展开剂的选择

薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02：03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事,展开剂的选择就至关重要了。

选择适当的展开剂是首要任务。

一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷〈己烷〈苯〈乙醚<THF<乙酸乙酯〈丙酮〈乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用,展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0。

8之间，定量测定在0。

3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5。

5:3.5：0。

1）混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂)，达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”)，最好是换溶剂。

对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性.（选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。

点板展开剂选择我以前刚才学过柱色谱时候整理点资料不知道对你有用不？展开剂的选择--网上整理展开剂选择都有专门的书，可惜我没有。

根据我的经验，一般化合物可以使用乙酯己烷、氯仿甲醇、醇水等，必要时再加酸或碱。

一种简单的办法是根据你产的溶解性选择一种极性最强的溶剂学（如醇类，乙氰等），再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）调节体系的极性。

以得到最好的展开效果。

把我的祖传秘方告诉你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种体系,没有出现过什么问题我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。

我用了好几年了，都还好。

不妨一试！氨基酸都有专用的展开剂，常用丁醇和水，再加酸碱选择展开剂一般要用混合溶剂：一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂，视样品的极性，再选用相应的体系。

极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统极性较大的用甲醇：氯仿系统极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该交好)甲醇：氯仿对于胺类比较好我常用的展开剂有：氯仿/甲醇；环已烷/丙酮；醋酸乙酯/石油醚；甲醇/吡啶/水；等本人用过的展开系统中，苯-丙酮用的最多，通过调节不同比例可以得到较好的效果俺的：EtOAc/HexanesCh2Cl2（EtOAc）/MeOH， 0-1% TEA or NH3极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应人民卫生出版社的《分析化学》（下册）有专门的介绍，很详细。

我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。

实验时调整至Rf=0.3--------0.5我们做的氨基酸,用的都是丁醇:醋酸:水二氯甲烷：甲醇，调节不同的配比基本解决大多数问题用二氯甲烷与甲醇体系非常有用，只要调整好比例。

