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对甲苯磺酸检测标准.doc2

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对 甲 苯 磺 酸

1 范围

本标准规定了对甲苯磺酸的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于石油甲苯、浓硫酸(或三氧化硫)经磺化制得的对甲苯磺酸。产品用于制药及其它有机合成,亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。

结构式:

H 3C ——SO 3H ·H 2O

分子式:C 7H 8O 3S ·H 2O

相对分子质量:190.20(按1997年国际相对原子质量)。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB 191 包装储运图示标志

GB/T 601-1998 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603-1998 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6679-1986 固体化工产品采用通则

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志 3 要求 3.1 外观

产品呈白色柱状结晶(工业级允许呈现微黄色)。

3.2 质量指标

产品质量指标由表1给出。

4 试验方法

表1 质量指标

所用试剂除另有注明外,均使用分析纯试剂。所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T 601-1988、GB/T 603-1998规定制备。实验室用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。

4.1 外观的测定

目视。

4.2 含量的测定

4.2.1 试剂和溶液

氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1 mol/L

酚酞指示液(10 g/L)

4.2.2 测定步骤

称取试样4g~5g(称准至0.0002g)置于100mL溶量瓶中,用水溶解,并稀释至刻度,摇匀。准确吸取10mL试液于250mL三角瓶中,加水20mL,酚酞指示液2滴,以0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液测定至淡红色,30s不褪色为终点。记录全部数据,待样品中游离酸测定后按式(1)进行计算对甲苯磺酸含量X

1

C×(V

1-V

2

)×0.1902

X

1

= ×100% (1)

M ×25/250

式中:

X

1

对甲苯磺酸含量(CH3C6H4SO3H),单位为百分率(%);

C氢氧化钠标准滴定溶液之浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V

1

滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液之体积,单位为毫升(mL);

V

2

游离酸被消耗氢氧化钠的体积;

V

2

= M×H2SO4%/0.049×C (g);

4.3 游离酸的测定

游离酸含量大于1.0%时,以容量法测定;游离酸含量不大于1.0%时,以比浊法测定。

4.3.1 容量法

测定步骤

称取样品4-5g,溶于100mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度,用移液管吸取10ml 溶液于250ml锥形瓶中,加入0.025M的氯化钡25ml和0.025M的氯化镁5ml摇匀,再加入NH3—NH4Cl缓冲液10ml,加入铬黑T指示剂少许,然后用0.025M的EDTA标准溶

液滴至紫色变为纯蓝色,即为终点并同时做空白实验。(容量法测定)游离酸含量X

2

按式(2)计算。

C×(V

-V)×0.098

X

2

= ×100% (2)

M ×25/250

式中:

X

2

游离酸含量,单位为百分率(%);

C EDTA溶液之浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V

空白消耗EDTA溶液之体积,单位为毫升(mL);

V 样品消耗EDTA溶液之体积;

M 试样质量,单位为克(g);

以上方法适用于测定含量在97%以下的产品

4.3.2 比浊法

4.3.2.1 试剂和溶液

乙醇 95%

氯化钡溶液 10g氯化钡溶于水,稀释至100mL。

硫酸钠标准溶液 0.1g/L 称取0.1479g 105℃~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水中,然后稀释至1000mL。

1+1盐酸溶液

4.3.2.2 测定步骤

称取试样1g,准确至0.001g,溶解并置于100mL容量瓶中,稀释至刻度。吸

取此溶液10mL于50mL比色管中,加0.5mL盐酸(1+1)溶液,加刚煮沸并冷

却的水至25mL,再加3mL乙醇,2mL氯化钡溶液,摇匀,静置30min后与标准

进行比较。

另取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、硫酸钠标准溶液,分别置于比色管中,加水至25mL,与样品同样处理,作为与样品的对比标准。

用目视法进行比浊。选择与样品浊度相这的比色管,(比浊法测定)游离酸含量X

2按式(3)计算。

= C×V/M ×0.1 (3)

X

2

式中:

游离酸含量,单位为百分率(%);

X

2

C硫酸钠标准溶液之浓度,单位为克每升(g/L);

V比色管中硫酸钠标准溶液之体积,单位为毫升(mL);

M 试样质量,单位为克(g);

4.4 水分的测定

4.4.1 干燥剂

硫酸 96%~98%(工业级)

4.4.2 测定步骤

准确称取2g试样。准确至0.0002g,均匀置于已知重量、直径为50mm的表面皿

上,然后放入已置硫酸的干燥器中,干燥8h后称重。水分含量X

按式(4)计

3

算。

m - m

1

X

= 100 (4)

2

m

式中:

X

水分含量,单位为百分率(%);

3

m干燥前试样质量,单位为克(g);

干燥后试样质量,单位为克(g)。

m

1

4.5 铁含量的测定

4.5.1 试剂和溶液

1+1 盐酸溶液

10% 盐酸羟胺溶液

0.1% 邻菲罗啉溶液

25% 乙酸铵溶液

0.1mg/mL铁标准溶液称取0.86g硫酸铁铵溶于水,加10mL,25%硫酸溶液,稀释

至1000mL,使用时再稀释成0.01mg/mL。

4.5.2 测定步骤

4.5.2.1 绘制工作曲线

在5个50mL比色管中,分别加入0.01mg/mL铁标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL。和1mL盐酸溶液,加水20mL。再分别加入盐酸羟胺溶液1mL,邻菲罗啉溶液5mL,混合后加入乙酸铵溶液10mL,加水至刻度。混匀后静置10min,用3cm比色皿,以试剂空白为参经,在510mm处测定吸光度,绘出工作曲线。

4.5.2.2 试样测定

称取2g试样于比色管中,加入20mL水,1mL盐酸溶液,充分溶解。以后的操作与

按式(5)计算。

工作曲线一致。同时作空白试验。铁含量X

4

C·V

= ×100 (5)

X

4

M ×1000

式中:

X

铁含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

4

C铁标准溶液之浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

V从曲线上查出的体积,单位为毫升(mL);

M 试样质量,单位为克(g);

4.6 灼烧残渣的测定

称取样品2g,称准至0.0002g,置于已灼烧至恒重的坩锅中,置于马弗炉中,在800℃~850℃下灼烧30min。停止加热后自然降温,当温度降至100℃~105℃时,取出置于干燥器中继续冷却至室温,称重。灼烧残渣X

5

按式(6)计算。

m

1– m

2

X

5

= ×100 (4)

m

式中:

X

5

灼烧残渣,单位为百分率(%);

m

1

坩锅加残渣的质量,单位为克(g);

m

2

坩锅质量,单位为克(g);

m 试样质量,单位为克(g)。

4.7 熔点的测定

取经浓硫酸干燥后的试样,按GB/T 617-1988规定进行。

4.8 乙醇溶解试验

4.8.1 试剂

95% 乙醇

4.8.2 试验步骤

称取10g试样于50mL烧杯中,加20mL乙醇溶解。注入50mL比色管中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。目视应无不溶物;4h内溶液色泽无明显变化。试验时比色管应避免阳光直接照射。

4.9 水溶解试验

称取10g试样置于50mL比色管中,溶解后稀释至刻度,摇匀。

目视应无不溶物;4h内溶液色泽无明显变化。

5检验规则

5.1 产品由本厂质量检验部门按本标准进行检验。保证出厂的产品均符合本标准要求,并附

药学第三学期《药物分析》

药物分析模拟题4 一、A型题(最佳选择题)每题的备选答案中只有一个最佳答案 D 1.中国药典(2005年版)三部收载 A. 化学合成药物的质量标准 B. 抗生素类药物的质量标准 C. 生化药物的质量标准 D . 生物制品的质量标准 E. 放射性药物的质量标准 A 2. 中国药典一部中的恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为 A. 0.3mg B. 5mg C. 0.4mg D. 3mg E. 0.2mg E 3. 表示分析方法的线性关系是否良好应该用 A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 最低检测浓度 D. 最低定量测定的浓度 E. 相关系数 A 4. 采用TLC法进行药物的鉴别时,常常比较供试品与对照品的 A. 比移值 B. 斑点的形状 C. 保留时间 D. 理论塔板数 E. 分离度 A 5. 凡检查含量均匀度的制剂不再检查: A. 重(装)量差异 B. 纯度 C. 崩解时限 D. 主药含量 E. 溶出度 B 6. 药物中杂质的限量是指 A.杂质是否存在 B. 杂质的最大允许量 C.杂质的最低量 D.杂质检查量 E. 杂质的合适含量 E 7. 秋水仙碱中的氯仿和醋酸乙酯的检查采用: A. IR法 B. HPLC法 C. TLC法 D. UV法 E. GC法 D 8. 麦芽酚反应用以鉴别哪种药物书P282 A.红霉素B.硫酸庆大霉素C.盐酸氯丙嗪D.硫酸链霉素E.青霉素钠E 9. 能与2,6-二氯靛酚反应的药物是书P224 A. 盐酸普鲁卡因 B. 青霉素 C. 雌二醇 D. 苯巴比妥 E. 维生素C D 10. 在直接酸碱滴定法测定阿斯匹林中,每1 ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于多 少mg的阿斯匹林(阿斯匹林的分子量为180.2)书P128 A. 90.1 B. 9.01 C. 1.802 D. 18.02 E. 180.2 E11. 采用Ag-DDC法检查药物中砷盐的原理为:砷化氢遇Ag-DDC,在吡啶的存在下,使其还原,有红色产物生成,该红色产物是:书P38 A. As(DDC)3 B. 吡啶·HDDC C. DDC D. As E. Ag(胶态) D12.在中国药典中,通用的药物的一般鉴别试验收载在书P8 A. 目录部分 B. 凡例部分 C. 正文部分 D. 附录部分 E.索引部分 A 13.硬脂酸镁对下列哪种含量测定方法有干扰 A.非水溶液滴定法 B. 中和滴定法 C. 亚硝酸钠滴定法 D.汞量法 E.碘量法 E 14.间氨基酚是下列哪种药物特殊杂质 A. 盐酸利多卡因 B.盐酸普鲁卡因胺 C.葡萄糖注射液 D.注射用盐酸普鲁卡因 E. 对氨基水杨酸钠 D 15. 酸碱溶液滴定法测定阿司匹林原料药含量时,所用的溶剂为:书P128 A. 水 B. 氯仿 C. 中性乙醇 D. 无水乙醇 E. 乙醚 E 16. 采用紫外分光光度法测定盐酸异丙嗪注射剂时,滴定前加入丙酮是为了 A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 消除亚硫酸氢钠的干扰 D. 有助于指示终点 E. 提取出维生素C后再测定

雌二醇检测方法

雌二醇检测方法 1.1化学检测方法 化学检测方法有光谱法和色谱法。色谱法包括气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱联机法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联机法(LC-MS);此外也可以用毛细管电泳法(CE)。 1.1.1气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是色谱法的一种,其原理是利用载气载着待分离的样品通过色谱柱中的固定相,根据不同物质在气、固两相中具有不同的分配系数,当两相相对运动时,样品中各组分就在两相中进行反复多次的分配,从而实现不同组分彼此分开;再配以电子捕获检测器、氢火焰离子检测器、电化学仪、质谱仪等仪器来检测。该法具有检测效率高、选择性好、灵敏度高、操作简单、分析速度快、应用广泛的分析分离方法。 1.1.2高效液相色谱法(HPLC)用液体作为流动相的色谱法,其原理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。HPLC法检测的分辨率和灵敏度高,分析速度快,重复性好,定量精度高。但其要 用适宜的填料柱,容量小,流动相消耗大且有毒性的居多。 1.1.3气相色谱-质谱GC-MS 被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 1.1.4 液相色谱-质谱色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。 1.1.5 毛细管电泳技术(CE)是20 世纪80 年代初期在电泳技术的基础上发展起来的一种分离分析技术。它是以弹性石英毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的电泳分离分析方法。 1.2免疫分析方法 免疫分析(immunoanalysis)是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析技术。免疫反应涉及抗原与抗体分子间高度互补的立体化学、静电、氢键、范德华力和疏水区域的综合作用。免疫分析方法是利用抗原抗体反应的特异性和标记物的信号放大作用进行检测,其突出的优点是操作简单、速度快、分析成本低。此方法具有单独任何一种理化分析技术难以达到的选择性和灵敏度,非常适合于复杂基质中痕量组分的分离或检测,而且免疫分析技术作为兽药残留分析的检测手段能使分析过程特别是前处理步骤大大简化,可以作为相对独立的快速检测方法。此检测方法检测限已达到ng 至pg 水平级,在仪器设备要求不高的条件下,便可观察和检测到这种结合,所以免疫检测分析法具有极为广阔的应用前景。免疫分析方法,主要分为两大类,一类为相对独立的分析方法,即免疫测定法,如放射免疫法(RIA),酶联免疫吸附法(ELISA),免疫传感器等,另一类是将免疫分析技术与常规理化分析技术联用,如利用免疫分析的高选择性作为理化测定技术的净化手段,如免疫亲和色谱(IAC)。 1.2.1 放射免疫分析法(RIA) RIA是最早建立的经典的免疫分析方法。RIA 技术由免疫反应系统和检测系统两部分组成,以放射性同位素(如125I,32P 和3H 等)作为指示剂(标记物),然后用γ-射线探测仪或液体闪烁计数器测定γ-射线或β-射线的放射性强弱。60 年代发展的RIA 技术在灵敏度方面得到了发展,可以检出生物体内10-6mol/L~10-12mol/L 浓度的超微量有机物。 据Frank报道放射免疫分析成本低而且结果准确。目前国内某些大医院采用125I 标记

