氨氮方法验证

水质氨氮检测方法，用什么仪器检测氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮，即水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。

以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的化合氮叫做氨氮。

氨氮是水体中的营养素，可导致水体富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。

氨氮检测方法通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

水样预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。

氨氮测定方法按照检测原理，氨氮测定方法主要有纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法、氨气敏电极法、铵离子选择电极法、电导法、流动注射法。

目前现行的水质氨氮测定国标方法主要有三种：《HJ 535-2009水质氨氮的测量纳氏试剂分光光度法》《HJ 536-2009水质氨氮的测量水杨酸分光光度法》《HJ 537-2009水质氨氮的测量蒸馏-中和滴定法》要确保氨氮测定数据的准确性和有效性，除了水样进行预处理之外，对氨氮检测仪器的规范性和稳定性要求也格外重要，选择符合国家标准的检测仪器对数据质量具有重要保障。

氨氮快速测定仪集成了同奥水质分析领域成熟技术，升级360°旋转比色技术，使整个分析系统更加完善，数据更加合理，可快速测定水中氨氮浓度值；采用多通道设计，各光源之间互不影响，减少了干扰；消解比色一体管、成熟的比色技术、稳定的系统配合专有的算法，使操作更加简单、快速，检测结果更加稳定可靠。

方法验证报告方法名称及来源：《水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》（HJ 666-2013）成都市金牛区环境监测站一、实验室基本情况1、设备需求表1仪器设备要求及实际情况第1页共9 页2、试剂耗材表2.试剂耗材要求及实际情况第2页共9 页所需试剂耗材均符合标准及仪器使用要求。

二、验证过程2.1样品采集2020年5月13日，在桃花江为民路断面设置点位，模拟采集实际样品地表水500ml，状态清澈透明、无色无味、无浮油。

2.2校准曲线2.2.1配制浓度为20.0mg/L的氨氮标准使用液250ml，移取适量标准使用液置于样品杯中，由进样器按设定程序依次自动稀释制备8个浓度点的标准系列并测定。

以测定峰面积为纵坐标，对应的氨氮浓度（以N计，mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。

氨氮浓度分别为：20.0mg/L、10.0mg/L、5.00mg/L、2.50mg/L、1.00mg/L、0.500mg/L、0.250mg/L、0.00mg/L。

结果见表3。

表3校准曲线第3页共9 页2.2.2校准曲线的相关系数r=0.99998，符合标准中校准曲线的相关系数应≥0.995的要求。

2.3方法检出限2.3.1 依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）中附录A.1.1所示方法确定氨氮测定的检出限。

具体操作：以实验用水为空白样品进行7次平行测定，计算7次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限，结果见表4。

MDL = t (n-1,0.99)×S式中：MDL ——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差。

第4页共9 页表4 方法检出限测试数据表2.3.2根据测试数据计算出检出限为0.008mg/L，低于标准中检出限为0.01mg/L的要求。

第5页共9 页2.4精密度2.4.1用有证氨氮国家标准物质配制浓度分别为10.0mg/L、5.00mg/L、0.050mg/L的样品，对每个样品分别进行6次平行测定，计算相对标准偏差。

水中氨氮的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在通过一系列的实验操作，测定水样中的氨氮含量，从而了解水体的污染程度，并为环境保护和水质监测提供数据支持。

实验原理：
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。

首先，将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气，然后将氨气蒸馏出来，并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定，最后根据滴定所需的硼酸溶液体积，计算出水样中的氨氮含量。

实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂，使水样碱化和氧化。

2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸溶液，并接上蒸馏装置。

3. 开始蒸馏，将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来，并通过冷凝管收集到滴定瓶中。

4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂，然后开始滴定，直至出现颜色变化。

5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V，计算水样中的氨氮含量。

实验数据：
根据实验结果，我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。

实验结论：
通过本次实验，我们成功测定了水样中的氨氮含量，为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。

同时，我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁，因此应加强对水质的监测和保护工作。

实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。

2. 实验操作要准确无误，避免实验结果的偏差。

3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。

总结：
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量，为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。

希望通过我们的努力，能够净化水体，保护环境，让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。

水质氨氮的测定方法验证报告1．检验依据HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 2. 主要仪器和设备uv2800紫外分光光度计（编号：IE005） 3．分析步骤参考HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 4. 验证结果4.1校准曲线及线性范围表1 氨氮标准曲线图1 氨氮标准曲线图回归方程：y=0.00728737x-0.00056509 r ＝0.99994.2 检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.125mg/L ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2 方法检出限测定结果（N=10）4.3 精密度取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3表3 精密度测试数据4.4 准确度4.4.1 有证标准样品测试取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。