薄层色谱中睁开剂的选择2007-04-05 02:03（一）有机合成中睁开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事,睁开剂的选择就至关重要了. 选择恰当的睁开剂是重要义务.一般经常运用溶剂按照极性从小到大的次序分列精确为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇运用单一溶剂,往往不克不及达到很好的分别后果,往往运用混杂溶剂平日运用一个高极性和低级性溶剂构成的混杂溶剂,高极性的溶剂还有增长区分度的感化,睁开剂的比例要靠测验测验.一般根据文献中报导的该类化合物用什么样的睁开剂,就起首测验测验运用该类睁开剂,然后不竭测验测验比例,直到找到一个分别后果好的睁开剂.睁开剂的选择前提：①对的所需成分有优越的消融性;②可使成分间离开;③待测组分的Rf 在0.2~0.8之间,定量测定在0.3～0.5之间;④不与待测组分或吸附剂产生化学反响;⑤沸点适中,黏度较小;⑥睁开后组分黑点圆且分散;⑦混杂溶剂最好用新颖配制. 一般来说,弱极性溶剂体系的根本两相由正己烷和水构成,再根据须要参加甲醇.乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂体系的极性,以达到好的分别后果,合适于生物碱.黄酮.萜类等的分别;中等极性的溶剂体系由氯仿和水根本两相构成,由甲醇.乙醇,乙酸乙酯等来调节,合适于蒽醌.喷鼻豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分别;强极性溶剂,由正丁醇和水构成,也靠甲醇.乙醇,乙酸乙酯等来调节,合适于极性很大的生物碱类化合物的分别.许多时刻,睁开剂的选摘要靠本身不竭变换睁开剂的构成来达到最佳后果.我们在试验中,为了实现一个配体与其他杂质有用分别,曾测验测验了许多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混杂溶剂.一般把两种溶剂混应时,采取高极性/低极性的体积比为1/3的混杂溶剂,假若有离开的迹象,再调剂比例（或者参加第三种溶剂）,达到最佳后果;假如没有离开的迹象（黑点较“拖”）,最好是换溶剂.对于在硅胶中这种酸性物资上易分化的物资,在睁开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物资来中和硅胶的酸性.（选择所添加的碱性物资,还必须斟酌轻易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择.）分别后果的利害和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不合厂家临盆的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不合,从而导致产品在某个厂家的硅胶平分别后果很好,但在另一个厂家的就不成.溶剂的含水量和杂质含量对分别后果都有显著的影响.温度,湿度对分别后果影响也很显著,在试验中我们发明有时统一睁开前提,高低午的Rf截然不合 .睁开剂的选择重要根据样品的极性.消融度和吸附剂的活性等身分来斟酌,在进行薄层层析时,起首应当知道未知化学成分的类型,其极性的大致归属,从提取液或从色谱柱的流淌相极性可知,别的某样品里含多种化学成分先按极性不合大致分,然后细分,对于分别未知的化学物资,睁开剂的选择也是一个探索的进程,不该该仅仅从睁开剂斟酌,多身分分解权衡！溶剂：层析进程中溶剂的选择,对组分分别关系极大.在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混杂溶剂）习惯上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称睁开剂.洗脱剂的选择,须根据被分别物资与所选用的吸附剂性质这两者联合起来加以斟酌在用极性吸附剂进行层析时,当被分别物资为弱极性物资,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分别物资为强极性成分,则须选用极性溶剂为洗脱剂.假如对某一极性物资用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅胶）,则洗脱剂的极性亦须响应下降.在柱层操纵时,被分别样品在加样时可采取于法,亦可选一合适的溶剂将样品消融后参加.消融样品的溶剂应选择极性较小的,以便被分别的成分可以被吸附.然后渐增大溶剂的极性.这种极性的增大是一个十分迟缓的进程,称为“梯度洗脱”,使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱.假如极性增大过诀（梯度太大）,就不克不及获得满足的分别.溶剂的洗脱才能,有时可以用溶剂的介电常数（ε）来暗示.介电常数高,洗脱才能就大.以上的洗脱次序仅实用于极性吸附剂,如硅胶.氧化铝.对非极性吸附剂,如活性炭,则正好与上述次序相反,在水或亲水住溶剂中所形成的吸附感化,较在脂溶性溶剂中为强.被分别物资的性质被分别的物资与吸附剂,洗脱剂配合构成吸附层析中的三个要素,彼此慎密相连.在指定的吸附剂与洗脱剂的前提下,各个成分的分别情形,直接与被分别物资的构造与性质有关.对极性吸附剂而言,成分的极性大,吸附住强.当然,中草药成分的整体分子不雅是重要的,例如极性基团的数量愈多,被吸附的住能就会更大些,在同系物中碳原子数量少些,被吸附也会强些.总之,只要两个成分在构造上消失不同,就有可能分别,症结在于前提的选择.要根据被分别物资的性质,吸附剂的吸附强度,与溶剂的性质这三者的互相关系来斟酌.起重要斟酌被分别物资的极性.如被分别物资极性很小为不含氧的萜烯,或虽含氧但非极性基团,则需选用吸附性较强的吸附剂,并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱.但多半中药成分的极性较大,则须要选择吸附机能较弱的吸附剂（一般Ⅲ～Ⅳ级）.采取的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增,或可运用薄层层析以断定被分别物在某种溶剂体系中的分别情形.此外,可否获得满足的分别,还与选择的溶剂梯度有很大关系.现以实例解释吸附层析中吸附剂.洗脱剂与样品极性之间的关系.若有多组分的混杂物,象植物油脂系由烷烃.烯烃.舀醇酯类.甘油三酸醋和脂肪酸等组份.如对于C-27甾体皂甙元类成分,能因其分字中羟基数量标若干而获得分别：将混杂皂甙元溶于含有5％氯仿的苯中,加于氧化铝的吸附柱上,采取以下的溶剂进行梯度洗脱.如改用吸附性较弱的硅酸镁以替代氧化铝,因为硅酸镁的吸附性较弱,洗脱剂的极牲需响应下降,亦即采取苯或含5％氯仿的苯,即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来.这一例子解释,同样的中草药成分在不合的吸附剂中层析时,需用不合的溶剂才干达到雷同的分别后果,从而解释吸附剂.溶剂和欲分别成分三者的互相关系.（二）簿层层析：薄层层析是一种轻便.快速.微量的层析办法.一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上,形成一薄层进行层析时一即称薄层层析.其道理与柱层析基底细似. 1．薄层层析的特色：薄层层析在运用与操纵方面的特色与柱层析的比较.2．吸附剂的选择：薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析雷同.重要差别在于薄层层析请求吸附剂（支撑剂）的粒度更细,一般应小于250目,并请求粒度平均.用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高,以Ⅱ～Ⅲ级为宜.而睁开距离则随薄层的粒度粗细而定,薄层粒度越细,睁开距离响应缩短,一般不超出10厘米,不然可引起色谱集中影响分别后果.3．睁开剂的选择：薄层层析,当吸附剂活度为必定值时（如Ⅱ或Ⅲ级）,对多组分的样品可否获得满足的分别,决议于睁开剂的选择.中草药化学成分在脂溶性成分中,大致可按其极性不合而分为无极性.弱极性.中极性与强极性.但在现实工作中,经常须要运用溶剂的极性大小,对睁开剂的极性予以调剂.