国家纺织品检测标准

国家纺织品检测标准 国家纺织品检测标准保证了纺织产品的基本安全性 纺织品的安全主要包括制品所用面料是否含有有害物质,所用材料是否卫生,产品的结构和附件是否安全和牢固等。主要有: ——甲醛:含过量甲醛的纺织品在人们的穿着过程中会释放出甲醛,对呼吸道黏膜和皮肤产生强烈刺激,引发呼吸道炎症和皮肤炎。 ——PH值:人的皮肤带有一层弱酸性物质,以防止疾病的侵入,因此纺织品上的PH值在中性至弱酸性对皮肤最为有益。如果PH值过高,会对皮肤产生刺激,并使皮肤易受到其他病菌的侵害。 ——异味:一些挥发性物质,特别是一些奇特气味的物质表示有过量的化学药剂残留在纺织品上。 ——禁用偶氮染料:部分偶氮染料在一定条件下会还原出有致癌作用的芳香胺。这些染料被皮肤吸收后,在人体的正常代谢反应条件下,可能发生还原反应而分解出致癌芳香胺,并经过活化作用改变人体的DNA结构,引起人体病变和诱发癌症。 ——色牢度:染色牢度不佳时,染料会从纺织品转移到皮肤上,在细菌的生物催化作用下发生还原反应,诱发癌症或引起过敏。有的纺织晶和服装遇水、遇摩擦就会发生掉色的情况。 强制性国家标准GB 18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》是以控制纺织品中主要的有害物质,提升纺织产品的质量,保证人们的基本安全健康为目的,在全国范围内强制实施的一部适用于服用和装饰用纺织产品的通用安全技术规范。该标准适用于品、装饰用品等,对纺织产品中的甲醛含量、pH值、色牢度(耐水、耐汗渍、耐摩擦、耐唾液)、异味和禁用偶氮染料项目提出A类、B类和C类

三档指标进行控制,其中婴幼儿用品要求符合A类指标,内衣、衬衣、袜子、床单等直接接触皮肤的产品要求符合B类指标,外套、毛衣、床罩等非直接接触皮肤的产品要求符合C类指标。 GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术要渤的发布和实施标志着我国政府不仅对食品和药品直接入口类产品的安全性严格监控,也对危险性较小的纺织品和服装的安全性问题进行关注,强制引导生产者制造安全的纺织品,并倡导消费者转向对纺织产品安全性和环保性的注重;标志着我们的纺织标准更进一步地与国际接轨,由注重产品的耐用质量和外观质量转向安全质量,提高了行业的生态生产意识。 广大的纺织企业和经营单位积极执行GB18401—2003,努力为消费者提供安全健康的纺织产品。再加上近两年国家对纺织产品有害物质的严格监控,有效地控制了不良产品在市场上的流通和进口,对规范市场和保护消费者的健康安全有着显著的作用,目前市场上销售的纺织产品在安全性方面有明显的提高。根据国家主管部门对各类纺织产品质量的抽查监督结果,可以说商场销售的纺织产品能够让人放心穿着,甲醛含量基本上都能达到国家标准的要求,禁用的偶氮染料也很少有检出,消费者可以放心购买、穿着和使用纺织品和服装产品。 消费者在选购纺织品时,首先看产品上有无符合性说明,标明“婴幼儿用品”、(GBl8401)A类、B类或C类字样的产品应该是符合国家基本安全标准要求的。专业的检验人员在进行纺织品异味检测时是靠嗅的。消费者在选购纺织品和服装时,应该首先闻一下产品是否有霉味、高沸程石油味(如汽油、煤油味)、鱼腥味、芳香烃味、香味等气味。尤其是一些香味毛巾、香味手帕等,要避免购买。内衣,尤其是婴幼儿用品,量买那些素色、小面积印花图案的产品,所用染料、涂料越少越好,尽量不要买印花摸起来较硬的纺织品。内衣以及婴幼儿服装,穿之前最

检验试题及答案

题目:目前血浆蛋白质定量的参考方法为 A、双缩脲比色法 B、凯氏定氮法 C、磺柳酸法 D、盐析法 E、考马斯亮蓝染色法 参考答案:B 题目:正常情况下,外周血中中性杆状核细胞与分叶核细胞的比值为 A、1:14 B、1:13 C、1:12 D、1:11 E、1:10 参考答案:B 题目:患者白细胞总数及中性粒细胞均增高,其中杆状核粒细胞>10%,并伴有少数晚幼粒细胞及中毒性改变,推测其核象改变最可能为 A、核右移 B、中度核右移 C、轻度核右移 D、中度核左移 E、重度核左移 参考答案:D 题目:关于骨髓象检查的注意事项,正确的是 A、介于两个阶段之间的细胞,无论其来源如何,均按成熟方向的上一阶段计算 B、介于淋巴细胞与红细胞之间的细胞应归为红细胞 C、介于浆细胞与幼稚红细胞之间细胞应归为浆细胞 D、实在难以确定类型的细胞,可归为红细胞 E、若确诊为浆细胞性白血病,将介于浆细胞与红细胞之间的细胞归为红细胞 参考答案:B 题目:下列描述中,正确的是 A、血小板膜上无HLA抗原 B、血小板膜上HLA抗原大部分吸附于血小板表面 C、血小板上HLA抗原是血小板膜的一个组成部分 D、血小板不能检出红细胞A抗原和B抗原 E、血小板本身无特异抗原 参考答案:B 题目:肾脏的基本功能单位是 A、肾小球 B、肾小囊

