X射线衍射(XRD)知识分享
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XRD基础知识简介
1、什么是X射线，X射线是什么波？X射线，又叫X光，英文简称X-ray，是一种电磁波。
它的波长介于紫外线和伽玛射线之间，它的波长分布在可见光之外，因此肉眼无法观察到。
常用的X射线波长分布在0。
5埃~2。
5埃。
正因为它是一种电磁波，因此它与无线电波、红外线、可见光、伽玛射线等，没有本质区别，只是波长不同而已。
X-ray，X射线电磁波谱图•X射线既然是一种波，因此在特定条件下，会产生X射线干涉和衍射现象，也可以用频率、波长来表征；•X射线还具有料子性，它能产生光电效应、荧光辐射和康普顿散射等现象。
因此我们可以把X射线看成是一个个的光子（光量子），每一个光子都具有特定的能量。
光子数量可以由光电计数器（一种传感器）捕获。
•用于金属探伤的X-ray波长一般在0。
05埃~1。
0埃之间或更短，因为当X-ray波长愈短时，光子能量就愈大，x-ray的穿透能力就愈强，可以检测更厚、更重的材料。
因此有时，我们把波长短的X射线为硬X射线，反之则称为软X射线。
2、XRD是什么，XRD是什么意思？XRD是什么意思？XRD是英文X-ray diffraction或者X-Ray Diffractometer的缩写，即X射线衍射，或X射线衍射仪。
我们经常也把X射线衍射分析技术也直接称为XRD分析，或简称为XRD。
XRD分析手段有很2种，分单晶X射线衍射法，多晶X射线衍射法。
对应地，所用的XRD设备，也分为单晶衍射仪和多晶衍射仪。
3、什么是物相？物相，简称为相，它是有某种晶体结构并能用化学式表征其化学成分（或有一定的成分范围）的固体物质。
化学成分不同的是不同的物相，化学成分相同而内部结构不同的，也是不同的物相。
例如，同样是铁，它能以晶体结构为体心立方结构的Fe、也能以面心立方结构的Fe、还能以体心立方结构的高温Fe，这3种物相形式存在。
随着近代材料科学的迅猛发展，物相的含义不断地扩大。
4、什么是物相分析,什么是X射线衍射分析？什么是物相分析？或者说什么是X射线衍射分析？其实这两者是一个问题。
XRD基本原理
XRD基本原理X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种利用物质晶格对入射X射线进行散射的分析技术。
它是20世纪初由德国物理学家冯·拉·厄金首次提出，并于1912年获得诺贝尔物理学奖。
XRD基本原理可以通过以下几个方面来说明。
首先，X射线是一种具有高能量、高穿透能力的电磁波。
它的波长通常在0.01到10纳米之间，远远小于可见光的波长。
这使得X射线可以穿透许多物质，包括固体、液体和气体。
当X射线进入物质后，会与物质内部的电子产生相互作用，导致X射线的能量发生微小的变化。
其次，晶格是固体物质中原子排列的周期性结构。
晶格的结构类型非常多样，如立方晶系、正交晶系、四方晶系等。
晶体中不同原子的排列方式决定了晶格的几何结构。
晶格常由晶胞单元组成，晶胞的大小和形状取决于晶格的类型。
第三，X射线在晶格中的散射现象是XRD的核心原理之一、当入射X 射线照射到晶体上时，根据布拉格定律，入射射线会与晶体中的晶面发生散射。
散射的角度取决于入射角度、晶体的晶格常数和晶面的间距。
根据散射条件，可以通过对散射角度的测量来确定晶体中晶面的间距和晶格常数。
第四，X射线衍射模式有助于研究晶体的结构和组成。
通过测量散射角度和强度，可以得到衍射图案，即X射线衍射图谱。
衍射图谱中的峰位对应于不同晶面的散射，峰强度则反映了晶体中各个晶面的散射强度。
根据衍射图谱可以确定晶体的晶格类型、晶格常数和晶面的间距。
此外，衍射图谱还可以用于确定晶体的组分和确定材料的晶相，从而提供了物质结构和性质的详细信息。
最后，XRD技术在材料科学、地质学、化学、生物学等领域具有广泛的应用。
它可以用于研究晶体的结构、确定晶体的晶格常数和晶面间距、分析晶格缺陷和异常、研究晶体的相变和相互作用等。
此外，XRD还可以用于确定晶体的组分、分析材料的纯度和杂质含量、研究晶体生长和晶体的物理性质等。
XRD技术的发展也使得材料的合成和设计更加精确和高效。
xrd工作原理
xrd工作原理X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种常用的材料表征技术，它通过分析材料中原子的排列方式和晶体结构来揭示材料的性质和特征。
X射线衍射技术广泛应用于材料科学、地质学、化学、生物学等领域，成为研究和开发新材料的重要工具。
本文将介绍X射线衍射的工作原理及其在材料表征中的应用。
X射线衍射是一种利用X射线与晶体相互作用的技术。
当X射线照射到晶体上时，X射线会与晶体中的原子发生相互作用，发生衍射现象。
根据布拉格定律，衍射角度与晶体的晶格常数和入射X射线的波长有关。
通过测量材料衍射出的X射线的强度和衍射角度，可以得到材料的晶体结构信息。