实例谈薄层色谱睁开剂选择2007/12/08 12:18 P.M.实例谈薄层色谱睁开剂选择根据本身的几年薄层层析经验,参考药典等国度药品尺度和有关文献,将 2000版药典一部里部分有代表性的对比品的薄层层实例按睁开剂极性排序,并对其纪律做一些剖析.以下的剖析和介绍是总体描写性的,目标是快速.轻便地选择睁开剂.假如想懂得睁开剂选择的各类理论,请参考其他专著. #TfaMVME选择睁开剂,要根据溶剂极性和他们的混溶性,溶剂对被剖析物的消融性,以及被剖析物的构造.这里只评论辩论药典里平日运用的以硅胶为固定相主体的正相薄层,也不斟酌板的活性.列出溶剂极性参数表,便利以下比较睁开剂.环已烷 :-0.2.石油醚（Ⅰ类,30~60℃）.石油醚（Ⅱ类,60~90℃）.正已烷:0.0.甲苯:2.4.二甲苯:2.5.苯:2.7.二氯甲烷:3.1.异丙醇:3.9.正丁醇:3.9.四氢呋喃:4.0.氯仿:4.1.乙醇:4.3.乙酸乙酯:4.4.甲醇:5.1.丙酮:5.1.乙腈:5.8.乙酸:6.0.水:10.2 [1] .关于溶剂混溶性,一般根据类似相溶原则,须要留意,极性相差大的不混溶,比朴直己烷与甲醇.多元睁开剂,主体的两种溶剂不克不及混溶,就须要经由过程第三种溶剂来折衷.比方：石油醚.正庚烷.正已烷.戊烷.环已烷和甲醇.水之类的.一般正相色谱,固定相为极性,被剖析物资的极性越大,须要极性更大的睁开剂.懂得被剖析物的极性可以经由过程剖析其构造获得,很难获得它的极性指数.物资分子化学构造中,平日由较极性部分和非极性部分两部分.例如下面以苯丙烷为极性小部分,跟着极性基团部分的增长,总体的极性就增长,睁开剂极性也增长了., 依次为肉桂酸.阿魏酸.咖啡酸.菊苣酸.绿原酸.响应睁开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1).苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3).氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）.石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）.醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5).（因为薄层板.比移值不合的原因,睁开剂极性比较是相对的,并不是绝对的后者大于前者）.如今最重要的问题是,不合化合物,怎么定它的极性,又用什么尺度来定它对应的睁开剂呢？以下离开评论辩论不合化合物极性格形及其对应的睁开剂.起首是极性较小的挥发性物资.比方：冰片：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3).厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5).α-喷鼻附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5).丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1),这类化合物,以石油醚.正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂,平日起消融和分别化合物的感化,而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂.为了削减拖尾之类其他类似相溶原则以外的影响,恰当参加添加剂,若有机酸或者有机碱.极性较小的不挥发性物资.比方：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) .熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5).齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1).猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1).大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1).丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) .穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1).靛玉红.靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1).这类物资睁开剂极性比极性较小的挥发性物资洗脱力强一些,因为这类物资极性小的母核大,而极性大的基团平日可以形成氢键,比方羧酸.羟基.以上物资,母核分子量减小.母核构造中不饱和健的增长（尤其是消失苯环）,极性基团的增长,都使极性增长,睁开剂极性也增大.这个规模内的物资许多,一般睁开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的次序,按照极性请求选择.这里留意,异丙醇.正丁醇极性指数也比较小,在这规模的化合物很罕用,因为粘性大.睁开慢,造成黑点集中;别的,羟基的氢键感化力也有晦气.调节Rf值的溶剂,从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇.挥发性物资也有许多带羰基.羟基的,但从它的挥发性就可以明确,分子间感化力不强,别的,母核与石油醚.正构烷和苯的构造差别小,估量更轻易离开硅胶吸附,更快进入溶剂中,而不须要经由过程进步睁开剂的极性.皂苷类.人参皂苷：氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的基层溶液或正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液或氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的基层溶液.芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2).黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－水(10:7:5:3).橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液.葛根素：氯仿－甲醇－水(14:5:0.5).芦丁：醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1).这类物资,因为消失糖的多羟基构造,苷元的构造影响变小.睁开剂中运用极性大的有机溶剂（氯仿.醋酸乙酯.甲醇.正丁醇）和水.乙酸和甲酸的运用,一方面增大睁开剂极性,别的也可以克制硅胶羟基的感化,削减拖尾.因为混溶性和硅胶耐酸才能的限制,水和酸的运用是有限度的.极性大的小分子有机酸.没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸 (5:4:1).阿魏酸.咖啡酸.菊苣酸.绿原酸.异绿原酸.这类物资多半是苯乙烯母核的,这个构造的极性本身比较大,别的有酚羟基和羧酸基团,个体有多羟基配基.皂苷的睁开剂差不久不多,极性大.留意甲酸平日指的是浓度85%阁下的,含有水.含氮有机物.盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇－冰醋酸-水(7:1:2).麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1).甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2).因为NH2硅醇基的感化很强,在强极性睁开剂加有机酸.有机碱收尾.对于极性化合物,运用正丁醇对黑点集中影响较小,因为化合物和硅胶的感化强. D B^}#kvL: 进行薄层剖析根本可以根据母核.基团,选择类似的化合物对号入座.当然,具体的前提优化则须要根据现实情形了.