D、肾实质 E、肾单位 参考答案:E 题目:从混有杂菌的标本中分离葡萄球菌的首选培养基是 A、巧克力琼脂培养基 B、EMB培养基 C、卵黄双抗培养基 D、高盐甘露醇培养基 E、卵黄甘露醇培养基 参考答案:D 题目:下列哪一种辅因子的生成可通过测定340nm处吸光度的降低数来表示 A、FADH B、NAD C、NADH D、FMN E、NADPH 参考答案:B 题目:镜下脓尿是指尿液中的白细胞超过 A、1个/HPF B、2个/HPF C、3个/HPF D、5个/HPF E、7个/HPF 参考答案:D 题目:粪便中的脓细胞来自 A、上皮细胞 B、淋巴细胞 C、中性粒细胞 D、吞噬细胞 E、酸性粒细胞 参考答案:C 题目:女性肿瘤性腹腔积液常见于 A、肝癌 B、胆囊癌 C、胆管癌 D、乳腺癌 E、卵巢癌

国外纺织品检测标准机构简介

美国纺织品检测标准机构简介 201013020308田万学 摘要:重国是纺织品的出口大国,自从中国加入WTO以来,我们国家的纺织品出口量每年都在逐年上升,特别是对美国,中国制造的标签还没有去掉。但是没有由于贸易壁垒阻碍中国纺织品进入美国的就是因为中国的纺织品标准与美国存在很大的差距。 关键词:美国;出口;纺织品检测;标准 引言 在中国实行的纺织品标准分为国家标准和行业标准,但是现在基本上都遵守的是国家标准。这个标准是有国家标准局独家发布的,在中国并没有比较权威的第三方独立的检测结构和组织,来制定这些标准,但在美国这样发达的国家,这样的组织却很多美国纺织品的品质测试标准主要有:AATCC标准(美国纺织染色家与化学家协会),ASTM标准(美国材料试验协会),CPSC(美国联邦消费品安全委员会)和FTC强直性标准(美国联邦贸易委员会),ANSI(美国国家标准学会)。美国与欧盟不一样,它没有纺织品的生态标签和环境标签,但中国的纺织品要想进入美国,必须要接受这个几个组织的监测,并且符合它们的标准,才能进入美国的领土。 几大标准机构 AATCC 美国纺织化学师与印染师协会(American Association of Textile Chemists and Colorists,简称AATCC)是面向纺织品设计、加工、材料和测试行业的一个非营利性国际专业协会。其成员为纺织品生产厂、染料和化学品生产

厂、纤维生产厂、机械制造厂、实验室、消费者合格零售组织、州和联邦政府机构以及高等院校的雇员。

L owell纺织学院的Louis olney 博士于1921年创立了ATCC。自其诞生起,该协会就致力于实现3个目标:教育、研究和交流。 AATCC的职责是采用标准化办法普及纺织品染料和化学物质的深层知识,AATCC标准得到了行业内的一致认可,其适用范围为: 1. 纺织产品化学性能 2. 纺织品研究测试方法 AATCC有3个专门小组,其名称和使命分别为: <1>化学应用专门小组:增强和扩大有关化学品(前处理助剂、染料、整理剂、聚合物等)在材料上应用的知识基础,重点放在对技术、设备、系统和所使用工艺的研究及对经过处理的材料的物理/机械性能的测试; <2>由概念到消费者(Concept 2 Consumer,C2C)专门小组:增强和扩大AATCC 在零售、营销和设计领域的知名度,从而扩大会员人数和参加AATCC和C2C活动的人数。2005年,AATCC收购了美国纺织品计算机设计应用协会(CITDA)的部分资产,使CITDA的活动成为C2C的一部分; <3>材料专门小组:增强和扩大开发与纤维/纤维产品行业相关创新材料的知识基础。通常是通过对现有结构的改进及/或创造物质新成分进行开发。新材料可以是化学品(前处理助剂、染料、整理剂、聚合物等),也可以是物理结构材料(纤维、织物、地毯、非织造布等),重点放在用来创造这些材料的科学和工程设计上,以及使它们实现商业化生成的相关技术、设备、系统和工艺,包括对它们物理、机械性能的测试。 AATCC在制订国际性纺织行业测试方法方面扮演着重要角色。目前,ISO标准中关于色牢度和物理性能的测试大部分与AATCC有关。自1920年代起,AATCC 代表ANSI一直与英国BSI一起作为管理有关染色纺织品和染料的ISO TC 38/SC1测试方法的联合秘书处,并作为ISOTC 38/SC2——清洗、整理和防水测试方法的秘书处。目前,共有来自65个国家的成员持续在全球推广AATCC的测试方法,大多数美国公司也使用该协会的测试方法。

气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质

龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/fd7253981.html, 气质联用技术检测对甲苯磺酸酯类杂质 作者:霍立刘艳妮 来源:《中国新技术新产品》2016年第02期 摘要:建立了气相色谱-质谱联用法测定对甲苯磺酸拉帕替尼中的对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯。采用6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以衍生技术和顶空进行技术相结合,质谱法检测。对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯和对甲苯磺酸异丙酯分别在0.040μg/mL~2.203μg/mL、0.125μg/mL~6.877μg/mL和0.002μg/mL~0.109μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6%、98.2%和103.8%,定量限均为0.001μg/mL。 关键词:对甲苯磺酸甲酯;对甲苯磺酸乙酯;对甲苯磺酸异丙酯;气相色谱;对甲苯磺酸拉帕替尼 中图分类号:TQ460.7 文献标识码:A 对甲苯磺酸烷基酯,如对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯,是对甲苯磺酸与甲醇,乙醇,或其它低级醇形成的酯。对甲苯磺酸烷基酯会被视为潜在基因毒性杂质,这些物质可与DNA 发生烷基化反应,从而可能成为引发癌症的诱因。由于拉帕替尼在生产过程中使用了对甲苯磺酸、甲醇、乙醇和异丙醇,反应过程中易生成对甲苯磺酸甲酯,对甲苯磺酸乙酯,对甲苯磺酸异丙酯。本试验采用气相色谱质谱联用技术检测检测这三种杂质。 1 仪器 Agilent6890-5973GC/MS气质联用仪。 2 对照品 对甲苯磺酸甲酯(分析纯),对甲苯磺酸乙酯(分析纯),对甲苯磺酸异丙酯(分析纯),对甲苯磺酸丁酯(分析纯)。 3 色谱条件 色谱柱:以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(长:30m,内径:0.32mm,膜厚:1μm)。 载气:氦气。 流速:2.0mL/min。

浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较

浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较 浅谈对甲苯磺酸测定方法的比较 摘要:对甲苯磺酸作为催化剂广泛用于各种化学反应中,具有副反应少、产品纯度高、颜色浅等特点。随着应用范围的扩大,对其质量要求越来越高,这就要求对甲苯磺酸的分析测定越来越准确。因此,要科学合理运用对应的方法对甲苯磺酸的测定分析。 关键词:对甲苯磺酸测定方法对比 前言 对甲苯磺酸是一种用途广泛的精细化工用品,没有氧化性的有机强酸,作为中间体以及酯化反应、烷基化反应的催化剂。这种酸的独特之处是,它在通常情况下为固体,方便使用。对甲苯磺酸在水中最大溶解度为 222 nm(Log E=4.0),易潮解,可溶于水、醇和其他极性溶剂,可参与水体和大气循环造成污染。在体内代谢产物为3-甲基儿茶酚。LD50(半数致死量):2480 mg/kg(大鼠经口),燃烧后生成有毒氧化硫气体。高浓度 PTSA对眼睛、皮肤、上呼吸道有刺激作用,吸入气溶胶后可引起喉、支气管痉挛;肺水肿等。对甲苯磺酸用途广泛、用量大,对人体、环境都可能造成一定的伤害,因此有必要找到对其准确、高效、适用性广的测定方法。 1.对甲苯磺酸的测定方法 从产物的异构体含量,到混酸中的含量,一直发展到如今复杂基质中的痕量测定,有关对甲苯磺酸的测定方法一直在不断改进中。目前有关其含量的主要测定方法有紫外分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳色谱法等,以下是对这些方法进行分析比较。 1.1 紫外分光光度法 张凌等采用紫外分光光度法同时测定强力霉素废水中磺基水杨酸与对甲基苯磺酸含量。选择 pH=7 的 KH2PO3-Na2HPO3缓冲溶液体系,有效排除了废水中硫酸钠、甲醇等基质的干扰。磺基水杨酸和对甲基苯磺酸两者之间的定量可通过计算分离。张红兵等采用紫外分光

聚山梨酯80检验标准操作规程

目的:建立聚山梨酯80检验标准操作规程,保证检验结果的准确性。 范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。 职责: QC检验员:负责来样的理化检验,原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责;并及时出具检验报告书。 QC主任:合理分配检验工作,对来样检验的及时、结果准确负责;对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。 内容: 依据:《中华人民共和国药典》2010年版二部 检品名称:聚山梨酯80 类别:药用辅料,增溶剂和乳化剂等。 1、性状 1.1性状:取本品适量,在自然光线下,用目测和鼻闻法检测,本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体;微有特臭,味微苦略涩;有温热感。本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容,在矿物油中极微溶解。 1.2 相对密度:本品的相对密度为1.06~1.09。 1.2.1仪器与用具:电子天平、比重瓶。 1.2.2操作步骤:取本品照《相对密度检查法操作规程》(SOP-ZL-TY-014-01)检查法在25℃测定。 计算公式: W 1 - W 2 W 1 :供试品与比重瓶的重量 相对密度= W 2 :比重瓶的重量 W 3 - W 2 W 3 :水与比重瓶的重量

1.3 黏度:本品在25℃时(毛细管内径为3.4~4.2mm)应为350~550mm2/S。 1.3.1仪器与用具:黏度测定装置一套。(平氏黏度计) 1.3.2操作步骤:照《黏度测定法操作规程》(SOP-ZL-TY-047-01)第一法测定。 计算公式:ν=Kt K:黏度计常数,mm2/s;t:测得的平均流出时间 1.4 酸值:本品的酸值不得过 2.2。 1.4.1 仪器与用具:锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯 1.4.2 试剂与试药:乙醇、乙醚。 1.4.3酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,即得。 1.4.4 操作步骤:取本品10g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml使溶解,附回流冷疑器煮沸10分钟,放冷,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定。 计算公式:A×5.61 供试品的酸值=─────── W A:消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) W:供试品的重量(g) 1.5 羟值:本品的羟值为65~80。 1.5.1 仪器与用具:具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、 1.5.2 试剂与试药:对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶 1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液:取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份,混合,即得。 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,即得。 1.5.4 操作步骤:照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定。 计算公式:(B-A)×56.1 供试品的羟值=─────────+D

对甲苯磺酸

对甲苯磺酸 对甲苯磺酸 概述参考质量标准 MSDS 用途与合成方法对甲苯磺酸价格(试剂级) 上下游产品信息价格专题 中文名称: 对甲苯磺酸 中文同义词: 对甲苯磺酸;4-甲苯磺酸;4-甲基苯磺酸;对甲基苯磺酸;亚苄基酸;甲苯磺酸;对甲苯磺酸 P-TOLUENESULFONIC ACID;对甲苯磺酸(定做3-4周) 英文名称: p-Toluenesulfonic acid 英文同义词: TL65;TL65LS;PARATOLUENE SULPHONIC ACID;P-TOLUENESULFONIC ACID;PTS ACID;P-TOLUENE SULPHONIC ACID;TSA-65IP;TSA-65M CAS号: 104-15-4 分子式: C7H8O3S 分子量: 172.2 EINECS号: 203-180-0 相关类别: 合成材料中间体;中间体;有机原料;芳香族化合物;有机中间体;染料中间体;FINE Chemical & INTERMEDIATES;Organics Mol文件: 104-15-4.mol 对甲苯磺酸性质 熔点106~107℃ 沸点116 °C 密度 1.07 折射率 1.3825-1.3845 闪点41 °C 储存条件Flammables area 水溶解性soluble CAS 数据库104-15-4(CAS DataBase Reference) NIST化学物质信息 P-toluene sulfonic acid(104-15-4) EPA化学物质信息Benzenesulfonic acid, 4-methyl-(104-15-4) 对甲苯磺酸用途与合成方法 概述对甲苯磺酸(分子结构式:p-CH3C6H4SO3H,也写作TsOH,英文P-Toluene Sulfonic acid)简称PTS,是一个不具氧化性的有机强 酸,为白色针状或粉末状结晶,可溶于水、醇、醚和其他极性溶 剂。极易潮解,易使木材、棉织物脱水而碳化,难溶于苯和甲苯。 碱熔时生成对甲酚。常见的是对甲苯磺酸一水合物(TsOH·H2O)或 四水合物(TsOH·4H2O)。

