、试剂1.1 PlasmaMS300电感耦合等离子体质谱仪；1.2分析天平（感量为0. 1mg）；1.3微波消解仪（配聚四氟乙烯消解罐）或压力消解罐和马弗炉；1.4恒温鼓风干燥箱；1.5温控电加热板；1.6样品破碎机、匀浆机；1. 7超纯水机；1.8移液枪（100uL、1uL、5uL）；1.9容量瓶若干；1.10 Pb、 As、 Cd、 Cr、 Hg、 Au标液；1.11混合内标液：多元素内标液（Bi、 Ge、 In、 Li、Lu、 Rh、 Sc、 Tb）100ug/mL；1.12的Be、 Co、 Y、 In、Ce、 Bi混合调谐液；1. 13 GBW(E)100348、 GBW10045;1.14 硝酸（优级纯以上）。
•实验技术•电感Y合等离子体质谱法快速测定唾液中1@种稀土元素葛淼华!，"，管健江银枝11.浙江理工大学，浙江杭州310000;2.嘉兴市疾病预防控制中心摘要：目的建立同时测定唾液中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法。
方法唾液样本经1%硝酸稀释定容，103R h、187Re 内标质谱，碰撞技术质谱，用电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素。
结果在优化的实验条件下，16种测元素在0.5 ~100!g/L线，数（：>0.999;该方法的检出限为0.011~0.068!g/L，定量限为0.037~0.227!g/L;连续进样6次的相对标准偏差（R S D)为2.43%~6.88%，加标回收率为82.4%~112.0%。
检测20份学龄儿童唾液样品，除169T m、174Y b未检出外，其他14种稀土元素均有检。
结论法具有简单快速检等，同时测定唾液中16种稀土元素。
关键词：电感耦合等离子质谱法；唾液；稀土元素；定量分析中图分类号：R181.3 文献标识码：A文章编号$2096-5087(2018) 10-1074-03稀土中的，工 素”的，用 、等。
3，稀土元素 体 量元素，期 量接稀土元素 大、免疫 造成损害，使肺、肝肾等器官发病变[1]。
目前常用某 种金属在血液、尿液中的含量 金属否中毒的诊断参考标[2-3]，但血液集一定创伤，尿液 受饮食影响较大，且血液、尿液都存在基体复杂、干 多的缺。
唾液腺 体的排泄器官之一，分泌的唾液体液的一种，成分、取材便无损检测等优。
早期文献证明，体内金属过量时，通 过唾液排 [4]，因此，探索唾液稀土元素快速检测 方法一'定的意乂。
稀土元素的检测法X线衍射法[5]、电感耦合等离子光谱法[6"7电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)[8-9]等。
与其他检测技术相比，ICP-MS灵敏 、谱图 、检 、线范围宽、分析速快、多元素同时分析同位 素分析能力强等优 ，成 想的无机元素分析技术之一。
电感耦合等离子体质谱法同时测定葡萄中多种元素的含量陈秋生*，刘烨潼，张强，殷萍，孟兆芳，张玺（天津市农业质量标准与检测技术研究所天津300381）摘要：采用微波消解葡萄样品，建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定葡萄中铍（Be）、钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、锰（Mn）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）、钴（Co）、钡（Ba）、钼（Mo）、钒（V）、铊（Tl）、钍（Th）、铀（U）、铅（Pb）、镉（Cd）、锑（Sb）、铬（Cr）、砷（As）、硒（Se）、锶（Sr）、钪（Sc）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）等40种元素的分析方法。
方法检出限为0.0036μg/L～0.53μg/L，相对标准偏差为1.63%～8.52%。
通过苹果标准物质（GBW10019）的验证，该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点，适合于葡萄中40种元素的同时测定。
关键词：电感耦合等离子体质谱；葡萄；微量元素Study on Simultaneous Determination of Multiple Elements in Grapes with Inductively Coupled Plasma Mass SpectrometryChen Qius-heng*, Liu Y e-tong, Zhang Qiang, Yin Ping, Meng Zhao-fang, Zhang Xi （Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research , Tianjin 300381）Abstract A method was established for the simultaneous determination of multiple elements in grapes, such as Be, Na , K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn, Ni, Co, Ba, Mo, V, Tl, Th, U, Pb, Cd, Sb, Cr, As, Se, Sr, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu and Y. Samples were digested with microwave digestion system and measured with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The detection limits of fourty one elements ranged from 0.0036μg/L to 0.53μg/L.The relative standard deviation (RSD) ranged from 1.63% to 8.52%. According to the recoveries of standard addition of each element and the certified values of the national apple standard (GBW10019).This method is accurate, rapid and sensitive. It can be used for simultaneous determination of forty elements in grapes.Keywords inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), soil, trace elements 葡萄在我国栽培广泛，是重要的果树经济作物，在农业经济中占有重要地位，与香蕉、柑橘、苹果、梨和桃并称为我国六大水果。