碰到较艰苦的分别,须要运用到设计优化办法的,已经不属于本文评论辩论规模了.关于睁开剂：分别的样品酸性比较大,一般在睁开剂中加酸加甲酸是因为该样品是酸性的,加酸的量和该物资的酸性成正比关系,加水可能是因为你的样品是苷类的用酸水做一下缓冲,目标就是让黑点油滑,不脱尾,展距优越.饱和也异常重要,边沿效应很轻微的无妨用下端浸在睁开剂中的滤纸贴在睁开缸的内壁,如许饱和后果会好一些1)在层析缸口涂适量凡士林,增长密封性;2)以睁开剂边沿效应的大小,肯定睁开剂均衡时光的长短,一般均衡时光在30分钟即可.有机溶剂的极性,甲醇>氯仿,是以在氯仿：甲醇：氨水（10:1:0.6）这个睁开剂中,假如极性略大,可恰当下降甲醇比例;如极性太小,可恰当增大甲醇比例.氯仿：甲醇：氨水 10:1:0.6 和20：2：1.2 极性肯定是雷同的,这有问题吗？别的还有一个问题,这个睁开剂中,甲醇用量较小,而甲醇又易挥发,轻易产生边沿效应,要特殊留意睁开剂的均衡和层析缸的密封.不合的睁开体系意思是个中至少应当有一种溶剂不合（最好是不合分类组的溶剂）,而不是比例不合.或者运用不合的固定相.关于睁开：TLC中样品拖尾现象是什么原因?该若何解决?2.TLC中样品跑成几乎为一条线,黑点没有清楚的分别,想就教一下这是什么原因造成的?一般情形下该若何解决?造成问题1的原因基底细同：a.对于一些具有酸碱性的化学成分,在溶液中部分电离,事实上睁开时消失分子.离子两种状况,以中性的有机试剂睁开必定会消失两种层析行动,造成脱尾甚至是一条线.b.睁开剂选择不当c.点样量过大,样品超载解决办法：a.在睁开剂中加几滴甲酸或冰醋酸;b.睁开时以氨水饱和c.削减点样量d.参考文献,调剂睁开剂种类.比例我想问问,关于TLC二次睁开,是在第一次睁开显色后再在持续第二次睁开,照样在第一次睁开后,换另一种睁开剂接着睁开啊？？请哪位大侠指导一下关于TLC的二次睁开.二次睁开是根据样品定的,但肯定要在第一次睁开后,将板晾干或吹干,再放入另一种睁开剂中睁开,有的样品二次睁开还要换睁开偏向,和原偏向垂直.所以要以现实分别样品须要而定.一般是因为样品成分多,极性不同有的大,有的关于显色：在工作中研讨过用硫酸乙醇显色作定量剖析的品种,但凡加了CMC 的板都易烘糊,尤其是温度高于100度时,后改用不加CMC辅的水板来作,就不会有烘糊现象,故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反响.感到辅水板症结是硅胶G与水的比例要达1：3.5阁下,并且研磨后要尽快涂布,不克不及易于凝固而难于涂布,我是百思不得其解,岂非CMC还有类似稳固剂的感化2. “0.5%的板加热时光长了就会黑”,是在层析完,显色后吧,我也碰到过同样的情形,这只有严厉控制加热显色的时光.这个问题应当是如许答复：但凡加了CMC的板都易烘糊,尤其是温度高于100度时,若改用不加CMC辅的水板来作,就不会有烘糊现象,但不加CMC辅的板又太软,点样时轻易点出洞,有个好办法是将CMC的浓度调至0.1%,如许就不轻易烘黑的.不信你尝尝,我们这边药检所都如许做的3. 关于薄层板加热变黑的问题,其实很轻易解决：当喷完显色剂后不必在放烘箱里烘了,可以用电吹风在板子不和吹吹就能显色了．我们试验室里一般都采取此法,轻便.快洁．假如一非想运用烘箱烘的话,必定要用带玻璃窗的,当看到显色了就掏出,不然不好控制显色时光,时光过长,ＣＭＣ轻易碳化变黑4．列位楼主真是经验丰硕,我铺的0.5%的板加热时光长了就会黑,有什么好着吗？根据我的经验,薄层版变黑与CMC－Na的浓渡过大有关,假如你留心的话,你会发明,当显色剂中有浓硫酸时,加热时光稍长就会变黑（其他显色剂是没事的）,我先生说这是因为浓硫酸把CMC－Na炭化了,其实[color=blue=这种情形你只要恰当下降CMC-Na的浓度[/color]就可以了,当然假如不加CMC-Na的话轻易把板弄破.一般我都是显色后用电吹风吹的,要平均吹,电吹风离板的距离要远些,防止部分会黑.另还要留意显色剂,假如显色剂中含有硫酸,加热时光必定要控制好,不成太长.5．CP2000中277页苏氨酸的TLC的其它氨基酸检讨似乎有问题: ...以"正丁醇\丁酮\浓氨溶液\水"为睁开剂, 睁开后,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1-50),...茚三酮与浓氨溶液起显色反响, 弄得整块板都有色,茚三酮氧化苏氨酸后再与释放出的氨气起反响生成的点在整块板中尚能看到,其它氨基酸就别想看了.氨基酸类的薄层辨别进程中,显色前先将展完的板子在烘箱内烘一段时光,从而确保睁开剂挥清洁,后果不错关于裂板：板子会裂口,一则可能是因为硅胶的比例太大,二则可能是,板子要在常温下晾干后,再在烘箱中活化.假如铺完不久就在较高温度下,裂口的几率就比较高的.“晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了,有什么办法可以防止板子炸裂.” 你的板没有完整干透,概况看是干了,但是最中央的没有干,所以你直接放入105度的烘箱烘,当然会炸裂了,所以应当先用低温大约40度阁下烘30分钟阁下,再用105度活化,就可以解决这个问题了.关于活化消失裂板.爆板的问题.我从没有赶上过.活化我是如许处理不要等到温度达到100度,而是设好温度后就将板子放在湿润箱,然后再通电加热,达到最高温度后逗留5分钟阁下即可.如许水分是慢慢由内而外披发,而不是由外向内披发,防止了概况成膜,里面还在披发水气,岂有不裂.不爆的道理！.关于点样：1. 点样我本身没有什么技能,导师教了我一招挺好用,写出来大家分享,就是在点样时食指放在点样管的上端,当点样管的下端与硅胶板接触的刹时轻轻松动上端的食指,溶液天然从点样管出来,敏捷提起点样管,就如许重复操纵点出的黑点既小又平均.但要提出样品溶液不克不及太浓,浓度太大,点下的样品不克不及被硅胶很好的接收,晦气于分别.2. 关于点样,我上学的时刻,先生用比较便宜的进样器（大约10几块钱吧,10μl即可）,将针尖打磨油滑,先生似乎是用锉一点一点锉的,如许点样的时刻样品溶液不轻易沿针尖上行（甲醇溶液都如许）,并且针尖不会刺破已经铺好的薄层板.如今,我和师兄都是实施的这个办法,照样比较实用的,点样量可以准确到0.5µl.当然,点样的时刻手不克不及发抖,动作要轻,这些方法在于领悟,逐渐锤炼,信任你会领会到个中的快感.3. 要磨平微量进样器的针尖,简略的办法就是,在展缸的盖子上轻磨（当然是接近中央部分）,就很快能解决问题 ,且很腻滑.薄层色谱小常识1. 如何进步点样效力?点样是造成TLC定量误差的重要起源.试验证实：定量毛细管更合适较小体积的点样;微量打针器更合适较大体积的点样.这主如果因为微量打针器受吝啬泡.溶液回爬现象的影响较大.为防止不合定量毛细管间的点样误差.建议一块薄层板上最好用统一只定量毛细管.但应留意改换样品时,应将毛细管用超声波或不合极性溶剂清洗清洁.在制备样品时,溶样溶剂黏度不克不及过高,以便于点样;溶剂沸点过低则进样体积易变,过高则会转变睁开剂构成;对样品消融渡过高会使样点产生空心现象;经常运用的溶剂为甲醇.乙醇.丙酮.经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距1--2cm 底边距;HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm 底边距1cm.2.睁开剂的选择TLC与HPLC比拟,一个凸起的长处就是流淌相的选择具有更大的灵巧性.流淌相的选择的目标是使绝大部分样品的RF值位于0.1--0.7之间并达到较好的分别,与此对应的是流淌相要有恰当的强度和构成.流淌相强度越大,溶质RF值越大,但很可能下降分别才能;别的单一溶剂很难分别较庞杂的混杂物,根据类似相溶道理,要运用多元溶剂体系.一般睁开剂体系选择如下：根据分别样品性质.薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系,经由过程调节溶剂比例以追求合适RF值,合适的RF值找到后,再追求极性参数雷同的二元溶剂体系两个,以这三个构成为三点构成一个三角形,则可看到：三角形极点是二元体系,边是三元体系,三角形内是四元体系,并且极性一致,可根据几何道理得出任一点构成.这种办法。