对甲苯磺酸的检测方法

对甲苯磺酸的检测方法 一、游离硫酸含量的测定: 1.1原理:用Ba2+与磺酸中SO42-反应生成BaSO4沉淀,以茜素红为指示剂,用氯化钡标准溶液滴定游离硫酸含量。 1.2试剂和溶液: ⑴氯化钡标准溶液:C(?BaCl2)=0.10mol/L GB625 ⑵氢氧化钠标液:C(NaOH)=1.00mol/L GB629 ⑶盐酸标液:C(HCL)=0.10mol/L GB622 ⑷无水乙醇:分析纯GB678 ⑸茜素红指示剂:0.2% 1.3测定步骤: 试样的制备:称取4~5克混匀结晶物质(精确至0.0002g)于250mL 烧杯中,适量水溶解后转入250mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀备用。 移取10.0mL该溶液于100mL烧杯中,加茜素红指示剂(0.2%)1滴,先用氢氧化钠标液(1.00mol/L)调至微红色突变,然后再以盐酸标液(0.10 mol/L)回调至黄色突变,此时溶液PH值应在3~4之间,加入20mL无水乙醇,再加入茜素红指示剂(0.2%)2~3滴,不断搅拌的条件下,用氯化钡标准溶液滴定至浑浊的红色刚出现为终点。 1.4结果表示和计算: 以质量百分含量表示的游离硫酸(H2SO4)含量按下式计算。 C1·V1×0.049 X1=—————————×100% 10/250×m 式中:

X1——表示游离硫酸(H2SO4)含量,单位%。 C1——表示氯化钡标准溶液的实际浓度,单位mol/L。 V1——表示消耗氯化钡标准溶液的体积,单位mL。 m——表示称取试样的质量,单位g。 10/250——表示分取试样的量。 1.5允许分析差: 两个平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。 二、对甲基苯磺酸含量的测定: 2.1原理:以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标液滴定试样溶液测出其总酸度(以H2SO4表示)含量,然后减去游离硫酸含量X1,即为甲基苯磺酸含量相当于硫酸的量。 2.2试剂和溶液: ⑴氢氧化钠标液:C(NaOH)=0.10mol/L GB629 ⑵酚酞指示剂:1% 2.3测定步骤: 试样的制备:(同上)称取4~5克混匀结晶物质(精确至0.0002g)于250mL烧杯中,适量水溶解后转入250mL容量瓶,定容至刻度,摇匀备用。 移取25.0mL试样溶液于150mL三角瓶中,再量取20mL蒸馏水冲洗瓶壁,加酚酞指示剂(1%)2滴,不断摇匀的条件下,用氢氧化钠标液(0.10 mol/L)调至微红色(30秒不退色)为终点。 2.4结果表示和计算: 以质量百分含量表示的对甲基苯磺酸(CH3C6H4SO3H·HO2)含量按下式计算。

国家纺织产品基本安全技术规范

国家纺织产品基本安全技术规范 前言 《国家纺织产品基本安全技术规范》是依据《中华人民共和国标准化法》、《中华人民共和国产品质量法》等法律法规制定的强制性国家标准。 纺织产品在印染和后整理等过程中要加入各种染料、助剂等整理剂,这些整理剂中或多或少地含有或产生对人体有害的物质。当有害物质残留在纺织品上并达到一定量时,就会对人们的皮肤、乃至人体健康造成危害。因此,有必要对纺织产品提出安全方面的最基本的技术要求,使纺织产品在生产、流通和消费过程中能够保障人体健康和人身安全。 鉴于纺织产品的作用广泛,本技术规范明确限定了适用范围。对那些不属于本技术规范范围的产品,在附录A中列出。 本技术规范仅对纺织产品的基本安全朵求,其他要求按相应标准执行。 本技术规范自实施之日起代替GB 18401-2001《纺织品甲醛含量的限定》。 本技术规范于2005年1月1日起实施。2005年1月1日前生产并符合相应标准要求的产品允许在市场上销售,过渡期一年,直到2006年1月1日止。本技术规范实施后,其他相关标准等技术文件中对纺织产品的基本安全技术要求不符合本技术规范规定的,应以本技术规范为准。 本技术规范的附录A、附录B为浆料性附录,附录C为规范性附录。 本技术规范由中国纺织工业协会提出。 本技术规范由全国纺织品标准化技术委员会归口。 本技术规范由纺织工业标准化研究所、国家棉纺织产品质量监督检验中心负责起草。 本技术规范主要起草人:郑宇英、徐路、王宝军。 本技术规范由国家标准化管理委员会(国家标准管理局)负责解释。 国家纺织产品基本安全技术规范 1范围 本技术规范规定了纺织产品的基本安全技术要求、试验方法、检验规则及实施与监督。纺织产品的其他要求按有关标准执行。 本技术规范适用于在我国境内生产、销售和使用的服用和装饰用纺织产品。出口产品可依据合同的约定执行。 附录A中所列举产品不属于本技术规范的范畴,供需双方另有协议或国家另有规定的除外。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过技术规范的引用而成为本技术规范的条款。几是注日期的引用文

薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法

薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法 通用试剂 (1) 重络酸钾-硫酸:检查一般有机物. 喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中. 薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现 (2) 荧光素-溴:检查不饱和化合物 喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中 溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液 喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色. (3) 碘:检查一般有机物. 方法:a 层析谱放密闭缸内或瓷盘内,缸内预先放有碘结晶少许,大部分有机 化合物呈棕色斑点。 B 层析谱放碘蒸气中5分钟(或喷5%碘的氯仿溶液)取出置空气中待过量的碘 蒸气全部挥发后,喷1%淀粉的水溶液,斑点转成蓝色。 (4)硫酸:通用 喷洒剂:5%的浓硫酸乙醇溶液,或15%浓硫酸正丁醇溶液,或浓硫酸-醋酸(1: 1) 喷洒后处理:空气中干燥15分钟,再热至110℃直至出现颜色或荧光。 (5)硝酸银-氢氧化铵(Tollen-Zaffaroni)试剂:检查还原性物质。 溶液I : 0.1%N硝酸银; 溶液II: 5N氢氧化铵 喷洒剂: I和II以1:5混合(临用前混合) 喷洒后处理: 105℃加热5~10分钟,至深黑色斑点出现. (6)磷钼酸或磷钨酸,硅钨酸:检查还原性物质,类脂体,生物碱,甾体 喷洒剂: 5~10%磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液 喷洒后处理: 120℃加热至斑点出现. 沉淀试剂: 1克硅钨酸溶于20毫升水中,加10%盐酸至强碱性. 生物碱 (7)硫酸??=硫酸:检查生物碱及含碘化合物 喷洒剂: 0.1克硫酸?混悬于4毫升水中,加入1克三氯醋酸,加热至沸,逐滴加入 浓硫酸至澄清. 喷洒后处理: 110℃加热数分钟至斑点出现. (8)碘化铋钾(Dragendorff)试剂:检查生物碱及其他含氟化合物. 溶液I: 0.85克次硝酸铋溶于10毫升冰醋酸40毫升水中 溶剂II: 8克碘化钾溶于20毫升水中. 制备液I+II,等体积混合.可用于棕色瓶中保存较长时间,一般制备液可作沉淀试剂 用. 喷洒液: 制备液1毫升与2毫升醋酸,10毫升水混合即得 (9).碘化汞钾(Mayer)试剂: 检查生物碱. 制备液: 13.55克氯化汞和49.8克碘化钾各溶于20毫升水中,等体积混合并用水 稀释至1000毫升.

对甲苯磺酸检测标准2

对 甲 苯 磺 酸 1 范围 本标准规定了对甲苯磺酸的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于石油甲苯、浓硫酸(或三氧化硫)经磺化制得的对甲苯磺酸。产品用于制药及其它有机合成,亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。 结构式: H 3C ——SO 3H ·H 2O 分子式:C 7H 8O 3S ·H 2O 相对分子质量:190.20(按1997年国际相对原子质量)。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB 191 包装储运图示标志 GB/T 601-1998 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603-1998 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6679-1986 固体化工产品采用通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志 3 要求 3.1 外观 产品呈白色柱状结晶(工业级允许呈现微黄色)。

3.2 质量指标 产品质量指标由表1给出。 4 试验方法 表1 质量指标 所用试剂除另有注明外,均使用分析纯试剂。所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T 601-1988、GB/T 603-1998规定制备。实验室用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。 4.1 外观的测定 目视。 4.2 含量的测定 4.2.1 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1 mol/L 酚酞指示液(10 g/L)

乙酰水杨酸的制备方法探究检测版

乙酰水杨酸的制备方法探究 化学专业学生李贝贝 指导教师周芳霞 摘要:乙酰水杨酸是日常生活中非常重要的药物之一,文章系统的探究了关于阿司匹林 的制备方法。从发展历程、作用、危害三方面对阿司匹林进行了介绍,简单讲述了传统制备乙酰水杨酸的化学方法。针对传统方法,对微波辐射和利用共沸物进行水浴加热合成乙酰水杨酸的两种改进方法进行了研究。考察了草酸、硫酸氢钠和路易斯酸NiSO4作催化剂制备乙酰水杨酸的可实施性,通过分析前人实验数据,系统的探究了硫酸氢钠作催化剂条件下,催化剂用量、反应摩尔比、微波辐射功率、辐射时间等多种因素对乙酰水杨酸的合成的影响。 关键词:乙酰水杨酸制备催化剂合成 引言 乙酰水杨酸自从问世以来一直深受各界欢迎,到目前为止,阿司匹林已应用百年,成为医药史上三大经典药物之一,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。随着科技的发展与时代的进步,它的作用不断被发现,作为一种日常药物之一,其具有解热镇痛、抗炎、抗风湿等作用。在临床上乙酰水杨酸被用来进行多种疾病的治疗,本品可以有效防治食道癌、直肠和结肠癌等癌症,还具有抑制血小板聚集的作用,防止血栓形成。从古至今科学家们对乙酰水杨酸的研究就未停止过。许多院校都开设了乙酰水杨酸的制备的有机化学实验教学,通过此项教学,可以帮助学生掌握有机化学物质分离提纯的方法,为以后课程、教学打下坚实的基础、但目前的实验效果都不理想,传统的制备乙酰水杨酸的化学方法,耗时耗材,而且其产物的提取纯度也非常有限,不尽人意。针对这些问题,科学家们致力于改进合成方法的研究,力求生产效率提高,减少副产物,避免环境的污染,使得实验得以更加准确,大大提升实验的有效性。 随着人们对其需求的增加,乙酰水杨酸的合成产率开始受到各界研究者们的重视。传统的合成方法产率有限,且用浓硫酸[1]作催化剂,各种实验数据都表明对环境造成一定的破坏,随后研究者们通过实验探究了多种新型合成方法,为了

