EDX能量散射X射线荧光光谱仪 培训教材

X射线荧光光谱仪（EDX-LE）操作规程1.接通电源，启动筛选分析条件:双击桌面上的PCEDX Navi 软件，启动软件。

2.初始化仪器,单击初始化。

3.打开X射线管电源,单击[Xray ON]。

3.1.显示面板的X-RAYS ON灯和X射线显示灯点亮。

3.2.仪器稳定大约需要花费15分钟。

3.3.显示[管理分析]页面后，完成启动。

4.仪器校正4.1.按开盖按钮，将校正样品放置测试窗。

关上样品室盖。

4.2.进行能量检查:放入A750标准样品，单击能量检查下的[测试]按钮，进行能量检查，读取能量数值（单位：cps/uA）4.3.进行管理分析:放入7元素标准样品，单击管理分析下的[测试]按钮，进行管理分析，读取7元素标样数值（单位：ppm）。

4.4.取出校正样品：取出校正样品后，单击[正常分析]，完成分析准备。

5.测试5.1.放置样品，关上样品室盖：按开盖按钮，将样品放置在测试窗上。

确认画面上显示样品图像。

5.2.输入样品信息：选择分析条件后输入样品名称、注释、操作者等信息。

5.3.开始分析：单击[开始]，开始分析。

分析结束后，发出结束音，显示分析结果。

5.4.进行预测试：预测试的目的是仪器自动选定分析条件。

大约需15s。

5.5.测试并显示测试结果：测试并出结果，依照材料不同，大约需3~15分钟。

6.关机6.1.退出仪器，关闭X射线管：从[维护]菜单选择[关闭X-ray]；单击[OK]。

6.2.退出程序：筛选分析结束。

选[关机]，退出程序。

6.3.切断各电源：按照图中的号码顺序切断电源。

关闭X射线后，需要冷却X射线管。

等待5～10分后，关闭仪器的电源。

岛津EDX能量色散型荧光X射线分析仪操作步骤指南使用前，应首先检查EDX内的液态氮容量，（装满后总容量为3 L ,正常使用状态下每天消耗量约为1L , 平时应经常检查，及时补充，第一次加注液氮或是液氮耗尽后补加，均需要等待30分钟，以便机器充分冷却.）第1步：开机1、开启EDX电源开关2、启动电脑主机开关3、启动显示器开关4、OS运行后，点击“EDX-Software”启动分析软件，关闭“分析”窗口。

第2步：初始化单击“维护”图标，单击“初始化仪器”（对仪器进行初始化），等待数分钟，图示2中所有项目显示OK，进行下一步操作。

第3步：开启X射线单击“仪器设置”，单击右下角“执行设置”图标，查看EDX面板上“X-RAY”灯已亮，等待30分钟进行下一步操作。

第4步：能量校正在样品室中放置A750标样，单击“仪器校正”，在“能量/半峰宽FWHM 校正”框中点击“是”，单击“开始”，进行能量校正。

待能量校正后关闭校正窗口。

第5步：仪器检查单击“分析”窗口，单击分析组“分析组别”，选择点击“定性-定量”项目，选择“easy”，单击“确认”，输入样品名称（A750），单击“确认”，单击“开始”。

测试完成后，结果如果在下列范围内：A750：Al〉85%；Sn、Si、Cu有数值。

Si如果没有数据，可能是环境影响，可以继续进行。

否则必须重新进行步骤四。

第6步：漂移检查漂移检查:漂移检查做法：取标准样品用PE-PVC测试，当测试值中Cd，Pb，Br，Hg，Cr测试值超过标识值的15*％，需要进行漂移校正，做法见仪器说明书。

第7步：样品分析放置好样品后，单击“分析”窗口，单击“分析组别”，选择“定量”或“定性半定量”项目，选择“某某”组别，单击“确认”，输入样品名称，单击“确认”，单击“开始”。