展开剂选择与点板技巧展开剂的选择最近刚进实验室，用TLC对反应进行检测，但是关于展开剂的资料不多，我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯，氯仿/甲醇，其他的就很少了，所以我下决心把这个实验室比较常用的技术搞清楚。

下面是我从网上搜的摘自于浙江理工大学实验教学网一种简单的办法是根据你产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂学（如醇类，乙氰等），再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）调节体系的极性。

以得到最好的展开效果。

把我的祖传秘方告诉你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种体系,没有出现过什么问题我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。

我用了好几年了，都还好。

不妨一试！氨基酸都有专用的展开剂，常用丁醇和水，再加酸碱选择展开剂一般要用混合溶剂：一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂，视样品的极性，再选用相应的体系。

极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统极性较大的用甲醇：氯仿系统极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该交好)甲醇：氯仿对于胺类比较好我常用的展开剂有：氯仿/甲醇；环已烷/丙酮；醋酸乙酯/石油醚；甲醇/吡啶/水；等.本人用过的展开系统中，苯-丙酮用的最多，通过调节不同比例可以得到较好的效果俺的：EtOAc/HexanesCh2Cl2（EtOAc）/MeOH， 0-1% TEA or NH3极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应人民卫生出版社的《分析化学》（下册）有专门的介绍，很详细。

我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。

实验时调整至Rf=0.3--------0.5我们做的氨基酸,用的都是丁醇:醋酸:水二氯甲烷：甲醇，调节不同的配比基本解决大多数问题. 用二氯甲烷与甲醇体系非常有用，只要调整好比例。

1用薄层色谱发分离两极性组分，其Rf的值分别为和，可米取哪种措施改善分离效果A换用极性较弱的展开剂B换用活性更强的吸附剂C换用极性较强的展开剂D换用活性较差的吸附剂我选的是C,答案是A。

为什么B，D两个选项怎么考虑解答：由题意知，Rf i=, Rf2=,这两个组分的Rf值非常接近，即△ Rf=Rf i-Rf2=® 很小。

故要改善分离效果，需要增加△ Rf值。

从理论上讲，改变固定相或展开剂（流动相）的种类都可以改变△ Rf值的大小，但由于薄层色谱的固定相种类有限，而可以用作展开剂的有机溶剂的种类却很多且方便易得，因此通常情况下优先考虑改变展开剂的种类来调整展开剂的极性，以改善分离效果。

对于极性组分，换用极性相对较弱的展开剂，此时的展开剂的洗脱能力会下降，则展开的时间也会增加，这样能够增加△ Rf值, 从而改善分离效果。

换用活性相对较强的吸附剂同样也能使展开剂的洗脱能力下降，但如果吸附剂的活性过强会导致吸附太牢固而无法洗脱。

因此，此题的最佳答案应为A。

）平面色谱的基本术语和公式(二)主要平面色谱类型(三)吸附薄层色谱条件的选择根据被测组分的极性大，选择吸附剂的活度要小，流动相极性要大；被测组分的极性小，选择吸附剂的活度要大，流动相极性要小。

1•被分离物质的极性与结构的关系(1)基本母核相同，基团极性愈大，分子极性愈强；极性基团数目增加，分子极性增强。

常见的取代基极性大小顺序：烷烃＜烯烃＜醚类＜硝基化合物＜二甲胺＜脂类＜酮类＜醛类＜硫醇＜胺类＜酰胺＜醇类＜酚类＜羧酸类。

(2)分子双键愈多，共轭度愈大，吸附性愈大。

(3)空间排列影响极性，如能产生分子内氢键的分子极性下降。

2•吸附剂的活度选择被分离物质的极性大，吸附剂活度要小，以免吸附太牢，不易洗脱；被分离物质的极性小，则吸附剂的活度要大，以免不被吸附，而无法分离。

可改变板活化温度和时间来控制吸附剂的活度单一溶剂的极性顺序：石油醚＜环己烷＜二硫化碳＜四氯化碳＜三氯乙烷＜苯、甲苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜正丙醇＜乙醇＜甲醇＜吡啶＜酸＜水。

【分享】关于展开剂的选择秘诀★枫叶子2006(金币+1,VIP+0):谢谢你的分享以后多和大家交流，呵呵！9-6 17:58展开剂的选择最近刚进实验室，用TLC对反应进行检测，但是关于展开剂的资料不多，我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯，氯仿/甲醇，其他的就很少了，所以我下决心把这个实验室比较常用的技术搞清楚。

下面是我从网上搜的摘自于浙江理工大学实验教学网一种简单的办法是根据你产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂学（如醇类，乙氰等），再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）调节体系的极性。

以得到最好的展开效果。

把我的祖传秘方告诉你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种体系,没有出现过什么问题我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。

我用了好几年了，都还好。

不妨一试！氨基酸都有专用的展开剂，常用丁醇和水，再加酸碱选择展开剂一般要用混合溶剂：一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂，视样品的极性，再选用相应的体系。