X射线衍射技术在材料表征中有多种应用。
首先，它可以用来确定材料的晶体结构。
通过分析衍射图样，可以确定材料的晶格常数、晶体对称性和原子排列方式。
其次，X射线衍射还可以用来分析材料的晶体缺陷和应变。
晶体缺陷和应变会影响X射线的衍射图样，通过分析衍射图样的变化，可以揭示材料中的缺陷和应变情况。
此外，X射线衍射还可以用来研究材料的晶体取向和纹理，以及材料中的非晶态和晶体结构的相变等信息。
除了以上应用，X射线衍射技术还可以用于材料的质量控制和相变研究。
在材料生产过程中，通过对材料进行X射线衍射分析，可以实时监测材料的晶体结构和性能，确保材料的质量稳定。
同时，X射线衍射还可以用来研究材料在不同温度、压力和环境下的晶体结构变化，揭示材料的相变机制和性能变化规律。
总之，X射线衍射技术以其高灵敏度、高分辨率和非破坏性等特点，在材料表征中发挥着重要作用。
通过对材料衍射图样的分析，可以获取材料的晶体结构、缺陷、应变、取向、相变等信息，为材料的研究、开发和应用提供重要参考。
随着X 射线衍射技术的不断发展和完善，相信它将在材料科学和工程领域中发挥越来越重要的作用。
X射线衍射仪(XRD)
X 射线衍射仪（XRD ）1、X 射线衍射仪（XRD ）原理当一束单色 X 射线照射到晶体上时，晶体中原子周围的电子受X 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。
所发射球面波的频率与入射的X 射线相一致。
基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。
X 射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。
每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。
根据上述原理，某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个：（1）衍射线在空间的分布规律；（2）衍射线束的强度。
其中，衍射线的分布规律由晶胞大小，形状和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置，因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。
在混合物中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是利用X 射线衍射做物相分析的基础。
X 射线衍射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X 射线衍射特征峰值(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等)，结构参数不同则X 射线衍射线位置与强度也就各不相同，所以通过比较X 射线衍射线位置与强度可区分出不同的物质成分。
布拉格方程，其中n 为衍射级数图1.1 布拉格衍射示意图布拉格方程反映的是衍射线方向和晶体结构之间的关系。
对于某一特定的晶体而言，只有满足布拉格方程的入射线角度才能够产生干涉增强，才会出现衍射条纹，这就是XRD 谱图的根本意义所在。
对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被n λ=2dsin θ检测出来，体现在X射线衍射（XRD）图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。
对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的X射线衍射（XRD）图谱为一些漫散射馒头峰。
应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料中查出试样中所含的元素。
XRD知识深度解析
XRD知识深度解析XRD即X-RayDiffraction（X射线衍射）的缩写。
X射线衍射是一种通过仪器进行检测的光学分析法，将单色X射线照到粉晶样品上，若其中一个晶粒的一组面网取向和入射X射线夹角为θ时，满足衍射条件，则在衍射角2θ处产生衍射。
样品中有多个晶粒并满足衍射。
通过使用粉晶衍射仪的探测器以一定的角度绕样品旋转，接收到粉晶中不同网面、不同取向的全部衍射线，获得相应的衍射图谱。
通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段，但存在灵敏度较低，所需样品含量大于1%，分析样量一般需要几十至几百毫米，不能分析非晶样品等问题。
1X射线X射线是一种波长很短（约为10-8~10-12米），介于紫外线和伽马射线之间的电磁辐射。
由德国物理学家伦琴于1895年发现。