电感耦合等离子体质谱法测定全血中16种金属元素近年来，全血中金属元素的测量受到了科学家和医学界的广泛关注，因为它们在许多生物学过程中起着重要的作用。
由于传统的测量方法存在一定的局限性，新兴的测量方法受到了大家的广泛关注，其中，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）作为一种高灵敏、快速、准确的测量方法，在全血中金属元素的测量中被认为是最有希望的。
电感耦合等离子体质谱法是一种新型测量方法，它可以准确地测量全血中16种金属元素，包括钠、钙、镁、铝、铜、铁、锌、汞、钴、钾、锰、铅、锆、铬、锡和锶。
它的原理是将样品中的金属元素以同位素组的形式进行分解，并将分解得到的离子与双极离子源中的氧离子进行碰撞，激发后的离子被电感耦合的离子检测器（ICP）检测到，进而得到金属元素的含量和分布情况。
为了测量全血中16种金属元素，首先需要采集血样。
根据需要，可以采用全血代谢组学（MFA）方法或其他方法对血样进行样本前处理，以确保样品的稳定性。
然后，采用双极离子源进行电离，将样品中的重金属元素离子转化为低量程的氧离子，再将氧离子与共轭电路中流动的空气离子进行碰撞，从而使重金属元素离子通过发射耦合电离发生电渗，最后通过电感耦合等离子体质谱仪将质谱信号转换为金属元素的电流信号，进而计算金属元素的含量和分布情况。
电感耦合等离子体质谱法测定全血中金属元素具有许多优点。
首先，它可以检测出极低浓度的金属元素，具有极高的灵敏度。
其次，它的测量结果比传统的实验方法更加准确，更能反映出样品中金属元素的真实含量和分布情况。
此外，它的测量过程较快，可以在短时间内完成测量，可以满足紧急诊断的需求。
最后，它具有较好的精密度和稳定性，可以长期可靠地使用。
电感耦合等离子体质谱法有可能成为全血中金属元素测量的最佳方法，但仍需要进一步改进。
首先，在全血中金属元素测量中，样品前处理是一个关键问题，因为不同的处理方法可能会影响最终测量结果的准确性。
其次，仍需要进一步开展设备开发和优化，让设备更加紧凑、高效，更能满足高通量测量的需求。
第10卷 第1期 食品安全质量检测学报 Vol. 10No. 12019年1月Journal of Food Safety and QualityJan. , 2019*通讯作者: 董喆, 副研究员, 主要研究方向为食品安全检测。
E-mail: dongzh2009@*Corresponding author: DONG Zhe, Associate Professor, National Institutes for Food and Drug Control, No.2, Tiantanxili, Dongcheng District, Beijing 100050, China. E-mail: dongzh2009@电感耦合等离子体质谱同时测定螺旋藻保健品中16种元素含量胡 越, 丁 宏, 李梦怡, 张隆龙, 董 喆*(中国食品药品检定研究院, 北京 100050)摘 要: 目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定螺旋藻保健品中Na 、Mg 、Al 、K 、Ca 、Cr 、Mn 、Fe 、Co 、Ni 、Cu 、Zn 、As 、Se 、Cd 、Pb 等16种矿物元素含量的方法。
方法 螺旋藻保健品经处理后加入硝酸, 通过微波消解, 采用电感耦合等离子体质谱法对其中的16种矿物元素含量进行测定, 通过在线添加内标溶液对结果进行实时校正。
结果 建立的方法16种元素线性关系良好(r 2≥0.99), 检出限低, 精密度在8.61%以内, 加标回收率在86%~112%之间。
结论 该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠, 适用于螺旋藻保健品中多种矿物元素含量的同时测定。
关键词: 螺旋藻; 电感耦合等离子体质谱法; 矿物元素Simultaneous determination of the 16 kinds of mineral elements content in spirulina supplements by inductively coupled plasma-mass spectrometryHU Yue, DING Hong, LI Meng-Yi, ZHANG Long-Long, DONG Zhe *(National Institutes for Food and Drug Control , Beijing 100050, China )ABSTRACT: Objective To establish a method for simultaneous determination of 16 kinds of elements including Na, Mg, Al, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Cd, Pb in spirulina supplements by microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Methods After treatment, spirulina supplements were added with nitric acid. The content of 16 mineral elements were determined by ICP-MS after microwave digestion. Results The correlation coefficient of working curves of this method were greater than 0.99. This method showed a low limit of detection, the relative standard deviations were under 8.61%, and the recoveries rates were in the range of 86%-112%. Conclusion This method is simple, sensitive and accurate, which is suitable for the simultaneous determination of multiple elements in spirulina supplements. KEY WORDS: spirulina; inductively coupled plasma-mass spectrometry; mineral elements1 引 言螺旋藻因在显微镜下呈螺旋丝状而得名, 是自然界中营养最丰富、最全面的生物之一。