极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统极性较大的用甲醇：氯仿系统极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该交好)甲醇：氯仿对于胺类比较好我常用的展开剂有：氯仿/甲醇；环已烷/丙酮；醋酸乙酯/石油醚；甲醇/吡啶/水；等.本人用过的展开系统中，苯-丙酮用的最多，通过调节不同比例可以得到较好的效果俺的：EtOAc/HexanesCh2Cl2（EtOAc）/MeOH， 0-1% TEA or NH3极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应人民卫生出版社的《分析化学》（下册）有专门的介绍，很详细。

我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。

之宇文皓月创作薄层色谱展开剂选择选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。

这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。

关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比方正己烷与甲醇。

多元展开剂，主体的两种溶剂不克不及混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。

比方：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。

一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。

了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。

物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。

例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。

，依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。

相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。

（由于薄层板、比移值分歧的原因，展开剂极性比较是相对的，并不是绝对的后者大于前者）。

现在最重要的问题是，分歧化合物，怎么定它的极性，又用什么尺度来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论分歧化合物极性情况及其对应的展开剂。

首先是极性较小的挥发性物质。

比方：龙脑：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。

为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。

极性较小的不挥发性物质。

比方：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1)。

做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。

对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。

展开剂的选择最近刚进实验室，用TLC对反应进行检测，但是关于展开剂的资料不多，我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯，氯仿/甲醇，其他的就很少了，所以我下决心把这个实验室比较常用的技术搞清楚。

一种简单的办法是根据你产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂学（如醇类，乙氰等），再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）调节体系的极性。

以得到最好的展开效果。

把我的祖传秘方告诉你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种体系,没有出现过什么问题我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。

我用了好几年了，都还好。

不妨一试！氨基酸都有专用的展开剂，常用丁醇和水，再加酸碱选择展开剂一般要用混合溶剂：一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂，视样品的极性，再选用相应的体系。

极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统极性较大的用甲醇：氯仿系统极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该交好)甲醇：氯仿对于胺类比较好我常用的展开剂有：氯仿/甲醇；环已烷/丙酮；醋酸乙酯/石油醚；甲醇/吡啶/水；等.本人用过的展开系统中，苯-丙酮用的最多，通过调节不同比例可以得到较好的效果俺的：EtOAc/HexanesCh2Cl2（EtOAc）/MeOH，0-1% TEA or NH3极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应人民卫生出版社的《分析化学》（下册）有专门的介绍，很详细。

我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。

实验时调整至Rf=0.3--------0.5我们做的氨基酸,用的都是丁醇:醋酸:水二氯甲烷：甲醇，调节不同的配比基本解决大多数问题. 用二氯甲烷与甲醇体系非常有用，只要调整好比例。

薄层色谱中展开剂得选择20070405 02:03(一)有机合成中展开剂得选择做有机合成时走板子就是常有得事,展开剂得选择就至关重要了。

选择适当得展开剂就是首要任务、一般常用溶剂按照极性从小到大得顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好得分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性与低级性溶剂组成得混合溶剂,高极性得溶剂还有增加区分度得作用,展开剂得比例要靠尝试、一般根据文献中报道得该类化合物用什么样得展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好得展开剂。

展开剂得选择条件:①对得所需成分有良好得溶解性;②可使成分间分开;③待测组分得Rf在0、2~0、8之间,定量测定在0、3～0、5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说,弱极性溶剂体系得基本两相由正己烷与水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统得极性,以达到好得分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等得分离;中等极性得溶剂体系由氯仿与水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大得木脂素与萜类得分离;强极性溶剂,由正丁醇与水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大得生物碱类化合物得分离。

很多时候,展开剂得选择要靠自己不断变换展开剂得组成来达到最佳效果。

我们在实验中,为了实现一个配体与其她杂质有效分离,曾经尝试了很多种得溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5、5:3、5:0、1)混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性得体积比为1/3得混合溶剂,如果有分开得迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开得迹象(斑点较“拖”),最好就是换溶剂。

展开剂的选择以及常用溶剂极性表展开剂的选择以及常用溶剂极性表选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Eth er, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。