X射线能够穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相胶乳感光、气体电离。
1.1 X射线的产生当用一个高能量的粒子（电子、质子等）轰击某物质时，若该物质的原子内层电子被轰击出电子层，便形成空穴，此空穴会立即被较高能级电子层上的电子填充，于是会伴随发射波长不等的X射线。
被轰击的物质不同，X射线的波长也不同。
1.2 产生X射线的装置X射线管在真空阴极和阳极之间加高压。
阴极由钨丝制成，可发射电子。
发射电子经高压加速轰击阳极（靶极），将阳极金属内层电子撞出。
外层电子跃迁，即释放出X射线。
同步辐射X射线源需要用强度特别高的X射线源时，常应用同步辐射X射线源。
在电子同步加速器或电子储存环中，高能电子在强大的磁偏转力的作用下做轨道运动时，会发射出一种极强的光辐射，称为同步辐射，它的频谱范围包括从红外区域直到硬X射线的各个频段，其中有0.01~40nm之间的连续的各个波长的X射线。
同步辐射源强度高，发散度小，稳定性好。
1.3 X射线谱由X射线装置发射出来的X射线一般包括两个部分：一部分是具有连续波长的X射线，称为连续谱；另一部分是由阳极金属材料成分决定的波长确定的特征X射线，称为特征谱。
一文看懂X射线衍射仪XRD基本原理
一文看懂X射线衍射仪XRD基本原理X射线衍射仪（X-ray diffraction，简称XRD）是一种用于研究物质结构的仪器。
它基于X射线和物质晶体间的相互作用，通过测量晶体对入射X射线的衍射现象，可以推断出晶体结构的信息。
XRD的基本原理可以概括为以下几个方面：1.X射线的产生：X射线是由高速运动的电子通过高能电压加速器加速而产生的。
当电子的速度足够高时，电子与原子核的相互作用会产生特定能量的X射线。
2.X射线的衍射：当入射X射线与晶体相互作用时，X射线会发生衍射现象。
晶体的晶格结构决定了入射X射线的衍射角度和强度分布，衍射实验可以通过观察衍射图样来分析晶体的结构信息。
3. 布拉格方程：布拉格方程是描述衍射现象的数学关系。
它可以表示为2dsinθ = nλ，其中d为晶胞间距，θ为衍射角度，n为衍射级数，λ为入射X射线的波长。
根据布拉格方程，通过测量衍射角度和已知入射X射线的波长，可以确定晶胞间距d。
4.衍射图样解析：通过观察衍射图样，可以得到衍射峰的位置和强度信息。
每个衍射峰对应一个特定的晶面族，通过解析衍射峰的位置和强度分布，可以确定晶格参数和晶体的结构。
5.数据处理：XRD实验通常会得到一系列衍射峰的位置和对应的强度数据。
为了获得更准确的晶体结构信息，需要进行一系列的数据处理和分析。
常用的处理方法包括数据平滑、背景减除、衍射峰拟合等。
XRD广泛应用于材料科学、物理学、化学等领域，通过分析物质的晶体结构，可以了解材料的晶格参数、晶体缺陷、晶体取向和结晶度等重要信息。
同时，XRD还可以用于粉末衍射、薄膜衍射、单晶衍射等不同类型的实验，以满足不同应用的需要。
总之，X射线衍射仪是一种基于X射线的仪器，通过测量晶体对入射X射线的衍射现象来研究物质的结构。
它的基本原理包括X射线的产生、X射线的衍射、布拉格方程、衍射图样解析和数据处理等方面。
XRD在材料科学和相关领域中具有重要的应用价值。
XRD技术基础知识讲解
四、X 射线衍射分析（X-ray diffraction，简称 XRD）（X-ray fluorescent） 1、X 射线衍射原理及应用 ①原理：特征 X 射线及其衍射 X 射线是一种波长很短(约为 20～0.06 nm) 的 电 磁 波 ，能 穿 透 一 定 厚 度 的 物 质 ，并 能 使 荧 光 物 质 发 光 、照 相 乳 胶 感 光 、 气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的 X 射线中,包含与靶中各种元素 对应的具有特定波长的 X 射线，称为特征（或标识）X 射线。考虑到 X 射 线的波长和晶体内部原子间的距离(10^(-8)cm)相近，1912 年德国物理学 家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为 X 射线的空 间衍射光栅,即当一束 X 射线通过晶体时将会发生衍射；衍射波叠加的结 果使射线的强度在某些方向上增强、而在其它方向上减弱；分析在照相底 片上获得的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随后为实验所验证。 1913 年英国物理学家布拉格父(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础 上,不仅成功地测定了 NaCl、KCl 等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基 础的著名公式——布拉格定律： 2d sinθ=nλ，式中，λ为 X 射线的波长，衍射的级数 n 为任何正整数。 当 X 射线以掠角θ(入射角的余角，又称为布拉格角)入射到某一具有 d 点 阵 平 面 间 距 的 原 子 面 上 时 ,在 满 足 布 拉 格 方 程 时 ，会 在 反 射 方 向 上 获 得 一 组 因叠加而加强的衍射线。