表4 有证标准样品测试数据4.4.2 实际样品加标回收测试取2个浓度水平的实际样品，按照步骤3，分别做6次加标回收实验，计算出氨氮的浓度、平均值，加标回收率，结果见表5.5 实际样品加标测试数据表5．注意事项配制过硫酸钾溶液时，为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。

为了加快反应速度，节省配置时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。

方法验证报告项目名称：土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定方法名称：《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法》HJ634-2012报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法》HJ 634-2012的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。

1.2检测仪器/设备情况表1主要仪器基本情况1.3检测用试剂情况表2主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。

另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。

2实验室检测技术能力2.1方法原理2.1.1亚硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-(1-奈基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收。

在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

2.1.2硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-(1-奈基）-乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。

硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量和亚硝酸盐含量之差即为硝酸盐氮含量。

2.1.3氨氮氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在波长630nm处具有最大吸收。

在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

2.2分析步骤2.2.1试样制备将采集后的土壤样品去除杂质，手工混匀，过样品筛。

在进行手工混合时应戴橡胶手套。

氨氮的测定——蒸馏-中和滴定法HJ 537-2009 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。

本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当试样体积为250mL时，方法的检出限为0.05mg/L(均以N计)。

2 原理调节水样的pH在6.0～7.4的范围内，加入氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。

以甲基红－亚甲基蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以N计）。

3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定，引起结果偏高。

例如，尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。

4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。

4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。

4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口塞得玻璃瓶内。

每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

4.1.2 蒸馏法在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口塞得玻璃瓶内。

每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。

4.2 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。

4.3 盐酸，ρ（HCL）=1.19g/mL。

4.4无水乙醇，ρ=0.79g/mL。

4.5 无水碳酸钠（Na2CO3），基准试剂。

4.6轻质氧化镁（MgO），不含碳酸盐。

在500℃下加热，以除去碳酸盐。

4.7 氢氧化钠溶液，C(NaOH)=1mol/L 。

称取20g 氢氧化钠（NaOH ）溶于约200mL 水中，冷却至恒温，稀释至500ml 。

4.8 硫酸溶液，C(1/2H 2SO 4)=1mol/L 。

量取2.8mL 硫酸（4.2）缓慢加入100mL 水中。

纳氏试剂分光光度法测定水和废水中氨氮的方法验证报告1 方法概述依据纳氏试剂比色法(HJ535-2009)。

此方法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需做相应的预处理。

对于污染严重的水或工业废水，通常采用蒸馏法消除干扰以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。

2 仪器2.1可见分光光度计：具20mm比色皿。

2.2 氨氮蒸馏装置：由 500 mL 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。

亦可使用 500 mL 蒸馏烧瓶。

3 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为市售纯水机制备的纯水。

3.1 纳氏试剂，即二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液。

称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 mL 水中，冷却至室温。

称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 mL 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 mL，于暗处静置 24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定 1 个月。

3.2 酒石酸钾钠溶液,ρ=500 g/L。

称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至 100 mL。

3.3铵标准贮备溶液，ρN =1 000 μg/mL。

称取 3.8190 g 氯化铵（NH4Cl，优级纯，在 100～105℃干燥 2 h），溶于水中，移入 1000 mL 容量瓶中，稀释至标线，可在 2～5℃保存 1 个月。