TLC 展开剂选择及显色剂的总结选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷lt己烷lt苯lt乙醚ltTHFlt乙酸乙酯lt丙酮lt乙醇Petroleumether/Ethylacetatepetroleumether/AcetonePetroleumether/EtherPetroleumether/CH2Cl2 ethylacetate/MeOHCHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的 Rf 在 0.20.8之间，定量测定在 0.3～0.5 之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。很多时候展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离， 曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。一般把两种溶剂混合时采用高极性/低极性的体积比为 1/3 的混合溶剂如果有分开的迹象再调整比例（或者加入第三种溶剂）达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的 （选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。酸性。 ）分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度，湿度对分离效果影响也很明显，在实验中我们发现有时同一展开条件，上下午的 Rf 截然不同展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑在进行薄层层析时，首先应该知道未知化学成分的类型，其极性的大致归属，从提取液或从色谱柱的流动相极性可知，另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分，然后细分，对于分离未知的化学物质，展开剂的选择也是一个摸索的过程，不应该仅仅从展开剂考虑，多因素综合衡量！溶剂：层析过程中溶剂的选择，对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混合溶剂）习惯上称洗脱剂，用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择，须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时，当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅 ，则洗脱剂的极性亦须相应降低。胶） 在柱层操作时，被分离样品在加样时可采用于法，亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入。溶解样品的溶剂应选择极性较小的，以便被分离的成分可以被吸附。然后渐增大溶剂的极性。这种极性的增大是一个十分缓慢的过程，称为“梯度洗脱”，使吸附在层析柱上的各个成分逐个被洗脱。如果极性增大过诀（梯度太大），就不能获得满意的分离。溶剂的洗脱能力，有时可以用溶剂的介电常数（ε）来表示。介电常数高，洗脱能力就大。以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂，如杞骸⒀趸痢６苑羌晕郊粒缁钚蕴浚蛘糜肷鲜鏊承蛳喾矗谒蚯姿∪芗林兴纬傻奈阶饔茫显谥苄匀芗林形俊?3．被分离物质的性质：被分离的物质与吸附剂，洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素，彼此紧密相连。在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下，各个成分的分离情况，直接与被分离物质的结构与性质有关。对极性吸附剂而言，成分的极性大，吸附住强。当然，中草药成分的整体分子观是重要的，例如极性基团的数目愈多，被吸附的住能就会更大些，在同系物中碳原子数目少些，被吸附也会强些。总之，只要两个成分在结构上存在差别，就有可能分离，关键在于条件的选择。要根据被分离物质的性质，吸附剂的吸附强度，与溶剂的性质这三者的相互关系来考虑。首先要考虑被分离物质的极性。如被分离物质极性很小为不含氧的萜烯，或虽含氧但非极性基团，则需选用吸附性较强的吸附剂，并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。但多数中药成分的极性较大，则需要选择吸附性能较弱的吸附剂（一般Ⅲ～Ⅳ级）。采用的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增，或可应用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情况。此外，能否获得满意的分离，还与选择的溶剂梯度有很大关系。现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系。如有多组分的混合物，象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。当以硅胶为吸附剂时，使油脂被吸附后选用一系列混合溶剂进行洗脱，油脂中各单一成分即可按其极性大小的不同依次被洗脱。又如对于 C-27 甾体皂甙元类成分，能因其分字中羟基数目的多少而获得分离：将混合皂甙元溶于含有 5％氯仿的苯中，加于氧化铝的吸附柱上，采用以下的溶剂进行梯度洗脱。如改用吸附性较弱的硅酸镁以替代氧化铝，由于硅酸镁的吸附性较弱，洗脱剂的极牲需相应降低，亦即采用苯或含 5％氯仿的苯，即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来。这一例子说明，同样的中草药成分在不同的吸附剂中层析时，需用不同的溶剂才能达到相同的分离效果，从而说明吸附剂、溶剂和欲分离成分三者的相互关系。 （二）簿层层析：薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上，形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。其原理与柱层析基本相似。1．薄层层析的特点：薄层层析在应用与操作方面的特点与柱层析的比较。 2．吸附剂的选择：薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析相同。主要区别在于薄层层析要求吸附剂（支持剂）的粒度更细，一般应小于 250 目，并要求粒度均匀。用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高，以Ⅱ～Ⅲ级为宜。而展开距离则随薄层的粒度粗细而定，薄层粒度越细，展开距离相应缩短，一般不超过 10 厘米，否则可引起色谱扩散影响分离效果。 3．展开剂的选择：薄层层析，当吸附剂活度为一定值时（如Ⅱ或Ⅲ级） ，对多组分的样品能否获得满意的分离，决定于展开剂的选择。中草药化学成分在脂溶性成分中，大致可按其极性不同而分为无极性、弱极性、中极性与强极性。但在实际工作中，显色剂：碘：适用于不饱和或者芳香族化合物配制方法：在 100ml 广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。或者在瓶中，加入 10g 碘粒，30g 硅胶高锰酸钾适用于含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛配制方法：1.5g KMnO4 10g K2CO3 1.25mL 10 NaOH 200mL 水. 使用期 3 个月磷钼酸PMA广谱配制方法：10 g of 磷钼酸100 mL 乙醇紫外灯适用于含共轭基团的化合物，芳香化合物硫酸铈：生物碱配制方法：10硫酸铈IV15硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法：1 FeCl3 50 乙醇水溶液.桑色素羟基黄酮广谱 有荧光活性配制方法：0.1 桑色素甲醇茚三酮适用于氨基酸配制方法：1.5g 茚三酮 100mL of 正丁醇 3.0mL 醋酸二硝基苯肼DNP适用于醛和酮配制方法：12g 二硝基苯肼 60mL 浓硫酸 80mL 水 200mL乙醇香草醛香兰素广谱配制方法：15g 香草醛 250mL 乙醇2.5mL 浓硫酸溴甲酚绿适用于羧酸，pKalt5.0配制方法：在 100ml 乙醇中，加入 0.04g 溴甲酚绿，缓慢滴加 0.1M的 NaOH 水溶液，刚好出现蓝色即至。钼酸铈广谱配制方法：235 mL 水 12 g 钼酸氨 0.5 g 钼酸铈氨 15 mL浓硫酸茴香醛对甲氧基苯甲醛1广谱配制方法：135 乙醇 5 mL 浓硫酸 1.5 mL of 冰醋酸 3.7 mL茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀.茴香醛对甲氧基苯甲醛2适用于萜烯，桉树脑cineoles withanolides 出油柑碱acronycine配制方法：茴香醛:HClO4:丙酮:水1:10:20:80经常需要利用溶剂的极性大小，对展开剂的极性予以调整。碘： 不饱和或者芳香族化合物配制方法 ：在 100ml 广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。或者在瓶中，加入 10g 碘粒，30g 硅胶紫外灯 ：含共厄基团的化合物，芳香化合物硫酸铈： 生物碱配制方法 ：10硫酸铈IV15硫酸的水溶液氯化铁 ：苯酚类化合物配制方法 ：1 FeCl3 50 乙醇水溶液.桑色素羟基黄酮 ：广谱 有荧光活性配制方法 ：0.1 桑色素甲醇茚三酮 ：氨基酸配制方法 ：1.5g 茚三酮 100mL of 正丁醇 3.0mL 醋酸二硝基苯肼DNP ：醛和酮配制方法 ：12g 二硝基苯肼 60mL 浓硫酸 80mL 水 200mL 乙醇香草醛香兰素 ：广谱配制方法 ：15g 香草醛 250mL 乙醇 2.5mL 浓硫酸高锰酸钾 ：含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛配制方法 ：1.5g KMnO4 10g K2CO3 1.25mL 10 NaOH 200mL 水. 使用期 3个月溴甲酚绿 ：羧酸，pKalt5.0配制方法 ：在 100ml 乙醇中，加入 0.04g 溴甲酚绿，缓慢滴加 0.1M 的 NaOH 水溶液，刚好出现蓝色即至。钼酸铈 ：广谱配制方法 ：235 mL 水 12 g 钼酸氨 0.5 g 钼酸铈氨 15 mL 浓硫酸茴香醛对甲氧基苯甲醛1 ：广谱配制方法 ：135 乙醇 5 mL 浓硫酸 1.5 mL of 冰醋酸 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀.茴香醛对甲氧基苯甲醛2 ：萜烯，桉树脑cineoles withanolides 出油柑碱acronycine配制方法 ：茴香醛:HClO4:丙酮:水 1:10:20:80磷钼酸PMA ：广谱 配制方法 ： 10 g of 磷钼酸100 mL 乙醇显色试剂显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。l．通用显色剂①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水1：1溶液；硫酸-甲醇或乙醇1：1溶液；1.5mol／L硫酸溶液与 0.5-1.5mol／L 硫酸铵溶液，喷后 110oC 烤 15min，不同有机化合物显不同颜色。②0.5％碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。③中性 0.05％高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液 I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液 I 和溶液Ⅱ等量混合应用。⑤酸性高锰酸钾试剂 喷 1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液溶解时注意防止爆炸，喷后薄层于180oC 加热 15～20min。⑥酸性重铬酸钾试剂 喷 5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时 150oC 烤薄层。⑦5％磷钼酸乙醇溶液 喷后 120oC 烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷 2mol／L 盐酸溶液，则蓝色加深。溶液 I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液 I 和溶液Ⅱ等量混合。