概念 9、关于光栅常数演示
概念 10、关于光栅方程
2
概念 11、衍射的概念：衍射又称为绕射，光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射 的现象。如果采用单色平行光，则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后，因位 相不同，相互之间产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。 衍射的条件，一是相 干波（点光源发出的波），二是光栅。 衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹，代表着衍射 方向（角度）和强度。根据衍射花纹可以反过来推测光源和光珊的情况。 为了使光能产生 明显的偏向，必须使“光栅间隔”具有与光的波长相同的数量级。用于可见光谱的光栅每毫米 要刻有约 500 到 500 条线 。 1913 年，劳厄想到，如果晶体中的原子排列是有规则的，那么 晶体可以当作是 X 射线的三维衍射光栅。X 射线波长的数量级是 10-8cm ,这与固体中的原子 间距大致相同。果然试验取得了成功，这就是最早的 X 射线衍射。 显然，在 X 射线一定的 情况下，根据衍射的花样可以分析晶体的性质。但为此必须事先建立 X 射线衍射的方向和 强度与晶体结构之间的对应关系。 1、X 射线衍射方向 衍射方向问题实际上就是衍射条件问题。怎样建立衍射条件呢？根据几何光学的做法只要计 算光程差就可以了。让我们来看一下布拉格是如何建立衍射条件的。 波长为λ的入射束 P,Q 分别照射到处于相邻晶面的 A、A'两原子上，晶面间距为 d，在与入射角相等的反射方向上 其散射线为 P’、Q’。光程差δ＝A’e+A’f=2dsinθ。由于干涉加强（即发生“衍射”）的条件是δ 等于波长的整数倍 nλ，因此可以写出衍射条件式为： 2dsinθ＝nλ 上述方程是英国物理学家 布拉格父子于 1912 年导出，故称布拉格方程。 2、布拉格方程的意义。 ① 选择反射
概念 9、关于光栅常数演示
概念 10、关于光栅方程
2
概念 11、衍射的概念：衍射又称为绕射，光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射 的现象。如果采用单色平行光，则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后，因位 相不同，相互之间产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。 衍射的条件，一是相 干波（点光源发出的波），二是光栅。 衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹，代表着衍射 方向（角度）和强度。根据衍射花纹可以反过来推测光源和光珊的情况。 为了使光能产生 明显的偏向，必须使“光栅间隔”具有与光的波长相同的数量级。用于可见光谱的光栅每毫米 要刻有约 500 到 500 条线 。 1913 年，劳厄想到，如果晶体中的原子排列是有规则的，那么 晶体可以当作是 X 射线的三维衍射光栅。X 射线波长的数量级是 10-8cm ,这与固体中的原子 间距大致相同。果然试验取得了成功，这就是最早的 X 射线衍射。 显然，在 X 射线一定的 情况下，根据衍射的花样可以分析晶体的性质。但为此必须事先建立 X 射线衍射的方向和 强度与晶体结构之间的对应关系。 1、X 射线衍射方向 衍射方向问题实际上就是衍射条件问题。怎样建立衍射条件呢？根据几何光学的做法只要计 算光程差就可以了。让我们来看一下布拉格是如何建立衍射条件的。 波长为λ的入射束 P,Q 分别照射到处于相邻晶面的 A、A'两原子上，晶面间距为 d，在与入射角相等的反射方向上 其散射线为 P’、Q’。光程差δ＝A’e+A’f=2dsinθ。由于干涉加强（即发生“衍射”）的条件是δ 等于波长的整数倍 nλ，因此可以写出衍射条件式为： 2dsinθ＝nλ 上述方程是英国物理学家 布拉格父子于 1912 年导出，故称布拉格方程。 2、布拉格方程的意义。 ① 选择反射
XRD原理及其应用
XRD原理及其应用X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种常用的材料表征技术，它通过测量材料中的X射线衍射图谱来研究材料的晶体结构以及晶体中原子的排列方式。
XRD主要基于布拉格定律，即X射线入射晶体后，当入射角、衍射角以及晶格常数满足一定条件时，会产生衍射现象。
XRD的原理主要包括以下几个方面：1.X射线源：通常使用X射线管作为X射线源。
X射线管中的阳极会被高压电离，产生X射线。