测试完成后，放置好下一个样品，方法同上。

第8步：数据查找：单击“数据”在“数据”栏目中选择相对应的“定量”或“定性半定量”，查找已测量样品的数据第9步：关机顺序：首先关闭X光管。

无线电波微波红外线可见光伽马射线紫外线X射线Detector X-Source% T R A N S M I T T E DX-Ray TubeComparison of optimized direct-filtered excitation with secondarytarget excitation for minor elements in Ni-200TubeIntroduction to XRFFocusing OpticsBecause simple collimation blocks unwanted x-rays it is a highly inefficient method. Focusing optics like polycapillary devices and other Kumakhov lens devices were developed so that the beam could be redirected and focused on a small spot. Less than 75 um spot sizes are regularly achieved.Bragg reflection inside a CapillarySourceDetectorIntroduction to XRFDetectors• Si(Li) • PIN Diode • Silicon Drift Detectors • Proportional Counters • Scintillation DetectorsIntroduction to XRFDetector PrinciplesA detector is composed of a non-conducting or semi-conducting material between two charged electrodes. X-ray radiation ionizes the detector material causing it to become conductive, momentarily. The newly freed electrons are accelerated toward the detector anode to produce an output pulse. In ionized semiconductor produces electron-hole pairs, the number of pairs produced is proportional to the X-ray photon energyn = E ew h e re :n E e= n u m b e r o f e le c tro n -h o le p a irs p ro d u c e d = X -ra y p h o to n e n e rg y = 3 .8 e v fo r S i a t L N 2 te m p e r a tu re sIntroduction to XRFSi(Li) DetectorWindow FETSuper-Cooled CryostatSi(Li) crystalPre-AmplifierDewar filled with LN2Cooling: LN2 or Peltier Window: Beryllium or Polymer Counts Rates: 3,000 – 50,000 cps Resolution: 120-170 eV at Mn K-alphaIntroduction to XRFSi(Li) Cross SectionIntroduction to XRFPIN Diode DetectorCooling: Thermoelectrically cooled (Peltier) Window: Beryllium Count Rates: 3,000 – 20,000 cps Resolution: 170-240 eV at Mn k-alphaIntroduction to XRFSilicon Drift Detector- SDDPackaging: Similar to PIN Detector Cooling: Peltier Count Rates; 10,000 – 300,000 cps Resolution: 140-180 eV at Mn K-alphaIntroduction to XRFProportional CounterWindowAnode FilamentFill Gases: Neon, Argon, Xenon, Krypton Pressure: 0.5- 2 ATM Windows: Be or Polymer Sealed or Gas Flow Versions Count Rates EDX: 10,000-40,000 cps WDX: 1,000,000+ Resolution: 500-1000+ eVIntroduction to XRFScintillation DetectorPMT (Photo-multiplier tube) Sodium Iodide Disk ElectronicsWindow: Be or Al Count Rates: 10,000 to 1,000,000+ cps Resolution: >1000 eVConnectorIntroduction to XRFSpectral Comparison - AuSi(Li) Detector 10 vs. 14 KaratSi PIN Diode Detector 10 vs. 14 KaratDetector X-Source% T R A N S M I T T E DUnfiltered Tube target, Cl, and Ar Interference PeakDetector X-RaySourcen = integerd = crystal lattice orθλAtomsTypical PIN Detector InstrumentDETECTORL-linesK-Lines。

X射线荧光光谱仪（EDX-LE能量色散）操作规程X射线荧光光谱仪（EDX-LE）操作规程1.接通电源，启动筛选分析条件:双击桌面上的PCEDX Navi 软件，启动软件。

2.初始化仪器,单击初始化。

3.打开X射线管电源,单击[Xray ON]。

3.1.显示面板的X-RAYS ON灯和X射线显示灯点亮。

3.2.仪器稳定大约需要花费15分钟。

3.3.显示[管理分析]页面后，完成启动。

4.仪器校正4.1.按开盖按钮，将校正样品放置测试窗。

关上样品室盖。

4.2.进行能量检查:放入A750标准样品，单击能量检查下的[测试]按钮，进行能量检查，读取能量数值（单位：cps/uA）4.3.进行管理分析:放入7元素标准样品，单击管理分析下的[测试]按钮，进行管理分析，读取7元素标样数值（单位：ppm）。

