PH计的校准及测量
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PH计的校准及测量
（2005级3班聂云霞40507172）
一、实验目的
1.掌握PH计的校准和使用方法；
2.掌握测定PH值的实验原理和操作技术。
二、实验原理
该实验用复合电极（一根电极）测定PH值，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。
使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。
其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是pH7标准缓冲液，第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。
先用pH7标准缓冲液对电计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。
如果待测溶液呈酸性，则选用pH4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH9标准缓冲液。
若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。
则校准过程结束。
此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。
若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。
但要注意标准缓冲液的选择及其配
制的准确性。
其次，在校准前应特别注意待测溶液的温度。
以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。
不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。
PH计下端的玻璃膜小球是电极的主要部分，直径为5~10毫米，玻璃膜厚度约为0。
1毫米，内阻小于250M欧，它是对PH 敏感的特殊玻璃吹制成的。
上部则用质量致密的厚玻璃作外壳。
玻璃电极使用前，必须在水中浸泡，使之生成一个三层结构，即中间的干玻璃层和两边的水化硅胶层。
2.响应机理（膜电位的产生）
当球状玻璃膜的内外玻璃表面与水溶液接触时，Na2SiO3晶体骨架中的Na+与水中的H+发生交
换： G-Na+ + H+====G-H+ + Na+
因为平衡常数很大，因此，玻璃膜内外表层中的Na+的位置几乎全部被H+所占据，从而形成所谓的“水化层”
E（电池）＝ E（SCE）＋E（液接）＋E（膜）＋E（Ag/AgCl）= K + E (膜）
＝K－0.059pH
三、实验仪器与试剂
25型pH酸度计、 pH 为6.86、4.00、9.18的混合磷酸盐、邻苯二甲酸氢钾、四硼酸钠标准溶液，待测的HCL-KCL溶液、HAc-NaAc溶液、NH3-NH4+溶液，室温25℃
四、实验操作
1.在测定溶液pH 值时，将电极和电源分别插入相应的插中。
将功能开关拨至pH 位置。
2.仪器接通电源预热30 分钟。
3.将电极插入pH=6.86 标准缓冲溶液中，平衡一段时间（主要考虑电极电位的平衡），待遇读数稳定后，调节定位调节器，使仪器显示6.86。
4.用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后，插入pH=4.00 标准缓冲溶液中，待遇读数稳定后，调节斜率调节器，使仪器显示4.00。
5.重复以上3和4两个标定步骤，至“定位”和“斜率”调节器不得有任何变动。
6.用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后，插入待测的HCL-KCL和HAc-NaAc样品溶液中分别进行测量。
7.用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后用 pH=9.18 标准缓冲溶液校正仪器。
8.用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后，插入待测的NH3-NH4+溶液进行测量。
五、注意事项
1．仪器的输入端（包括玻璃电极插座与插头）必须保持干燥清洁。
2.在使用复合电极时，溶液一定要超过电极头部的陶瓷孔。
电极头部若被玷污，可用医用棉花轻擦。
3.用标准溶液标定时，首先要保证标准缓冲溶液的精度，否则将引起严重的测量误差。
4.新玻璃pH 电极或长期干储存的电极，在使用前应在pH 浸泡液中浸泡24 小时后才能使用。
pH 电极在停用时，就将电极的敏感部分浸泡在pH 浸泡液中。
这对改善电极响应迟钝和延长电极寿命是非常有利的。
5.每次测量或标定溶液前要用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干。
六实验数据。