2.入射角和衍射角：入射角是指X射线入射晶体平面的角度，衍射角是指X射线从晶体中被平面反射后所成的角度。
3. 布拉格定律：根据布拉格定律，当入射角、衍射角以及晶格常数满足条件时，会出现构造干涉产生的衍射现象。
布拉格定律可表示为：2dsinθ = nλ，其中d为晶格常数，θ为衍射角，λ为入射X射线的波长，n为整数。
4.探测器：XRD实验中使用的探测器通常是点式探测器或区域探测器。
点式探测器用于量测衍射角，区域探测器用于记录整个衍射图谱。
XRD具有广泛的应用领域，以下是几个常见的应用：1.材料结构研究：XRD可用于测定材料的晶体结构、晶胞参数以及原子间距。
通过观察材料的衍射图案，可以确定晶体的晶系、晶面以及晶格常数。
2.相变分析：XRD可用于研究材料在不同温度或压力下的相变行为。
通过测量不同条件下的衍射图案，可以得到相变的温度、压力以及相变的机制。
3.晶体质量分析：XRD常用于对晶体样品的质量进行分析。
通过比较实验中得到的衍射图谱与标准图谱，可以确定晶体样品的纯度、晶体取向以及晶格常数的准确性。
4.薄膜分析：XRD可用于表征薄膜材料的晶体结构和质量。
通过测量薄膜的衍射图案，可以得到薄膜的晶格常数、晶胞参数以及薄膜表面的结构。
5.分析样品中的杂质：XRD可用于检测材料中的杂质成分。
通过测量样品的衍射图案，可以判断样品中的晶相组成以及杂质的存在。
总之，XRD作为一种无损表征材料结构的方法，具有精确、高效、广泛应用等优点，在材料科学、物理学、化学以及生物学等领域都有广泛的应用。
XRD基础知识与分析方法
衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出 版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。
主要分析方法如下： 将由衍射花样及计算获得的d -I 数据组与已知物质的d –I 数据组（由PDF
卡片提供）进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。 即：
• 获得样品的衍射花样： (2－I )试样数据组， • 用布拉格方程将 (2－I )试样转换成 (d-I )试样 ；
多晶材料中晶粒数目庞大，且形状不规则，衍射法所测得的“晶粒尺寸”是大量 晶粒个别尺寸的一种统计平均。这里所谓“个别”尺寸是指各晶粒在规定的某一 面网族的法线方向上的线性尺寸。因此，对应所规定的不同面网族，同一样品会 有不同的晶粒尺寸。故要明确所得尺寸对应的面网族。
在不考虑晶体点阵畸变的影响条件下，无应力微晶尺寸可以由谢乐(Scherrer)公式
a h2 k 2 l 2 1.5405
2 sin
2 sin 8117
o
4.0490 A
32 32 32
2.4 晶粒尺寸的测定
晶粒尺寸是材料形态结构的指标之一。材料中晶粒尺寸小于10nm时，将导致多晶 衍射实验的衍射峰显著增宽。故根据衍射峰的增宽可以测定其晶粒尺寸。
01
02
2 XRD在薄膜材料
研究中的应用
03
04 05
2.1 物相分析（定性、定量） 2.2 晶粒取向测定 2.3 晶胞参数的测定 2.4 晶粒尺寸的测定 2.5 应力应变的测量
2.1物相分析（定性、定量）
X射线
物相分析指的是对物质中各组成成 分的存在的状态、形态、价态进行确定 的分析方法。
每种物质都有特定的晶格类型和 晶胞尺寸，而这些又都与衍射角和衍 射强度有着对应关系，可以用衍射图 像来鉴别晶体物质，即将未知物相的 衍射花样与已知物相的衍射花样相比 较。因此，X射线衍射分析可得出材 料中物相的结构及元素的存在状态。 根据衍射特征来鉴定晶体物相的方法 称为物相分析法。
主要分析方法如下： 将由衍射花样及计算获得的d -I 数据组与已知物质的d –I 数据组（由PDF
卡片提供）进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。 即：
• 获得样品的衍射花样： (2－I )试样数据组， • 用布拉格方程将 (2－I )试样转换成 (d-I )试样 ；
多晶材料中晶粒数目庞大，且形状不规则，衍射法所测得的“晶粒尺寸”是大量 晶粒个别尺寸的一种统计平均。这里所谓“个别”尺寸是指各晶粒在规定的某一 面网族的法线方向上的线性尺寸。因此，对应所规定的不同面网族，同一样品会 有不同的晶粒尺寸。故要明确所得尺寸对应的面网族。
在不考虑晶体点阵畸变的影响条件下，无应力微晶尺寸可以由谢乐(Scherrer)公式
a h2 k 2 l 2 1.5405
2 sin
2 sin 8117
o
4.0490 A
32 32 32
2.4 晶粒尺寸的测定
晶粒尺寸是材料形态结构的指标之一。材料中晶粒尺寸小于10nm时，将导致多晶 衍射实验的衍射峰显著增宽。故根据衍射峰的增宽可以测定其晶粒尺寸。
01
02
2 XRD在薄膜材料
研究中的应用
03
04 05