氨氮方法验证报告一、引言氨氮是指水中的氨态氮的含量，是评价水质良好与否的一个重要指标。

氨氮的浓度高低直接关系到水体中藻类生长、溶解氧的含量以及生物生态的状况。

因此，对氨氮分析方法进行验证具有重要的实际意义。

本报告旨在对其中一种氨氮分析方法进行验证，并通过验证结果评估该方法的准确性和可靠性，为实际应用提供科学依据。

二、方法验证原则1.该验证方法选择了目前常用的标准物质作为参考物质，通过比较待验证方法和标准方法的结果。

2.确定待验证方法的适用范围和报告限。

3.重复性验证：采用同一实验人员、仪器设备和实验条件进行重复测试，检验方法的结果是否稳定。

4.中间验证：不同实验人员和不同仪器设备条件下进行重复测试，检验方法的可重现性。

5.平行验证：同时采用待验证方法和标准方法进行测试，检验两种方法的结果是否相同。

三、实验设计1.验证方法的适用范围和报告限：选择不同浓度的氨标准溶液进行测试，以确定方法的有效测量范围和报告限。

2.重复性验证：选择一定条件下重复进行样品测试，比较结果。

3.中间验证：选择不同实验人员、仪器设备进行测试，比较结果。

4.平行验证：同时采用待验证方法和标准方法进行测试，比较结果。

四、结果与讨论1. 验证方法的适用范围和报告限：通过测试不同浓度的氨标准溶液，确定了该方法的有效测量范围为1-100 mg/L，报告限为0.5 mg/L。

2.重复性验证：通过重复测试样品，计算了相对标准偏差（RSD），结果显示RSD小于5%，说明方法具有较好的重复性。

3.中间验证：通过不同实验人员和仪器设备进行测试，计算了RSD，结果显示RSD小于10%，说明方法具有较好的可重现性。

4.平行验证：采用待验证方法和标准方法进行测试，结果显示两种方法的结果相同，说明待验证方法准确可靠。

五、结论通过对氨氮分析方法的验证，确定了该方法的适用范围和报告限，并评估了该方法的准确性和可靠性。

结果表明待验证方法符合实际应用的要求，可以进行水质监测等相关工作。

1．检验依据
HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
2. 主要仪器和设备 紫外-可见分光光度计 3．分析步骤
参考HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
4. 验证结果
4.1校准曲线及线性范围
根据步骤3，配制标准溶液，使用10mm 比色皿，在波长为697nm 下绘制标准曲线，如下：
表1氨氮标准曲线
Y=0.1125x-0.0016 r=0.9997
4.2 检出限
标准检出限为0.01mg/l （水样体积8.0ml ，比色皿10mm ）,在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.4ug ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表2 方法检出限测定结果（N=10）
4.3 精密度
取2个浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3
表3 精密度测试数据
4.4 准确度
取2个不同浓度标准样品，按照步骤3，分别做6个平行测定，计算出氨氮的样品浓度、
平均值，相对标准偏差，最大相对误差，结果见表5。

表5 标准样品测试数据
5. 结论
5.1 本实验的检出限为0.008mg/L，标准方法检出限为0.01mg/L，符合方法要求；
5.2 分别测定两个浓度水平的样品，6次测定的相对标准偏差分别为4%和0.6%，验证结果符合方法要求；
5.3对两个浓度水平的标准样品，分别测定6次，单次测定结果均在标准值不确定度范围内，最大相对误差分别为0.9%、2.3%，验证结果符合质控要求。

水质氨氮的测定方法和注意事项水质中氨氮的测定方法和注意事项（水杨酸法）引言：水体中的氨氮是衡量水质的一个重要指标。

氨氮的测定方法有很多种，其中水杨酸法是一种常用的测定氨氮的方法，它通过氨氮与水杨酸在碱性条件下发生颜色反应，测定溶液的吸光度来计算氨氮的浓度。

本文将详细介绍水杨酸法测定氨氮的方法和注意事项。

一、测定步骤：1.样品采集与保存：从待测水体中采集一定量的样品，并将其保存在透明、无菌的容器中。

注意避免样品受到温度变化和阳光直射的影响，以免造成氨氮浓度的变化。

2.样品预处理：将采集的样品进行预处理，主要包括过滤、中和和除氯等操作，以排除干扰物质对测定结果的影响。

3.制备标准曲线：准备若干个含有已知浓度氨氮的标准溶液，并分别将其与水杨酸试剂混合，计算出各个标准溶液的吸光度，并绘制出标准曲线。

标准曲线的斜率和截距与氨氮的浓度呈线性关系。

4.测定样品吸光度：取一定量的样品，加入适量的水杨酸试剂，并在一定的反应时间后，将反应液的吸光度测定值与标准曲线对应的氨氮浓度进行比较，计算出样品中氨氮的浓度。

二、注意事项：1.样品的采集和保存要遵循一定的规范和标准，以确保采样的代表性和样品的完整性。

避免样品受到污染和气体的溶解。

2.样品预处理时要注意是否有干扰物质存在，如硫化物、亚硝酸盐等，需要采取相应的预处理方法进行去除。

3.在制备标准曲线过程中，需要认真控制各个标准溶液的配制，以确保浓度准确和稳定。

4.在测定样品吸光度时，需要按照一定的实验操作规范进行操作，如保证反应液和玻璃仪器的洁净，避免未知因素对测定结果的影响。

5.测定过程中要定期检查仪器的性能和标定，以确保结果的准确性和可靠性。

6.在测定结果后要对数据进行分析和验证，如进行平行实验和对照实验，以进一步确保测定结果的准确性和可信度。

结论：水杨酸法是测定水质中氨氮浓度的一种常用方法，但在实验过程中需要遵循一定的操作规范和注意事项，以确保测定结果的准确性和可靠性。