之马矢奏春创作薄层色谱展开剂选择选择展开剂, 要依据溶剂极性和他们的混溶性, 溶剂对被分析物的溶解性, 以及被分析物的结构.这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层, 也不考虑板的活性.关于溶剂混溶性, 一般根据相似相溶原则, 需要注意, 极性相差年夜的不混溶, 比如正己烷与甲醇.多元展开剂, 主体的两种溶剂不能混溶, 就需要通过第三种溶剂来调和.比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的.一般正相色谱, 固定相为极性, 被分析物质的极性越年夜, 需要极性更年夜的展开剂.了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得, 很难获得它的极性指数.物质分子化学结构中, 通常由较极性部份和非极性部份两部份.例如下面以苯丙烷为极性小部份, 随着极性基团部份的增加, 总体的极性就增加, 展开剂极性也增加了., 依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸.相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5).（由于薄层板、比移值分歧的原因, 展开剂极性比力是相对的, 其实不是绝对的后者年夜于前者）.现在最重要的问题是, 分歧化合物, 怎么定它的极性, 又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论分歧化合物极性情况及其对应的展开剂.首先是极性较小的挥发性物质.比如：龙脑：石油醚 (30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1), 这类化合物, 以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比力年夜的溶剂, 通常起溶解和分离化合物的作用, 而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂.为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响, 适当加入添加剂, 如有机酸或者有机碱.极性较小的不挥发性物质.比如：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、年夜黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1).这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些, 因为这类物质极性小的母核年夜, 而极性年夜的基团通常可以形成氢键, 比如羧酸、羟基.以上物质, 母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是呈现苯环）, 极性基团的增加, 都使极性增加, 展开剂极性也增年夜.这个范围内的物质很多, 一般展开剂年夜百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序, 依照极性要求选择.这里注意, 异丙醇、正丁醇极性指数也比力小, 在这范围的化合物很少用, 因为粘性年夜、展开慢, 造成黑点扩散；另外, 羟基的氢键作用力也有晦气.调节Rf值的溶剂, 从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇.挥发性物质也有很多带羰基、羟基的, 但从它的挥发性就可以明白, 分子间作用力不强, 另外, 母核与石油醚、正构烷和苯的结构不同小, 估计更容易脱离硅胶吸附, 更快进入溶剂中, 而不需要通过提高展开剂的极性.皂苷类.人参皂苷：氯仿－甲醇－水 (65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液或氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－水(10:7:5:3)、橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、葛根素：氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)、芦丁：醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1).这类物质, 由于存在糖的多羟基结构, 苷元的结构影响变小.展开剂中使用极性年夜的有机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）和水.乙酸和甲酸的使用, 一方面增年夜展开剂极性, 另外也可以抑制硅胶羟基的作用, 减少拖尾.由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制, 水和酸的使用是有限度的.极性年夜的小分子有机酸.没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸(5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸.这类物质大都是苯乙烯母核的, 这个结构的极性自己比力年夜, 另外有酚羟基和羧酸基团, 个别有多羟基配基.皂苷的展开剂差未几, 极性年夜.注意甲酸通常指的是浓度85%左右的, 含有水.含氮有机物.盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇－冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)、甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2).由于NH2硅醇基的作用很强, 在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾.对极性化合物, 使用正丁醇对黑点扩散影响较小, 因为化合物和硅胶的作用强.进行薄层分析基本可以根据母核、基团, 选择相似的化合物对号入座.固然, 具体的条件优化则需要根据实际情况了.遇到较困难的分离, 需要使用到设计优化方法的, 已经不属于本文讨论范围了.。

TLC展开剂选择及显色剂的总结选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。

TLC中展开剂的选择检测技术2009-12-02 21:54:56 阅读381 评论0字号：大中小订阅做分离时跑板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇.使用单一溶剂往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。

展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。