2.1 物相分析（定性、定量） 2.2 晶粒取向测定 2.3 晶胞参数的测定 2.4 晶粒尺寸的测定 2.5 应力应变的测量
2.1物相分析（定性、定量）
X射线
物相分析指的是对物质中各组成成 分的存在的状态、形态、价态进行确定 的分析方法。
每种物质都有特定的晶格类型和 晶胞尺寸，而这些又都与衍射角和衍 射强度有着对应关系，可以用衍射图 像来鉴别晶体物质，即将未知物相的 衍射花样与已知物相的衍射花样相比 较。因此，X射线衍射分析可得出材 料中物相的结构及元素的存在状态。 根据衍射特征来鉴定晶体物相的方法 称为物相分析法。
xrd的工作原理
xrd的工作原理
X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种常用的材料结
构表征方法，它通过测量材料中X射线的衍射现象，来获取材料的
晶体结构信息。
XRD的工作原理主要涉及X射线的产生、衍射现象
的发生以及衍射图谱的解析。
首先，X射线是由X射线管产生的，X射线管中的阴极产生电子，经过加速后撞击阳极产生X射线。
这些X射线具有高能量和短波长，能够穿透晶体表面进入晶体内部。
当X射线穿过晶体时，会与晶体中的原子发生相互作用。
根据
布拉格方程，当X射线的波长和晶体的晶格间距满足一定条件时，X
射线就会被晶体中的原子散射，形成衍射图样。
通过测量这些衍射
图样的角度和强度，就可以得到材料的晶体结构信息。
XRD的工作原理还涉及衍射图谱的解析。
衍射图谱中的峰位和
峰型反映了材料中晶格的排列方式和原子间的相互作用。
通过比对
标准样品的衍射图谱，可以确定材料的晶体结构类型、晶格常数和
晶体取向等信息。
除了晶体结构信息，XRD还可以用于分析材料的晶体缺陷、应
力状态、晶体取向分布等。
通过对衍射图谱的精细解析，可以获取
更多关于材料的微观结构信息。
总的来说，XRD是一种非常有效的材料结构表征方法，它通过
测量材料中X射线的衍射现象，来获取材料的晶体结构信息。
它的
工作原理涉及X射线的产生、衍射现象的发生以及衍射图谱的解析。
通过XRD分析，可以了解材料的晶体结构、晶格常数、晶体缺陷、
应力状态等重要信息，对于材料研究和应用具有重要意义。
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• 高速运动的电子与靶材作用可能存在两种情况： • (a) 电子与原子的核心电场作用 • (b) 电子与核外电子作用
X 射线的波动性与粒子性是X 射线具有的客 观属性
• (a) 波动性：
1913年德国物理学家劳厄(M．V. Laue)等发现X 射线衍射现象，从而证实了X射线本质是一种电磁波， 它与可见光一样，X射线以光速沿直线传播，其电场 强度矢量E和磁场强度矢量H相互垂直，并位于垂直于 X射线传播方向的平面上。通常X射线波长范围为10～ 0.001nm，衍射分析中常用波长在0.05～0.25nm范围 内。
X射线衍射分析仪
谢金龙
• 一、X射线产生 • 二、X射线与物质的相互作用 • 三、X射线衍射原理 • 四、试验方法及样品制备 • 五、粉末衍射仪的工作方式
• 一、X射线的产生
• X射线是1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现 的。
• X射线是高速运动的荷电粒子(例如电子)在突然减速时产 生的。
• c、荧光辐射
当X射线光量子具有足够高的能量时，可以将被照射 物质原子中的内层电子激发出来，使原子处于激发状态， 通过原子中壳层上的电子跃迁辐射出X射线特征谱线。这 种利用X射线激发作用而产生的新特征谱线称为二次特征 辐射也称为荧光辐射。
入射X射线光量子的能量加必须等于或大于特此原子 某一壳层的电子激发出所需要的脱出功。即：
• b、多层原子面的反射源自由于X射线的波长短，穿透能力强，它不仅能使晶体表面的原子成 为散射波源，而且还能使晶体内部的原子成为散射波源。在这种情况 下，应该把衍射线看成是由许多平行原子面反射的反射波振幅叠加的 结果。干涉加强的条件是晶体中任意相邻两个原子面上的原于散射波
在原子的反射方向上的相位差为2的整数倍，或者光程差等于波长的 整数倍。
•
一束波长为的X射线以角投射到面间距为d的一组平行原子面上
。从中任选两个相邻原子面Pl、P2作原子面的法线与两个原子面相交 于A、B。过A、B绘出代表Pl、P2原子面的入射线和反射线。由图可以 看出，经Pl、P2两个原子面反射的反射波光程差为： =EB＋
BF=2dsin，干涉加强的条件为：
•
2dsin =n
• a、在单一原子面情况
当一束平行的X射线以角投射到一个 原子面上时，其中任意两个原子A、B的散 射波在原子面反射方向上的光程差为：
=CB-AD
=ABcos -ABcos =0 A、B两原子散射波在原子面反射方向上 的光程差为零，说明它们的相位相同，是干 涉加强的方向。由此看来，一个原子面对X 射线的衍射可以在形式上看成为原子面对入 射线的反射。