4.4.取出校正样品：取出校正样品后，单击[正常分析]，完成分析准备。

5.测试5.1.放置样品，关上样品室盖：按开盖按钮，将样品放置在测试窗上。

确认画面上显示样品图像。

5.2.输入样品信息：选择分析条件后输入样品名称、注释、操作者等信息。

5.3.开始分析：单击[开始]，开始分析。

分析结束后，发出结束音，显示分析结果。

5.4.进行预测试：预测试的目的是仪器自动选定分析条件。

大约需15s。

5.5.测试并显示测试结果：测试并出结果，依照材料不同，大约需3~15分钟。

6.关机6.1.退出仪器，关闭X射线管：从[维护]菜单选择[关闭X-ray]；单击[OK]。

6.2.退出程序：筛选分析结束。

选[关机]，退出程序。

6.3.切断各电源：按照图中的号码顺序切断电源。

关闭X射线后，需要冷却X射线管。

等待5～10分后，关闭仪器的电源。

能量色散X荧光光谱仪操作规范1.0目的使能量色散X荧光光谱仪操作标准化2.0使用范围所有能量色散X荧光光谱仪仪器操作人员3.0责任3.1品保部负责公司所有仪器的管理；3.2 使谈情部门负责申请、借用、领用、维护和保管。

4.0参考文件无5.0定义XRF测试员: ROHS测试行业一年以上工作经验，高中以上学历经，仪器原厂培训考试合格，并获得相应证书，对仪器操作熟练。

XRF测试仪代理人：必须经过仪器原厂培训，并获得原厂发的证书，对仪器操作熟练。

6.0内容6.一般数据：6.1所需设备及工具﹕6.1.1能量色散X荧光光谱仪6.1.2主机及打印机6.2作业程序：6.2.1首先,按照《能量色散X荧光光谱点检表》中项目依次进行点检，点检完毕填写《能量色散X荧光光谱点检表》。

其次，检查电源，计算器，仪器之间的联机，确定正确无误。

将ROHS 测试插入电脑USB（如图一）接口处。

6.2.2打开电源—打开X荧光分析仪主机的电源—打印机的电源—打开计算器主机电源。

在电脑桌面上找到相应测试软件名为：ROHS3（如图二）,点击进行测试页面。

6.2.3仪器预热6.2.3.1开机，放入纯银片(如图三)，测试页面左上角：点击参数设置—测量时间，输入1800 ，点击确定即可（如图四）。

点击确定后，系统会自动跳出对话框，点击OK（如图五）。

在测试过程中进行预热。

（如图六）预热线束后，系统会自动跳出一个对话框，点击OK（如图七）6.2.4.初始化6.2.4.1选择菜单“参数设置”中的“初始化”或点击快捷键。

6.2.4.2放入银样正片，点击OK,系统会再次弹出对话框（同图五），点击OK,即可进行初始化,这时页面上会出现“正在初始化仪器”字样。

（如图八）6.2.4.3初始化结束后状态区峰信道将显示为1105道,同时弹出对话框，点击OK.(否则重新进行初始化)(如图九)6.2.5校正6.2.5.1.设置测量时间：选择菜单“参数设置”下的“测量时间”项，输入预设时间（200秒），按下OK即可。

設備名稱能量色散型X射线荧光分析仪設備功能金屬/塑料元素分析文件編號設備型號EDX-720 廠商島津版本A0一﹑功能鍵說明主機﹕用于放置待測物計算機﹕用于控制周邊設備。

打印機﹕用于列印相關數據二﹑操作說明1.機器連接﹕將主機電源線插入穩壓器110V輸出端﹔將穩壓器輸出線插入UPS輸入端充電﹔將計算機電源線插入UPS輸出端﹔將打印機電源線插入主機輸出110V端﹔列印機﹑主機﹑鍵盤﹑鼠標與主機相連既可。