国家纺织品检测标准

国家纺织品检测标准保证了纺织产品的基本安全性 纺织品的安全主要包括制品所用面料是否含有有害物质,所用材料是否卫生,产品的结构和附件是否安全和牢固等。主要有: ——甲醛:含过量甲醛的纺织品在人们的穿着过程中会释放出甲醛,对呼吸道黏膜和皮肤产生强烈刺激,引发呼吸道炎症和皮肤炎。 ——PH值:人的皮肤带有一层弱酸性物质,以防止疾病的侵入,因此纺织品上的PH值在中性至弱酸性对皮肤最为有益。如果PH值过高,会对皮肤产生刺激,并使皮肤易受到其他病菌的侵害。 ——异味:一些挥发性物质,特别是一些奇特气味的物质表示有过量的化学药剂残留在纺织品上。 ——禁用偶氮染料:部分偶氮染料在一定条件下会还原出有致癌作用的芳香胺。这些染料被皮肤吸收后,在人体的正常代谢反应条件下,可能发生还原反应而分解出致癌芳香胺,并经过活化作用改变人体的DNA结构,引起人体病变和诱发癌症。 ——色牢度:染色牢度不佳时,染料会从纺织品转移到皮肤上,在细菌的生物催化作用下发生还原反应,诱发癌症或引起过敏。有的纺织晶和服装遇水、遇摩擦就会发生掉色的情况。 强制性国家标准GB 18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》是以控制纺织品中主要的有害物质,提升纺织产品的质量,保证人们的基本安全健康为目的,在全国范围内强制实施的一部适用于服用和装饰用纺织产品的通用安全技术规范。该标准适用于品、装饰用品等,对纺织产品中的甲醛含量、pH值、色牢度(耐水、耐汗渍、耐摩擦、耐唾液)、异味和禁用偶氮染料项目提出A类、B类和C类三档指标进行控制,其中婴幼儿用品要求符合A类指标,内衣、衬衣、袜子、床单等直接接触皮肤的产品要求符合B类指标,外套、毛衣、床罩等非直接接触皮肤的产品要求符合C类指标。 GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术要渤的发布和实施标志着我国政府不仅对食品和药品直接入口类产品的安全性严格监控,也对危险性较小的纺织品和服装的安全性问题进行关注,强制引导生产者制造安全的纺织品,并倡导消费者转向对纺织产品安全性和环保性的注重;标志着我们的纺织标准更进一步地与国际接轨,由注重产品的耐用质量和外观质量转向安全质量,提高了行业的生态生产意识。 广大的纺织企业和经营单位积极执行GB18401—2003,努力为消费者提供安全健康的纺织产品。再加上近两年国家对纺织产品有害物质的严格监控,有效地控制了不良产品在市场上的流通和进口,对规范市场和保护消费者的健康安全有着显著的作用,目前市场上销售的纺织产品在安全性方面有明显的提高。根据国家主管部门对各类纺织产品质量的抽查监督结果,可以说商场销售的纺织产品能够让人放心穿着,甲醛含量基本上都能达到国家标准的要求,禁用的偶氮染料也很少有检出,消费者可以放心购买、穿着和使用纺织品和服装产品。 消费者在选购纺织品时,首先看产品上有无符合性说明,标明“婴幼儿用品”、(GBl8401)A 类、B类或C类字样的产品应该是符合国家基本安全标准要求的。专业的检验人员在进行纺织品异味检测时是靠嗅的。消费者在选购纺织品和服装时,应该首先闻一下产品是否有霉味、高沸程石油味(如汽油、煤油味)、鱼腥味、芳香烃味、香味等气味。尤其是一些香味毛巾、香味手帕等,要避免购买。内衣,尤其是婴幼儿用品,量买那些素色、小面积印花图案的产品,所用染料、涂料越少越好,尽量不要买印花摸起来较硬的纺织品。内衣以及婴幼儿服装,穿之前最好洗一洗,检查一下童装的扣子是否牢固。 还有更多的测试项目供客户选择…….”

纺织品检测标准

服装理化性能的检验方法 1 范围 本标准规定了服装及服饰产品理化性能检验的取样方法、测试设备、测试方法等。 本标准适用于服装及服饰产品的理化性能技术指标的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB 18401 国家纺织产品基本安全技术规范 GB/T 2910 纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法 GB/T 2911 纺织品三组分纤维混纺产品定量化学分析方法 GB/T 2912.1 纺织品甲醛的测定第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法) GB/T 3917.1 纺织品织物撕破性能第1部分:撕破强力的测定冲击摆锤法 GB/T 3917.2 纺织品织物撕破性能第2部分:舌形试样撕破强力的测定 GB/T 3917.3 纺织品织物撕破性能第3部分:梯形试样撕破强力的测定 GB/T 3920 纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度 GB/T 3921.1 纺织品色牢度试验耐洗色牢度 GB/T 3921.3 纺织品色牢度试验耐洗色牢度 GB/T 3922 纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度 GB/T 5453 纺织品织物透气性的测定 GB/T 5455 纺织品燃烧性能试验垂直法 GB/T 5711 纺织品色牢度试验耐干洗色牢度 GB/T 5713 纺织品色牢度试验耐水洗色牢度 GB/T 6152 纺织品色牢度试验耐热压色牢度 GB/T 7573 纺织品水萃取液pH值的测定 GB/T 8427 纺织品耐光色牢度试验方法:氙弧 GB/T 8629 纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序 GB/T 11048 纺织品保温性能试验方法 GB/T 12704 织物透湿量测定方法透湿杯法 GB/T 14644 纺织品燃烧性能45°方向燃烧速率测定 GB/T 17592.1 纺织品禁用偶氮染料检测方法第1部分:气相色谱/质谱法 GB/T 17593 纺织品重金属离子检测方法原子吸收分光光度法 GB/T 18886 纺织品色牢度试验耐唾液色牢度 FZ/T 01026 纺织品四组分纤维混纺产品定量化学分析方法 FZ/T 01057 纺织纤维鉴别试验方法 3 色牢度的测试 3.1 取样 在成品未覆粘合衬部位(包含所有色泽和花型)截取尺寸为40mm×100mm的试样若干,

不饱和聚酯树脂的测定

不饱和聚酯树脂羟值测定方法 3 试剂 3.1 乙酸化溶液:将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中,当完全溶解时,在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐,保存在干燥器中。注:推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后,过滤、蒸馏备用。试验)。 3.2 吡啶/水混合液:3/2(体积比) 3.3 混合指示剂:将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。 3.4 正丁醇/甲苯混合液:2/1(体积比)。 以上所用化学试剂均为分析纯。 采用说明:(1)ISO 2554-1974中,氢氧化钾-甲醇标准溶液为0.5N。 5 试验步骤 5.1 称取3~5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕,准确到0.001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步实验)放入250ml碘瓶中。准确加入10ml乙酰化溶液,并放入磁力搅拌棒,立即塞上瓶塞,用乙酸乙酯湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌,使试样溶解(不易溶解的试样,可稍加温热或再加入5~10ml 酰化溶液,使之溶解) 5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中,浸入深度约10mm,保持45min。也可以在保持结果不变的情况下,适当减少时间。 5.3 取出碘瓶,冷却至室温,加入2ml蒸馏水,在搅拌下充分混合,再加10ml 吡啶/水混合液,搅拌5min。 5.4 用30~60ml正丁醇/甲苯混合液[2)],冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示剂,在不断搅拌下,用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。 当溶液由黄色变得清澈时,再加入2~3滴混合指示剂,继续滴定,直到溶液由黄色变为蓝色,即为终点。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V1[3)]。如果溶液的颜色很深或溶液不清时,可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘汞电极作参比电极,玻璃电极作指示电极。 5.5 在相同条下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。 6 试验结果 6.1 每次试验的羟值HV按下式计算: (V2-V1)N×56.1 Hv=——————— +Av G 式中:Hv——不饱和聚酯树脂的羟值,mgKOH/g; V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml; V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml; N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度; G——试样质量,g; Av——试样的酸值,mgKOH/g; 6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示,两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。

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