它属于蓝藻门、蓝藻纲、螺旋藻属或节旋藻属, 富含多种蛋白质、氨基酸、维生素以及微量元素[1]。
螺旋藻可以提高机体免疫力、抗衰老、降血脂、促进蛋白质合成、抗癌等, 具有极高的医疗保健价值, 因此被联合国粮农组织(Food and Agriculture112 食品安全质量检测学报第10卷Organization, FAO)、联合国世界食品协会誉为“21世纪最佳的理想食品”, 也被世界卫生组织评为“人类21世纪的最佳保健品”。
螺旋藻作为保健品在我国已经生产应用了20多年, 经国家食品药品监督管理局网站查询, 以其为主要原料的保健食品共有213个品种, 有着广大的市场需求[2-6]。
螺旋藻中含有丰富的微量元素, 且这些元素均与有机物结合, 易被人体吸收, 降低对人体的毒副作用, 能够有效调节机体免疫及酶的活性[7]。
已发现的螺旋藻多数生长在碱性盐湖, 作为一种水生藻类, 在生长过程中会吸附某些重金属, 它的生物富集作用不容忽视, 而螺旋藻制品在加工过程中也容易被铅、镉、铬等重金属污染。
目前国内外对其微量单元素检测都有研究, 由于螺旋藻含有丰富的矿物质, 基体较复杂, 在元素的测定过程中易产生干扰。
螺旋藻中矿物质元素主要采用X射线荧光光谱分析法(X ray fluorescence)和原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry, AAS)进行分析[8,9]。
X射线荧光光谱分析法存在样品检出限高, 样品前处理过程繁琐, 造成样品污染与损失等缺点; 原子吸收光谱法法存在样品量大, 测试周期长等缺点。
电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)与原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子发射光谱相比, 具有抗干扰性强, 简便快速、灵敏度高、可同时测定多元素的优点[10]。
本研究采用微波消解-电感耦合等离子质谱法同时测定螺旋藻保健品中16种矿物元素含量, 利用碰撞/反应池技术减少同质异位素、多原子离子、双电荷离子的干扰, 极大提高了检测速度, 同时检测精密度高、检出限低、稳定性好, 说明该方法分析速度快, 操作简便, 可以满足实验室对保健食品的检测要求, 是一种值得推广的检测方法。
对国内的9个品牌12个批次螺旋藻保健品中矿物元素含量进行了分析检测, 发现不同产品各元素含量差异显著, 以期为保健品中矿物元素的规范测定提供参考。
2材料与方法2.1仪器与试剂ICAP-Q型电感耦合等离子体质谱仪(美国Thermo Fisher Scientific公司); MARS5型微波消解仪(美国CEM公司); Milli-Q型超纯水机(德国Sartorius公司); BHW 09C型敞开式电加热恒温炉(博通公司); AL204型电子天平(美国Mellter Toledo公司, 感量0.1 mg)。
Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb混合元素标准溶液(质量浓度分别为: Ca、K、Mg、Na 2000 µg/mL, Al、Fe 500 µg/mL, Cu、Mn、Zn 50 µg/mL, As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Se 5 µg/mL)(批号M2-MEB664154)、In、Re单元素标准溶液(质量浓度均为1000 µg/mL, 批号分别为K2-IN653104、M2-RH656122, 美国Inorganic公司); Ge(质量浓度为1000 µg/mL, 批号为11720-2, 国家有色金属及电子材料分析测试中心); Li、Co、In、U、Ba、Ce质谱调谐液(质量浓度均为1 µg/mL, 美国Thermo Fisher Scientific公司); 硝酸(优级纯, 国药集团有限公司)。
2.2实验方法2.2.1 标准溶液配制精确移取适量混合元素标准溶液, 用5%硝酸溶液逐级稀释, 制备成浓度分别为 1.00、2.00、5.00、10.00、20.00 mg/L的Na、Mg、K、Ca混合标准溶液; 浓度分别为0.25、0.50、1.25、2.50、5.00 mg/L的Al、Fe混合标准溶液; 浓度分别为0.025、0.050、0.125、0.250、0.500 mg/L 的Cu、Mn、Zn混合标准溶液; 浓度分别为0.0025、0.0050、0.0125、0.0250、0.0500 mg/L的As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Se混合标准溶液。
精确移取适量1 mL Ge、In、Re标准溶液, 用5%硝酸溶液定容至100 mL, 得到10 mg/L标准储备液, 然后精确移取0.1 mL内标储备液, 用5%硝酸溶液定容至100 mL, 得到10 µg/L内标工作液。
2.2.2 样品液制备螺旋藻保健品胶囊制剂取内容物, 片剂经研磨混合均匀后分别准确称取0.3 g左右, 置于干净的聚四氟乙烯消解罐中, 加入5 mL硝酸使样品完全浸没, 放入电加热恒温炉中100 ℃敞口预消解30 min, 观察黄烟冒完后取出消解罐静置冷却常温后, 拧上罐盖, 放入微波消解仪中消解, 消解程序见表1。
表1微波消解程序Table 1 Time-temperature program for digestion 温度/℃ 升温时间/min 保持时间/min12015018085531020消解完毕后将消解罐取出冷却, 开盖敞口放入电加热恒温炉中120 ℃加热赶酸至2 mL以下, 用超纯水定容至25 mL得到样品溶液, 用5%硝酸稀释20倍得到稀释液, 分别上机检测。
同法制备空白溶液。
2.2.3 仪器工作条件用质量浓度均为10 mg/L的质谱调谐液对仪器进行最佳工作条件选择, 使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指标达到要求。