• 上式是X射线在晶体中产生衍射必须满足的基本条件，它反 映了衍射线方向与晶体结构之间的关系。这个关系式首先 由英国物理学家布拉格父子于1912年导出，故称为布拉格 方程。
2、布拉格方程的讨论
• a、选择性反射
在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波 X射线之间的干涉结果。只是由于衍射线的方向恰 好相当于原子面对入射线的反射，所以才借用镜 面反射规律来描述X射线的衍射几何。但原子面对
• a、相干散射
经典电动力学理论指出，X射线是一种电磁波，当它 通过物质时，在入射束电场的作用下，物质原子中的电子 将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周幅射出与入射X 射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射 波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向 上各散射波符合相干条件，故又称为相干散射。相干散射 是X射线在晶体中衍射的基础
• b、非相干散射
当X射线光量子冲击束缚力较小的电子或自由电子时 ，产生一种反冲电子，而入射X射线光置于自身则偏离入 射方向(散射角为)。散射X射线光量子的能量固部分转化 为反冲电子的动能而降低波长增大。散射波的位向与入射 波的位相之间不存在固定关及故这种散射波是不相干的， 故称之为非相干散射或称康普顿－吴有训散射。
X射线的反射并不是任意的，只有当、 和d 三者
之间满足布位格方程时才能发生反射。所以把X射 线的这种反射称为选择反射。
• b、产生衍射的极限条件
在晶体中产生衍射的波长是有限度的。在电磁波的宽 阔波长范围里，只有在X射线波长范围内的电磁波才适合 探测晶体结构。这个结论可以从布拉格方程中得出。
• （b）粒子性：
X射线在空间传播具有粒子性，或者说X射线是由 大量以光速运动的粒子组成的不连续的粒子流，这些粒 子叫光量子，每个光量子具有能量：
E
h
h
c
每个光量子的能量是X射线的最小能量单位。当它
和其他元素的原子或电子交换能量时只能一份一份地以
最小能量单位被原子或电子吸收。
二、X射线与物质相互作用
hK=hc/KeVK
式中 VK为K系辐照的激发电压， K为产生K系激发的最
长波长，称为K系特征辐射的激发限
• d、X射线的衰减
X射线穿透过物质时，其强度要衰减。衰减的程度随 所穿过物质厚度的增加按指数规律减弱，即：
I=I0e- lx
式中 I0和I分别为入射X射线强度和穿透过厚度为x的物质
后的X射线强度；l为衰减系数也称线吸收系数。
•
对于同一物质，线吸收系数正比于它的密度，为此引
入质量吸收系数m， m= l/。
• 质量吸收系数 很大程度上取决于物质的化学成分和被吸收
的入射x射线波长。
当X射线透过多种元素组成的物质时，X射线的衰减情况 受到组成该物质的所有元素的共同影响，由被照射物质原子本 身的性质决定，而与这些原子间的结合方式无关。多种元素组 成物质的质量吸收系数由下式表示：
N
m
( m)i wi
i1
式中 (m)i为第i 种元素的质量吸收系数，wi为各元素的重量百
分比，N表示该物质是由N 种元素组成的。
X射线经过物质时的相互作用
三、X射线衍射原理－布拉格定律
• 1、布拉格方程的导出
布拉格定律是应用起来很方便的一种衍射几 何规律的表达形式。用布拉格定律描述X射线在晶 体中的衍射几何时，是把晶体看作是由许多平行 的原子面堆积而成，把衍射线看作是原子面对入 射线的反射。这也就是说，在X射线照射到的原子 面中所有原子的散射波在原子面反射方向上的相 位是相同的，是干涉加强的方向。
X 射线的波动性与粒子性是X 射线具有的客 观属性
• (a) 波动性：
1913年德国物理学家劳厄(M．V. Laue)等发现X 射线衍射现象，从而证实了X射线本质是一种电磁波， 它与可见光一样，X射线以光速沿直线传播，其电场 强度矢量E和磁场强度矢量H相互垂直，并位于垂直于 X射线传播方向的平面上。通常X射线波长范围为10～ 0.001nm，衍射分析中常用波长在0.05～0.25nm范围 内。
X射线衍射分析仪
谢金龙
• 一、X射线产生 • 二、X射线与物质的相互作用 • 三、X射线衍射原理 • 四、试验方法及样品制备 • 五、粉末衍射仪的工作方式
• 一、X射线的产生
• X射线是1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现 的。
• X射线是高速运动的荷电粒子(例如电子)在突然减速时产 生的。
• c、荧光辐射
当X射线光量子具有足够高的能量时，可以将被照射 物质原子中的内层电子激发出来，使原子处于激发状态， 通过原子中壳层上的电子跃迁辐射出X射线特征谱线。这 种利用X射线激发作用而产生的新特征谱线称为二次特征 辐射也称为荧光辐射。
入射X射线光量子的能量加必须等于或大于特此原子 某一壳层的电子激发出所需要的脱出功。即：