UPS﹕斷電后提供穩定的電源給計算機﹐避免計算機資料丟失。

穩壓器﹕用于提供110V電源給主機并提供給UPS充電。

核准審核製作日期設備名稱能量色散型X射线荧光分析仪設備功能金屬/塑料元素分析文件編號設備型號EDX-720 廠商島津版本A02.開機﹕2.1確認連線無誤后﹐將穩壓器電源開關撥向“ON”狀況﹐且穩壓器指針指在110V時﹐既可按下圖步驟開啟設備。

2.3.按下計算機桌面上的“EDX Sofrware”圖標﹐計算機即出現下圖對話框。

2.4.按下上圖中的“維護”圖標﹐計算機彈出如下畫面。

點擊下圖“儀器初始化”圖標﹐可以聽到快門和瀘光片動作聲音。

校正正常“儀器狀態欄”均顯示OK﹐表示校正成功。

核准審核製作日期設備名稱能量色散型X射线荧光分析仪設備功能金屬/塑料元素分析文件編號設備型號EDX-720 廠商島津版本A02.5.按下上圖中的“儀器設置”圖標﹐計算機顯示儀器設置對話框如下畫面﹕按下下圖儀器設置對話框中的“執行啟動”圖標。

即對X光管進行預熱﹐此時需等待30分鐘。

以確保儀器工作于穩定狀態﹐否則測量值誤差大。

2.6.X光管預熱30分鐘后將樣品“A750”放入主機X光管窗口處﹐如下圖﹕2.7.點擊下圖“儀器校正”圖標﹐計算機顯示“儀器校正”對話框。

按下儀器校正對話框的“開始”圖標﹐儀器進行能量校正并顯示校正中﹐請稍等……核准審核製作日期設備名稱能量色散型X射线荧光分析仪設備功能金屬/塑料元素分析文件編號設備型號EDX-720 廠商島津版本A02.8. 校正完成后﹐在“分析組別”內選擇定性/定量easy組別測試A750﹐以判定校正是否成功。

EDX1800能量色散光谱仪操作指导书1.总则正确使用监视测量设备是确保监视测量结果准确性的前提条件，为指导本仪器得到正确的操作使用，特作此书。

2.工作标准2.1欧盟R O H S指令检测标准2.2射频同轴连接器检验规范3.3检验作业指导书3.工作职责3.1严格执行工作标准，完成R O H S规定要求的检测、建立规范化质量记录；3.2认真做好测试前后标识，防止混淆，做到检测不合格的材料不生产、不使用，不合格的零部件不转序、不装配，不合格的成品不出厂；3.3随时监督仪器示值正确度，发现失效及时调校。

4.工作程序4.1R O H S检测开机操作顺序4.1.1首先检查电源，计算机，仪器之间的连线，确定正确无误。

4.1.2开机：打开总电源开关→打开X荧光分析仪主机的电源开关→打开打印机的电源开关→打开计算机主机电源开关→打开计算机显示屏完成以上步骤，使仪器处于工作状态。

4.2对仪器预热开机，放入纯银片，将测量时间设定为1500秒左右，在测试过程中进行预热。

4.3初始化用鼠标左键双击桌面上的R O H S软件的快捷图标，运行软件。

→选择菜单“参数设置”中的“初始化”。

→按照提示，并放入银校正片，点击“O K”即可。

根据仪器当时的状态，初始化过程要持续几秒到十几秒的时间。

初始化成功后，状态栏的峰通道将显示为1105道，否则重新进行初始化。

4.4设置测量时间选择菜单“参数设置”中的“测量时间”项，在出现的对话框中输入预设时间，一般情况下，R O H S测试的时间设置为200秒。

4.5选择测量曲线界面左边的程序栏中的六种程序，根据当前测量需要进行选择，单击相应的选项栏即可。

选择完后，被选中选项栏的颜色为蓝色，在曲线的状态栏里也将会出现默认的测量曲线名称。

4.6开始测量单击工具栏的开始按钮，会有一个窗口提示更换上合适的准直器，按照提示换上合适的准直器（检测塑料中的C r C l和测量焊锡中的C r C d P b H g要用1#准直器；而检测钢铁中的C r C d P b H g和测铜锌中的C r C d P b H g需要用3#准直器；检测塑料及其它要用2#准直器），按下“O K”即可。