• b、多层原子面的反射源自由于X射线的波长短，穿透能力强，它不仅能使晶体表面的原子成 为散射波源，而且还能使晶体内部的原子成为散射波源。在这种情况 下，应该把衍射线看成是由许多平行原子面反射的反射波振幅叠加的 结果。干涉加强的条件是晶体中任意相邻两个原子面上的原于散射波
在原子的反射方向上的相位差为2的整数倍，或者光程差等于波长的 整数倍。
•
一束波长为的X射线以角投射到面间距为d的一组平行原子面上
。从中任选两个相邻原子面Pl、P2作原子面的法线与两个原子面相交 于A、B。过A、B绘出代表Pl、P2原子面的入射线和反射线。由图可以 看出，经Pl、P2两个原子面反射的反射波光程差为： =EB＋
BF=2dsin，干涉加强的条件为：
•
2dsin =n
• a、在单一原子面情况
当一束平行的X射线以角投射到一个 原子面上时，其中任意两个原子A、B的散 射波在原子面反射方向上的光程差为：
=CB-AD
=ABcos -ABcos =0 A、B两原子散射波在原子面反射方向上 的光程差为零，说明它们的相位相同，是干 涉加强的方向。由此看来，一个原子面对X 射线的衍射可以在形式上看成为原子面对入 射线的反射。
• 上式是X射线在晶体中产生衍射必须满足的基本条件，它反 映了衍射线方向与晶体结构之间的关系。这个关系式首先 由英国物理学家布拉格父子于1912年导出，故称为布拉格 方程。
2、布拉格方程的讨论
• a、选择性反射
在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波 X射线之间的干涉结果。只是由于衍射线的方向恰 好相当于原子面对入射线的反射，所以才借用镜 面反射规律来描述X射线的衍射几何。但原子面对
• a、相干散射
经典电动力学理论指出，X射线是一种电磁波，当它 通过物质时，在入射束电场的作用下，物质原子中的电子 将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周幅射出与入射X 射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射 波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向 上各散射波符合相干条件，故又称为相干散射。相干散射 是X射线在晶体中衍射的基础
• b、非相干散射
当X射线光量子冲击束缚力较小的电子或自由电子时 ，产生一种反冲电子，而入射X射线光置于自身则偏离入 射方向(散射角为)。散射X射线光量子的能量固部分转化 为反冲电子的动能而降低波长增大。散射波的位向与入射 波的位相之间不存在固定关及故这种散射波是不相干的， 故称之为非相干散射或称康普顿－吴有训散射。
X射线的反射并不是任意的，只有当、 和d 三者
之间满足布位格方程时才能发生反射。所以把X射 线的这种反射称为选择反射。
• b、产生衍射的极限条件
在晶体中产生衍射的波长是有限度的。在电磁波的宽 阔波长范围里，只有在X射线波长范围内的电磁波才适合 探测晶体结构。这个结论可以从布拉格方程中得出。
• （b）粒子性：
X射线在空间传播具有粒子性，或者说X射线是由 大量以光速运动的粒子组成的不连续的粒子流，这些粒 子叫光量子，每个光量子具有能量：
E
h
h
c
每个光量子的能量是X射线的最小能量单位。当它
和其他元素的原子或电子交换能量时只能一份一份地以
最小能量单位被原子或电子吸收。
二、X射线与物质相互作用
hK=hc/KeVK
式中 VK为K系辐照的激发电压， K为产生K系激发的最
长波长，称为K系特征辐射的激发限
• d、X射线的衰减
X射线穿透过物质时，其强度要衰减。衰减的程度随 所穿过物质厚度的增加按指数规律减弱，即：
I=I0e- lx
式中 I0和I分别为入射X射线强度和穿透过厚度为x的物质
后的X射线强度；l为衰减系数也称线吸收系数。
•
对于同一物质，线吸收系数正比于它的密度，为此引
入质量吸收系数m， m= l/。
• 质量吸收系数 很大程度上取决于物质的化学成分和被吸收
的入射x射线波长。
当X射线透过多种元素组成的物质时，X射线的衰减情况 受到组成该物质的所有元素的共同影响，由被照射物质原子本 身的性质决定，而与这些原子间的结合方式无关。多种元素组 成物质的质量吸收系数由下式表示：
N
m
( m)i wi
i1
式中 (m)i为第i 种元素的质量吸收系数，wi为各元素的重量百
分比，N表示该物质是由N 种元素组成的。
X射线经过物质时的相互作用
三、X射线衍射原理－布拉格定律
• 1、布拉格方程的导出
布拉格定律是应用起来很方便的一种衍射几 何规律的表达形式。用布拉格定律描述X射线在晶 体中的衍射几何时，是把晶体看作是由许多平行 的原子面堆积而成，把衍射线看作是原子面对入 射线的反射。这也就是说，在X射线照射到的原子 面中所有原子的散射波在原子面反射方向上的相 位是相同的，是干涉加强的方向。